化合物表征技术 气相色谱法课件.ppt
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1、色谱仪包括:a.气路系统,b.进样系统,c.分离系统,d.检测系统,e.记录系统,f.温度控制系统 载气 气路结构 净化器 稳压恒流装置1所用气体:N2,H2,He,Ar,CO2,空气等,常用 N2,H2,He,Ar 2稳压恒流 3净化:有机物用活性碳、分子筛除去 H2中的O2用钯做催化剂除去 N2中的O2用Cu除去 H2O用硅胶、分子筛除去样品环取样 进样 气体进样量:0.110 mL1.气体样品,六通阀2.液体样品(也可用于气体)微量注射器:液体进样量0.15L规格:1L,5L,10L,50L气化室温度一般比柱温高1050分流/不分流进样的结构示意图 在介绍色谱仪器时,我们提到色谱分离系统
2、是色谱仪器中最为灵魂的部分,而其中分离柱中固定相组成与性质更是直接与分离效能有关。色谱柱是气相色谱的心脏。由柱管和其中的固定相组成,气相色谱柱可分为两类:小颗粒表面涂渍上一薄层固定液。小颗粒表面涂渍上一薄层固定液。2.4.1 2.4.1 色谱柱色谱柱材料:不锈钢,铜,玻璃,聚四氟乙烯大小:内径26 mm,长16 m形状:U型,螺旋型 WCOT-WCOT-内表面涂有很薄的固定相内表面涂有很薄的固定相.PLOT PLOT 内表面涂有多孔的固体层或吸附剂内表面涂有多孔的固体层或吸附剂 SCOT SCOT 内表面先涂固态载体,然后再涂上固定相内表面先涂固态载体,然后再涂上固定相。材料:石英玻璃大小:内
3、径0.10.5 mm,长10100 m形状:螺旋型 主要有强极性的硅胶、弱极性的氧化铝、非极性的活性炭和特殊作用的分子筛等。使用时,可根据它们对各种气体的吸附能力不同,选择最合适的吸附剂。2.4.1 2.4.1 气固色谱固定相气固色谱固定相1.固体吸附剂 2.2.高分子多孔微球 高分子多孔微球是一类人工合成的多孔共聚物,它既是载体又起固定液作用,可在活化后直接用于分离,也可作为载体在其表面涂渍固定液后再用。由于是人工合成的,可控制其孔径大小及表面性质。圆球型颗粒容易填充均匀,数据重现性好。在无液膜存在时,没有“流失”问题,有利于大幅度程序升温。适用于有机物中痕量水的分析,也可用于多元醇、脂肪酸
4、、脂类、胶类的分析。3.化学键合固定相 硅胶为基质,有机试剂与硅羟基键合而成。气相色谱常用的固体吸附剂a.酸洗法酸洗法 b.碱洗法碱洗法 c.硅烷化硅烷化(2)(2)非硅藻土型载体非硅藻土型载体a氟担体,用聚四氟乙烯制成的多孔性载体;b玻璃微球担体,一种有规则的颗粒小球;c高分子多孔微球担体,苯乙烯与二乙烯苯的共聚物,既能直接作为气相色谱的固定相,又可作为担体涂上固定液后再使用。3选择载体的大致原则a.当固定液的含量大于5%时,可选用硅藻土型(白色或红色)载体。b当固定液含量小于5%时,应选用处理过的载体,如仍拖尾可加减尾剂。c对于高沸点组分,可选用玻璃微球载体。d对于强腐蚀性组分,可选用氟载
5、体。2.4.2.2 2.4.2.2 固定液固定液 气相色谱固定液主要是由高沸点有机物组成,在操作温度下呈液态,有特定的使用温度范围(最高使用温度)。1对固定液的要求:a.蒸气压低,不流失。b.热稳定性好,在操作柱温下呈液态,不分解,不聚合,通常固定液的最高值用温度决定了色谱柱的最高使用温度。c.化学稳定性好,不与待测组分起化学反应。d.对载体有好的浸润性,能形成均匀的膜,对待测物质各组分有适当的溶解能力。e.选择性好,对两个沸点相同或相近但属于不同类 型的组分有尽可能高的分离能力。2组分与固定液分子间的作用力 在GC中,载气为惰性分子,组分与载气作用很小,组分间作用可忽略,因浓度低。主要作用力
6、源于组分与固定液相互作用。范德华力范德华力 键合力键合力范德华力范德华力 定向力-+-+Mobile Phase Flow 诱导力 极性分子的永久偶极 非极性分子的诱导偶极 利用极性固定液来分离非极性组分(分子)和可极化组分(分 子)的混合物b.p.80.81 80.10 色散力 非极性分子的“瞬间”偶极矩同步电场极化周围的分子非极性固定液分离非极性组分(分子)混合物 氢键 F H F O H F O H N N H N NC N N键合力键合力 与固定相分子之间形成化合物或配合物3固定液的极性分类 根据固定液的相对极性来分类(1959,Rohrschneider)规定:固定液角鲨烷的相对极性
7、为0,,-氧二丙腈的相对极性为100。以苯和环己烷为被测物,分别测定它们在角鲨烷、氧二丙腈以及被测固定液的色谱柱柱上,得到相对保留体积(或时间),然后取对数,则:被测固定液的相对极性 Px=100100(q1qx)/(q1q2)q=lg(VR(环己烷)/VR(苯)q1:环己烷和苯在,-氧二丙腈上的相对保留体积比的对数;q2:环己烷和苯在角鲨烷上的相对保留体积比的对数;qx:环己烷和苯在待测固定液上的相对保留体积比的对数。测定结果从0到100分为六级,每20为一级。如,-氧二丙腈为+5,聚乙二醇为+4,属于极性固定液;相对极性在+2+3之间属于中等极性固定液;相对极性在0+1之间属于非极性固定液
8、。固定液的相对极性分为五级固定液的相对极性分为五级,每每2020单位为一级单位为一级 非极性固定液非极性固定液 0-+1 0-+1 “-”弱极性固定液弱极性固定液 +1-+2 +1-+2 中等极性固定液中等极性固定液 +3 +3 强极性固定液强极性固定液 +4-+5 +4-+525Px120214041606180811000极性+1+2+3+4+5非极性固定相名称固定相名称型号型号相对极性相对极性最高使用温度最高使用温度角鲨烷角鲨烷SQSQ0 0150150二甲基聚硅烷二甲基聚硅烷OV-1,SE-3OV-1,SE-3+1+1350350苯基苯基(10%)(10%)甲基聚硅氧烷甲基聚硅氧烷OV
9、-3OV-3+1+1350350苯基苯基(20%)(20%)甲基聚硅氧烷甲基聚硅氧烷OV-7OV-7+2+2350350苯基苯基(50%)(50%)甲基聚硅氧烷甲基聚硅氧烷DC-710,OV-17,SP-DC-710,OV-17,SP-22502250+2+2375375三氟丙基三氟丙基(50%)(50%)甲基聚硅氧烷甲基聚硅氧烷QF-1,OV-201QF-1,OV-201+3+3250250聚乙二醇聚乙二醇-2000-2000Carbowax-2308Carbowax-2308+4+4250250聚丁二酸二乙二醇酯聚丁二酸二乙二醇酯DEGSDEGS+4+4200200表3.3 一些常用的固定
10、液 罗氏常数和麦氏常数 Rohrschneider constant/McReynolds constant 固定液的化学结构 官能团的结构27 一般可按“相似相溶相似相溶”原则来选择。在应用时,应按实际情况而定。分离非极性组分时分离非极性组分时,通常选用非极性固定液(色散力)。各组分按沸点顺序出峰,低沸点组分先出峰。同沸点,极性化合物先流出。294固定液选择固定液选择醇、胺、水等强极性和能形成氢键的化合物的分离醇、胺、水等强极性和能形成氢键的化合物的分离,通常选择极性或氢键性的固定液。试样中各组分,不易与固定液形成氢键的先流出,最易形成氢键的最后流出。组成复杂、较难分离的试样组成复杂、较难分
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