知识点3原子吸收光谱干扰及其抑制课件.ppt

1、毕业论文写作指南职业教育应用化工技术专业教学资源库职业教育应用化工技术专业教学资源库化工产品检验化工产品检验课程课程2 原子吸收光谱干扰及其抑制原子吸收光谱干扰及其抑制一、光谱干扰及其抑制一、光谱干扰及其抑制二、非光谱干扰及其抑制二、非光谱干扰及其抑制3干干扰扰非光谱干扰非光谱干扰光谱干扰光谱干扰谱线干扰谱线干扰背景干扰背景干扰化学干扰化学干扰物理干扰物理干扰电离干扰电离干扰4一、光谱干扰及其抑制一、光谱干扰及其抑制（一）（一）谱线干扰谱线干扰 谱线干扰通常有三种情况：谱线干扰通常有三种情况：1.吸收线重叠干扰；吸收线重叠干扰；2.非吸收线干扰；非吸收线干扰；3.光谱通带内多于一条吸收线。光谱

2、通带内多于一条吸收线。谱线干扰和背景干扰，主要来自谱线干扰和背景干扰，主要来自光源、光源、试样试样中的共存元素和原子化装置。中的共存元素和原子化装置。51.吸收线重叠干扰吸收线重叠干扰 指试样中共存元素的吸收线与被测元素的分析线波长很指试样中共存元素的吸收线与被测元素的分析线波长很接近时，两谱线重叠或部分重叠，接近时，两谱线重叠或部分重叠，使测得的吸光度偏高。使测得的吸光度偏高。消除干扰方法：消除干扰方法：（a）预先分离干扰元素）预先分离干扰元素;（b）选用被测元素的其他）选用被测元素的其他 分析线分析线;（c）利用塞曼效应或自吸）利用塞曼效应或自吸 效应背景校正技术。效应背景校正技术。62.

3、非吸收线干扰非吸收线干扰 光谱通带范围内非光谱通带范围内非吸收线可以是待测元素吸收线可以是待测元素的谱线，也可能是其他的谱线，也可能是其他元素的谱线。元素的谱线。使测得的使测得的吸光度偏低。吸光度偏低。7来源：来源：(a)多谱线元素多谱线元素如如Co、Ni、Fe等发射的非吸收线；等发射的非吸收线；(b)光源的光源的灯内杂质灯内杂质(金属杂质、气体杂质、金属氧金属杂质、气体杂质、金属氧化物化物)所发射的谱线。所发射的谱线。消除干扰方法：消除干扰方法：（a）减小狭缝宽度；）减小狭缝宽度；（b）选用其他分析线）选用其他分析线;（c）降低灯电流减少多重发射；）降低灯电流减少多重发射；（d）换用纯度较高

4、的单元素灯。）换用纯度较高的单元素灯。83.光谱通带内多于一条吸收线光谱通带内多于一条吸收线 指在光谱通带指在光谱通带范围有几条吸收线范围有几条吸收线，而且都参与吸收，而且都参与吸收。使测得的吸光度使测得的吸光度偏低。偏低。9来源：来源：多谱线元素多谱线元素如如Co、Ni、Fe等发射的多重谱线。等发射的多重谱线。消除干扰方法：消除干扰方法：（a）减小狭缝宽度；）减小狭缝宽度；（b）选用其他分析线。）选用其他分析线。10（二）（二）背景干扰背景干扰 主要来自原子化器主要来自原子化器分子的吸收和光的散射分子的吸收和光的散射所产所产生的干扰，生的干扰，使测得的吸光度偏高。使测得的吸光度偏高。1.分子

5、或自由基的背景吸收分子或自由基的背景吸收 吸收特点：带状光谱吸收特点：带状光谱（a）分子：）分子：Ca(OH)2 530560 nm有吸收，干扰有吸收，干扰 Ba 553.6 nm的测定。的测定。11（b）自由基吸收）自由基吸收：OH-在在 309330 nm及及281206 nm 有吸有吸收，分别干收，分别干Cu 324.7 nm及及Mg 285.2 nm的测定。的测定。2.光散射：光散射：原子化过程产生的微小固体颗粒使光产生散原子化过程产生的微小固体颗粒使光产生散射，射，“假吸收假吸收”。123.背景校正方法背景校正方法原理：原理：锐线光源照射：锐线光源照射：原子吸收原子吸收Ax 和背景吸

6、收的总和和背景吸收的总和At；氘灯照射氘灯照射(同一波长同一波长)：背景吸收背景吸收Ab(原子吸收忽略原子吸收忽略)；两次测定吸光度之差，即为原子吸收。两次测定吸光度之差，即为原子吸收。xtbAAAac(1).连续背景校正法（氘灯校正法）连续背景校正法（氘灯校正法）13具体做法：具体做法：连续光源连续光源与空心阴极灯与空心阴极灯光源的两条光光源的两条光束在原子化器束在原子化器中必须严格重中必须严格重叠。叠。14(2).塞曼效应背景校正法塞曼效应背景校正法Zeeman效应效应：在磁场作用下简并的谱线发生在磁场作用下简并的谱线发生裂分的现象。裂分的现象。15二、非光谱干扰及其抑制二、非光谱干扰及其

7、抑制（一）（一）化学干扰及其抑制化学干扰及其抑制 被测元素原子与共存组分发生化学反应，生被测元素原子与共存组分发生化学反应，生成热力学更稳定的化合物，影响被测元素的原子成热力学更稳定的化合物，影响被测元素的原子化化(火焰）火焰）。选择性干扰，负效应。选择性干扰，负效应。MgOAl2O3、3CaO5Al2O3 Ca、Mg 在在Al 存在下存在下（贫燃火焰）（贫燃火焰）16Ca+PO43-(F-、SO42-)Ca3(PO4)2(CaF2、CaSO4)化学干扰消除方法：化学干扰消除方法：1.加入干扰抑制剂加入干扰抑制剂 抑制剂有释放剂、保护剂和缓冲剂。抑制剂有释放剂、保护剂和缓冲剂。与干扰物质生成比

8、被测元素更与干扰物质生成比被测元素更稳定的化合稳定的化合物物，使被测元素从其与干扰物质形成的化合物，使被测元素从其与干扰物质形成的化合物中释放出来。中释放出来。(1)加入释放剂加入释放剂17如：如：PO43-干扰干扰Ca的测定，的测定，加入加入La、Sr盐类盐类，释放，释放Ca。Al 对对Ca、Mg 的干扰，的干扰，加入加入LaCl3，释放，释放Ca、Mg。2CaCl2+2H3PO4 Ca2P2O7+4HClCaCl2+H3PO4+LaCl3LaPO4+3HCl+CaCl218如：如：PO43-干扰干扰Ca的测定，可加入的测定，可加入EDTA。Al 对对Ca、Mg 的干扰，可加入的干扰，可加入

9、8-羟基喹啉。羟基喹啉。(2)加入保护剂加入保护剂 与被测元素生成与被测元素生成稳定且易分解的配合物稳定且易分解的配合物，以，以防止被测元素与干扰组分生成防止被测元素与干扰组分生成难解离的化合物难解离的化合物。H2Y2-+Mg2+=MgY2-+2H+H2Y2-+Al3+=AlY-+2H+19(3)加入饱和剂加入饱和剂当干扰物质达到一定浓度时，干扰趋于稳定。当干扰物质达到一定浓度时，干扰趋于稳定。用用C2H2-N2O 火焰测定火焰测定Ti时，时，Al抑制了抑制了Ti的的吸收。但是当吸收。但是当Al的浓度大于的浓度大于200g/mL后，吸收后，吸收趋于稳定。趋于稳定。202.选择合适的原子化条件选

10、择合适的原子化条件火焰火焰干扰情况干扰情况乙炔空气乙炔空气严重干扰严重干扰乙炔乙炔-N2O无干扰无干扰乙炔空气乙炔空气严重干扰严重干扰乙炔乙炔-N2O无干扰无干扰测定元素测定元素CaMg干扰物质干扰物质磷酸盐磷酸盐Al21（二）（二）物理干扰及其抑制物理干扰及其抑制 指试液与标准溶液物理性质指试液与标准溶液物理性质(如粘度、表面如粘度、表面张力、密度等张力、密度等)有差别而产生的干扰。是有差别而产生的干扰。是非选择非选择性性干扰。干扰。消除方法：消除方法：1.配制被测试样组成相近的标准样品溶液。配制被测试样组成相近的标准样品溶液。2.标准加入法。标准加入法。3.高浓度溶液可用稀释法。高浓度溶液可用稀释法。22（三）（三）电离干扰及其抑制电离干扰及其抑制 在高温条件下，原子发生电离成为离子，使在高温条件下，原子发生电离成为离子，使基态原子数减少，吸光值下降。基态原子数减少，吸光值下降。如碱金属及碱土金属。如碱金属及碱土金属。消除方法：消除方法：加入电离缓冲剂。加入电离缓冲剂。电离缓冲剂是电离电位较低的元素电离缓冲剂是电离电位较低的元素,加入时，加入时，产生大量电子产生大量电子,抑制被测元素电离。抑制被测元素电离。如：如：K -K+e Ca2+e-Ca