材料分析方法课件 20扫描电镜之EBSD.ppt

1、第六章第六章 电子背散射衍射（电子背散射衍射（EBSD）Electron Back-Scatter DiffractionEBSD1.晶体材料的特性？晶体材料的特性？材料的性能与取向密切关联材料的性能与取向密切关联例例 1 晶体材料磁性能晶体材料磁性能与方向的关系与方向的关系例例2 轧制板材的力学性能与板材取样的关系轧制板材的力学性能与板材取样的关系-各向异性各向异性热轧板材中粗大晶粒的取向？热轧板材中粗大晶粒的取向？不同类型马氏体的存在？不同类型马氏体的存在？变形组织中孪晶的存在？变形组织中孪晶的存在？硅钢中高斯晶粒的形成？硅钢中高斯晶粒的形成？例例3 材料制备过程中微观组织的演变规律材料制

2、备过程中微观组织的演变规律2.晶体材料中晶粒取向测定方法晶体材料中晶粒取向测定方法*同时获得大量晶粒的形貌与晶体学取向同时获得大量晶粒的形貌与晶体学取向 EBSD技术的诞生技术的诞生 X-射线衍射射线衍射 透射电镜（透射电镜（TEM）大量晶粒的集合大量晶粒的集合属于材料宏观范围属于材料宏观范围单个晶粒的取向单个晶粒的取向属于材料微观范围属于材料微观范围在晶粒尺度上，将晶粒形貌与晶体学取向结合起来在晶粒尺度上，将晶粒形貌与晶体学取向结合起来晶粒形貌晶粒形貌晶体学取向晶体学取向EBSD的最大特点的最大特点对菊池花样进行标定，确定样品的取向、结构等信息菊池花样KikuchiEBSD探头探头电镜中电子

3、束作用于样品表面，会激发非弹性背电镜中电子束作用于样品表面，会激发非弹性背散射电子，并形成散射电子，并形成衍射菊池带衍射菊池带。基于对菊池带的。基于对菊池带的的分析，从而确定晶体结构、取向等相关信息。的分析，从而确定晶体结构、取向等相关信息。3.EBSD?电子的非弹性散射示意图电子的非弹性散射示意图（方向矢量的长度代表强度）（方向矢量的长度代表强度）Electron beamSample各个方向上的散射电子总会存各个方向上的散射电子总会存在有些方向上的电子满足某一在有些方向上的电子满足某一个个HKL晶面的布拉格方程晶面的布拉格方程（即产生衍射）。（即产生衍射）。非弹性散射电子非弹性散射电子 H

4、KL4.菊池带是如何产生的？菊池带是如何产生的？由于入射的非弹性散射电子在空间三维分布，即入射由于入射的非弹性散射电子在空间三维分布，即入射线呈现圆锥形分布，则衍射线亦呈现圆锥分布（衍射线呈现圆锥形分布，则衍射线亦呈现圆锥分布（衍射圆锥），该衍射圆锥与圆锥），该衍射圆锥与HKL晶面的法线呈晶面的法线呈90-。同理。同理(-H-K-L)也会发生同样的衍射。也会发生同样的衍射。NHKL入射圆锥入射圆锥衍射圆锥衍射圆锥 利用三条菊池线利用三条菊池线可确定晶体学取向可确定晶体学取向强强弱弱HKLHKL-(HKL)-(HKL)NNo 12 000HKL-NN暗线暗线亮线亮线HKL晶面迹线晶面迹线Elec

5、tron beamsampleCCD相机相机电子束电子束Kikuchi花样花样样品样品扫描电镜扫描电镜 主机主机EBSD 附件附件5.扫描电镜中的扫描电镜中的EBSDEBSDEBSD系统组成系统组成EBSDEBSD探头探头EBSDEBSD探头探头（1）成像单元）成像单元（2）采集单元）采集单元（3）数据处理及）数据处理及 显示单元显示单元扫描电镜扫描电镜能谱探头能谱探头（1）电子束作用于样品产生菊池花样；（2）EDSD探头采集花样；（3）衍射花样的识别、标定与结果显示EBSDEBSD工作原理示意图工作原理示意图（1）（2）（3）CCD相机相机电子束电子束Kikuchi花样花样样品样品（1）产生

6、菊池花样）产生菊池花样（2）菊池花样标定）菊池花样标定（3）结果显示）结果显示OIM晶界特征分布晶界特征分布极图极图反极图反极图6.EBSD工作方式工作方式定点分析定点分析+面分析面分析扫描的步长可扫描的步长可设定在设定在0.1 1 400400点点/秒秒EBSDEBSD三三大大功功能能晶粒的取向晶粒的取向相鉴别相鉴别晶粒的形态晶粒的形态（取向成像，（取向成像，OIM）*EBSD灵便性之一灵便性之一：（与：（与TEM相比）相比）大面积取向成像（大面积取向成像（OIM，orientation image mapping）可获得可获得:（1）取向分布；（）取向分布；（2）取向差分布；）取向差分布；

7、（3）取向关系）取向关系;（4）应变分布）应变分布高锰钢中的两种马氏体分布高锰钢中的两种马氏体分布7.EBSD的优势的优势*EBSD灵便性之二灵便性之二：样品制备简便，数据获得快捷，统计性好。样品制备简便，数据获得快捷，统计性好。牛津仪器牛津仪器HKL-FAST软件界面软件界面/400点点/S 形貌像形貌像 取向成像（取向成像（OIM）极极 图图*EBSD灵便性之三灵便性之三：配以取向（极图）数据，可获得更多信息。配以取向（极图）数据，可获得更多信息。8.EBSD技术在材料研究中的应用技术在材料研究中的应用研究材料晶体取向的重要性研究材料晶体取向的重要性 不同晶体学平面不同晶体学平面/方向常表

8、现出不同的行为或性能；方向常表现出不同的行为或性能；晶粒取向的择优分布是材料制备过程中的必然；晶粒取向的择优分布是材料制备过程中的必然；出现取向择优后材料的性能怎么变化？出现取向择优后材料的性能怎么变化？(1)物相鉴定及相含量测定物相鉴定及相含量测定TiB2/TiN复合材料相分布图像复合材料相分布图像金属金属Co中不同相的鉴定过程中不同相的鉴定过程(转变温度转变温度422)(2)晶体取向信息晶体取向信息PZT薄膜中大晶粒形貌及晶粒中薄膜中大晶粒形貌及晶粒中穿插孪晶的穿插孪晶的EBSD花样花样铝合金晶粒和亚晶粒形貌铝合金晶粒和亚晶粒形貌In 718合金晶粒尺寸的测量合金晶粒尺寸的测量某多晶样品晶

9、粒取向差统计图某多晶样品晶粒取向差统计图高纯镍的轧制织构高纯镍的轧制织构高纯镍退火后高纯镍退火后的再结晶织构的再结晶织构多相材料中两相取向关系测定多相材料中两相取向关系测定(3)应变信息应变信息某形变样品中形变区域和未形变某形变样品中形变区域和未形变区域菊池衍射花样的清晰度差别区域菊池衍射花样的清晰度差别304钢硬度压痕附近钢硬度压痕附近(左左)和裂纹附近和裂纹附近(右右)的应变分布的应变分布(4)凝固过程中晶粒择优凝固过程中晶粒择优（柱状晶，定向凝固，共晶体）（柱状晶，定向凝固，共晶体）一次冷轧一次冷轧退火退火铸造组织铸造组织2mm铸轧板材内的柱状晶及织构铸轧板材内的柱状晶及织构FCC、BC

10、C结构材料板坯的铸造织构结构材料板坯的铸造织构 /凝固方向凝固方向(5)塑性变形过程塑性变形过程形变织构形变织构晶粒的转动晶粒的转动力的作用形式及滑移行为力的作用形式及滑移行为00.51.6变形过程中导致的晶粒转动变形过程中导致的晶粒转动孪生形变的取向变化孪生形变的取向变化孪生形貌像孪生形貌像EBSD取向成像取向成像孪晶与基体取向关系孪晶与基体取向关系(6)再结晶过程再结晶过程 再结晶织构再结晶织构新晶粒的形成与长大行为新晶粒的形成与长大行为形变组织（轧制）形变组织（轧制）再结晶组织（再结晶组织（OIM）再结晶织构再结晶织构电容器铝箔组织演变电容器铝箔组织演变S 123Cube 001Cp A

11、Surface morphology after etching in Al film 例例1 电容器铝箔立方织构的控制电容器铝箔立方织构的控制Fe-3%Si钢二次再结晶高斯织构（钢二次再结晶高斯织构（110）形成过程）形成过程高斯取向晶粒高斯取向晶粒一次再结晶一次再结晶二次再结晶例例2 取向硅钢高斯织构的控制取向硅钢高斯织构的控制(7)薄膜制备过程中取向择优及晶粒形态的择优薄膜制备过程中取向择优及晶粒形态的择优应变能与表面能相互竞争作用的结果应变能与表面能相互竞争作用的结果Si基体表面沉积基体表面沉积TiN薄膜薄膜(8)固体相变固体相变 母相与新相的取向关系母相与新相的取向关系第二相共格析出

12、（扩散型相变）第二相共格析出（扩散型相变）马氏体相变（无扩散型相变）马氏体相变（无扩散型相变）应变能与界面能相互竞争作用的结果应变能与界面能相互竞争作用的结果镍基高温合金析出相镍基高温合金析出相陨石中的魏氏体组织陨石中的魏氏体组织高锰钢中的马氏体高锰钢中的马氏体(9)材料塑性成形质量控制材料塑性成形质量控制 r=x/N ND N xPlastic strain ratio or r-value:r=x/Nhigh R-value correlate with good formability 晶体学织构客观存在；晶体学织构客观存在；EBSD应用广泛。应用广泛。为更好利用为更好利用EBSD技术，需要掌握必要的晶技术，需要掌握必要的晶体学、取向（织构）等相关知识。体学、取向（织构）等相关知识。结结 束束 语语