2020届高三化学第一轮复习《化学实验基础知识与基本操作大全》.doc
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1、 1 化学实验基础化学实验基础知识与基本操作知识与基本操作 一、能力要求一、能力要求 1、了解化学实验常用仪器的主要用途和使用方法。 2、掌握化学实验的基本操作,了解实验室一般事故的预防和处理方法。 3、掌握常见气体的实验室制法(包括所用试剂、仪器、反应原理和收集方法)。 4、综合运用化学知识对常见的物质(包括气体物质、无机离子)进行分离、提纯和鉴别。 二、知识归纳二、知识归纳 1、基本化学仪器及其使用、基本化学仪器及其使用 (1)容器及反应器: 能直接加热的仪器:试管、坩埚、蒸发皿、燃烧匙 可垫石棉网加热的仪器:烧杯、平底烧瓶、圆底烧瓶、蒸馏烧瓶、锥形瓶 用于盛放物质的仪器:集气瓶、滴瓶、细
2、口瓶、广口瓶 (2)加热器:酒精灯、酒精喷灯、水浴装置(控制一定温度100) (3)计量器: 温度计 天平:粗略称量药品(固体)的质量(精度0.1g) 滴定管(酸式、碱式):用于准确量取一定体积的液体或溶液(精度 0.01ml) 容量瓶:用于准确配制一定体积和一定物质的量的浓度的溶液(精度 0.01ml) 常用规格有 50ml、100ml、250ml、1000ml 等 量筒:用于粗略量取一定体积的液体或溶液(精度0.1ml) 移液管:用于准确量取一定体积的液体或溶液(精度 0.01ml) (4)过滤(分离)器:普通漏斗、分液漏斗、长颈漏斗 (5)干燥仪器:干燥管、干燥器、洗气瓶 (6)夹持(支
3、撑)器:试管夹、铁夹、镊子、坩埚钳、铁圈、三角架、泥三角、石棉网、试管架、漏斗架、铁架台、滴 定管夹 (7)连接器:导管(玻璃、橡胶)、胶塞、活塞、接液管(牛角管) (8)其他:药匙、研钵、玻璃棒、试管刷、冷凝器、滴管、表面皿、水槽、U 形管 练习 1、(1)图()表示 10ml 量筒中液面的位置,A 与 B、B 与 C 刻度间相差 1ml。如果刻度 A 为 4,量筒中液体的体积 是 。 (2)图()表示 50ml 滴定管中液面的位置,如果液面处的读数是 a,则滴定管中液体的体积(填代号) 。 A是 a ml B是(50-a)ml C.一定大于 a ml D一定大于(50-a)ml 解析:一般
4、情况下,量筒的最小分度值与其全容量关系如下: 答案:(1)3.2ml (2)D 2、如图所示由常用玻璃仪器组成的六种实验装置(根据需要可在其中加入液体或固体)。 2 (1)能用作干燥 SO2气体的装置有 AEF (填代号,下同)。 (2)既能用于收集氯气又能用于收集一氧化氮的装置有 B (3)在氯气与铁反应实验中,能添加在制气和化合反应装置之间以除去氯气中氯化氢杂质气体的装置有 A 。 (4)在乙烯与溴水反应制二溴乙烷的实验中,能添加在制乙烯装置和加成反应装置之间,以达到控制气流使其平稳的目 的是 D 。 (5)若用 C 装置做二氧化硫与烧杯中氢氧化钠溶液反应的实验, 则其中广口瓶的作用是 安
5、全瓶、 防倒吸 。 2、常用药品的保存及其取用、常用药品的保存及其取用 ()化学试剂的存放 (1)存放的原则 依药品状态选口径,依光照稳定性选颜色,依热稳定性选温度,依酸碱性选瓶塞,相互反应不共放,多种情况同 时想,特殊试剂特殊放,单独记忆不能忘。 (2)存放例析 易被氧化而变质的试剂 活泼金属单质 K、Ca、Na 等遇 O2或 H2O 都会剧烈反应而变质,一般保存在煤油里,以隔绝空气和水,Li 的密度 小于煤油,宜用固体石蜡封存;Na2SO3、FeCl2、FeSO4、KI、Na2S 等平时保存固体而不保存液体,需要液体时现配制; 配制 FeCl2或 FeSO4溶液时,试剂瓶内放少量铁钉或铁屑
6、以保持溶液中以 Fe2+为主;苯酚要密封保存。 因吸收空气中二氧化碳或水蒸气(吸水、潮解、水解)而变质的试剂 如氢氧化钠、石灰水、漂白粉、碱石灰、CaCl2、电石、P2O5、水玻璃、过氧化钠等应密封保存;石灰水要现用现 配制;浓 H2SO4 易吸水变稀,应密封保存;各种试纸一般也应密封保存。 见光易分解或变质的试剂 如 HNO3、AgNO3、氯水、AgBr、AgI、H2O2等,一般应放于棕色试剂瓶中,或用黑纸包裹,置于冷暗处密封保 存。 易燃或易爆试剂 如白磷,少量保存在水中,大量则应保存于密封容器中。切割小块白磷应在水中进行。红磷、硫磺、镁粉等应远 离火种,远离氧化剂,置于阴凉通风处。易燃、
7、易爆、挥发性有机物等与强氧化剂(如 NH4NO3、KClO3)不能混合存放。 易挥发或易升华试剂 a液溴易挥发、有剧毒,应盛在细口试剂瓶中,液面上加适量水(水比液溴轻,可浮于液溴之上形成“水封”), 瓶口用蜡封好,置于冷暗处。取用时配戴乳胶手套,并有必要的防护措施(取用时宜用长胶头滴管吸取底层纯溴)。 b氢氟酸易挥发、剧毒,保存于塑料瓶中。 c氨水、浓盐酸、碘、萘及低沸点有机物如苯、甲苯、乙醚等均应装在试剂瓶内加塑料盖密封,放于冷暗处。 d氯水、挥发性有机物等亦应避光放冷暗处。 一些特殊物质的保存 强碱、水玻璃及某些显较强碱性的水溶液等不能用磨口玻璃瓶;浓 HNO3、浓 H2SO4、液溴、溴水
8、、大部分有机物 不能用橡胶塞;易风化的物质也应密封存放(如 Na2CO310H2O 等)。 (3)常用试剂的保存方法 ()药品的取用 药 品 固体药品 液体药品 粉末 块状 一定量 少量 多量 一定量 仪 器 药匙(纸槽) 镊子 托盘天平 胶头滴管 用试剂瓶倾倒 量筒、滴定管 3 (1)固体药品的取用: (2)液体药品的取用 没有说明用量的实验,往往应该取用最少量:液体 l mL 一 2 mL,固体只要盖满试管的底部即可。 (3)常见指示剂的使用 各种指示剂在不同 pH 的溶液中可以显示不同的颜色,以指示溶液的酸碱性。应掌握指示剂的变色范围及测定操作 方法。 取少量待测液,加几滴指示剂,观察颜
9、色变化。 若使用试纸,不可把试纸伸到溶液中,而是用洁净的玻璃棒蘸取待测液点到试纸上观察(在表面皿上)。红色石蕊 试纸遇碱性溶液变蓝;蓝色石蕊试纸遇酸性溶液变红。 若使用试纸检验气体时,应先把试纸用蒸馏水润湿(可粘在玻璃棒一端),再靠近待检气体(不可接触溶液或集气瓶 口)。 pH 试纸用以粗略地检验溶液的酸碱性强弱,使用时应用洁净干燥的玻璃棒蘸取待测液点于试纸上后,及时与标 准比色卡对比,测出其 pH。(注意:pH 试纸使用时不可事先用蒸馏水润湿!也不可将试纸直接插入待测液中!) 其他用于检验物质所用试纸(使用方法同上):淀粉碘化钾试纸湿润时,遇强氧化剂变蓝,可用于检验Cl2、O3等; 湿润的醋
10、酸铅试纸遇H2S气体变黑,可用于检验微量的H2S气体。 进行中和滴定实验时,宜用酚酞或甲基橙作指示剂,不宜选用石蕊试液。 (4)浓酸、浓碱的使用 在使用浓酸、浓碱等强腐蚀性的药品时,必须特别小心,防止皮肤或衣物等被腐蚀。 如果酸(或碱)流到实验台上,立即用适量的碳酸氢钠溶液(或稀醋酸)冲洗,然后用水冲洗,再用抹布擦干。如果只 是少量酸或碱溶液滴到实验台上,立即用湿抹布擦净,再用水冲洗抹布。 如果不慎将酸沾到皮肤或衣物上,立即用较多的水冲洗(如果是浓硫酸,必须迅速用抹布擦拭,然后用水冲洗), 再用碳酸氢钠溶液(35)来冲洗。如果将碱溶液沾到皮肤上,先用较多的水冲洗,再涂上硼酸溶液。 实验中要特别
11、注意保护眼睛。万一眼睛里溅进了酸或碱溶液,要立即用水冲洗(切不要用手揉眼睛)。洗的时候要 眨眼睛,必要时请医生治疗。 练习 1、不能用带橡皮塞的玻璃试剂瓶存放的药品是 ( ) 浓硝酸 稀NaOH溶液 液溴 纯碱溶液 水玻璃 氢氟酸 A. B C. D除外全部 参考答案:A 2、实验室保存下列试剂采取的措施不正确的是 ( ) AFeSO4溶液中放一枚铁钉 D,CuSO4溶液中加入少量H2SO4 CC6H5ONa溶液中放一些NaOH DNaBr溶液中注入少量Br2 参考答案:D 3、实验室里保存下列试剂,对其保存的方法和理由的描述都正确的是 ( ) 编号 试 剂 保存方法 理 由 A 固体氢氧化
12、钠 存放在带橡皮塞的广口瓶中 防止与空气接触被氧化或与水蒸气、二氧化碳 接触而变质 B 碳酸钠晶体 存放在干燥密封的广口瓶中 防止风化而碎裂成粉末 C 液溴 存放在带橡皮塞的细口瓶中,并用 水封 防止挥发 D 过氧化钠粉 末 存放在带玻璃塞的试剂瓶中 防止吸收水分而变质 参考答案:B 4 4、下列实验操作不正确的是 ( ) A.从试剂瓶中取出的任何药品,若有剩余不能再放回原试剂瓶 B从盛有液溴的试剂瓶中取用溴时不应倾倒而应将一洁净的长胶头滴管伸到瓶底汲取 C同一把角匙不可连续取用不同的固体试剂,而应洗净擦干再取用 D取用液体试剂时不能直接倾倒,而应用胶头滴管汲取 参考答案:D 5、下列药品:硝
13、酸铵 硫酸铵 氯化钾 油漆 珂珞酊过磷酸钙 氯酸钾 白磷氧化镁 硝酸纤 维。从化学性质来说,属于易燃物或易爆物的是 ( C ) A B. C D 6、 实验员在课前临时给化学老师准备了一套乙醛性质实验和洗涤银镜的药品: NaOH、 氨水、 CuSO4、 AgNO3、 稀HNO3、 乙醛六瓶规定浓度的溶液。由于时间仓促,仅在盛乙醛的试剂瓶上贴了标签。但这位老师在演示实验时每次都能准确 地取了所需药品。他辨认药品的方法是 溶液显蓝色的是CuSO4溶液,配有橡皮塞的是NaOH溶液,棕色瓶且配有胶 头滴管的是AgNO3溶液,棕色瓶不带胶头滴管的是HNO3;余下无签者是氨水。 7、有一纯净的亚硫酸钠试剂
14、,因部分氧化而变质,为了测定试剂的纯度,根据下图所给出的方案进行实验,请按要求 填写以下各项空白。 (1)溶解样品所用的仪器是 烧杯、玻璃棒 。 (2)向样品溶液中加入的A溶液是 BaCl2 ;A要酸化的目的是 防止析出BaSO3沉淀 ;不用硝酸酸化的原因是 避免 SO32-被氧化为SO42- ;A要过量的原因是 使SO42-完全沉淀 。 (3)通过检验无色溶液a来判断A是否过量。取少许a溶液,滴加 稀硫酸(或可溶性硫酸盐溶液),若 析出白色沉淀 则表明A已过量。 (4)白色沉淀b在烘干前,应在过滤器中用蒸馏水多次洗涤,其原因是 为了洗掉沉淀吸附的溶液(或Ba 2+、H+、 Cl -) ;为了
15、检验沉淀是否洗净,应在最后几滴洗出液中滴加 AgNO 3溶液 ,若 无沉淀析出 则表明沉淀已洗净。 (5)通过以上实验测定,其样品纯度的数学表达式为 (W1-142W2/233)/W1100% 。 3、化学基本实验操作、化学基本实验操作 (1)仪器的洗涤 冲洗法、刷洗法、药剂洗涤法 选择清洗剂应遵循以下的原则: 选择的清洗液可以溶解污染物。 选择的清洗剂可以和污染物发生反应,使污染物转变成易溶于水的物质。 常见污物的洗涤剂常见污物的洗涤剂 沾有的物质 洗涤用药剂 沾有的物质 洗涤用药剂 I2 C2H5OH S CS2 Cu,Ag 稀HNO3 MnO2 浓HCl( ) 不溶于水的碱、碳酸 盐、碱
16、性氧化物 稀HCl FeS 稀H2S04 酚醛树脂 C2H5OH C6H5OH C2H5OH或NaOH 酯与油脂 C2H5OH或NaOH C6H5NO2 C2H5OH C6H5Br C2H5OH 做完C还原HNO3实 验的试管 稀HNO3 5 (2)温度计的使用 中学有机化学中使用温度计的实验有三处,它们是:蒸馏装置制乙烯制硝基苯。 实验中要正确使用温度计,关键是搞清使用温度计的目的。 蒸馏装置中温度计是用来指示收得馏分的成分。因此,温度计的水银球就应处在蒸馏烧瓶的支管口处。 实验室制乙烯时,温度计是用来测反应物温度的,所以温度计的水银球应插在反应混合液中。 制硝基苯的实验也要控制温度,温度计
17、的水银球应浸没在水浴中,指示水浴温度。 (3)装置气密性的检查 基本方法: 如右图(I)(),把导管一端浸入水中,用双手捂住烧瓶或试管,借手的热量使 容器内的空气膨胀,容器内的空气则从导管口形成气泡冒出,把手拿开,过一会 儿,水沿导管上升,形成一小段水柱,说明装置不漏气。如果装置漏气,须找出 原因,进行调整、修理或更换,然后才能进行实验。 气密性的特殊检查方法 若欲检气密性装置本身明显是一个非气密性装置。如图中漏斗为长颈漏斗时, 则第一步骤要处理成一个密闭体系,如上述装置可先向试管中加水至水没及长颈漏斗下管口,并将右导管 连接一导管插入水中(或用弹簧夹夹住);第二步,想办法使密封系统内产生压强
18、变化,并以一种现象表现 出来。 (4)称量: 托盘天平:左物右码 化学实验称量的药品,常是一些粉末状或是易潮解的、有腐蚀性的药品,为了不使天平受到污染和损 坏,使用时还应特别注意: 称量干燥的固体药品前,应在两个托盘上各放一张相同质量的纸,然后把药品放在纸上称量。 易潮解的药品,必须放在玻璃器皿(如小烧杯、表面皿)里称量。 (5)物质的加热 酒精灯的使用方法 向灯里添加酒精时,不能超过酒精灯容积的 2/3。 在使用酒精灯时,有几点要注意:绝对禁止向燃着的酒精灯里添加酒精,以免失火;绝对禁止用酒精灯引燃另一只 酒精灯;用完酒精灯,必须用灯帽盖灭,不可用嘴去吹。不要碰倒酒精灯,万一洒出的酒精在桌上
19、燃烧起来,不要惊 慌,应立刻用湿抹布扑盖。 给物质加热 酒精灯的灯焰应用外焰部分进行加热。在用酒精灯给物质加热时,需要注意: 给试管里的液体加热,也要进行预热, 同时注意液体体积最好不要超过试管容积的 13。加热时,使试管倾斜一定角度(约 45 。角)。为避免试管里的液体沸 腾喷出伤人,加热时切不可让试管口朝着自己和有人的方向。 水浴加热 中学有机实验中有六处用水浴加热:硝基苯的制取(5560);乙酸乙酯的水解实验(7080);酚醛 树脂的制备(沸水浴);银镜反应(热水浴);蔗糖水解实验(沸水浴);纤维素水解实验(沸水浴)。 水浴加热在有机实验中常用, 主要原因: 一是反应器受热均匀; 二是有
20、的反应要求温度要高于室温但又低于 100; 三是有的反应物沸点低,温度过高时,反应物未参加反应便脱离反应混合物。 (6)过滤: (7)蒸发: (8)容量瓶的使用:注意检查漏水 (10)萃取与分液: (11)溶液的配制: 练习: 1、粉末状试样 A 是由等物质的 MgO 和 Fe2O3组成的混合物。进行如下实验取适量 A 进行铝热反应,产物中有单质 B 生成。请填空。 中引发铝热反应的实验操作是 ,产物中的单质 B 是 。 答案:加入少量 Kcl03(提供 02),插上镁条(镁条燃烧放出大量热,提供铝热反应所需温度)并将其点燃 2、用 pH 试纸测定某无色溶液的 pH 时,规范操作是 ( ) A
21、将 pH 试纸放入溶液中观察其颜色变化,跟标准比色卡比较 6 B将溶液倒在 pH 试纸上,跟标准比色卡比较 C用干燥的洁净玻璃棒蘸取溶液,滴在 pH 试纸上,跟标准比色卡比较 D在试管内放入少量溶液、煮沸,把 pH 试纸放在管口观察颜色,跟标准比色卡比较 答案:C 3、某学生做利用氯酸钾分解制 O2的反应测定 O2的摩尔质量。实验步骤如下:把适量的氯酸钾粉末和少量二氧化锰 粉末混合均匀,放人干燥的试管中、准确称量,质量为 ag。装好实验装置。检查气密性。加热,开始反应,直到 产生一定量的气体。停止加热(如图所示,导管出口高于液面)。测量收集到气体的体积。准确称量试管和残留物 的质量为 bg。测
22、量实验室的温度。把残留物倒入指定的容器中,洗净仪器,放回原处,把实验桌面收拾干净。 处理实验数据,求出氧气的摩尔质量。回答下列问题: (1)如何检查装置的气密性? (2)以下是测量收集到气体体积必须包括的几个步骤: 调整量简内外液面高度使之相同; 使试管和量简内气体都冷却至室温; 读取量筒内气体的体积。这三步操作的正确顺序是 (3)测量收集到气体体积时,如何使量筒内外液面高度相同? 答案:(1)将导管的出口浸入水槽的水中,手握住试管,有气泡从导管口逸出,放手后,有少量水进入导管,表明装置 不漏气。 (2) (3)慢慢将量筒下移 4、可用于分离或提纯物质的方法有 ( ) A分馏 B盐析 C过滤
23、D重结晶 E升华 F渗析 G电解 H加热 I蒸馏 下列各组混合物的分离或提纯应选用哪一种方法最合适? (1)除去 Ca(OH)2中溶液中悬浮的 CaCO3微粒,用 。 (2)除去 Fe(OH)3胶体中混有的 Cl-离子,用 。 (3)除去乙醇中溶解的微量食盐,用 。 (4)分离石油中各种不同沸点范围的成分,用 。 (5)除去固体碘中混有的少量 NaI,用 。 (6)除去 CaO 中的 CaCO3,用 。 4 4、常见气体及其他物质的实验室制备、常见气体及其他物质的实验室制备 (1 1)气体发生装置)气体发生装置 固体+固体加热 固体+液体不加热 固(或液)体+液体加热 (2 2)常见气体的制备
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