材料分析测试技术chapter8电子显微镜与电子探针显微分析-课件.ppt

1、第八章第八章 扫描电子显微镜与电子扫描电子显微镜与电子探针显微分析探针显微分析 序 扫描电子显微镜（扫描电子显微镜（Scanning Electron Scanning Electron MicroscopeMicroscope，简称，简称SEMSEM）是继透射电镜（）是继透射电镜（TEMTEM）之后发展起来的一种电子显微镜之后发展起来的一种电子显微镜 扫描电子显微镜的成像原理和光学显微镜或扫描电子显微镜的成像原理和光学显微镜或透射电子显微镜不同，它是以电子束作为照透射电子显微镜不同，它是以电子束作为照明源，把聚焦得很细的电子束以光栅状扫描明源，把聚焦得很细的电子束以光栅状扫描方式照射到试样上

2、，产生各种与试样性质有方式照射到试样上，产生各种与试样性质有关的信息，然后加以收集和处理从而获得微关的信息，然后加以收集和处理从而获得微观形貌放大像。观形貌放大像。序 在最近在最近2020多年的时间内，扫描电子显微镜多年的时间内，扫描电子显微镜发展迅速，又综合了发展迅速，又综合了X X射线分光谱仪、电子射线分光谱仪、电子探针以及其它许多技术而发展成为分析型探针以及其它许多技术而发展成为分析型的扫描电子显微镜，仪器结构不断改进，的扫描电子显微镜，仪器结构不断改进，分析精度不断提高，应用功能不断扩大，分析精度不断提高，应用功能不断扩大，越来越成为众多研究领域不可缺少的工具，越来越成为众多研究领域不

3、可缺少的工具，目前已广泛应用于冶金矿产、生物医学、目前已广泛应用于冶金矿产、生物医学、材料科学、物理和化学等领域。材料科学、物理和化学等领域。SEM SEMSEMSEM特点特点 仪器分辨本领较高。二次电子像分辨本领可达仪器分辨本领较高。二次电子像分辨本领可达1.0nm(1.0nm(场发射场发射),3.0nm(),3.0nm(钨灯丝钨灯丝)；仪器放大倍数变化范围大（从几倍到几十万倍），仪器放大倍数变化范围大（从几倍到几十万倍），且连续可调；且连续可调；图像景深大，富有立体感。可直接观察起伏较大图像景深大，富有立体感。可直接观察起伏较大的粗糙表面（如金属和陶瓷的断口等）；的粗糙表面（如金属和陶瓷的

4、断口等）；试样制备简单。只要将块状或粉末的、导电的或试样制备简单。只要将块状或粉末的、导电的或不导电的试样不加处理或稍加处理，就可直接放不导电的试样不加处理或稍加处理，就可直接放到到SEMSEM中进行观察。一般来说，比透射电子显微镜中进行观察。一般来说，比透射电子显微镜（TEMTEM）的制样简单，且可使图像更近于试样的真）的制样简单，且可使图像更近于试样的真实状态；实状态；特点特点 可做综合分析。可做综合分析。SEMSEM装上波长色散装上波长色散X X射线谱仪（射线谱仪（WDXWDX）（简称波谱仪）（简称波谱仪）或能量色散或能量色散X X射线谱仪（射线谱仪（EDXEDX）（简称能谱仪）后，）（

5、简称能谱仪）后，在观察扫描形貌图像的同时，可对试样微区进行在观察扫描形貌图像的同时，可对试样微区进行元素分析。元素分析。装上半导体样品座附件，可以直接观察晶体管或装上半导体样品座附件，可以直接观察晶体管或集成电路的集成电路的p-np-n结及器件失效部位的情况。结及器件失效部位的情况。装上不同类型的试样台和检测器可以直接观察处装上不同类型的试样台和检测器可以直接观察处于不同环境（加热、冷却、拉伸等）中的试样显于不同环境（加热、冷却、拉伸等）中的试样显微结构形态的动态变化过程（动态观察）。微结构形态的动态变化过程（动态观察）。电子束与固体样品相互作用时产生的物理信号 一、背散射电子一、背散射电子（

6、backscattering electron）背散射电于是指被固体样品中的原子核反弹回来的一部分背散射电于是指被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子。入射电子。其中包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。其中包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。弹性背散射电子是指被样品中原子核反弹回来的散射角大弹性背散射电子是指被样品中原子核反弹回来的散射角大于于9090 的那些入射电子，其能量基本上没有变化。的那些入射电子，其能量基本上没有变化。弹性背散射电子的能量为数千到数万电子伏。弹性背散射电子的能量为数千到数万电子伏。非弹性背散射电子是入射电子和核外电子撞击后产生非弹非弹性背散射电子是入射电子和

7、核外电子撞击后产生非弹性散射而造成的，不仅能量变化，方向也发生变化。性散射而造成的，不仅能量变化，方向也发生变化。如果有些电子经多次散射后仍能反弹出样品表面，这就形如果有些电子经多次散射后仍能反弹出样品表面，这就形成非弹性背散射电子。成非弹性背散射电子。一、背散射电子一、背散射电子（backscattering electron）非弹性背散射电子的能量分布范围很宽，非弹性背散射电子的能量分布范围很宽，从数十电子伏到数千电子伏。从数十电子伏到数千电子伏。从数量上看，弹性背散射电子远比非弹性从数量上看，弹性背散射电子远比非弹性背散射电子所占的份额多。背散射电子所占的份额多。背散射电子的产生范围在背

8、散射电子的产生范围在1000 1000 到到1 1 m m深，深，由于背散射电子的产额随原子序数的增加由于背散射电子的产额随原子序数的增加而增加，所以，利用背散射电子作为成像而增加，所以，利用背散射电子作为成像信号信号不仅能分析形貌特征，也可用来显示不仅能分析形貌特征，也可用来显示原子序数衬度原子序数衬度，定性地进行成分分析。，定性地进行成分分析。二、二次电子二、二次电子（secondary electron）二次电子是指被入射电子轰击出来的核外电子。二次电子是指被入射电子轰击出来的核外电子。由于原子核和外层价电子间的结合能很小，因此由于原子核和外层价电子间的结合能很小，因此外层的电子比较容易

9、和原子脱离。当原子的核外外层的电子比较容易和原子脱离。当原子的核外电子从入射电子获得了大于相应的结合能的能量电子从入射电子获得了大于相应的结合能的能量后，可离开原子而变成自由电子。后，可离开原子而变成自由电子。如果这种散射过程发生在比较接近样品表层，那如果这种散射过程发生在比较接近样品表层，那些能量尚大于材料逸出功的自由电子可从样品表些能量尚大于材料逸出功的自由电子可从样品表面逸出，变成真空中的自由电子，即二次电子。面逸出，变成真空中的自由电子，即二次电子。一个能量很高的入射电子射入样品时，可以产生一个能量很高的入射电子射入样品时，可以产生许多自由电子，而在样品表面上方检测到的二次许多自由电子

10、，而在样品表面上方检测到的二次电子绝大部分来自价电子。电子绝大部分来自价电子。二、二次电子二、二次电子（secondary electron）二次电子来自表面二次电子来自表面50-500 50-500 的区域，能量为的区域，能量为0-50 0-50 eVeV。它对试样表面状态非常敏感，能有效地显示试样它对试样表面状态非常敏感，能有效地显示试样表面的微观形貌。表面的微观形貌。由于它发自试样表面层，入射电子还没有较多次由于它发自试样表面层，入射电子还没有较多次散射，因此产生二次电子的面积与入射电子的照散射，因此产生二次电子的面积与入射电子的照射面积没多大区别。所以二次电子的分辨率较高，射面积没多大

11、区别。所以二次电子的分辨率较高，一般可达到一般可达到50-100 50-100。扫描电子显微镜的分辨率通常就是二次电子分辨扫描电子显微镜的分辨率通常就是二次电子分辨率。二次电于产额随原于序数的变化不明显，它率。二次电于产额随原于序数的变化不明显，它主要决定于表面形貌。主要决定于表面形貌。三、吸收电子三、吸收电子（absorption electron）入射电子进入样品后，经多次非弹性散射，能量入射电子进入样品后，经多次非弹性散射，能量损失殆尽（假定样品有足够厚度，没有透射电子损失殆尽（假定样品有足够厚度，没有透射电子产生），最后被样品吸收。产生），最后被样品吸收。若在样品和地之间接入一个高灵敏

12、度的电流表，若在样品和地之间接入一个高灵敏度的电流表，就可以测得样品对地的信号，这个信号是由吸收就可以测得样品对地的信号，这个信号是由吸收电子提供的。电子提供的。入射电子束与样品发生作用，若逸出表面的背散入射电子束与样品发生作用，若逸出表面的背散射电子或二次电子数量任一项增加，将会引起吸射电子或二次电子数量任一项增加，将会引起吸收电子相应减少，若把吸收电子信号作为调制图收电子相应减少，若把吸收电子信号作为调制图像的信号，则其衬度与二次电子像和背散射电子像的信号，则其衬度与二次电子像和背散射电子像的反差是互补的。像的反差是互补的。三、吸收电子三、吸收电子（absorption electron）

13、入射电子束射入一含有多元素的样品时，入射电子束射入一含有多元素的样品时，由于二次电子产额不受原子序数影响，则由于二次电子产额不受原子序数影响，则产生背散射电子较多的部位其吸收电子的产生背散射电子较多的部位其吸收电子的数量就较少。数量就较少。因此，吸收电流像可以反映原子序数衬度，因此，吸收电流像可以反映原子序数衬度，同样也可以用来进行定性的微区成分分析。同样也可以用来进行定性的微区成分分析。四、透射电子四、透射电子（transmission electron）如果样品厚度小于入射电子的有效穿透深度，那如果样品厚度小于入射电子的有效穿透深度，那么就会有相当数量的入射电子能够穿过薄样品而么就会有相当

14、数量的入射电子能够穿过薄样品而成为透射电子。成为透射电子。一般金属薄膜样品的厚度在一般金属薄膜样品的厚度在2000-5000 2000-5000 左右，左右，在入射电子穿透样品的过程中将与原子核或核外在入射电子穿透样品的过程中将与原子核或核外电子发生有限次数的弹性或非弹性散射。电子发生有限次数的弹性或非弹性散射。因此，样品下方检测到的透射电子信号中，除了因此，样品下方检测到的透射电子信号中，除了有能量与入射电子相当的弹性散射电子外，还有有能量与入射电子相当的弹性散射电子外，还有各种不同能量损失的非弹性散射电子。各种不同能量损失的非弹性散射电子。其中有些待征能量损失其中有些待征能量损失 E E的

15、非弹性散射电子和分的非弹性散射电子和分析区域的成分有关，因此，可以用特征能量损失析区域的成分有关，因此，可以用特征能量损失电子配合电子能量分析器来进行微区成分分析。电子配合电子能量分析器来进行微区成分分析。五、特征五、特征X X射线射线（characteristic X-ray）特征特征X X射线是原子的内层电子受到激发以后，在能射线是原子的内层电子受到激发以后，在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射。一种电磁波辐射。入射电子与核外电子作用，产生非弹性散射，外入射电子与核外电子作用，产生非弹性散射，外层电子脱离原子变成二次电子，使

16、原于处于能量层电子脱离原子变成二次电子，使原于处于能量较高的激发状态，它是一种不稳定态。较外层的较高的激发状态，它是一种不稳定态。较外层的电子会迅速填补内层电子空位，使原子降低能量，电子会迅速填补内层电子空位，使原子降低能量，趋于较稳定的状态。趋于较稳定的状态。具体说来，如在高能入射电子作用下使具体说来，如在高能入射电子作用下使K K层电子逸层电子逸出，原于就处于出，原于就处于K K激发态，具有能量激发态，具有能量EKEK。当一个。当一个L2L2层电子填补层电子填补K K层空位后，原于体系由层空位后，原于体系由K K激发态变成激发态变成L2L2激发态，能量从激发态，能量从EKEK降为降为EL2

17、EL2，这时就有，这时就有 E E(EK-EL2)(EK-EL2)的能量释放出来。的能量释放出来。五、特征五、特征X X射线射线（characteristic X-ray）若这一能量以若这一能量以X X射线形式放出，这就是该元素的射线形式放出，这就是该元素的K K 辐射，辐射，此时此时X X射线的波长为：射线的波长为：(8-1)(8-1)式中，式中，h h为普朗克常数，为普朗克常数，c c为光速。对于每一元素，为光速。对于每一元素，EKEK、EL2EL2都有确定的特征值，所以发射的都有确定的特征值，所以发射的X X射线波长也有特征值，射线波长也有特征值，这种这种X X射线称为特征射线称为特征X

18、 X射线。射线。X X射线的波长和原子序数之间服从莫塞莱定律：射线的波长和原子序数之间服从莫塞莱定律：(8-2)(8-2)式中，式中，Z Z为原子序数，为原子序数，K K、为常数。可以看出，原子序数为常数。可以看出，原子序数和特征能量之间是有对应关系的，利用这一对应关系可以和特征能量之间是有对应关系的，利用这一对应关系可以进行成分分析。如果用进行成分分析。如果用X X射线探测器测到了样品微区中存射线探测器测到了样品微区中存在某一特征波长，就可以判定该微区中存在的相应元素。在某一特征波长，就可以判定该微区中存在的相应元素。KKL2hcEE2KZ 六、俄歇电子六、俄歇电子（Auger electr

19、on）如果原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能如果原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量量 E E不以不以X X射线的形式释放，而是用该能量将核射线的形式释放，而是用该能量将核外另一电子打出，脱离原子变为二次电子，这种外另一电子打出，脱离原子变为二次电子，这种二次电子叫做俄歇电子。二次电子叫做俄歇电子。因每一种原子都有自己特定的壳层能量，所以它因每一种原子都有自己特定的壳层能量，所以它们的俄歇电子能量也各有特征值，一般在们的俄歇电子能量也各有特征值，一般在50-1500 50-1500 eVeV范围之内。俄歇电子是由试样表面极有限的几范围之内。俄歇电子是由试样表面极有限的几个原于层中发出的

20、，这说明俄歇电子信号适用于个原于层中发出的，这说明俄歇电子信号适用于表层化学成分分析。表层化学成分分析。显然，一个原子中至少要有三个以上的电子才能显然，一个原子中至少要有三个以上的电子才能产生俄歇效应，铍是产生俄歇效应的最轻元素。产生俄歇效应，铍是产生俄歇效应的最轻元素。其它物理信号 除了上述六种信号外，固体样品中还会产除了上述六种信号外，固体样品中还会产生例如阴极荧光、电子束感生效应和电动生例如阴极荧光、电子束感生效应和电动势等信号，这些信号经过调制后也可以用势等信号，这些信号经过调制后也可以用于专门的分析。于专门的分析。小节X射线射线与物质相互与物质相互作用作用1.1.散射散射(相干相干,

21、非相干非相干)2.2.光电效应光电效应(俄歇俄歇,二次荧光二次荧光,光电子光电子)3.3.透射透射4.4.热热电子束电子束与物质相互与物质相互作用作用1.1.背散射背散射;2.;2.二次电子二次电子3.3.透射电子透射电子;4.;4.吸收电子吸收电子5.5.俄歇俄歇;6.;6.特征特征X X射线射线7.7.阴极荧光阴极荧光8.2 扫描电子显微镜的结构和工作原理 扫描电子显微镜由电子光学扫描电子显微镜由电子光学系统、信号收集及显示系统、系统、信号收集及显示系统、真空系统及电源系统组成。真空系统及电源系统组成。其实物照片以及结构框图如其实物照片以及结构框图如图图8-28-2所示。所示。1电子光学系

22、统 电子光学系统由电子枪、电磁透镜、扫描电子光学系统由电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室等部件组成。线圈和样品室等部件组成。其作用是用来获得扫描电子束，作为使样其作用是用来获得扫描电子束，作为使样品产生各种物理信号的激发源。品产生各种物理信号的激发源。为获得较高的信号强度和图像分辨率，扫为获得较高的信号强度和图像分辨率，扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。束斑直径。1电子光学系统 (1)电子枪（electron gun）其作用是利用阴极与阳极灯丝间的高压产其作用是利用阴极与阳极灯丝间的高压产生高能量的电子束。生高能量的电子束。扫描电子显微镜电子枪

23、与透射电子显微镜扫描电子显微镜电子枪与透射电子显微镜的电子枪相似，只是加速电压比透射电子的电子枪相似，只是加速电压比透射电子显微镜的低。显微镜的低。(2)电磁透镜（electromagnetic lens）其作用是把电子枪的束斑逐渐聚焦缩小，使原来其作用是把电子枪的束斑逐渐聚焦缩小，使原来直径约直径约5050 m m的束斑缩小成一个只有数的束斑缩小成一个只有数nmnm的细小束的细小束斑。斑。扫描电子显微镜一般由三个聚光镜，前两个聚光扫描电子显微镜一般由三个聚光镜，前两个聚光镜是强透镜，用来缩小电子束光斑尺寸。镜是强透镜，用来缩小电子束光斑尺寸。第三个聚光镜是弱透镜，具有较长的焦距第三个聚光镜是

24、弱透镜，具有较长的焦距，该透，该透镜下方放置祥品，为避免磁场对二次电子轨迹的镜下方放置祥品，为避免磁场对二次电子轨迹的干扰，该透镜采用上下极靴不同且孔径不对称的干扰，该透镜采用上下极靴不同且孔径不对称的特殊结构，这样可以大大减小下极靴的圆孔直径，特殊结构，这样可以大大减小下极靴的圆孔直径，从而减小了试样表面的磁场强度。从而减小了试样表面的磁场强度。(2)电磁透镜 (3)扫描线圈（scanning section coil）其作用是提供入射电子束在样品表面上以及阴极射线管内其作用是提供入射电子束在样品表面上以及阴极射线管内电子束在荧光屏上的同步扫描信号。电子束在荧光屏上的同步扫描信号。扫描线圈是

25、扫描电子显微镜的一个重要组件，它一般放在扫描线圈是扫描电子显微镜的一个重要组件，它一般放在最后二透镜之间，也有的放在末级透镜的空间内，使电子最后二透镜之间，也有的放在末级透镜的空间内，使电子束进入末级透镜强磁场区前就发生偏转，为保证方向一致束进入末级透镜强磁场区前就发生偏转，为保证方向一致的电子束都能通过末级透镜的中心射到样品表面；扫描电的电子束都能通过末级透镜的中心射到样品表面；扫描电子显微镜采用双偏转扫描线圈。子显微镜采用双偏转扫描线圈。当电子束进入上偏转线圈时，方向发生转折，随后又由下当电子束进入上偏转线圈时，方向发生转折，随后又由下偏转线圈使它的方向发生第二次转折。在电子束偏转的同偏转

26、线圈使它的方向发生第二次转折。在电子束偏转的同时还进行逐行扫描，电子束在上下偏转线圈的作用下，扫时还进行逐行扫描，电子束在上下偏转线圈的作用下，扫描出一个长方形，相应地在样品上画出一帧比例图像。描出一个长方形，相应地在样品上画出一帧比例图像。如果电子束经上偏转线圈转折后未经下偏转线圈改变方向，如果电子束经上偏转线圈转折后未经下偏转线圈改变方向，而直接由末级透镜折射到入射点位置，这种扫描方式称为而直接由末级透镜折射到入射点位置，这种扫描方式称为角光栅扫描或摇摆扫描。角光栅扫描或摇摆扫描。(4)样品室（sample chamber）扫描电子显微镜的样品室空间较大，一般可放置扫描电子显微镜的样品室空

27、间较大，一般可放置202010 10 mmmm的块状样品。的块状样品。为适应断口实物等大零件的需要，近年来还开发了可放置为适应断口实物等大零件的需要，近年来还开发了可放置尺寸在尺寸在125mm125mm以上的大样品台。观察时，样品台可根据以上的大样品台。观察时，样品台可根据需要沿需要沿X X、Y Y及及Z Z三个方向平移，在水平面内旋转或沿水平三个方向平移，在水平面内旋转或沿水平轴倾斜。轴倾斜。样品室内除放置样品外，还安置备种信号检测器。样品室内除放置样品外，还安置备种信号检测器。信号的收集效率和相应检测器的安放位置有很大关系，如信号的收集效率和相应检测器的安放位置有很大关系，如果安置不当，则

28、有可能收不到信号或收到的信号很弱，从果安置不当，则有可能收不到信号或收到的信号很弱，从而影响分析精度，新型扫描电子显微镜的样品室内还配有而影响分析精度，新型扫描电子显微镜的样品室内还配有多种附件，可使样品在样品台上能进行加热、冷却、拉伸多种附件，可使样品在样品台上能进行加热、冷却、拉伸等试验，以便研究材料的动态组织及性能。等试验，以便研究材料的动态组织及性能。(4)样品室2信号收集和显示系统 信号收集和显示系统包括各种信号检测器，前置放大器和信号收集和显示系统包括各种信号检测器，前置放大器和显示装置，其作用是检测样品在入射电子作用下产生的物显示装置，其作用是检测样品在入射电子作用下产生的物理信

29、号，然后经视频放大，作为显像系统的调制信号，最理信号，然后经视频放大，作为显像系统的调制信号，最后在荧光屏上得到反映样品表面特征的扫描图像。后在荧光屏上得到反映样品表面特征的扫描图像。检测二次电子、背散射电子和透射电子信号时可以用闪烁检测二次电子、背散射电子和透射电子信号时可以用闪烁计数器来进行检测，随检测信号不同，闪烁计数器的安装计数器来进行检测，随检测信号不同，闪烁计数器的安装位置不同。闪烁计数器由闪烁体、光导管和光电倍增器所位置不同。闪烁计数器由闪烁体、光导管和光电倍增器所组成。当信号电子进入闪烁体时，产生出光子，光子将沿组成。当信号电子进入闪烁体时，产生出光子，光子将沿着没有吸收的光导

30、管传送到光电倍增器进行放大，后又转着没有吸收的光导管传送到光电倍增器进行放大，后又转化成电流信号输出，电流信号经视频放大器放大后就成为化成电流信号输出，电流信号经视频放大器放大后就成为调制信号。调制信号。信号收集 2信号收集和显示系统 由于镜筒中的电子束和显像管中的电子束由于镜筒中的电子束和显像管中的电子束是同步扫描，荧光屏上的亮度是根据样品是同步扫描，荧光屏上的亮度是根据样品上被激发出来的信号强度来调制的，而由上被激发出来的信号强度来调制的，而由检测器接收的信号强度随样品表面状态不检测器接收的信号强度随样品表面状态不同而变化，从而，由信号检测系统输出的同而变化，从而，由信号检测系统输出的反映

31、样品表面状态特征的调制信号在图像反映样品表面状态特征的调制信号在图像显示和记录系统中就转换成一幅与样品表显示和记录系统中就转换成一幅与样品表面特征一致的放大的扫描像。面特征一致的放大的扫描像。3真空系统和电源系统 真空系统的作用是为保证电子光学系统正真空系统的作用是为保证电子光学系统正常工作，防止样品污染提供高的真空度，常工作，防止样品污染提供高的真空度，一般情况下要求保持一般情况下要求保持10-4-10-5 mmHg10-4-10-5 mmHg的真的真空度。空度。电源系统由稳压、稳流及相应的安全保护电源系统由稳压、稳流及相应的安全保护电路所组成，其作用是提供扫描电子显微电路所组成，其作用是提

32、供扫描电子显微镜各部分所需要的电源。镜各部分所需要的电源。二、工作原理 由最上边电子枪发射出来的电子束，经栅极聚焦后，在加速电压由最上边电子枪发射出来的电子束，经栅极聚焦后，在加速电压作用下，经过二至三个电磁透镜所组成的电子光学系统，电子束作用下，经过二至三个电磁透镜所组成的电子光学系统，电子束会聚成一个细的电子束聚焦在样品表面。在末级透镜上边装有扫会聚成一个细的电子束聚焦在样品表面。在末级透镜上边装有扫描线圈，在它的作用下使电子束在样品表面扫描。描线圈，在它的作用下使电子束在样品表面扫描。出于高能电子束与样品物质的交互作用，结果产生了各种信息：出于高能电子束与样品物质的交互作用，结果产生了各

33、种信息：二次电子、背散射电子、吸收电子、二次电子、背散射电子、吸收电子、X X射线、俄歇电子、阴极发射线、俄歇电子、阴极发光和透射电于等。光和透射电于等。这些信号被相应的接收器接收，经放大后送到显像管的栅极上，这些信号被相应的接收器接收，经放大后送到显像管的栅极上，调制显像管的亮度。由于经过扫描线圈上的电流是与显像管相应调制显像管的亮度。由于经过扫描线圈上的电流是与显像管相应的亮度一一对应，也就是说，电子束打到样品上一点时，在显像的亮度一一对应，也就是说，电子束打到样品上一点时，在显像管荧光屏上就出现一个亮点。扫描电镜就是这样采用逐点成像的管荧光屏上就出现一个亮点。扫描电镜就是这样采用逐点成像

34、的方法，把样品表面不同的特征，按顺序、成比例地转换为视频传方法，把样品表面不同的特征，按顺序、成比例地转换为视频传号，完成一帧图像，从而使我们在荧光屏上观察到样品表面的各号，完成一帧图像，从而使我们在荧光屏上观察到样品表面的各种特征图像。种特征图像。三、扫描电子显微镜的主要性能 1 1放大倍数（放大倍数（magnificationmagnification）2 2分辨率（分辨率（resolutionresolution）3 3景深（景深（depth of field/depth of depth of field/depth of focusfocus）1放大倍数（magnification）

35、当入射电子束作光栅扫描时，若电子束在当入射电子束作光栅扫描时，若电子束在样品表面扫描的幅度为样品表面扫描的幅度为ASAS，在荧光屏上阴，在荧光屏上阴极射线同步扫描的幅度为极射线同步扫描的幅度为ACAC，则扫描电子，则扫描电子显微镜的放大倍数为：显微镜的放大倍数为：(8-3)(8-3)由于扫描电子显微镜的荧光屏尺寸是固定由于扫描电子显微镜的荧光屏尺寸是固定不变的，因此，放大倍率的变化是通过改不变的，因此，放大倍率的变化是通过改变电子束在试样表面的扫描幅度变电子束在试样表面的扫描幅度ASAS来实现来实现的。的。CSAMA2分辨率（resolution）分辨率是扫描电子显微镜主要性能指标。对微区分辨

36、率是扫描电子显微镜主要性能指标。对微区成分分析而言，它是指能分析的最小区域；对成成分分析而言，它是指能分析的最小区域；对成像而言，它是指能分辨两点之间的最小距离。像而言，它是指能分辨两点之间的最小距离。这两者主要取决于入射电子束直径，电子束直径这两者主要取决于入射电子束直径，电子束直径愈小，分辨率愈高。愈小，分辨率愈高。但分辨率并不直接等于电子束直径，因为入射电但分辨率并不直接等于电子束直径，因为入射电子束与试样相互作用会使入射电子束在试样内的子束与试样相互作用会使入射电子束在试样内的有效激发范围大大超过入射束的直径。有效激发范围大大超过入射束的直径。2分辨率（resolution）在高能入射

37、电子作在高能入射电子作用下，试样表面激用下，试样表面激发产生各种物理信发产生各种物理信号，用来调制荧光号，用来调制荧光屏亮度的信号不同，屏亮度的信号不同，则分辨串就不同。则分辨串就不同。电子进入样品后电子进入样品后,作作用区是一梨形区用区是一梨形区,激激发的信号产生与不发的信号产生与不同深度同深度 2分辨率（resolution）俄歇电子和二次电子俄歇电子和二次电子因其本身能量较低以因其本身能量较低以及平均自由程很短，及平均自由程很短，只能在样品的浅层表只能在样品的浅层表面内逸出。入射电子面内逸出。入射电子束进入浅层表面时，束进入浅层表面时，尚未向横向扩展开来，尚未向横向扩展开来，可以认为在样

38、品上方可以认为在样品上方检测到的俄歇电子和检测到的俄歇电子和二次电子主要来自直二次电子主要来自直径与扫描束斑相当的径与扫描束斑相当的圆柱体内。圆柱体内。2分辨率（resolution）入射电子进入样品较深部位入射电子进入样品较深部位时，已经有了相当宽度的横时，已经有了相当宽度的横向扩展，从这个范围中激发向扩展，从这个范围中激发出来的背散射电子能量较高，出来的背散射电子能量较高，它们可以从样品的较探部位它们可以从样品的较探部位处弹射出表面，横向扩展后处弹射出表面，横向扩展后的作用体积大小就是背散射的作用体积大小就是背散射电子的成像单元，所以，背电子的成像单元，所以，背散射电子像分辨率要比二次散射

39、电子像分辨率要比二次电子像低，一般为电子像低，一般为500-2000 500-2000。2分辨率（resolution）扫描电子显微镜的分辨率除受电子束直径扫描电子显微镜的分辨率除受电子束直径和调制信号的类型影响外，还受样品原于和调制信号的类型影响外，还受样品原于序数、信噪比、杂散磁场、机械振动等因序数、信噪比、杂散磁场、机械振动等因素影响。样品原子序数愈大，电子束进入素影响。样品原子序数愈大，电子束进入样品表面的横向扩展愈大，分辨率愈低。样品表面的横向扩展愈大，分辨率愈低。噪音干扰造成图像模糊；磁场的存在改变噪音干扰造成图像模糊；磁场的存在改变了二次电子运动轨迹，降低图像质量；机了二次电子运

40、动轨迹，降低图像质量；机械振动引起电子束斑漂移，这些因素的影械振动引起电子束斑漂移，这些因素的影响都降低了图像分辨率。响都降低了图像分辨率。3景深（depth of field/depth of focus）景深是指透镜对高低不平的试样各部位能同时聚焦成像的一景深是指透镜对高低不平的试样各部位能同时聚焦成像的一个能力范围，这个范围用一段距离来表示。如图个能力范围，这个范围用一段距离来表示。如图8-48-4所示所示 为电子束孔径角。可见，电子束孔径角是控制扫描电子显微为电子束孔径角。可见，电子束孔径角是控制扫描电子显微镜景深的主要因素，它取决于末级透镜的光阑直径和工作距镜景深的主要因素，它取决于

41、末级透镜的光阑直径和工作距离。离。角很小（约角很小（约10-3 rad10-3 rad），所以它的景深很大。它比一般），所以它的景深很大。它比一般光学显微镜景深大光学显微镜景深大100-500100-500倍，比透射电子显微镜的景深大倍，比透射电子显微镜的景深大1010倍。倍。00S2 R2 RDtan四、样品制备 扫描电于显微镜的最大优点之一是样品制扫描电于显微镜的最大优点之一是样品制备方法简单，对金属和陶瓷等块状样品，备方法简单，对金属和陶瓷等块状样品，只需将它们切割成大小合适的尺寸，用导只需将它们切割成大小合适的尺寸，用导电胶将其粘贴在电镜的样品座上即可直接电胶将其粘贴在电镜的样品座上即

42、可直接进行观察。进行观察。为防止假象的存在，在放试祥前应先将试为防止假象的存在，在放试祥前应先将试祥用丙酮或酒精等进行清洗必要时用超祥用丙酮或酒精等进行清洗必要时用超声波振荡器振荡，或进行表面抛光声波振荡器振荡，或进行表面抛光 8.3 表面形貌衬度原理及其应用 表面形貌衬度是由于试样表面形貌差别而形成的表面形貌衬度是由于试样表面形貌差别而形成的衬度。利用对试样表面形貌变化敏感的物理信号衬度。利用对试样表面形貌变化敏感的物理信号作为显像管的调制信号，可以得到形貌衬度图像。作为显像管的调制信号，可以得到形貌衬度图像。形貌衬度的形成是由于某些信号，如二次电子、形貌衬度的形成是由于某些信号，如二次电子

43、、背散射电子等，其强度是试样表面倾角的函数，背散射电子等，其强度是试样表面倾角的函数，而试样表面微区形貌差别实际上就是各微区表面而试样表面微区形貌差别实际上就是各微区表面相对于入射电子束的倾角不同，因此电子束在试相对于入射电子束的倾角不同，因此电子束在试样上扫描时任何两点的形貌差别，表现为信号强样上扫描时任何两点的形貌差别，表现为信号强度的差别，从而在图像中形成显示形貌的衬度。度的差别，从而在图像中形成显示形貌的衬度。二次电子像的衬度是最典型的形貌衬度。二次电子像的衬度是最典型的形貌衬度。表面形貌衬度 由于二次电子信号主要来自样品表层由于二次电子信号主要来自样品表层5-l0 nm5-l0 nm

44、深度范围，它的深度范围，它的强度与原子序数没有明确的关系，而仅对微区刻面相对于入强度与原子序数没有明确的关系，而仅对微区刻面相对于入射电子束的位向十分敏感，且二次电子像分辨率比较高，所射电子束的位向十分敏感，且二次电子像分辨率比较高，所以特别适用于显示形貌衬度。以特别适用于显示形貌衬度。入射电子束与试样表面法线间夹角愈大，二次电子产额愈大入射电子束与试样表面法线间夹角愈大，二次电子产额愈大 探测效果表面形貌衬度的应用 基于二次电子像（表面形貌衬度）的分辨基于二次电子像（表面形貌衬度）的分辨率比较高且不易形成阴影等诸多优点，使率比较高且不易形成阴影等诸多优点，使其成为扫描电镜应用最广的一种方式，

45、尤其成为扫描电镜应用最广的一种方式，尤其在失效工件的断口检测、磨损表面观察其在失效工件的断口检测、磨损表面观察以及各种材料形貌特征观察上，已成为目以及各种材料形貌特征观察上，已成为目前最方便、最有效的手段。前最方便、最有效的手段。1材料表面形态（组织）观察2断口形貌观察2断口形貌观察3磨损表面形貌观察4纳米结构材料形态观察5生物样品的形貌观察8.4 原子序数衬度原理及其应用 原子序数衬度是由于试样表面物质原子序数（或化学成分）差别而形成的衬度。利用对试样表面原子序数（或化学成分）变化敏感的物理信号作为显像管的调制信号，可以得到原子序数衬度图像。背散射电子像、吸收电子像的衬度都含有原子序数衬度，

46、而特征X射线像的衬度就是原子序数衬度。SE and BE 背散射电子 背散射电子能量较高离开样品表面后沿直线轨背散射电子能量较高离开样品表面后沿直线轨迹运动。故检测到的信号强度远低于二次电子，迹运动。故检测到的信号强度远低于二次电子，因而粗糙表面的原子序数衬度往往被形貌衬度所因而粗糙表面的原子序数衬度往往被形貌衬度所掩盖。为此，对于显示原子序数衬度的样品，应掩盖。为此，对于显示原子序数衬度的样品，应进行磨平和抛光，但不能浸蚀。进行磨平和抛光，但不能浸蚀。样品表面平均原子序数大的微区，背散射电子信样品表面平均原子序数大的微区，背散射电子信号强度较高，而吸收电子信号强度较低，因此，号强度较高，而吸

47、收电子信号强度较低，因此，背散射电子像与吸收电子像的衬度正好相反。可背散射电子像与吸收电子像的衬度正好相反。可以根据背散射电子像的亮暗衬度来判断相应区域以根据背散射电子像的亮暗衬度来判断相应区域原子序数的相对高低，对金属及其合金进行显微原子序数的相对高低，对金属及其合金进行显微组织分析。组织分析。原子序数衬度像背散射电子衍射 背散射电子衍射可以背散射电子衍射可以揭示样品的晶体结构揭示样品的晶体结构和取向和取向 8.5 电子探针X射线显微分析 电子探针电子探针X X射线显微分析（简称电子探针显微分析）射线显微分析（简称电子探针显微分析）（Electron Probe MicroanalysisE

48、lectron Probe Microanalysis，简称，简称EPMAEPMA）是一种显微分析和成分分析相结合的微区分析，是一种显微分析和成分分析相结合的微区分析，它特别适用于分析试样中微小区域的化学成分，它特别适用于分析试样中微小区域的化学成分，因而是研究材料组织结构和元素分布状态的极为因而是研究材料组织结构和元素分布状态的极为有用的分析方法。有用的分析方法。电子探针镜筒部分的结构大体上和扫描电子显微电子探针镜筒部分的结构大体上和扫描电子显微镜相同，只是在检测器部分使用的是镜相同，只是在检测器部分使用的是X X射线谱仪，射线谱仪，专门用来检测专门用来检测X X射线的特征波长或特征能量，以

49、此射线的特征波长或特征能量，以此来对微区的化学成分进行分析。来对微区的化学成分进行分析。电子探针X射线显微分析 常用的常用的X射线谱仪有两种：射线谱仪有两种：一种是利用特征一种是利用特征X射线的波长不同来展谱，射线的波长不同来展谱，实现对不同波长实现对不同波长X射线分别检测的波长色散射线分别检测的波长色散谱仪，简称波谱仪（谱仪，简称波谱仪（Wavelength Dispersive Spectrometer，简称，简称WDS）另一种是利用特征另一种是利用特征X射线能量不同来展谱，射线能量不同来展谱，的能量色散谱仪，简称能谱仪（的能量色散谱仪，简称能谱仪（Energy Dispersive Sp

50、ectrometer，简称，简称EDS）。）。一、电子探针仪的结构与工作原理一、电子探针仪的结构与工作原理 电子探针仪的结构示电子探针仪的结构示意图见图意图见图8-238-23，由图，由图可见，电子探针仪除可见，电子探针仪除X X射线谱仪外，其余部射线谱仪外，其余部分与扫描电子显微镜分与扫描电子显微镜相似。相似。1 1、波谱仪、波谱仪（WDSWDS）的结构和工作的结构和工作原理原理 X X射线波谱仪的谱仪系统射线波谱仪的谱仪系统也即也即X X射线的分光和探测系统射线的分光和探测系统是由分光晶体、是由分光晶体、X X射线探测器和相应的机械传动装置构成射线探测器和相应的机械传动装置构成分光和探测原