农药残留前处理方法课件.ppt

1、检测方法检测方法 为了配合实施为了配合实施肯定列表制肯定列表制，日本日本20052005年由厚年由厚生劳动省组织、编制了生劳动省组织、编制了食品中残留农药、饲料食品中残留农药、饲料添加剂及兽药检测方法添加剂及兽药检测方法 共包括对共包括对545545种农药种农药184184种检测方法种检测方法 在在184184种检测方法中，有关蔬菜农残检测方法有种检测方法中，有关蔬菜农残检测方法有9898个个检测方法检测方法 单残留方法有单残留方法有8080种，涉及农药种，涉及农药8080种种 多残留方法（多残留方法（GCGC）有）有1717种，涉及农药种，涉及农药119119种种 多残留方法：多残留方法：2

2、85285种农药种农药GC/MSGC/MS：223223种农药种农药LC/MSLC/MS：6262种农药种农药日本厚生劳动省食品中农用化学品残留检测日本厚生劳动省食品中农用化学品残留检测方法方法 农药种类和个数：有机磷、有机氯、氨基甲农药种类和个数：有机磷、有机氯、氨基甲酸酯和拟除虫菊酯类农药等共酸酯和拟除虫菊酯类农药等共223223种种使用仪器：使用仪器：GC/MSGC/MSGC/MSGC/MS农用化学品同时检测方法（农产品）农用化学品同时检测方法（农产品）前处理过程前处理过程日本厚生劳动省食品中农用化学品残留检测日本厚生劳动省食品中农用化学品残留检测方法方法 农药种类和个数：杀虫剂，杀菌剂

3、和除草剂农药种类和个数：杀虫剂，杀菌剂和除草剂等共等共3838种种使用仪器：使用仪器：LC/MSLC/MS或或LC/MS/MSLC/MS/MSLC/MSLC/MS农用化学品同时检测方法（农产品）农用化学品同时检测方法（农产品）前处理过程前处理过程日本厚生劳动省食品中农用化学品残留检测日本厚生劳动省食品中农用化学品残留检测方法方法 农药种类和个数：杀虫剂，杀菌剂和除草剂农药种类和个数：杀虫剂，杀菌剂和除草剂等共等共2424种种使用仪器：使用仪器：LC/MSLC/MS或或LC/MS/MSLC/MS/MSLC/MSLC/MS农用化学品同时检测方法（农产品）农用化学品同时检测方法（农产品）前处理过程前

4、处理过程美国农业部农业研究服务中心美国农业部农业研究服务中心 农药种类和个数：有机磷，有机氯，氨基甲农药种类和个数：有机磷，有机氯，氨基甲酸酯和拟除虫菊酯类农药等共酸酯和拟除虫菊酯类农药等共229229种种使用仪器使用仪器GC/MSGC/MS或或LC/MS/MSLC/MS/MSQuECHERS method15g15g样品加样品加15mL15mL乙腈（含乙腈（含1%1%乙酸）乙酸）3450r/m3450r/m离心离心1min1min3450r/m3450r/m离心离心1min1min内标物，内标物，6g6g无水硫酸镁和无水硫酸镁和1.5g 1.5g 醋酸钠醋酸钠前处理过程前处理过程取取1mL1

5、mL上层液上层液加入加入50mg PSA,50mg C50mg PSA,50mg C1818和和150mg150mg无水硫酸镁无水硫酸镁取上层液取上层液LC/MS/MSLC/MS/MSGC/MSGC/MS稀释后稀释后加保护剂后加保护剂后剧烈振摇剧烈振摇1min1min混合混合20s20s日本杂贺技术研究所日本杂贺技术研究所 农药种类和个数：有机磷，有机氯，氨基甲农药种类和个数：有机磷，有机氯，氨基甲酸酯和拟除虫菊酯类农药等共酸酯和拟除虫菊酯类农药等共260260种种使用仪器：使用仪器：LC-MS/MS LC-MS/MS 农药多成分一次性分析法农药多成分一次性分析法10g10g样品加样品加30m

6、L30mL乙腈乙腈石墨柱石墨柱+SAX+SAX柱柱+PSA+PSA柱柱C18C18柱柱调调pHpH值值加入氯化钠加入氯化钠减压浓缩减压浓缩LC/MS/MSLC/MS/MS转溶后转溶后液液分配液液分配前处理：前处理：乙腈层减压浓缩乙腈层减压浓缩 GB/T 19648-2006GB/T 19648-2006 检测农药种类检测农药种类500500种种 与与肯定列表肯定列表中蔬菜中蔬菜440440种农药比较种农药比较 肯定列表肯定列表 中中248248种农药不包括在标准种农药不包括在标准内内20g,20g,加入加入40 mL40 mL乙腈乙腈15000r/m15000r/m匀浆匀浆1 min1 min

7、加入加入5g5g氯化钠，再匀浆氯化钠，再匀浆1min1min2cm2cm无水硫酸钠加于无水硫酸钠加于Envi-CarbEnvi-Carb和和Sep-PakSep-Pak氨丙基串接柱上氨丙基串接柱上Envi-18Envi-184040水浴浓缩至水浴浓缩至1mL 1mL 3 3次次2mL2mL洗样液瓶洗样液瓶2 2次次5mL5mL正己烷溶剂交换正己烷溶剂交换分取乙腈层分取乙腈层20mL20mL3000r/m3000r/m离心离心5min5min乙腈乙腈+甲苯甲苯(3(31)1)4040水浴浓缩至水浴浓缩至0.5mL0.5mL样液约为样液约为1mL1mL后加入内标后加入内标氮气吹干氮气吹干GC/MS

8、GC/MSLC/MS/MSLC/MS/MS乙腈水乙腈水(3(32)2)定容定容1mL1mLE E组农药（组农药（6363种）种）4mL4mL预淋预淋25mL25mL洗脱洗脱前处理过程前处理过程蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法基甲酸酯类农药多残留检测方法 农药种类和个数：有机磷、有机氯、拟除虫菊酯农药种类和个数：有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药等共和氨基甲酸酯类农药等共104104种种使用仪器：使用仪器：GCGCNY/T 761-2008依次依次5mL丙酮丙酮+正正己烷己烷(10+90),5mL正己烷预淋正己烷预淋4 mL甲醇二氯甲醇二氯甲烷甲烷(1+99)预淋预淋前处理：前处理：