放电等离子体烧结技术分解课件.ppt
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- 放电 等离子体 烧结 技术 分解 课件
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1、材料合成与制备材料合成与制备放电等离子体烧结技术教学课件教学课件目录9.1 SPS9.1 SPS合成技术的发展合成技术的发展 9.2 9.2 等离子体烧结技术原理等离子体烧结技术原理9.9.3 3 等离子体放电烧结的工艺等离子体放电烧结的工艺 9.9.4 4 等离子体放电烧结在应用举例等离子体放电烧结在应用举例9.1 SPS合成技术的发展合成技术的发展 最初实现放电产生最初实现放电产生“等离子体等离子体”的人是以发现电磁感应法则而的人是以发现电磁感应法则而知名的法拉第(知名的法拉第(M.FaradyM.Farady),),他最早发现在低压气体中放电他最早发现在低压气体中放电可以分别观测到相当大
2、的发光可以分别观测到相当大的发光区域和不发光的暗区。区域和不发光的暗区。法拉第法拉第I.LangmuirI.Langmuir又进一步对低压气体放电形成的发光区,即阳又进一步对低压气体放电形成的发光区,即阳光柱深入研究,发现其中电子和正离子的电荷密度差不多光柱深入研究,发现其中电子和正离子的电荷密度差不多相等,是电中性的,电子、离子基团作与其能量状态对应相等,是电中性的,电子、离子基团作与其能量状态对应的振动。他在其发表的论文中,首次称这种阳光柱的状态的振动。他在其发表的论文中,首次称这种阳光柱的状态为为“等离子体等离子体”。等离子体特效图等离子体特效图19301930年,美国科学家提出利用等离
3、子体脉冲电流烧结原理,但年,美国科学家提出利用等离子体脉冲电流烧结原理,但是直到是直到19651965年,脉冲电流烧结技术才在美、日等国得到应用。年,脉冲电流烧结技术才在美、日等国得到应用。日本获得了日本获得了SPSSPS技术的专利,但当时未能解决该技术存在的生技术的专利,但当时未能解决该技术存在的生产效率低等问题,因此产效率低等问题,因此SPSSPS技术没有得到推广应用。技术没有得到推广应用。SPS技术的推广应用是从上个世纪技术的推广应用是从上个世纪80年代末期开始的。年代末期开始的。1988年日本研制出第一台工业型年日本研制出第一台工业型SPS装置,并在新材料研究领装置,并在新材料研究领域
4、内推广应用。域内推广应用。1990年以后,日本推出了可用于工业生产的年以后,日本推出了可用于工业生产的SPS第三代产品,第三代产品,具有具有10100t的烧结压力和的烧结压力和50008000A脉冲电流,其优良的烧脉冲电流,其优良的烧结特性,大大促进了新材料的开发。结特性,大大促进了新材料的开发。1996年,日本组织了产学官联合的年,日本组织了产学官联合的SPS研讨会,并每年召开一研讨会,并每年召开一次。次。由于由于SPSSPS技术具有快速、低温、高效率等优点,近几年国技术具有快速、低温、高效率等优点,近几年国外许多大学和科研机构都相继配备了外许多大学和科研机构都相继配备了SPSSPS烧结系统
5、,应用烧结系统,应用金属、陶瓷、复合材料及功能材料的制备,并利用金属、陶瓷、复合材料及功能材料的制备,并利用SPSSPS进进行新材料的开发和研究。行新材料的开发和研究。1998年瑞典购进年瑞典购进SPS烧结系统,对碳化物、氧化物、生物烧结系统,对碳化物、氧化物、生物陶瓷登材料进行了较多的研究工作。陶瓷登材料进行了较多的研究工作。目前全世界共有目前全世界共有SPS装置装置100多台。如日本东北大学、大阪多台。如日本东北大学、大阪大学、美国加利福尼亚大学、瑞典斯德哥尔摩大学、新加大学、美国加利福尼亚大学、瑞典斯德哥尔摩大学、新加坡南洋理工大学等大学及科研机构相继购置了坡南洋理工大学等大学及科研机构
6、相继购置了SPS系统。系统。我国近几年也开展了利用我国近几年也开展了利用SPSSPS技术制备新材料的研究工作,引技术制备新材料的研究工作,引进了数台进了数台SPSSPS烧结系统,主要用于纳米材料和陶瓷材料的烧结烧结系统,主要用于纳米材料和陶瓷材料的烧结合成。合成。最早在最早在19791979年,我国钢铁研究总院自主研发制造了国内第一年,我国钢铁研究总院自主研发制造了国内第一台电火花烧结机,用以批量生产金属陶瓷模具,产生了良好台电火花烧结机,用以批量生产金属陶瓷模具,产生了良好的社会经济效益。的社会经济效益。20002000年年6 6月武汉理工大学购置了国内首台月武汉理工大学购置了国内首台SPS
7、SPS装置(日本住友石装置(日本住友石炭矿业株式会社生产,炭矿业株式会社生产,SPS-1050SPS-1050)。)。随后上海硅酸盐研究所、清华大学、北京工业大学和武汉大学随后上海硅酸盐研究所、清华大学、北京工业大学和武汉大学等高校及科研机构也相继引进了等高校及科研机构也相继引进了SPSSPS装置,用来进行相关的科装置,用来进行相关的科学研究。学研究。SPSSPS作为一种材料制备的全新技术,已引起了国内外的广泛重作为一种材料制备的全新技术,已引起了国内外的广泛重视。视。9.2 SPS合成技术原理合成技术原理9.2.1等离子体烧结技术的概念等离子体烧结技术的概念等离子体等离子体 等离子体是宇宙中
8、物质存在的一种状态,是除固、等离子体是宇宙中物质存在的一种状态,是除固、液、气三态外物质的液、气三态外物质的第四种状态第四种状态。所谓等离子体就。所谓等离子体就是指电离程度较高、电离电荷相反、数量相等的气是指电离程度较高、电离电荷相反、数量相等的气体,通常是由电子、离子、原子或自由基等粒子组体,通常是由电子、离子、原子或自由基等粒子组成的集合体。成的集合体。处于等离子体状态的各种物质微粒具有较强的化学活性,处于等离子体状态的各种物质微粒具有较强的化学活性,在一定的条件下可获得较完全的化学反应。在一定的条件下可获得较完全的化学反应。之所以把等离子体视为物质的又一种基本存在形态,是之所以把等离子体
9、视为物质的又一种基本存在形态,是因为它与固、液、气三态相比无论在组成上还是在性质因为它与固、液、气三态相比无论在组成上还是在性质上均有本质区别。即使与气体之间也有着明显的差异。上均有本质区别。即使与气体之间也有着明显的差异。首先首先,气体通常是不导电的,等离子体则是一种导电流体而又,气体通常是不导电的,等离子体则是一种导电流体而又在整体上保持电中性。在整体上保持电中性。其二其二,组成粒子间的作用力不同,气体分子间不存在静电磁力,组成粒子间的作用力不同,气体分子间不存在静电磁力,而等离子体中的带电粒子之间存在库仑力,并由此导致带电粒而等离子体中的带电粒子之间存在库仑力,并由此导致带电粒子群的种种
10、特有的集体运动。子群的种种特有的集体运动。第三第三,作为一个带电粒子系,等离子体的运动行为明显地会收,作为一个带电粒子系,等离子体的运动行为明显地会收到电磁场影响和约束。到电磁场影响和约束。需要说明的是,并非任何电离气体都是等离子体。只要当需要说明的是,并非任何电离气体都是等离子体。只要当电离度大到一定程度,使带电粒子密度达到所产生的空间电离度大到一定程度,使带电粒子密度达到所产生的空间电荷足以限制其自身运动时,体系的性质才会从量变到质电荷足以限制其自身运动时,体系的性质才会从量变到质变,这样的变,这样的“电离气体电离气体”才算转变成等离子体。才算转变成等离子体。否则,体系中虽有少数粒子电离,
11、仍不过是互不相关的各否则,体系中虽有少数粒子电离,仍不过是互不相关的各部分的简单加和,而不具备作为物质的第四态的典型性和部分的简单加和,而不具备作为物质的第四态的典型性和特征,仍属于气态。特征,仍属于气态。第二类第二类是低温等离子体(亦称冷等离子体)是低温等离子体(亦称冷等离子体)等离子体一般分两类等离子体一般分两类第一类第一类是高温等离子体或称热等离子体(亦称高压平衡等离子体)是高温等离子体或称热等离子体(亦称高压平衡等离子体)此类等离子体中,粒子的此类等离子体中,粒子的激发或是电离主要是通过激发或是电离主要是通过碰撞实现,当压力大于碰撞实现,当压力大于1.331.3310104 4PaPa
12、时,由于气体时,由于气体密度较大,电子撞击气体密度较大,电子撞击气体分子,电子的能量被气体分子,电子的能量被气体吸收,电子温度和气体温吸收,电子温度和气体温度几乎相等,即处于热力度几乎相等,即处于热力学平衡状态。学平衡状态。在低压下产生,压力小于在低压下产生,压力小于1.33104Pa时,气体被撞击的几率减少,气体吸时,气体被撞击的几率减少,气体吸收电子的能量减少,造成电子温度和收电子的能量减少,造成电子温度和气体温度分 离,电子温度比较高气体温度分 离,电子温度比较高(104K)而气体的温度相对比较低)而气体的温度相对比较低(102103K),即电子与气体处于非),即电子与气体处于非平衡状态
13、。气体压力越小,电子和气平衡状态。气体压力越小,电子和气体的温差就越大。体的温差就越大。等离子体等离子体放射线放射线放射线同位素放射线同位素X X射线射线粒子加速器粒子加速器反应堆反应堆场致电离场致电离冲击波冲击波燃烧燃烧放电放电直流放电直流放电低频放电低频放电高频放电高频放电微波放电微波放电感应放电感应放电真空紫外光真空紫外光激光激光宇宙天体宇宙天体上层大气上层大气辉光下游的利用辉光下游的利用图图9.1 9.1 等离子体的主要产生途径等离子体的主要产生途径等离子体烧结技术等离子体烧结技术(SPS)(SPS)放电等离子烧结(放电等离子烧结(Spark Plasma SinteringSpark
14、 Plasma Sintering)简称)简称SPSSPS,是近年来发展起来的一种新型的快速烧结技术。,是近年来发展起来的一种新型的快速烧结技术。该技术是在粉末颗粒间直接通入脉冲电流进行加热烧该技术是在粉末颗粒间直接通入脉冲电流进行加热烧结,因 此 有 时 也 被 称 为结,因 此 有 时 也 被 称 为 等 离 子 活 化 烧 结等 离 子 活 化 烧 结(P l a s m a(P l a s m a Activated Sinteriny,PAS)Activated Sinteriny,PAS)或等或等离子体辅助烧结离子体辅助烧结(Plasma Plasma Assister Sinte
15、riny,PASAssister Sinteriny,PAS)。)。该技术是通过将特殊电源控制装置发生的该技术是通过将特殊电源控制装置发生的ON-OFFON-OFF直流直流脉冲电压加到粉体试料上,除了能利用通常放电加工所引脉冲电压加到粉体试料上,除了能利用通常放电加工所引起的烧结促进作用(放电冲击压力和焦耳加热)外,还有起的烧结促进作用(放电冲击压力和焦耳加热)外,还有效利用脉冲放电初期粉体间产生的火花放电现象(瞬间产效利用脉冲放电初期粉体间产生的火花放电现象(瞬间产生高温等离子体)所引起的烧结促进作用通过瞬时高温场生高温等离子体)所引起的烧结促进作用通过瞬时高温场实现致密化的快速烧结技术。实
16、现致密化的快速烧结技术。放电等离子烧结优点放电等离子烧结优点 放电等离子烧结由于强脉冲电流加在粉末颗粒间,放电等离子烧结由于强脉冲电流加在粉末颗粒间,因此可产生诸多有利于快速烧结的效应。其相比常规因此可产生诸多有利于快速烧结的效应。其相比常规烧结技术有以下优点:烧结技术有以下优点:烧结速度快;烧结速度快;改进陶瓷显微结构和提高材料的性能改进陶瓷显微结构和提高材料的性能 放电等离子烧结融放电等离子烧结融等离子活化等离子活化、热压热压、电阻加热电阻加热为为一体,一体,升温速度快升温速度快、烧结时间短烧结时间短、烧结温度低烧结温度低、晶粒均晶粒均匀匀、有利于控制烧结体的、有利于控制烧结体的细微结构细
17、微结构、获得材料的、获得材料的致密度致密度高高,并且有着,并且有着操作简单操作简单、再现性高再现性高、安全可靠安全可靠、节省空节省空间间、节省能源节省能源及及成本低成本低等优点。等优点。9.2.2等离子体烧结技术的原理等离子体烧结技术的原理 SPS SPS烧结机理目前还没有达成较为统一的认识,其烧结烧结机理目前还没有达成较为统一的认识,其烧结的中间过程还有待于进一步研究。的中间过程还有待于进一步研究。SPSSPS的制造商的制造商SumitomoSumitomo公司的公司的M.TokitaM.Tokita最早提出放电等离子烧结的观点,他认为:最早提出放电等离子烧结的观点,他认为:粉末颗粒微区还存
18、在电场诱导的正负极,在脉冲电流作用粉末颗粒微区还存在电场诱导的正负极,在脉冲电流作用下颗粒间发生放电,激发等离子体,由放电产生的高能粒下颗粒间发生放电,激发等离子体,由放电产生的高能粒子撞击颗粒间的接触部分,使物质产生蒸发作用而起到净子撞击颗粒间的接触部分,使物质产生蒸发作用而起到净化和活化作用,电能贮存在颗粒团的介电层中,介电层发化和活化作用,电能贮存在颗粒团的介电层中,介电层发生间歇式快速放电。生间歇式快速放电。图图9.2 放放电电等等离离子子体体形形成成的的机机理理示示意意图图目前一般认为目前一般认为:SPSSPS过程除具有热压烧结的焦耳热和加压过程除具有热压烧结的焦耳热和加压造成的塑性
19、变形促进烧结过程外,还在粉末颗粒间产生直造成的塑性变形促进烧结过程外,还在粉末颗粒间产生直流脉冲电压,并有效利用了粉体颗粒间放电产生的自发热流脉冲电压,并有效利用了粉体颗粒间放电产生的自发热作用,因而产生了一些作用,因而产生了一些SPSSPS过程特有的现象过程特有的现象 。关关开开现象现象产生放电等离子产生放电等离子蒸发、熔化、纯化蒸发、熔化、纯化产生放电冲击压力产生放电冲击压力局部应力和喷发局部应力和喷发产生焦耳热产生焦耳热局部高温局部高温电场作用电场作用高速等离子迁移高速等离子迁移脉冲电流和电压脉冲电流和电压热扩散热扩散热由高温点转移热由高温点转移效果效果技术优势技术优势表面活化表面活化低
20、温、短时烧结低温、短时烧结高速扩散高速扩散高速材料转移高速材料转移有效加热有效加热塑性变形提高塑性变形提高烧结难烧结材料烧结难烧结材料(不需催化剂)(不需催化剂)连接不相溶材料连接不相溶材料高密度能量供应高密度能量供应放电点弥散运动放电点弥散运动晶内快速冷却晶内快速冷却晶内快速冷却晶内快速冷却短时烧结短时烧结短时均匀烧结短时均匀烧结烧结非晶材料烧结非晶材料烧结纳米材料烧结纳米材料低温、短时烧结低温、短时烧结图图9.3 9.3 SPSSPS中中施施加加直直流流开开关关脉脉冲冲电电流流的的作作用用 第一第一,由于脉冲放电产生的放电冲击波以及电子、离子在电场,由于脉冲放电产生的放电冲击波以及电子、离
21、子在电场中反方向的高速流动,可使粉末吸附的气体逸散,粉末表面的中反方向的高速流动,可使粉末吸附的气体逸散,粉末表面的起始氧化膜在一定程度上被击穿,使粉末得以净化、活化;起始氧化膜在一定程度上被击穿,使粉末得以净化、活化;第二第二,由于脉冲是瞬间、断续、高频率发生,在粉末颗粒未接,由于脉冲是瞬间、断续、高频率发生,在粉末颗粒未接触部位产生的放电热,以及粉末颗粒接触部位产生的焦耳热,触部位产生的放电热,以及粉末颗粒接触部位产生的焦耳热,都大大促进了粉末颗粒原子的扩散,其扩散系数比通常热压条都大大促进了粉末颗粒原子的扩散,其扩散系数比通常热压条件下的要大得多,从而达到粉末烧结的快速化件下的要大得多,
22、从而达到粉末烧结的快速化;第三第三,ON-OFFON-OFF快速脉冲的加入,使粉末内的放电部位及焦耳快速脉冲的加入,使粉末内的放电部位及焦耳发热部件,都会快速移动,使粉末的烧结能够均匀化。使脉冲发热部件,都会快速移动,使粉末的烧结能够均匀化。使脉冲集中在晶粒结合处是集中在晶粒结合处是SPSSPS过程的一个特点。过程的一个特点。SPS SPS过程中,颗粒之间放电时,会瞬时产生高达几千过程中,颗粒之间放电时,会瞬时产生高达几千度至度至1 1万度的局部高温,在颗粒表面引起蒸发和熔化,在万度的局部高温,在颗粒表面引起蒸发和熔化,在颗粒接触点形成颈部,由于热量立即从发热中心传递到颗颗粒接触点形成颈部,由
23、于热量立即从发热中心传递到颗粒表面和向四周扩散,颈部快速冷却而使蒸汽压低于其他粒表面和向四周扩散,颈部快速冷却而使蒸汽压低于其他部位。部位。气相物质凝聚在颈部形成高于普通烧结方法的蒸发气相物质凝聚在颈部形成高于普通烧结方法的蒸发-凝固传递凝固传递是是SPSSPS过程的另一个重要特点。过程的另一个重要特点。晶粒受脉冲电流加热和垂直单向压力的作用,体扩散、晶粒受脉冲电流加热和垂直单向压力的作用,体扩散、晶界扩散都得到加强,加速了烧结致密化过程,因此用较低晶界扩散都得到加强,加速了烧结致密化过程,因此用较低的温度和比较短的时间可得到高质量的烧结体。的温度和比较短的时间可得到高质量的烧结体。SPSSP
24、S过程可以过程可以看作是看作是颗粒放电颗粒放电、导电加热导电加热和和加压加压综合作用的结果综合作用的结果。S.W.WangS.W.Wang和和L.D.ChenL.D.Chen等人分别对导电等人分别对导电CuCu粉和非导电粉和非导电AlAl2 2O O3 3粉进行粉进行SPSSPS烧结研究,认为烧结研究,认为导电材料和非导电材料存在导电材料和非导电材料存在不同的烧结机理不同的烧结机理,导电粉体中存在焦耳热效应和脉冲放电效,导电粉体中存在焦耳热效应和脉冲放电效应,而非导电粉体的烧结,主要源于模具的热传导。应,而非导电粉体的烧结,主要源于模具的热传导。放电等离子烧结的中间过程和现象十分复杂,许多科放
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