高考化学大题：无机物制备实验题（附详解）.docx

1、 2020届福建高三化学大题练届福建高三化学大题练 无机物制备实验题无机物制备实验题 一、简答题（本大题共 12 小题） 1. 次硫酸氢钠甲醛（NaHSO2HCHO2H2O） 俗称吊白块，在印染、医药以及原子能 工业中应用广泛实验室以 Na2SO3、SO2、HCHO和锌粉为原料，通过以下反应制 得：SO2+Na2SO3+H2O=2NaHSO3 NaHSO3+Zn+HCHO+3H2O=NaHSO2HCHO2H2O+Zn（OH）2 已知：次硫酸氢钠甲醛易溶于水，微溶于乙醇，具有强还原性，且在 120以上发 生分解； 实验步骤如下： 步骤 1：在三颈烧瓶中加入一定量 Na2SO3和水，搅拌溶解，缓慢

2、通入 SO2，至溶液 pH 约为 4，制得 NaHSO3溶液 步骤 2：将装置 A中导气管换成橡皮塞向三颈烧瓶中加入稍过量的锌粉和一定量 37%甲醛溶液，在 8090下，反应约 3h趁热过滤，温水洗涤 步骤 3： 将滤液真空蒸发浓缩，冷却结晶，过滤； 往滤液中加入适量乙醇，析出晶体，过滤； 合并滤渣，乙醇洗涤，干燥得到产品 请回答下列问题： （1）仪器 C的名称 _ （2）装置 A中多孔球泡的作用是 _ ，装置 B 的作用是 _ （3）步骤 2中，反应生成的 Zn（OH）2 会覆盖在锌粉表面阻止反应进行，防止 该现象发生的措施是 _ ； 步骤 2中，应采用何种加热方式 _ ； 趁热过滤的目的是

3、 _ （4）步骤 3的中不在敞口容器中蒸发浓缩的原因是 _ ； 步骤 3 的中加入乙醇，有晶体析出的原因是 _ 2. Fridel-Crafts 反应：ArH+RX无水 AlCl3ArR+HX；H0（Ar 表示苯基）是向苯环上 引入烷基方法之一 某化学兴趣小组在实验室先利用叔丁醇与盐酸反应制得叔丁基 氯（沸点 50.7），再利用 Fridel-Crafts 反应制备对叔丁基苯酚（熔点 99）反 应流程如图所示： （1）分液用到的主要仪器是_ （2） 对有机层依次用饱和碳酸氢钠和蒸馏水洗涤， 饱和碳酸氢钠的作用是_ 通过_操作可将叔丁基氯粗产物转化为较为纯净的叔丁基氯 （3）写出本实验中反应的化

4、学方程式：_ 该反应用冷水浴控制适当温度，其原因是_ （4）对叔丁基苯酚有时候呈现紫色，原因可能是_ 3. 乙醇在浓硫酸的作用下，加热到 170时生成乙烯某实 验小组同学根据此反应设计了如图装置制取乙烯 请回答： （1）仪器 A的名称是_ （2）收集乙烯的方法是_ （3）加热前烧瓶中应加入碎瓷片，其目的是_ （4）该反应的化学方程式为_，反应类型是_ （填序号）a加成反应 b消去反应 （5） 将生成的乙烯通入高锰酸钾酸性溶液中， 观察到的现象是_ （填序号） a溶液紫色褪去 b没有明显现象 4. 苯甲酸是一种重要的化工原料实验室合成苯甲酸的原理（图 1）、有关数据及装 置示意图（图 2）如下：

5、 名称 性状 熔点（） 沸点（） 密度（g/mL） 溶解 性 水 乙 醇 甲苯 无色液体易燃易挥 发 -95 110.6 0.8669 不 溶 互 溶 苯甲酸 白色片状或针状晶 体 112.4 （100左右升华） 248 1.2659 微 溶 易 溶 苯甲酸在水中的溶解度如表： 温度/ 4 18 75 溶解度/g 0.2 0.3 2.2 某学习小组在实验室制备、 分离、 提纯苯甲酸， 并测定所得样品的纯度， 步骤如下： 一、制备苯甲酸 在三颈烧瓶中加入 2.7mL甲苯、100mL水和 23 片碎瓷片，开动电动搅拌器，a 中通入流动水，在石棉网上加热至沸腾，然后分批加入 8.5g高锰酸钾，继续搅

6、拌 约 45h，直到甲苯层几乎近于消失、回流液不再出现油珠，停止加热和搅拌，静 置 二、分离提纯 在反应混合物中加入一定量草酸（H2C2O4）充分反应，过滤、洗涤，将滤液放在冰 水浴中 冷却， 然后用浓盐酸酸化， 苯甲酸全部析出后减压过滤， 将沉淀物用少量冷水洗涤， 挤压去水分后放在沸水浴上干燥，得到粗产品 三、测定纯度 称取 mg 产品，配成 100.00mL乙醇溶液，移取 25.00mL溶液于锥形瓶，滴加 23 滴酚酞，然后用标准浓度 KOH 溶液滴定 请回答下列问题： （1）装置 a 的名称是_，其作用为_ （2）甲苯被高锰酸钾氧化的原理为： 请完成并配平该化学方程式 （3）分离提纯过程

7、中加入的草酸是一种二元弱酸，反应过程中有酸式盐和无色气 体生成加入草酸的作用是_， 请用离子方程式表示反应原理_ （4）产品减压过滤时用冷水洗涤的原因是_ （5）要将粗产品进一步提纯，最好选用下列_操作（选填字母） A、溶于水后过滤 B、溶于乙醇后蒸馏 C、用甲苯萃取后分液 D、升华 （6）测定纯度步骤中，滴定终点溶液的颜色变化是_ 若 m=1.2000g，滴定时用去 0.1200molL-1标准 KOH溶液 20.00mL，则所得产品中 苯甲酸的质量分数为_ 5. 对氯苯甲酸（分子式为 C7H5ClO2）是一种可重点开发的药物中间体它可用于有 机化工原料和农药的生产，同时还可用于非甾族消炎镇

8、痛药物及染料的合成等某 校研究性学习小组同学决定利用下表所示反应及装置在实验室里制备对氯苯甲酸 反应原理 实验装置 实验步骤 （1） （2） 在规格为 250mL的仪器A中加入一定 量的催化剂（易溶于有机溶剂）、适量 KMnO4、100mL水； 安装好仪器，在滴液漏斗中加入 6.00mL对氯甲苯， 在温度为93左右时， 逐滴滴入对氯甲苯； 控制温度在 93左右，反应 2h，趁热 过滤，将滤渣用热水洗涤，使洗涤液与 滤液合并，加入稀硫酸酸化，加热浓缩， 冷却； 再次过滤，将滤渣用冷水进行洗涤， 干燥后称得其质量为 7.19g 已知：实验室中常用氯甲苯制取对氯苯甲酸；常温条件下的有关数据如下表所示

9、： 相对分子质量 熔点/ 沸点/ 密度/gcm-3 颜色 水溶性 对氯甲苯 126.5 7.5 162 1.07 无色 难溶 对氯苯甲酸 156.5 243 275 1.54 白色 微溶 对氯苯甲酸钾 属于可溶性盐 请根据以上信息，回答下列问题： （1）仪器 B的名称是_ （2）实验时，仪器 B需充满冷水，则进水口为_（填“a”或“b”） （3）量取 6.00mL对氯甲苯应选用的仪器是_ A.10mL量筒 B.50mL容量瓶 C.25mL酸式滴定管 D.25mL碱式滴定管 （4）控制温度为 93左右，通常采用的方法是_ （5）实验过程中第一次过滤后滤渣的主要成分是_（填化学式），使用热水 洗涤

10、该滤渣的目的是_；向滤液中加入稀硫酸酸化，可观察到的实验现象是 _ （6）第二次过滤所得滤渣要用冷水进行洗涤，其原因是_ （7）本实验所得到的对氯苯甲酸的产率是_ 6. 苯甲酸应用广泛实验室用甲苯的氧化制备苯甲酸，反应原理： 3CH3+6KMnO43COOK+6MnO2+3KOH+3H2O COOK+HClCOOH+KCl 反应试剂、产物的物理常数： 名称 相对分子 质量 性状 熔点/ 沸点/ 密度 /gcm-3 溶解度 水 乙 醇 乙 醚 甲苯 92 无色液体易燃易挥发 -95 110.6 0.8669 不 溶 易 溶 易 溶 苯甲酸 122 白色片状或针状晶体 122.4 248 1.26

11、59 微 溶 易 溶 易 溶 主要实验装置和流程如下（加热装置等略去）： 实验方法： 一定量的甲苯和 KMnO4溶液置于图 1 装置中，在 90时，反应一段时间，然后按 如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯 （1）无色液体 A的结构简式为 _ ，操作为 _ （2）如果水层呈紫色，要先加亚硫酸氢钾，然后再加入浓盐酸酸化，加亚硫酸氢 钾的目的是 _ （3）下列关于仪器的组装或者使用正确的是 _ A图 2 是抽滤，容器 B可以省略 B安装电动搅拌器时，搅拌器下端不能与三颈烧瓶底、温度计等接触 C图 1回流搅拌装置应采用直接加热的方法 D图 2 中仪器 A是布氏漏斗 （4）除去残留在苯甲酸中的甲苯应

12、先加入 _ ，分液，水层再加入 _ ， 然后抽滤，干燥即可得到苯甲酸 （5）证明白色固体 B是纯净物 _ （6）证明苯甲酸是弱酸 _ 7. 某学习小组探究溴乙烷的消去反应并验证产物 实验原理：CH3CH2Br+NaOH CH2=CH2+NaBr+H2O 实验过程：组装如图 1 所示装置，检查装置气密性，向烧瓶 中注入 10mL溴乙烷和 15mL饱和氢氧化钠乙醇溶液， 微热， 观察实验现象一段时间后，观察到酸性 KMnO4溶液颜色 褪去 （1） 甲同学认为酸性 KMnO4溶液颜色褪去说明溴乙烷发生 了消去反应，生成了乙烯；而乙同学却认为甲同学的说法不 严谨，请说明原因：_ （2） 丙同学认为只要

13、对实验装置进行适当改进， 即可避免对乙烯气体检验的干扰， 改进方法：_ 改进实验装置后，再次进行实验，却又发现小试管中溶液颜色褪色不明显该小组 再次查阅资料，对实验进行进一步的改进 资料一：溴乙烷于 55时，在饱和氢氧化钠的乙醇溶液中发生取代反应的产物的 百分比为 99%，而消去反应产物仅为 1% 资料二：溴乙烷发生消去反应比较适宜的反应温度为 90110，在该范围，温 度越高，产生乙烯的速率越快 资料三：溴乙烷的沸点：38.2 （3）结合资料一、二可知，丙同学改进实验装置后，溶液颜色褪色不明显的原因 可能是_，此时发生反应的化学方程式为：_ （4）结合资料二、三，你认为还应该在实验装置中增加

14、的两种仪器是 _ 8. 苯甲酸是一种重要的化工原料 实验室合成苯甲酸的原理、 有关数据及装置示意图如下： 名称 性状 熔点（） 沸点（） 密度（g/mL） 溶解 性 水 乙 醇 甲苯 无色液体易燃易挥 发 -95 110.6 0.8669 不 溶 互 溶 苯甲酸 白色片状或针状晶 体 112.4 （100左右升华） 248 1.2659 微 溶 易 溶 苯甲酸在水中的溶解度如表： 温度/ 4 18 75 溶解度/g 0.2 0.3 2.2 某学习小组在实验室制备、 分离、 提纯苯甲酸， 并测定所得样品的纯度， 步骤如下： 一制备苯甲酸在三颈烧瓶中加入 2.7mL甲苯、100mL水和 23 片碎

15、瓷片，开动电 动搅拌器， a中通入流动水， 在石棉网上加热至沸腾， 然后分批加入 8.5g高锰酸钾， 继续搅拌约 45h，直到甲苯层几乎近于消失、回流液不再出现油珠，停止加热和 搅拌，静置 二分离提纯 在反应混合物中加入一定量草酸（H2C2O4）充分反应，过滤、洗涤，将滤液放在冰 水浴中 冷却， 然后用浓盐酸酸化， 苯甲酸全部析出后减压过滤， 将沉淀物用少量冷水洗涤， 挤压去水分后放在沸水浴上干燥，得到粗产品 三测定纯度 称取 mg 产品，配成 100.00mL乙醇溶液，移取 25.00mL溶液于锥形瓶，滴加 23 滴酚酞，然后用标准浓度 KOH 溶液滴定 请回答下列问题： （1）装置 a 的

16、名称是 _ ，其作用为 _ （2）甲苯被高锰酸钾氧化的原理为： ， 请完成并配平该化学方程式 （3）分离提纯过程中加入的草酸是一种二元弱酸，反应过程中有酸式盐和无色气 体生成加入草酸的作用是 _ ，请用离子方程式表示反应原理 _ （4）产品减压过滤时用冷水洗涤的原因是 _ （5）要将粗产品进一步提纯，最好选用下列 _ 操作（选填字母） A、溶于水后过滤 B、溶于乙醇后蒸馏 C、用甲苯萃取后分液 D、升华 （6）测定纯度步骤中，滴定终点溶液的颜色变化是 _ 若 m=1.2000g，滴定时用去 0.1200molL-1标准 KOH溶液 20.00mL，则所得产品中 苯甲酸的质量分数为 _ 9. 溴

17、苯是一种化工原料， 实验室合成溴苯及检验溴与苯发 生了取代反应的装置示意图及有关数据如下： 回答下列问题： （1）仪器 d的名称 _ （2）在 a 中加入 15mL苯和少量铁屑b 中加入 4.0mL 液态溴为了验证苯与溴发生了取代反应，则 B 锥形瓶 中应加入的试剂名称是 _ ，通过 b向 a中滴入液溴时，B锥形瓶中有白雾产 生，这是因为生产了 _ 气体；同时还可观察到 _ 的现象，CCl4的作用 _ （3）液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯： 通过 c向 a中加入 10mL水， 然后过滤除去未反应的铁屑； 加水的作用 _ 滤液依次用 10mL水、8mL10%的 NaOH 溶液、10mL水洗涤后

18、静置分液第二 次用水洗涤的作用是 _ ；分液时 _ （填序号） A直接将溴苯从分液漏斗上口倒出 B直接将溴苯从分液漏斗下口放出 C先将水层从分液漏斗的下口放出，再将溴苯从下口放出 D先将水层从分液漏斗的下口放出，再将溴苯从上口倒出 （4）经以上分离操作后，通过蒸馏进一步提纯粗溴苯的过程中不需要用到的仪器 有 _ （填正确答案标号） A蒸馏烧瓶 B温度计 C吸滤瓶 D球形冷凝管 E接 收器 （5）粗溴苯经分离提纯后得纯溴苯为 3.9g，则溴苯产率是 _ （取整数） 项目 苯 溴 溴苯 密度/gcm-3 0.88 3.10 1.50 沸点/ C 80 59 156 水中溶解度 微溶 微溶 微溶 1

19、0. “酒是陈的香”，就是因为酒在储存过程中生成了有香 味的乙酸乙酯，在实验室我们也可以用如图所示的装置 制取乙酸乙酯回答下列问题： （1）写出制取乙酸乙酯的化学反应方程式 _ ； （2）浓硫酸的作用是： _ ； _ ； （3）饱和碳酸钠溶液的主要作用是 _ ； （4）装置中通蒸气的导管要插在饱和碳酸钠溶液的液面上，不能插入溶液中，目 的是防止 _ （5）若要把制得的乙酸乙酯分离出来，应采用的实验操作是 _ 11. 乙醇的沸点是 78，能与水以任意比例混溶乙醚的沸点为 34.6，难溶于水， 在饱和 Na2CO3溶液中几乎不溶，乙醚极易燃烧实验室制乙醚的反应原理是： 2CH3CH2OHCH3CH

20、2OCHCH3+H2O （1） 图甲和乙是两套实验室制乙醚的装置， 选装置_最合适， 理由是_ （2）反应液中应加入沸石，其作用是_ （3）反应中温度计水银球的位置是_ （4）用装置乙制得的乙醚中可能含有大量的杂质，这杂质是_，除去这种杂 质的简易方法是_ （5）如果温度太高将会有乙烯生成，该反应的化学方程式是_，反应类型是 _ 12. 对叔丁基苯酚工业用途广泛，可用 于生产油溶性酚醛树脂、稳定剂和香料等实验室以苯酚、叔丁 基氯（CH3）3CCl等为原料制备对叔丁基苯酚实验步骤如下： 反应物和产物的相关数据列表如下： 步骤 1：组装仪器，用量筒量取 2.2mL叔丁基氯（过量），称取 1.6g

21、苯酚，搅拌使 苯酚完全溶解，并装入滴液漏斗 步骤 2：向 X中加入少量无水 AlCl3固体作催化剂，打开滴液漏斗旋塞，迅速有气 体放出 步骤 3：反应缓和后，向 X中加入 8mL水和 1mL浓盐酸，即有白色固体析出 步骤 4：抽滤得到白色固体，洗涤，得到粗产物，用石油醚重结晶，得对叔丁基苯 酚 1.8g （1）仪器 X的名称为_ （2）步骤 2中发生主要反应的化学方程式为_该反应过于激烈，放出大量 热，常使实验的产率降低，可能的原因是_ （3）图中倒扣漏斗的作用是_苯酚有腐蚀性，能使蛋白质变性，若其溶液 沾到皮肤上可用_洗涤 （4）在取用苯酚时发现苯酚冻结在试剂瓶中，可采取的措施为_ （5）下

22、列仪器在使用前必须检查是否漏液的是_（填选项字母） A量筒 B容量瓶 C滴定管 D分液漏斗 E长颈漏斗 （6）本实验中，对叔丁基苯酚的产率为_（请保留三位有效数字） 答案和解析答案和解析 1.【答案】冷凝管；增大二氧化硫气体和 Na2SO3液体的接触面积，加快反应速度；吸 收未反应的二氧化硫，防止污染空气并阻止空气进入装置 A；搅拌；水浴加热；除去多 余的锌粉和生成的氢氧化锌，防止硫酸氢钠甲醛冷却结晶，造成损失；防止产物被空气 氧化；加入乙醇降低了次硫酸氢钠甲醛的溶解度，从而析出晶体 【解析】解：（1）根据装置图可知仪器 C的名称为冷凝管， 故答案为：冷凝管； （2） 多孔球泡可增大二氧化硫气

23、体和 Na2SO3液体的接触面积， 加快反应速度， 装置 B 是 尾气吸收装置，倒置的漏斗可以防倒吸，所以装置 B 的作用是吸收未反应的二氧化硫， 防止污染空气并阻止空气进入装置 A， 故答案为：增大二氧化硫气体和 Na2SO3液体的接触面积，加快反应速度；吸收未反应 的二氧化硫，防止污染空气并阻止空气进入装置 A； （3）防止 Zn（OH）2 覆盖在锌粉表面阻止反应进行，可以通过搅拌的方法， 故答案为：搅拌； 根据次硫酸氢钠甲醛的分解温度应选择水浴加热，水浴加热均匀，且容易控制， 故答案为：水浴加热； 过滤的目的是除去锌粉和生成的氢氧化锌， 同时要防止次硫酸氢钠甲醛从溶液中析出， 所以要趁热

24、过滤， 故答案为： 除去多余的锌粉和生成的氢氧化锌， 防止硫酸氢钠甲醛冷却结晶， 造成损失； （4）次硫酸氢钠甲醛具有还原性，在敞口容器中蒸发浓缩，可以被空气中的氧气氧化 变质，次硫酸氢钠甲醛易溶于水，微溶于乙醇，加入乙醇可以降低次硫酸氢钠甲醛溶解 度，所以步骤 3 的中加入乙醇，有晶体析出的原因是加入乙醇降低了次硫酸氢钠甲醛 的溶解度，从而析出晶体， 故答案为：防止产物被空气氧化；加入乙醇降低了次硫酸氢钠甲醛的溶解度，从而析出 晶体 （1）根据装置图可知仪器名称； （2）多孔球泡可增大气体和液体的接触面积；装置 B 是尾气吸收装置，倒置的漏斗可 以防倒吸； （3）搅拌可以防止 Zn（OH）2

25、 覆盖在锌粉表面； 根据次硫酸氢钠甲醛的分解温度应选择水浴加热，水浴加热均匀，且容易控制； 过滤的目的是除去锌粉和生成的氢氧化锌， 同时要防止次硫酸氢钠甲醛从溶液中析出； （4）次硫酸氢钠甲醛具有强还原性，遇到空气中的氧气易被氧化；次硫酸氢钠甲醛易 溶于水，微溶于乙醇，加入乙醇可以降低次硫酸氢钠甲醛溶解度 本题考查了实验制备方案的设计，实验步骤的操作，仪器使用方法，反应过程中的物质 判断，题目难度中等 2.【答案】分液漏斗；除去叔丁基氯粗产物中的 HCl；蒸馏；+（CH3） 3CCl无水 AlCl3 +HCl；Fridel-Crafts 反应是放热反应，反应过程中溶 液温度容易升高，且生成大量

26、的 HCl气体，而叔丁基氯的沸点只有 50.7，若不注意及 时冷却就会使叔丁基氯的蒸气被大量的 HCl 气体带走而影响产率； 一部分对叔丁基苯酚 被空气中的氧气所氧化 【解析】解：叔丁醇与盐酸反应（CH3）3COH+HCl（CH3）3CCl+H2O、叔丁基氯有 机层中含有盐酸，加入碳酸氢钠可除去，由于叔丁基氯的沸点较低，可用蒸馏法分离； 叔丁基氯与苯酚发生取代反应：+ （CH3）3CCl无水 AlCl3 +HCl，生成对叔丁基苯酚 （1）叔丁醇与盐酸发生取代反应，生成的叔丁基氯在有机层，将水层与有机层分离， 通常采用分液操作，用到的主要仪器是分液漏斗， 故答案为：分液漏斗； （2）有机层中会溶

27、解一些 HCl，加入饱和碳酸氢钠溶液可以吸收 HCl，除去叔丁基氯 中的 HCl，再进行蒸馏操作可将叔丁基氯粗产物转化为较为纯净的叔丁基氯， 故答案为：除去叔丁基氯中的 HCl；蒸馏； （3）本实验中反应为叔丁基氯与苯酚发生取代反应：+（CH3） 3CCl无水 AlCl3 +HCl，生成对叔丁基苯酚，该反应是放热反应，反应 过程中溶液温度容易升高，且生成大量的 HCl气体，而叔丁基氯的沸点只有 50.7，若 不注意及时冷却就会使叔丁基氯的蒸气被大量的 HCl 气体带走而影响产率， 故应用冷水 浴冷却， 故答案为：+ （CH3）3CCl无水 AlCl3+HCl； Fridel-Crafts 反应

28、是放热反应，反应过程中溶液温度容易升高，且生成大量的 HCl 气体，而叔丁基氯 的沸点只有 50.7， 若不注意及时冷却就会使叔丁基氯的蒸气被大量的 HCl 气体带走而 影响产率； （4）苯酚易被氧化生成对苯醌，可导致最终产品对叔丁基苯酚不是白色而呈现紫色， 故答案为：一部分苯酚被空气中的氧气所氧化 叔丁醇与盐酸反应（CH3）3COH+HCl（CH3）3CCl+H2O、叔丁基氯有机层中含有盐 酸，加入碳酸氢钠可除去，由于叔丁基氯的沸点较低，可用蒸馏法分离；叔丁基氯与苯 酚发生取代反应：+（CH3）3CCl无水 AlCl3+HCl，生 成对叔丁基苯酚 （1）对反应后形成的互不相溶的两液体进行分液

29、用分液漏斗； （2）叔丁基氯有机层中含有盐酸，加入碳酸氢钠可除去，由于叔丁基氯的沸点较低， 可用蒸馏法分离； （3） 写出本实验中反应为叔丁基氯与苯酚发生取代反应生成对叔丁基苯酚和氯化氢； 反应是放热反应，反应过程中溶液温度容易升高，且生成大量的 HCl 气体，而叔丁基氯 的沸点只有 50.7， 若不注意及时冷却就会使叔丁基氯的蒸气被大量的 HCl 气体带走而 影响产率； （4）酚易被空气中的氧气氧化而变质 本题以有机物的合成为载体综合考查化学制备实验方案的设计， 侧重于学生的实验能力、 评价能力和分析能力的考查，为高考常见题型，题目难度中等，注意把握实验操作原理 和方法 3.【答案】 圆底烧

30、瓶； 排水集气法； 防止液体暴沸； CH3CH2OH 浓硫酸 170CH2=CH2+H2O； b； a 【解析】解：（1）仪器 A的名称是圆底烧瓶，故答案为：圆底烧瓶； （2）乙烯的密度与空气接近，不能用排气法收集，只能用排水法收集，故答案为：排 水集气法； （3）纯液体加热容易暴沸，一般需要加入碎瓷片或沸石防暴沸，故答案为：防止液体 暴沸； （4）实验室制取乙烯的原理是 CH3CH2OH 浓硫酸 170CH2=CH2+H2O；乙醇脱去 1分子的水 生成乙烯，属于消去反应，故答案为：CH3CH2OH 浓硫酸 170CH2=CH2+H2O；b； （5）乙烯容易被高锰酸钾氧化，使高锰酸钾的紫色褪去

31、，故答案为：a （1）根据仪器形状和用途确定仪器名称； （2）乙烯不溶于水； （3）防止液体暴沸； （4）有机化合物在有 氢的条件下，从一个分子中脱去一个或几个小分子（如水、卤 化氢等分子），而生成不饱和（碳碳双键或三键或苯环状）化合物的反应，叫做消去反 应； （5）乙烯有还原性，高锰酸钾有强氧化性 本题考查实验室制取乙烯的装置及乙烯的性质，难度不大，只要把握住实验室制取乙烯 的原理，对于仪器及试剂使用的目的清楚，本题可以轻松解决 4.【答案】球形冷凝管；冷凝回流，防止甲苯的挥发而降低产品产率；将过量的高锰酸 钾转化为二氧化锰， 以便过滤除去； 2MnO4-+3H2C2O4=2MnO2+2HC

32、O3-+4CO2+2H2O； 苯甲酸在冷水中的溶解度较小，用冷水洗涤可以减少产品的损失；D；溶液由无色变浅 红色，且半分钟不褪色；97.60% 【解析】解：（1）装置 a为球形冷凝管，有机物易挥发，装置 a能冷凝回流蒸汽，防 止甲苯的挥发而降低产品产率， 故答案为：球形冷凝管；冷凝回流，防止甲苯的挥发而降低产品产率； （2）甲苯中甲基中 C原子化合价由-3 价升高为中+3价，升高 6 价，而 Mn 元素化合价由 KMnO4中+7 价降低为 MnO2中+4价，降低 3价，化合价升降最小公倍数 为 6，可知甲苯、KMnO4系数分别为 1、2，再根据钾离子守恒，可知缺项为 KOH，由 原子守恒配平方

33、程式为： 1+2KMnO41+2MnO2+1H2O+1KOH， 故答案为：1，2；1，2，1，1KOH； （3）加入草酸将过量的高锰酸钾转化为二氧化锰，以便过滤除去，反应过程中有酸式 盐和无色气体生成，反应生成 MnO2、KHCO3、CO2与水，反应离子方程式为： 2MnO4-+3H2C2O4=2MnO2+2HCO3-+4CO2+2H2O， 故答案为：将过量的高锰酸钾转化为二氧化锰，以便过滤除去； 2MnO4-+3H2C2O4=2MnO2+2HCO3-+4CO2+2H2O； （4）由表中数据可知，苯甲酸在冷水中的溶解度较小，用冷水洗涤可以减少产品的损 失， 故答案为：苯甲酸在冷水中的溶解度较小

34、，用冷水洗涤可以减少产品的损失； （5）苯甲酸中的杂质为氯化钾，由表中数据可知苯甲酸易升华，KCl 的熔沸点很高， 不升华，所以提纯含有氯化钾的苯甲酸可以采用升华的方法， 故答案为：D； （6）苯甲酸与氢氧化钾反应生成苯甲酸钾，苯甲酸钾水解显碱性，溶液由无色变浅红 色，且半分钟不褪色，说明滴定到达终点； n （KOH） =cV=0.02L 0.12molL-1 =0.0024mol， 苯甲酸与氢氧化钾等物质的量恰好反应， 则 n（苯甲酸）=0.0024mol，则其总质量为 0.0024mol 122g/mol 100mL 25mL =1.1712g，所以 产品中苯甲酸质量分数为 1.1712g

35、 1.2g 100%=97.6%， 故答案为：溶液由无色变浅红色，且半分钟不褪色；97.60% （1）装置 a 为球形冷凝管，有机物易挥发，装置 a能冷凝回流蒸汽，防止甲苯的挥发 而降低产品产率； （2）甲苯中甲基中 C原子化合价由-3 价升高为中+3价，升高 6 价，而 Mn 元素化合价由 KMnO4中+7 价降低为 MnO2中+4价，降低 3价，化合价升降最小公倍数 为 6，据此确定甲苯、KMnO4系数，再根据钾离子守恒，可知缺项为 KOH，由原子守 恒配平方程式； （3）加入草酸将过量的高锰酸钾转化为二氧化锰，以便过滤除去，反应过程中有酸式 盐和无色气体生成，反应生成 MnO2、KHCO

36、3、CO2与水； （4）由表中数据可知，苯甲酸在冷水中的溶解度较小，用冷水洗涤可以减少产品的损 失； （5）苯甲酸中的杂质为氯化钾，由表中数据可知苯甲酸易升华，KCl 的熔沸点很高， 不升华； （6）苯甲酸与氢氧化钾反应生成苯甲酸钾，苯甲酸钾水解显碱性，溶液颜色由无色变 为浅红色说明滴定到达终点； 根据氢氧化钾的物质的量求出苯甲酸的物质的量，再根据 m=nM计算出苯甲酸质量， 进而计算苯甲酸的质量分数 本题考查了苯甲酸的制备实验方案设计，涉及化学仪器、装置分析评价、物质的分离提 纯、氧化还原反应配平、对数据的分析运用、滴定原理的应用等，清楚制备的原理是解 答的关键，题目难度中等 5.【答案】冷

37、凝管；a；C；水浴加热；MnO2；减小对氯苯甲酸钾的损耗；产生白色沉 淀；可除去对氯苯甲酸表面的可溶性杂质且尽量减小对氯苯甲酸的损耗；90.5% 【解析】解：（1）由仪器的图形可知，B为冷凝管； 故答案为：冷凝管； （2）冷凝管应该是 a 进水 b 出水，使水与冷凝物充分接触， 故答案为：a； （3）量取 6OOmL对氯甲苯，结合量取体积精度可知应选择滴定管，对氯甲苯是一 种优良的有机溶剂，对碱式滴定管上橡胶制品有明显的溶解腐蚀作用，则选 25mL酸式 滴定管， 故答案为：C； （4）控制温度在 93左右，低于水的沸点，可以采取水浴加热， 故答案为：水浴加热； （5）对氯甲苯和适量 KMnO4

38、反应生成对氯苯甲酸钾和二氧化锰，二氧化锰不溶于水， 步骤过滤得到滤渣 MnO2；将滤渣用热水洗涤，可减小对氯苯甲酸钾的损耗；滤液中 加入稀硫酸酸化，对氯苯甲酸钾与稀硫酸反应生成对氯苯甲酸，对氯苯甲酸微溶于水， 是白色沉淀，可观察到的实验现象是产生白色沉淀； 故答案为：MnO2；减小对氯苯甲酸钾的损耗；产生白色沉淀； （6）对氯苯甲酸微溶于水，热水洗涤可能增大对氯苯甲酸的溶解度使其损耗，用冷水 进行洗涤既可除去对氯苯甲酸表面的可溶性杂质还能减小对氯苯甲酸的损耗； 故答案为：可除去对氯苯甲酸表面的可溶性杂质且尽量减小对氯苯甲酸的损耗； （7）对氯甲苯的质量为：6ml 1.07gcm-3=6.42g

39、，由，可知对氯苯甲 酸的理论产量为 6.42g 126.5g/mol 156.5g， 则对氯苯甲酸的产率为：7.19g （ 6.42g 126.5g/mol 156.5g）100%90.5% 一定量的对氯甲苯和适量KMnO4在93反应一段时间后停止反应生成对氯苯甲酸钾和 二氧化锰，二氧化锰不溶于水，加入稀硫酸酸化，生成对氯苯甲酸，对氯苯甲酸属于可 溶性盐，加热浓缩、冷却结晶、过滤，洗涤滤渣得对氯苯甲酸 （1）根据仪器的图形判断； （2）冷凝管应该是逆向通水； （3）量取 6OOmL对氯甲苯，结合量取体积精度可知应选择滴定管，且对氯甲苯容 易腐蚀橡皮管； （4）控制温度在 93左右，低于水的沸点

40、，可以采取水浴加热； （5）二氧化锰不溶于水，过滤可除去；对氯苯甲酸钾与稀硫酸反应生成对氯苯甲酸， 对氯苯甲酸微溶于水，是白色沉淀； （6）除去对氯苯甲酸表面的可溶性杂质并尽量减小对氯苯甲酸的损耗； （7）根据对氯甲苯质量计算对氯苯甲酸的理论产量，产率=实际产量 理论产量 100% 本题考查有机物的制备实验，为高考常见的题型，注意把握合成流程中的反应条件、已 知信息等推断各物质，熟悉有机物的结构与性质即可解答，题目难度中等 6.【答案】；蒸馏；除去未反应的高锰酸钾氧化剂，否则用盐酸酸化时会发 生盐酸被高锰酸钾所氧化，产生氯气；ABD；NaOH 溶液；浓盐酸酸化；测量白色固体 B的熔点为 122

41、.4；取 0.01mol/L的苯甲酸溶液，测得 pH2 【解析】解：一定量的甲苯和适量的 KMnO4溶液在 100反应一段时间后停止反应， 按如图流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯，苯甲酸能溶于水，甲苯不溶于水，互不 相溶的液体采用分液方法分离，根据实验目的知，从而得到有机层和水层，有机层中含 有甲苯、 水层中含有苯甲酸， 有机层中的甲苯采用蒸馏方法得到无色液体 A， A是甲苯， 将水层盐酸酸化再蒸发浓缩，根据苯甲酸的溶解度知，得到的固体 B 是苯甲酸， （1）A是甲苯，其结构简式为：；有机层中物质互溶且沸点不同，所以可以 采用蒸馏方法分离，则操作 II为蒸馏 故答案为：；蒸馏； （2）如果滤

42、液呈紫色，说明高锰酸钾过量，要先加亚硫酸氢钾，除去未反应的高锰酸 钾，否则浓盐酸酸化时可能被高锰酸钾氧化成氯气， 故答案为：除去未反应的高锰酸钾氧化剂，否则用盐酸酸化时会发生盐酸被高锰酸钾所 氧化，产生氯气； （3）A抽滤中可以直接接水泵，容器 B可以省略，故 A正确； B为了防止搅拌棒下端打坏三颈烧瓶底或温度计，因此不能与它们接触，所以在搅拌 时，搅拌棒下端不能与三颈烧瓶底、温度计等接触，故 B正确； C沸水浴加热便于控制温度和使容器受热均匀，图 1 回流搅拌装置应采用水浴加热的 方法，故 C错误； D抽滤中用布氏漏斗，即图 2 中仪器 A是布氏漏斗，故 D 正确； 故选 ABD； （4）除

43、去残留在苯甲酸中的甲苯应先加入，应该先加 NaOH溶液，甲苯与 NaOH不反 应， 苯甲酸与 NaOH 反应生成苯甲酸钠， 分液， 苯甲酸钠溶液中加盐酸可以制得苯甲酸， 故答案为：NaOH溶液；浓盐酸酸化； （5）固体 B是苯甲酸，有固定的熔点 122.4； 故答案为：可以测量白色固体 B的熔点为 122.4； （6）证明苯甲酸是弱酸是取 0.01mol/L的苯甲酸溶液，测得 pH2； 故答案为：取 0.01mol/L的苯甲酸溶液，测得 pH2 一定量的甲苯和适量的 KMnO4溶液在 100反应一段时间后停止反应，按如图流程分 离出苯甲酸和回收未反应的甲苯，苯甲酸能溶于水，甲苯不溶于水，互不相

44、溶的液体采 用分液方法分离，根据实验目的知，从而得到有机层和水层，有机层中含有甲苯、水层 中含有苯甲酸，有机层中的甲苯采用蒸馏方法得到无色液体 A，A是甲苯，将水层盐酸 酸化再蒸发浓缩，根据苯甲酸的溶解度知，得到的固体 B是苯甲酸， （1）A是甲苯；分离互溶且沸点不同的液体采用蒸馏方法； （2）如果滤液呈紫色，说明高锰酸钾过量，要先加亚硫酸氢钾，将高锰酸钾还原，否 则浓盐酸可能被氧化成氯气； （3）A抽滤中可以直接接水泵； B为了防止搅拌棒下端打坏三颈烧瓶底或温度计，因此不能与它们接触； C图 1回流搅拌装置应采用水浴加热的方法； D抽滤中用布氏漏斗； （4）甲苯与 NaOH 不反应，苯甲酸与

45、 NaOH反应生成苯甲酸钠，分液，苯甲酸钠溶液 中加盐酸可以制得苯甲酸； （5）根据纯净物有固定的熔沸点； （6）根据弱酸部分电离； 本题考查了实验方案设计、混合物的分离和提纯，侧重考查分析问题能力、计算能力， 明确物质的性质是解本题关键，知道根据物质的性质选取合适的分离方法，题目难度中 等 7.【答案】乙醇易挥发，挥发出来的乙醇也可以使酸性 KMnO4溶液褪色；在小试管之 前增加一个盛有冷水的洗气瓶；反应温度较低；CH3CH2Br+NaOH CH3CH2OH+NaBr；冷凝管（或者用较长的导气管）；量程为 200温度计 【解析】解：（1）因为乙醇具有挥发性，所以从反应装置出来的气体除了生成的

46、乙烯 外还有挥发出来的乙醇，乙烯和乙醇都可以使酸性 KMnO4溶液颜色褪去，故不一定是 产生的乙烯， 故答案为：乙醇易挥发，挥发出来的乙醇也可以使酸性 KMnO4溶液褪色； （2）根据（1）的分析，只要在通入酸性 KMnO4溶液之前除去乙醇就可以证明乙烯的 生成了，除去乙醇最简单的方法就是通入水中而且又不影响乙烯， 故答案为：在小试管之前增加一个盛有冷水的洗气瓶； （3）根据改进实验装置后，溶液颜色褪色不明显，说明生成的乙烯量很少，结合资料 一：溴乙烷于 55时，在饱和氢氧化钠的乙醇溶液中发生取代反应的产物的百分比为 99%，而消去反应产物仅为 1%，所以应该是反应温度较低主要发生了取代反应，方程 式为 CH3CH2Br+NaOHCH3CH2OH+NaBr， 故答案为：反应温度较低；CH3CH2Br+NaOHCH3CH2OH+NaBr； （4）根据资料二：溴乙烷发生消去反应比较适宜的反应温度为 90110，在该范 围，温度越高，产生乙烯的速率越快，说明要产生乙烯要控制温度在 90110，所 以需要一个量程为 200温度计，再根据资料三：溴乙烷的沸点：38.2，所以在制得 的乙烯中会含有溴乙烷气体的杂质，需要冷凝除去，所以需要冷凝管， 故答案为：冷凝管（或者