常用分析仪器的使用和维护课件.pptx
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1、五、常用分析仪器五、常用分析仪器 的使用与维护的使用与维护五.常用分析仪器的使用与维护常用分析仪器的使用与维护 1.玻璃量器的一般知识 2.分析天平 3.酸度计 4.电热恒温干燥箱1.玻璃量器的一般知识(1)、烧杯 配制溶液、溶解样品等 加热时应置于石棉网上,使其受热均匀,一般不可烧干、锥形瓶 加热处理试样和容量分析滴定 除有与上相同的要求外,磨口锥形瓶加热时要打开塞,非标准磨口要保持原配塞1.玻璃量器的一般知识、碘(量)瓶 碘量法或其它生成挥发性物质的定量分析 同上、圆(平)底烧瓶 加热及蒸馏液体 一般避免直火加热,隔石棉网或各种加热浴加热1.玻璃量器的一般知识、圆底蒸馏烧瓶 蒸馏;也可作少
2、量气体发生反应器 同上、洗瓶 装纯化水洗涤仪器或装洗涤液洗涤沉淀1.玻璃量器的一般知识、量筒、量杯 粗略地量取一定体积的液体用 不能加热,不能在其中配制溶液,不能在烘箱中烘烤,操作时要沿壁加入或倒出溶液、容量瓶 配制准确体积的标准溶液或被测溶液 非标准的磨口塞要保持原配;漏水的不能用;不能在烘箱内烘烤,不能用直火加热,可水浴加热1.玻璃量器的一般知识、称量瓶 矮形用作测定干燥失重或在烘箱中烘干基准物;高形用于称量基准物、样品 不可盖紧磨口塞烘烤,磨口塞要原配、试剂瓶(细口瓶、广口瓶、下口瓶)细口瓶用于存放液体试剂;广口瓶用于装固体试剂;棕色瓶用于存放见光易分解的试剂 不能加热;不能在瓶内配制在
3、操作过程放出大量热量的溶液;磨口塞要保持原配;放碱液的瓶子应使用橡皮塞,以免日久打不开1.玻璃量器的一般知识、滴瓶 装需滴加的试剂 同上漏斗 长颈漏斗用于定量分析,过滤沉淀;短颈漏斗用作一般过滤1.玻璃量器的一般知识、分液漏斗:滴液 球形 梨形 筒形 分开两种互不相溶的液体;用于萃取分离和富集(多用梨形);制备反应中加液体(多用球形及滴液漏斗)磨口旋塞必须原配,漏水的漏斗不能使用、试管:普通试管、离心试管 定性分析检验离子;离心试管可在离心机中借离心作用分离溶液和沉淀.硬质玻璃制的试管可直接在火焰上加热,但不能聚冷;离心管只能水浴加热1.玻璃量器的一般知识、(纳氏)比色管 比色、比浊分析 不可
4、直火加热;非标准磨口塞必须原配;注意保持管壁透明,不可用去污粉刷洗、冷凝管:直形 球形 蛇形 空气冷凝管 用于冷却蒸馏出的液体,蛇形管适用于冷凝低沸点液体蒸汽,空气冷凝管用于冷凝沸点150以上的液体蒸汽 不可聚冷聚热;注意从下口进冷却水,上口出水1.玻璃量器的一般知识、抽滤瓶 抽滤时接受滤液 属于厚壁容器,能耐负压;不可加热、表面皿 盖烧杯及漏斗等 不可直火加热,直径要略大于所盖容器1.玻璃量器的一般知识干燥器 保持烘干或灼烧过的物质的干燥;也可干燥少量制备的样品 底部放变色硅胶或其它干燥剂,盖磨口处涂适量凡士林;不可将红热的物体放入,放入热的物体后要时时开盖以免盖子跳起或冷却后打不开盖子1.
5、玻璃量器的一般知识、移液管 吸管分单标(胖肚)吸管和分度(刻度)吸管两种。用于准确移取一定体积的液体,胖肚吸管颈部刻有一环形标线,表示20时移出溶液的体积。准确地移取一定量的液体 不能加热;上端和尖端不可磕破(21)刻度吸管 准确地移取各种不同量的液体 同上1.玻璃量器的一般知识(22)滴定管滴定管是准确测量放出液体体积的量器,按其容积不同分为常量、半微量及微量滴定管。常量滴定管(50、100 mL和25 mL型)半微量滴定管容积为10 mL微量滴定管容积有1-5 mL各种规格1.玻璃量器的一般知识 滴定管按其用途分为酸式滴定管和碱式滴定管。酸式滴定管适用于装酸性和中性溶液,不适宜装碱性溶液。
6、碱式滴定管适宜于装碱性溶液。能与乳胶管起作用的溶液(如高锰酸、碘、硝酸银等溶液)不能用碱式滴定管。有些需要避光的溶液(如硝酸银、高锰酸钾溶液)应采用棕色滴定管。1.玻璃量器的一般知识 注意事项:滴定管用毕后,应倒去管内剩余溶液,用水先净,装入纯水至刻度以下,用大试管套在管口上。或者冼净后倒过来(尖端向上)置于滴定管架上。活塞要原配;漏水的不能使用;不能加热;不能长期存放碱液;碱式管不能放与橡皮作用的滴定液。酸式滴定管长期不用时,活塞部位要垫上纸。碱性滴定管不用时胶管应拔下保存。1.玻璃量器的一般知识(23)、研钵 研磨固体试剂及试样等用;不能研磨与玻璃作用的物质 不能撞击;不能烘烤(24)、凯
7、氏烧瓶 消解有机物质 置石棉网上加热,瓶口方向勿对向自己及他人重点讲解 1、滴定管(涂油、试漏、装液、赶气泡、读(涂油、试漏、装液、赶气泡、读数、滴定操作)数、滴定操作)2、移液管和吸量管(吸取溶液、注意事项、吸取溶液、注意事项、调节液面、放出溶液)调节液面、放出溶液)3、容量瓶(试漏、注意事项、转移、稀释、(试漏、注意事项、转移、稀释、摇匀)摇匀)1.1酸式滴定管涂油的方法是什么酸式滴定管涂油的方法是什么?将活塞取下将活塞取下,用干净的纸或布把活用干净的纸或布把活塞和塞套内壁擦干塞和塞套内壁擦干,用手指蘸少量凡士用手指蘸少量凡士林在活塞的两头涂上薄薄一圈林在活塞的两头涂上薄薄一圈,在紧在紧靠
8、活塞孔两旁不要涂凡士林靠活塞孔两旁不要涂凡士林,以免堵住以免堵住活塞孔活塞孔,涂完涂完,把活塞放回套内把活塞放回套内,向同一向同一 方向旋转活塞几次方向旋转活塞几次,使凡士林分布均匀使凡士林分布均匀呈透明状态呈透明状态,然后用橡皮圈套住然后用橡皮圈套住,将活将活塞固定在塞套内塞固定在塞套内,防止滑出防止滑出.1.2 滴定管如何试漏滴定管如何试漏?酸式滴定管:关闭活塞,装入蒸馏水至一定刻线,直立滴定管约2min,仔细观察刻线上的液面是否下降,滴定管下端有无水滴滴下,及活塞隙缝中有无水渗出,然后将活塞转动180等待2min再观察,如有漏水现象应重新擦干涂油 碱式滴定管:装蒸馏水至一定刻线,直立滴定
9、管约2min,仔细观察刻线 上的液面是否下降,或滴定管下端尖嘴上有无水滴滴下,如有漏水,则应调换胶管中玻璃珠,选择一个大小合适比较圆滑的配上再试,玻璃珠太小或不圆滑都可能漏水,太大操作不方便.1.3酸式滴定管如何装溶液酸式滴定管如何装溶液?装之前应将瓶中标准溶液摇匀,使凝结在瓶内壁的水混入溶液,为了除去滴定管内残留的水分,确保标准溶液浓度不变,应先用此标准溶液淋洗滴定管2-3次,每次用约10mL,从下口放出少 量(约1/3)以洗涤尖嘴部分,应关闭活塞横持滴定管并慢慢转动,使溶液与管内壁处处接触,最后将溶液从管口倒出弃去,但不要打开活塞,以防活塞上的油脂冲入管内.尽量倒空后再洗第二次,每 次都要
10、冲洗尖嘴部分,如此洗2-3次后,即可装入标准溶液至0刻线以上.1.4碱式滴定管如何赶气泡碱式滴定管如何赶气泡?碱式滴定管应将胶管向上弯曲,用力捏挤玻璃珠使溶液从尖嘴喷出,以排除气泡.碱式滴定管的气泡一般是藏在玻璃珠附近,必须对光检查胶管内气泡是否完全赶尽,赶尽后再调节液面至 0.00mL处,或记下初读数.1.5滴定管使用注意事项滴定管使用注意事项?(1)用毕滴定管后,倒去管内剩余溶液,用水洗净,装入蒸馏水至刻度以上,用大试管套在管口上,这样,下次使用前可不必再用洗液清洗(2)酸式滴定管长期不用时,活塞部分应垫上纸.否 则,时间一久,塞子不易打开,碱式滴定管不用时胶管应拔下,蘸些滑石粉保存 1.
11、6滴定的正确方法滴定的正确方法?滴定时,应使滴定管尖嘴部分插入锥形瓶口(或烧杯口)下 1-2cm处,滴定速度不能太快,以每秒3-4滴为宜,切不可成液柱流下,边滴边摇.向同一方向作圆周旋转而不应前后振动,因那样会溅出溶液.临近终点时,应1滴或半滴地加入,并用洗瓶吹入少量冲洗锥形瓶内壁,使附着的溶液全部流下,然后摇动锥形瓶,观察终点是否已达到.如终点未到,继续滴定,直至准确到达终点为止.1.7滴定管读数应遵守下列规则滴定管读数应遵守下列规则?1)注入溶液或放出溶液后,需等待30s-1min后才能读数 2)滴定管应垂直地夹在滴定台上读数或用两手指拿住滴定管的上端使其垂直后读数 3)对于无色溶液或浅色
12、溶液,应读弯月面下缘实际的最低点,对于有色溶液,应使视线与液面两侧的最高点相切,初读和终读应用同一标准.2.12.1用吸量管吸取溶液的方法用吸量管吸取溶液的方法?答:用右手的拇指和中指捏住移液管或吸量管的上端,将管的下口插入欲取的溶液中,插入不要太浅或太深,太浅会产生吸空,把溶液吸到洗耳球内弄脏溶液,太深又会在管外沾附溶液过多.2.2.2.2.使用吸量管和吸量管注意事项使用吸量管和吸量管注意事项?答1)在精密分析中使用的移液管和吸量管都不允许在烘箱中烘干.(2)移液管与容量瓶常配合使用,因此使用前常作两者的相对体积的校准.(3)为了减少测量误差,吸量管每次都应从最上 面刻度为起始点,往下放出所
13、需体积,而不是放出多少体积就吸取 多少体积.2.32.3移液管或吸量管如何调节液面?移液管或吸量管如何调节液面?答:将移液管或吸量管向上提升离开液面,管的末端仍靠在盛溶液器皿的内壁上,管身保持直立,略为放松食指,使管内溶液慢慢从下口流出,直到溶液的弯月面底部与标线相切为止,立 即用食指压紧管口,将尖端的液滴靠壁去掉,移出移液管或吸量管,插入承接溶液的器皿中。2.42.4如何放出移液管或吸量管中溶液?如何放出移液管或吸量管中溶液?答:承接溶液的器皿如是锥形瓶,应使锥形瓶倾斜,移液管或吸量管直立,管下端紧靠锥形瓶内壁,放开食指,让溶液沿瓶壁流下。流完后管尖端接触瓶内壁约15s后,再将移液管或吸量
14、管移去。残留在管末端的少量溶液,不可用外力强使其流出,因校准移液管或吸量管时已考虑了末端保留溶液的体积。3.13.1容量瓶试漏方法容量瓶试漏方法?答:使用前,应先检查容量瓶瓶塞是否密合,为此,可在瓶内装 入自来水到标线附近,盖上塞子,用手按住塞子,倒立容量瓶,观察 瓶口是否有水渗出,如果不漏,把瓶直立后,转动瓶塞约180后再 倒立试一次,为使塞子不丢失不搞乱,常用塑料线绳将其拴在瓶颈上.3.2 2使用容量瓶注意事项使用容量瓶注意事项?答:(1)在精密要求高的分析工作中,容量瓶不允许放在烘箱 中烘干或加热(2)不要用容量瓶长期存放配好的溶液(3)容量瓶长 期不用时,应该洗净,把塞子用纸垫上,以防
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