岛津GC-MS基础知识课件.ppt
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- 岛津 GC MS 基础知识 课件
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1、岛津国际贸易(上海)有限公司岛津国际贸易(上海)有限公司分析中心分析中心岛津GCMS基础知识2Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.LimitedGCMS是什么?GCMS:气相色谱/质谱联用仪GC:气相色谱(Gas chromatograph)MS:质 谱 (Mass spectrometer)MSGC3Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.LimitedGCMS流路 样品样品信号处理器信号处理器进样系统进样系统离子源离子源真空系统真空系统质量分析器质量分析器检测器检测器GC/DI4Shimadzu
2、 International Trading(Shanghai)Co.Limited目的目的 :分离样品组分:分离样品组分GC组成组成进样口(样品气化)色谱柱(分离分离)检测器(FID,MS,)载气样品5Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited载气载气氦气:高纯,氦气:高纯,99.999%6Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.LimitedGC进样口进样口v 分流分流/不分流进样口(不分流进样口(SPLSPL)v 填充柱进样口(填充柱进样口(WBIWBI)v 冷柱头进样口冷柱头进样口(
3、OCIOCI)v 程序升温进样口(程序升温进样口(PTVPTV)7Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited 分流分流/不分流进样口结构不分流进样口结构F1F28Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited分流进样分流进样9Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited什么是分流进样什么是分流进样?46mL/min0.25mmI.D.x30m,df=0.25um1mL/min50mL/min47mL/minCarrier Gas
4、P分流分流3mL/min隔垫吹扫隔垫吹扫v 分流比分流比分流流量和色谱柱流量之比分流流量和色谱柱流量之比 当柱流量为当柱流量为 1 1mL/minmL/min、分流流量分流流量为为 46 46mL/minmL/min-分流比分流比46:146:110Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limitedv 防止色谱柱过载防止色谱柱过载为什么要分流进样为什么要分流进样?v 加快进样时间,减小色谱峰展宽加快进样时间,减小色谱峰展宽11Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited柱内径柱内径.(mm
5、)膜厚膜厚(um)承受样品量承受样品量(ng)0.10 0.05-0.25 5-25 0.25 0.10-0.50 20-100 0.32 0.25-5.0 80-1500 0.53 1.0-8.0 530-4200 Dr.P.SANDRA Sample Introduction in CGC 前沿峰前沿峰柱内径、膜厚和样品量柱内径、膜厚和样品量12Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limitede.g SPL-2010(Split)25mm石英棉石英棉10-15mm(10mg)34mm分流进样注意点分流进样注意点_石英棉的装填石英棉的装填v
6、 避免分流歧视,提高重现性避免分流歧视,提高重现性13Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited 不适合微量组分的分析(不适合微量组分的分析(ppm以下)以下)考虑到样品进样时间,柱流量分流流量最好大于考虑到样品进样时间,柱流量分流流量最好大于30mL/min 使用分流进样用玻璃衬管使用分流进样用玻璃衬管 正确装填石英棉正确装填石英棉分流进样小结分流进样小结14Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited不分流进样不分流进样15Shimadzu International Trad
7、ing(Shanghai)Co.Limited什么是不分流进样?什么是不分流进样?0.25mmI.D.x 30m,df=0.25um1mL/min50mL/min47mL/min载气载气 46mL/min分流分流初始柱温:溶剂沸点初始柱温:溶剂沸点-10度度待机状态和进待机状态和进样后样后1min内内1mL/min0mL/min分流流路关闭后总分流流路关闭后总流量变为流量变为4mL/min3mL/min(进样时间设为(进样时间设为1min时)时)16Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited0.25mmI.D.x30m,df=0.25u
8、m1mL/min 进样时的进样时的4mL/min 1mL/minCarrier GasP0mL/minSplit 50mL/min47mL/min46mL/min什么是不分流进样?什么是不分流进样?进样进样1min后后打开分流流路打开分流流路3mL/min17Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited分流流路分流流路1 1minmin后打开电磁阀的作用后打开电磁阀的作用n-C11n-C13n-C15n-C17n-C18n-C11n-C13n-C15n-C17n-C18进样后进样后1min打开电磁阀打开电磁阀未打开电磁阀未打开电磁阀18S
9、himadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited进样后进样后1 1分钟内色谱峰展宽的影响分钟内色谱峰展宽的影响0.25mmI.D.x 30m,df=0.25um1mL/min4mL/min载气载气 分流分流初始柱温:溶剂沸点初始柱温:溶剂沸点-10度度1mL/min0mL/min3mL/min隔垫吹扫隔垫吹扫如何减小色谱峰展宽:如何减小色谱峰展宽:1 1)溶剂效应)溶剂效应2 2)高压进样)高压进样19Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited溶剂效应溶剂效应溶剂在柱头重新冷凝溶剂在柱头
10、重新冷凝进样口进样口初始柱温:溶剂沸点初始柱温:溶剂沸点-10度度20Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited0.25mmI.D.x 30m,df=0.25um1mL/min9mL/min载气载气分流分流初始柱温:溶剂沸点初始柱温:溶剂沸点-10度度6mL/min0mL/min3mL/min隔垫吹扫隔垫吹扫高压进样高压进样待机状态和进待机状态和进样后样后1min内内(高压时间设为高压时间设为1min时时)1mL/min6mL/min100Kpa250Kpa 进样进样1min后,柱压回到后,柱压回到100Kpa,柱流量恢复为柱流量恢复为
11、1mL/min21Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited主要用于分析微量组分(数十 ppm 或更低)使用不分流进样衬管或去活性不分流进样衬管衬管中可装填少量石英棉以提高重现性。如样品有强吸附性,最好不加石英棉。必须使用程序升温方式,初始温度低于溶剂沸点1020度 可以使用高压进样方式不适合气体样品和低沸点溶剂类样品的分析不适合分析在溶剂峰之前出峰的组分不分流进样小结不分流进样小结22Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.LimitedWBI进样口进样口用于:宽孔径毛细管柱填充柱23Sh
12、imadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited 载气载气 毛细柱毛细柱隔垫吹扫出口隔垫吹扫出口分流出口分流出口1.Column Sleeve/Guide(OCI-mode)2.玻璃衬管玻璃衬管(Glass Insert)(PTV-mode)OCI/PTV进样口进样口24Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited毛细管柱主要类型毛细管柱主要类型Porous Layer Open TubularWall Coated Open TubularPacked Capillary多孔层开口柱多孔层
13、开口柱管壁涂渍开口柱管壁涂渍开口柱25Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited毛细管柱管材毛细管柱管材z熔融石英 合成高纯石英y外表面涂覆聚酰亚胺y内表面经化学处理z不锈钢y用于高温分析y最不易断裂y内表面经特殊处理26Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited固定相固定相z大多数固定相为聚合物zWCOT 毛细管柱:y聚甲基硅氧烷(Polysiloxanes,silicones)y聚乙二醇(Polyethylene glycols,PEG)27Shimadzu Internat
14、ional Trading(Shanghai)Co.Limited固定相固定相聚甲基硅氧烷聚甲基硅氧烷CH3CH2CH2CH2CNCH2CH2CF3R=methylcyanopropyltrifluoropropylphenylsiloxanebackboneO Si O Si ORRRR28Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited固定相固定相“ms”or low bleed versionz苯基基团键合入硅氧烷聚合物主链DB-5msRtx-5msBPX-5e.g.Si O SiRRRRSi O SiRRRRv 温度稳定性更好温度稳定
15、性更好29Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited固定液流失固定液流失021868101214164202224100 C270 C300 C300 C for 12 minBleed30Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited固定相固定相聚乙二醇聚乙二醇HO CH2CH2O Hnz“WAX”or“FFAP”类固定液ye.g.DB-WAX,DB-FFAPz温度稳定性比聚硅氧烷类差,最高使用温度低于聚硅氧烷类固定液31Shimadzu International Trading
16、(Shanghai)Co.Limited常用固定相常用固定相Phase compositionJ&WSGERestek100%dimethyl polysiloxaneDB-1BP-1Rtx-195%dimethyl-5%diphenyl polysiloxaneDB-5BP-5Rtx-5Polyethylene glycol(PEG)DB-WaxBP-20Stabilwax50%dimethyl-50%diphenyl polysiloxaneDB-17BP-17Rtx-5032Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited固定相选择固定
17、相选择v 选择与目标化合物极性相近的固定相选择与目标化合物极性相近的固定相v-峰形和分离变好.分析非极性化合物非极性柱(e.g.Rtx-1)分析极性化合物极性柱(e.g.StabilWAX)v 按照分析目的选择固定相按照分析目的选择固定相.当组分沸点差异大时:-非极性柱(e.g.Rtx-1)当组分沸点差异不大时,如异构体:-极性柱(e.g.StabilWAX)33Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limitedv 按所需分离状况选择按所需分离状况选择需要高分离时:-内径:细、长度:长柱分离已足够,要缩短分析时间时:-内径:粗、长度:短、膜厚:
18、薄柱v 按分析目的选择按分析目的选择分析低沸点化合物时:-长度:长、膜厚:厚 柱 分析高沸点化合物时:-长度:短、膜厚:薄 柱柱内径、长度、膜厚选择柱内径、长度、膜厚选择 34Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited毛细管柱流量设定毛细管柱流量设定内径载气流入载气流入 MS大流量 真空度差柱内径柱内径 流量流量 0.25mm 1-2ml/min 0.32mm 2-4ml/min 0.53mm 10-15ml/min GCMS-QP2010 Plus:允许最大流量:15mL/min(EI方式)35Shimadzu Internation
19、al Trading(Shanghai)Co.Limited载气控制方式载气控制方式恒流控制恒流控制(使用填充柱和宽口径毛细管柱时)不管色谱柱阻力如何变化,载气流速始终恒定。(柱温上升时柱头压力自动调整)恒压控制恒压控制(通常用于毛细管柱)载气柱头压力始终恒定。(柱温变化时柱内流速同时改变)恒线速度方式恒线速度方式(用于毛细管柱,用于毛细管柱,GC-2010/2014GC-2010/2014具有此功能具有此功能)柱内平均线速度维持不变.(色谱柱阻力变化时柱压自动调整)36Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited不同控制方式下载气线速度
20、的变化不同控制方式下载气线速度的变化(程序升温时程序升温时)20304050604090140190240290340390 柱温Mean linear velocity(cm/sec)0.25mmID x 30m,df=0.25mHe:150kPa,2.32mL/min,45.1cm/sec恒流恒流恒线速度恒线速度恒压恒压37Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.LimitedInterface(接口)接口)v Interface:GC to MS的连接部件的连接部件接口columnMS高真空使用石墨垫圈 密封(85%Vespel+15%石墨)
21、加热块38Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.LimitedMS组成组成离子源透镜系统四极杆检测器离子化离子聚焦质量分离离子检测39Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited真空真空-另一重要因素-真空系统确保离子由离子源转移至检测器真空系统确保离子由离子源转移至检测器+ionair,water etc.高真空低真空40Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited排气系统排气系统 压力压力 10 10-3-3-10-10-4 4 P
22、a(Pa(平均自由路径平均自由路径 5 5m-50m)m-50m)Ion sourceLens systemRod systemDetector主泵副泵41Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited真空泵真空泵(主泵主泵)Turbo molecular pump(涡轮分子泵)旋转叶片使气体分子向下移动并由出口排出干净真空启动和关机时间短价格昂贵42Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited 单泵排气系统和差动排气系统单泵排气系统和差动排气系统 v差动排气系统更有利于高流量分析差动
23、排气系统更有利于高流量分析单泵排气系统差动排气系统高真空RPGCGCMS-QP2010 Plus GCMS-QP2010 Plus 双入口差动排气系统双入口差动排气系统43Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited什么是离子?什么是离子?v 离子:带电的原子或分子离子:带电的原子或分子+-Positive ion(正离子)Negative ion(负离子)44Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.LimitedIonization(离子化)离子化)v 样品分子在离子源中离子化样品分子在离子
24、源中离子化v 根据样品条件不同根据样品条件不同(如气体或液体如气体或液体),离子化方,离子化方法也不同法也不同v 对气体样品来说有三种离子化方法对气体样品来说有三种离子化方法vEI(EI(E Electron lectron I Impactmpact,电子轰击电离电子轰击电离)vCI(CI(C Chemical hemical I Ionizationonization,正化学电离正化学电离PCIPCI)vNCI(NCI(N Negative egative C Chemical hemical I Ionizationonization,负化学电离负化学电离)45Shimadzu Inte
25、rnational Trading(Shanghai)Co.Limitede-e-e-e-e-Sample from GCfilament+Fragment ionQPEI(电子轰击电离电子轰击电离)分子离子产生:MeM+2e46Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited 最常用的离子化方法 开放式离子源 产生大量碎片离子EI概述概述47Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited 碎片和质谱图碎片和质谱图v 分子受到电子(分子受到电子(70eV)轰击,在较低能量的化学键处发生断裂
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