制剂分析课件学习培训课件.ppt
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- 制剂 分析 课件 学习 培训
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1、第十二章为了防治和诊断疾病的需要;为了防治和诊断疾病的需要;为了保证药物用法和用量的准确;为了保证药物用法和用量的准确;为了增强药物的稳定性;为了增强药物的稳定性;为了药物使用、贮存和运输的方为了药物使用、贮存和运输的方便;便;药物制成制剂的目的药物制成制剂的目的一、一、为了增加药物的生物利用度;为了增加药物的生物利用度;为了降低药物的毒性和副作用。为了降低药物的毒性和副作用。中国药典(中国药典(2005年版)二部年版)二部 A A 片剂片剂普通片含片、舌下片、口腔贴片、咀嚼片、分散片、普通片含片、舌下片、口腔贴片、咀嚼片、分散片、可溶片、泡腾片、阴道片、阴道泡腾片、缓释片、控释片与肠溶片可溶
2、片、泡腾片、阴道片、阴道泡腾片、缓释片、控释片与肠溶片 B B 注射剂注射剂 C C 酊剂酊剂 D D 栓剂栓剂 E E 胶囊胶囊 F F 软膏剂软膏剂 乳膏剂乳膏剂 糊剂糊剂 G G 眼用眼用 H H 丸剂丸剂 J J 植入剂(增订)植入剂(增订)K K 糖浆剂糖浆剂 L L 气雾剂气雾剂 粉雾剂粉雾剂 喷雾剂喷雾剂 M M 膜剂膜剂 N N 颗粒剂颗粒剂 O O 口服溶液剂口服溶液剂 口服混悬剂口服混悬剂 口服乳剂口服乳剂 P P 散剂散剂 Q Q 耳用制剂耳用制剂 R R 鼻用制剂鼻用制剂 S S 洗剂洗剂 冲洗剂冲洗剂 灌肠剂灌肠剂 T T 搽剂搽剂 涂剂涂剂 涂膜剂涂膜剂 U U 凝
3、胶剂凝胶剂 V V 贴剂贴剂 利用物理、化学或生物测定方利用物理、化学或生物测定方法对不同剂型的药物进行检验分析,法对不同剂型的药物进行检验分析,以确定其是否符合质量标准。以确定其是否符合质量标准。制剂分析制剂分析二、二、(一)(一)定义定义符合符合质量质量标准标准的原的原料药料药赋形剂、稀释剂赋形剂、稀释剂附加剂附加剂(稳定剂、防腐(稳定剂、防腐剂、着色剂)剂、着色剂)不不同同制制剂剂1.检验项目和要求不同检验项目和要求不同 制剂分析的特点制剂分析的特点 (与原料药的区别)(与原料药的区别)(二)(二)例例 VitC 原料原料 制剂制剂 (片)(片)性状性状 熔点,比旋度熔点,比旋度 外观颜
4、色外观颜色鉴别鉴别 化学法,化学法,IR 化学法化学法检查检查溶液的澄清度与颜色溶液的澄清度与颜色 溶液的颜色溶液的颜色 炽灼残渣炽灼残渣 重量差异重量差异 铁,铜,重金属铁,铜,重金属 崩解时限崩解时限含量测定含量测定 碘量法碘量法 碘量法碘量法 一般原料药项下的检查项目不需重复一般原料药项下的检查项目不需重复检查,只检查在制备和储运过程中产检查,只检查在制备和储运过程中产生的杂质及制剂相应的检查项目。生的杂质及制剂相应的检查项目。如:盐酸普鲁卡因注射液如:盐酸普鲁卡因注射液“对氨基苯对氨基苯甲酸甲酸”阿司匹林片阿司匹林片“水杨酸水杨酸”杂质检查的项目不同杂质检查的项目不同阿司匹林阿司匹林
5、“水杨酸水杨酸”0.1%阿司匹林片阿司匹林片 “水杨酸水杨酸”0.3%杂质限量的要求不同杂质限量的要求不同含量表示方法及合格范围不同含量表示方法及合格范围不同 原料原料%标示量的标示量的%阿司匹林阿司匹林99.0 95.0105.0VitB1 99.0(干燥品干燥品)90.0110.0VitC 99.0 93.0107.0肌苷肌苷 98.0102.0(干干)93.0107.0红霉素红霉素 920单位单位/g 90.0110.0片剂片剂2.干扰组分多干扰组分多 (要求方法具有一定的专属性要求方法具有一定的专属性)附加成份附加成份 赋形剂、稳定剂、稀释剂、抗氧赋形剂、稳定剂、稀释剂、抗氧 剂、防腐
6、剂、着色剂、调味剂剂、防腐剂、着色剂、调味剂复方制剂复方制剂 复方磺胺甲恶唑复方磺胺甲恶唑 碘胺甲恶唑碘胺甲恶唑 甲氧苄氨嘧啶甲氧苄氨嘧啶盐酸氯丙嗪(含量测定)盐酸氯丙嗪(含量测定)原料:非水滴定法原料:非水滴定法 片剂:片剂:UV法法(测测 254nm)注射剂:注射剂:UV法法(测测 306nm)硫酸阿托品(含量测定)硫酸阿托品(含量测定)原料:非水滴定法原料:非水滴定法 片剂片剂 注射剂注射剂酸性染料比色法酸性染料比色法3.主要成分含量低主要成分含量低 (要求方法具有一定的灵敏度要求方法具有一定的灵敏度)制剂含量测定:强调选择性、要求灵制剂含量测定:强调选择性、要求灵 敏度高敏度高原料含量
7、测定:强调准确度、精密度原料含量测定:强调准确度、精密度4.含量测定结果的计算方法不同含量测定结果的计算方法不同原料药含量测定结果的计算原料药含量测定结果的计算1.容量分析法(1)直接滴定法%mTVFs 百百分分含含量量(2)剩余滴定法%mFVVTs )(百百分分含含量量T滴定度,每1ml滴定液相当于被测组分的mg数 V滴定时,供试品消耗滴定液的体积(ml)V0滴定时,空白消耗滴定液的体积(ml)F浓度校正因子 ms供试品的质量 标准实测ccF 2.紫外分光光度法(1)吸收系数法 100)g/ml()g/100ml(1%1cm1%1cm%1cm1lEAclEAcclEA%mVnlEAs%cm
8、百百分分含含量量(2)对照法 对供对供对供对供对供对供AAccccAAlcElcEAA%1cm1%1cm1%mVnAAcs 对对供供对对百分含量百分含量片剂含量测定结果的计算片剂含量测定结果的计算%100/%100%片)标示量()平均片重()供试品重()测得量(标示量每片含量标示量gggg1.容量分析法(1)直接滴定法%100%标示量平均片重标示量smTVF(2)剩余滴定法%100%0标示量平均片重)(标示量smFVVT2.紫外分光光度法(1)吸收系数法%100100%11标示量平均片重标示量scmmVnlEA(2)对照法%100%标示量平均片重标示量对供对smVnAAc例:取司可巴比妥钠胶囊
9、(标示量为0.1g)20粒,除去胶囊后测得内容物总重为3.0780g,称取0.1536g,按药典规定用溴量法测定。加入溴液(0.1 mol/L)25ml,剩余的溴液用硫代硫酸钠液(0.1025mol/L)滴定到终点时,用去17.94ml。空白试验用去硫代硫酸钠液25.00ml。按每1ml 溴液(0.1mol/L)相当13.01mg的司可巴比妥钠,计算该胶囊中按标示量表示的百分含量。%33.94%1001.0200780.310001536.01.01025.094.1700.2501.13%)(标示量注射液含量测定结果的计算注射液含量测定结果的计算%100%标示实测标示量cc1.容量分析法容量
10、分析法(1)直接滴定法)直接滴定法%100%标示标示量cVTVFs(2)剩余滴定法%100%0标示)(标示量cVFVVTSVs供试品的体积(ml)2.紫外分光光度法(1)吸收系数法%100100%11标示标示量cnlEAcm(2)对照法%100%标示对供对标示量cnAAc例:维生素C注射液(规格2ml:0.1g)的含量测定:精密量取本品2ml,加水15ml与丙酮2ml,摇匀,放置5分钟,加稀醋酸4 m l 与 淀 粉 指 示 液 1 m l,用 碘 滴 定 液(0.1003mol/L)滴定,至溶液显兰色并持续30秒钟不褪,消耗10.56ml。每1ml碘滴定液(0.1mol/L)相当于8.806
11、mg的C6H8O6。计算维生素C注射液的标示量%。%27.93%100100021.021.01003.056.10806.8%标示量一般检查一般检查一、一、(一)(一)片剂片剂 片剂是指药物与适宜的辅料片剂是指药物与适宜的辅料通过制剂技术压制而成的片状或通过制剂技术压制而成的片状或异形片状的制剂异形片状的制剂包衣片包衣片 光亮度光亮度 色泽均匀度色泽均匀度 包衣完整性包衣完整性 1.性状性状色泽色泽光洁度光洁度片形完整性片形完整性硬度硬度素片素片 要求外观完整光洁、色泽均匀,要求外观完整光洁、色泽均匀,并具有适度的硬度。并具有适度的硬度。例例 取一定量片剂,铺在白色板取一定量片剂,铺在白色板
12、(或纸)上,在规定光源、光线与片(或纸)上,在规定光源、光线与片剂的距离下用眼睛观察,检查色泽,剂的距离下用眼睛观察,检查色泽,黑点,色斑,麻点(坑),缺角,裂黑点,色斑,麻点(坑),缺角,裂缝,花斑,油污等,进行程度和数量缝,花斑,油污等,进行程度和数量的登记。的登记。素片素片0.3g/片片 7.5%0.3g/片片 5.0%(1)规定)规定2.重量差异重量差异药典附录药典附录定义定义 每片重量与平均重量之差异每片重量与平均重量之差异糖衣片、薄膜衣片应包衣前检查糖衣片、薄膜衣片应包衣前检查(3)规定)规定 超出限度片超出限度片2片片 超出限度超出限度1倍片倍片1片片与与标标示示片片重重比比较较
13、与与平平均均片片重重比比较较每每片片重重量量(2)方法)方法 平平均均片片重重素素片片片片 3.崩解时限崩解时限药典附录药典附录用崩解仪测定用崩解仪测定定义定义 固体制剂在规定的介质中崩固体制剂在规定的介质中崩 解溶散至解溶散至2mm的碎粒(或的碎粒(或 溶化、软化)所需时间的限溶化、软化)所需时间的限 度度素片素片 15薄膜衣片薄膜衣片 30糖衣片糖衣片 60肠溶衣片肠溶衣片 =120完整完整(盐酸液盐酸液)60 崩解崩解(缓冲液缓冲液)(1)规定)规定37泡腾片泡腾片 5(1525)(2)方法)方法同同时时测测定定片片 不合格时另取不合格时另取6片复试片复试4.微生物限度微生物限度规定规定
14、药典附录药典附录微生物检定法微生物检定法细菌细菌 1000个个/g霉菌霉菌 100个个/g大肠杆菌大肠杆菌 不得检出不得检出(二)(二)注射剂注射剂液体制剂液体制剂增加装量增加装量药典附录药典附录用干燥注射器抽取检查用干燥注射器抽取检查1.装量检查装量检查2.装量差异检查装量差异检查无菌粉末无菌粉末检查用检查用5 瓶,复试用瓶,复试用10瓶瓶用分析天平精密称定用分析天平精密称定液体制剂液体制剂卫生部卫生部澄清度检查细则和判断标准澄清度检查细则和判断标准用伞棚式装置检查用伞棚式装置检查WS1-362(B-121)-913.澄清度检查澄清度检查4.无菌检查无菌检查微生物检定法微生物检定法5.pH检
15、查检查用用pH计检定计检定片剂含量均匀度和溶出度检查片剂含量均匀度和溶出度检查二、二、含量均匀度检查含量均匀度检查1.定义定义 检查小剂量片剂、膜剂、胶检查小剂量片剂、膜剂、胶囊剂或注射用无菌粉末剂中单剂含量囊剂或注射用无菌粉末剂中单剂含量偏离标示量的程度偏离标示量的程度 凡检查此项的制剂不再检查重量差异凡检查此项的制剂不再检查重量差异2.方法与计算方法与计算 用规定的含量测定方法分别测用规定的含量测定方法分别测定定10片(个)药物,计算每片(个)片(个)药物,计算每片(个)的含量的含量Xi,然后计算,然后计算 A+1.8 S=?S=标准差标准差XA 计量型方案,二次抽检法计量型方案,二次抽检
16、法,以标示量为参照值,以标示量为参照值(1)含量均匀度测定法与含量测定法相同含量均匀度测定法与含量测定法相同(2)含量均匀度测定法与含量测定法不同含量均匀度测定法与含量测定法不同YXYXii含含 3.判断标准判断标准(1)A+1.80 S15.0另取另取20片复试片复试,按按30片计片计A+1.45 S15.0(若改变限度,则改(若改变限度,则改15.0)符合规定符合规定不符合规定不符合规定符合规定符合规定(2)A+S15.0(3)A+1.80 S15.0,且且 A+S15.0重量差异试重量差异试验验含量均匀度含量均匀度适用适用范围范围普通片剂普通片剂(混合均匀混合均匀)小剂量片剂或教小剂量片
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