毛细管气相色谱法课件.ppt
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- 毛细管 色谱 课件
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1、 毛细管气相色谱法毛细管气相色谱法(capillary gas Chromatographycapillary gas Chromatography)概述 毛细管气相色谱与填充柱色谱的比较 毛细管气相色谱柱的评价一、概述一、概述(一)发展历史(一)发展历史 19571957年高雷年高雷(Golay)(Golay)发表发表“涂壁毛细管气液分配涂壁毛细管气液分配色谱理论和实践色谱理论和实践”论文,首先提出毛细管速率论文,首先提出毛细管速率方程,并第一次实现了毛细管气相色谱分离。方程,并第一次实现了毛细管气相色谱分离。19581958年戈雷在阿姆斯特丹的国际气相色谱会议年戈雷在阿姆斯特丹的国际气相色
2、谱会议上发表了著名的高雷方程,阐述了各种参数对上发表了著名的高雷方程,阐述了各种参数对柱性能的影响。柱性能的影响。19791979年弹性石英毛细管开始应用年弹性石英毛细管开始应用,将毛细管气将毛细管气相色谱推上高潮。相色谱推上高潮。八十年代将固定液固定化。它大大提高了色谱八十年代将固定液固定化。它大大提高了色谱柱的稳定性柱的稳定性,延长了柱寿命延长了柱寿命,并使液膜进一步增并使液膜进一步增厚厚,提高了色谱性能提高了色谱性能(如可在高温下使用如可在高温下使用)。1983 年年 惠普公司推出惠普公司推出 大孔径毛细管柱,可直大孔径毛细管柱,可直接代替填充柱接代替填充柱 20世纪世纪90年代年代 A
3、lltech 公司推出公司推出“集束毛细管集束毛细管柱柱”,919只内径为只内径为40um的毛细管柱的毛细管柱 20世纪世纪90年代后期耐高温色谱柱、手性色谱柱年代后期耐高温色谱柱、手性色谱柱(二)毛细管气相色谱柱的类型(二)毛细管气相色谱柱的类型高雷:开管柱(open tubular columnopen tubular column)习惯称毛细管柱(Capillary columnCapillary column)1.填充型毛细管柱(1)填充毛细管柱:近年很少使用。(2)微填充柱:目前应用不多。Packed Capillary2.开管型毛细管柱a.a.壁涂毛细管柱:简称壁涂毛细管柱:简称W
4、COTWCOT柱。目前多数为该种类型。柱。目前多数为该种类型。b.b.多孔层毛细管柱多孔层毛细管柱(Porous-Layer Open Tubular(Porous-Layer Open Tubular Column)Column)简称简称PLOTPLOT柱,这一类使用最多的是柱,这一类使用最多的是“载体涂层载体涂层毛细管柱毛细管柱”(Support Coated Open Tubular Column)(Support Coated Open Tubular Column)简称简称SCOTSCOT柱。柱。(1)常规毛细管柱:内径为0.10.3mm,一般为0.25mm左右Porous Laye
5、r Open Tubular Wall Coated Open Tubular(2)小内径毛细管柱)小内径毛细管柱(Microbore Column):内:内径是小于径是小于100m的弹性石英毛细管柱,多用来的弹性石英毛细管柱,多用来进行快速分析。进行快速分析。(3)大内径毛细管柱大内径毛细管柱(Megaobore Column):内径内径为为320m和和530m,为了用这种色谱柱代替填,为了用这种色谱柱代替填充柱,常做成厚液膜柱,如液膜厚度为充柱,常做成厚液膜柱,如液膜厚度为58m。(4)集束毛细管柱()集束毛细管柱(multicapillary column):):容量高,分析速度快,适用
6、于工业分析。容量高,分析速度快,适用于工业分析。(四)毛细管色谱柱的特点(四)毛细管色谱柱的特点 渗透性渗透性好好:一般毛细管的比渗透率约为填充柱的:一般毛细管的比渗透率约为填充柱的100倍倍,在同样的柱前压下在同样的柱前压下,可使用更长的毛细管柱可使用更长的毛细管柱(如如100米以上米以上),而载气的线速可保持不变。这就是毛细而载气的线速可保持不变。这就是毛细管柱高柱效的主要原因。管柱高柱效的主要原因。相比相比()大:相比大,传质快,有利于提高柱)大:相比大,传质快,有利于提高柱效;效;k值小实现有利于快速分析。毛细管柱的液膜值小实现有利于快速分析。毛细管柱的液膜厚度小厚度小,柱效高,加上柱
7、渗透性大,可采用较高线流柱效高,加上柱渗透性大,可采用较高线流速缩短分析时间。速缩短分析时间。总柱效高总柱效高 从单位柱长的柱效看从单位柱长的柱效看,毛细管柱和填充柱处于同一数量级毛细管柱和填充柱处于同一数量级,但但毛细管柱的长度比填充柱可长毛细管柱的长度比填充柱可长12个数量级个数量级,因此其总柱效远高因此其总柱效远高于填充柱,这样就大大提高分离复杂混合物的能力。于填充柱,这样就大大提高分离复杂混合物的能力。总之,毛细管柱渗透性大总之,毛细管柱渗透性大,可采用长柱子和高载气流速缩分可采用长柱子和高载气流速缩分析技术,使其保持高柱效和快速分离。析技术,使其保持高柱效和快速分离。柱容量小柱容量小
8、 毛细管柱允许的进样量小。这样对进样和检测技术要求更毛细管柱允许的进样量小。这样对进样和检测技术要求更高。进样量取决于柱内固定液含量,由于毛细管柱涂渍的固高。进样量取决于柱内固定液含量,由于毛细管柱涂渍的固定液仅几十定液仅几十mg,液膜厚度为液膜厚度为0.351.5 m,柱容量小,柱容量小,一般进一般进样量为样量为103105 L,故需要采用分流进样技术。故需要采用分流进样技术。二、毛细管气相色谱与填充柱的比较二、毛细管气相色谱与填充柱的比较(一)比渗透率(一)比渗透率(B0)L:柱长:柱长:柱温下载气的粘度;:柱温下载气的粘度;U:平均载气线流速;平均载气线流速;P:柱出口和进口压力降:柱出
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