中药分析1~4章课件.ppt

1、中药制剂分析中药制剂分析Analysis of Chinese Medicine Preparation中药中药 以中医药学理论的术语表述其性以中医药学理论的术语表述其性味、功效和使用规律，并按中医药学味、功效和使用规律，并按中医药学理论指导临床应用的传统药物。理论指导临床应用的传统药物。（植物药、动物药、矿物药）（植物药、动物药、矿物药）二、中药制剂的分析特点二、中药制剂的分析特点（一）化学成分的多样性与复杂性（一）化学成分的多样性与复杂性 活性成分含量悬殊活性成分含量悬殊例例 五倍子五倍子 鞣质鞣质70%例例 美登木美登木 美登木碱千万分之一美登木碱千万分之一例例 长春花长春花 长春新碱百

2、万分之一长春新碱百万分之一例例 槐米槐米 芦丁芦丁20%2.炮制方法的影响炮制方法的影响流通蒸汽制草乌流通蒸汽制草乌 酯型生物碱酯型生物碱 总生物碱稳定总生物碱稳定（三）评价中药制剂质量要以中医药理（三）评价中药制剂质量要以中医药理 论为指导原则论为指导原则组方分析组方分析 君、臣、佐、使君、臣、佐、使君药君药贵重药贵重药毒剧药毒剧药分析重点分析重点或有成熟的分析方法、用量多的臣药或有成熟的分析方法、用量多的臣药山楂山楂 有机酸有机酸 消食健胃消食健胃 黄酮类黄酮类 降压、活血、强心降压、活血、强心根据临床作用选择分析重点根据临床作用选择分析重点指纹图谱指纹图谱 任何单一的有效成分或活性成分的

3、含量高任何单一的有效成分或活性成分的含量高低均不能表达其整体的疗效。低均不能表达其整体的疗效。尽管在质量标准中建立多项鉴别试验，但尽管在质量标准中建立多项鉴别试验，但也不能做到逐一药味、逐一成分进行鉴定。也不能做到逐一药味、逐一成分进行鉴定。复盖面广、信息量大复盖面广、信息量大4.整体特征分析整体特征分析中华人民共和国卫生部药品标准中华人民共和国卫生部药品标准中华人民共和国药典中华人民共和国药典国家药品标准国家药品标准中国药典中国药典部颁标准部颁标准国家食品药品监督管理局颁布国家食品药品监督管理局颁布局颁标准局颁标准（一）中华人民共和国药典（一）中华人民共和国药典 英文名英文名 Chinese

4、 Pharmacopoeia简称简称 中国药典（中国药典（2010年版）年版）缩写缩写 ChP（2010）中国药典主要内容中国药典主要内容凡例，正文，附录、索引等凡例，正文，附录、索引等凡例凡例 与药品标准有关的、与药品标准有关的、共性共性的需的需要明确的问题，如计量单位、各种要明确的问题，如计量单位、各种符号、专用术语等，用条文加以规符号、专用术语等，用条文加以规定定具有法律的约束力具有法律的约束力“精密称定精密称定”精密称定精密称定1g精密称定精密称定0.1g精密称定精密称定0.01g准确至所取重量的千分之一准确至所取重量的千分之一准确称至准确称至.g准确称至准确称至 0.g准确称至准确称

5、至 0.0g二、外国药典简介二、外国药典简介美国药典（美国药典（USP）英国药典（英国药典（BP）日本药局方（日本药局方（JP）国际药典（国际药典（Ph.Int）98:86.关于中国药典，最正确的说法是关于中国药典，最正确的说法是 A.一部药物分析的书一部药物分析的书 B.收载所有药物的法典收载所有药物的法典 C.一部药物词典一部药物词典 D.我国制定的药品标准的法典我国制定的药品标准的法典 E.我国中草药的法典我国中草药的法典 33.国家药品标准是国家药品标准是 A.国家对药品质量规格及检验方法所国家对药品质量规格及检验方法所 作的技术规定作的技术规定 B.药品生产、供应、使用、检验和管药品

6、生产、供应、使用、检验和管 理部门共同遵循的法定依据理部门共同遵循的法定依据 C.药学界的学术论文汇总药学界的学术论文汇总 D.国家保密材料，不得外泄国家保密材料，不得外泄 E.先人的经验总结先人的经验总结 00：72.中国药典中国药典“室温室温”是指是指 A.20 B.2030 C.25 D.230 E.103001：132.属于法定药品质量标准的有属于法定药品质量标准的有 A.中国药典中国药典 B.部颁标准部颁标准 C.临床试验用药品标准临床试验用药品标准 D.药厂内部标准药厂内部标准 E.医院自制药品标准医院自制药品标准2.现行药典的版本的版本是现行药典的版本的版本是 A.1995年版年

7、版 B.2005年版年版 C.1990年版年版 D.1985年版年版 E.2010年版年版 96：73.中国药典规定中国药典规定“精密称定精密称定”时，时，系指重量应准确在所取重量的系指重量应准确在所取重量的 A.百分之一百分之一 B.千分之一千分之一 C.万分之一万分之一 D.百分之十百分之十 E.千分之三千分之三3.欲查找某滴定液的配制与标定方法，欲查找某滴定液的配制与标定方法，应在中国药典哪部分中查找应在中国药典哪部分中查找?A.凡例凡例 B.附录附录 C.目录目录 D.正文正文 E.以上都不对以上都不对 4.中国药典主要分为哪几个部分中国药典主要分为哪几个部分 A.附录附录 B.性状性

8、状 C.正文正文 D.凡例凡例 E.含量测定含量测定7.国家药品标准指国家药品标准指 A.中华人民共和国药典中华人民共和国药典 B.国家食品药品监督管理局药品标准国家食品药品监督管理局药品标准 C.中华人民共和国卫生部药品标准中华人民共和国卫生部药品标准 D.A+B E.A+B+C1115 A.1030 B.20 C.210 D.7080 E.98100 11.水浴温度水浴温度 12.室温室温 13.冷水冷水 14.热水热水 15.放冷放冷 EACDA1620 A.ChP B.USP C.JP D.BP E.CP 16.美国药典美国药典 17.英国药典英国药典 18.日本药局方日本药局方 19

9、.中华人民共和国药典中华人民共和国药典 20.中国药典中国药典BDCAA2125 A.正文部分正文部分 B.索引索引 C.中国药典附录中国药典附录 D.2010年版年版 E.日本药局方日本药局方 21.JP应是应是 22.中国药典最新版应是中国药典最新版应是 23.药典采用的测定方法收载于药典采用的测定方法收载于 24.药品的质量标准应处在药典的药品的质量标准应处在药典的 25.查阅药品质量标准时应先查查阅药品质量标准时应先查EDCAB贵重药材贵重药材 逐件取样逐件取样 5件件 逐件取样逐件取样 100件件 取取5件件100 1000件件 按按5%取样取样 1000件件 超过部分按超过部分按1

10、%取样取样（一）同批药材按包件取样量（一）同批药材按包件取样量三、检测溶液的制备三、检测溶液的制备供试品溶液供试品溶液阳性对照阳性对照阴性对照溶液阴性对照溶液对照药材溶液对照药材溶液对照品溶液对照品溶液（1）冷提取）冷提取A.萃取法萃取法B.冷浸法冷浸法（一）提取（一）提取1.溶剂提取法溶剂提取法A.萃取法萃取法 利用溶质在两种互不相溶的溶剂中利用溶质在两种互不相溶的溶剂中溶解度的不同，使物质从一种溶剂转移溶解度的不同，使物质从一种溶剂转移到另一种溶剂中，将待测组分提取出来到另一种溶剂中，将待测组分提取出来相似相溶相似相溶正丁醇正丁醇 常用于皂苷类常用于皂苷类乙酸乙酯乙酸乙酯 常用于黄酮类常用

11、于黄酮类三氯甲烷三氯甲烷 常用于生物碱类常用于生物碱类乙醚、石油醚乙醚、石油醚 常用于挥发油常用于挥发油*萃取溶剂的选择萃取溶剂的选择亲脂性亲脂性 亲水性亲水性石油醚石油醚 苯苯 氯仿氯仿 乙醚乙醚 乙酸乙酯乙酸乙酯 丙酮丙酮 乙醇乙醇 甲醇甲醇 水水B.冷浸法冷浸法适宜遇热不稳定的药物适宜遇热不稳定的药物适宜植物性粉末适宜植物性粉末适宜易溶出的组分适宜易溶出的组分费时费时特点特点 将样品置规定溶剂里于室温浸将样品置规定溶剂里于室温浸泡提取待测组分的方法泡提取待测组分的方法（2）热提法）热提法(比较这比较这2种方法的优缺点种方法的优缺点)A.回流提取法回流提取法B.连续回流提取法连续回流提取法

12、仪器仪器烧瓶、冷凝管烧瓶、冷凝管加快溶出速度，省时加快溶出速度，省时适宜受热稳定的药物适宜受热稳定的药物适宜较难溶出的组分适宜较难溶出的组分特点特点通过更换溶剂，使提取更完全通过更换溶剂，使提取更完全A.回流提取法回流提取法B.连续回流提取法连续回流提取法仪仪器器索氏提取器索氏提取器节省溶剂，回收方便节省溶剂，回收方便适宜受热稳定药物适宜受热稳定药物无需过滤无需过滤费时费时特点特点超声提取法（优缺点）超声提取法（优缺点）将样品容器置超声波振荡器将样品容器置超声波振荡器中振荡提取待测组分的方法中振荡提取待测组分的方法简便、省时、提取率高简便、省时、提取率高 有时会发生降解、解聚、转化或有时会发生

13、降解、解聚、转化或催化氧化还原反应催化氧化还原反应（二）净化（二）净化（沉淀法的注意事项）（沉淀法的注意事项）1.液液-液萃取法液萃取法2.色谱法色谱法3.沉淀法沉淀法4.盐析法盐析法 5.固相微萃取固相微萃取四、鉴别四、鉴别 真伪（举例）真伪（举例）性状鉴别（性状鉴别（物理常数）物理常数）显微鉴别显微鉴别理化鉴别理化鉴别 化学法化学法 光谱法（光谱法（UV、FR）色谱法（色谱法（TLC、GC、HPLC）指纹图谱法指纹图谱法五、检查五、检查 优劣优劣 一般杂质检查一般杂质检查特殊杂质检查特殊杂质检查六、含量测定六、含量测定 优劣优劣1、药味的选定、药味的选定 组方原则、贵重药、毒剧药组方原则、

14、贵重药、毒剧药2、测定成分的选定、测定成分的选定3、测定方法及条件的选定、测定方法及条件的选定4、方法学考察内容、方法学考察内容30.进行药品检验时，要从大量样品中进行药品检验时，要从大量样品中 取出少量样品，应考虑取样的取出少量样品，应考虑取样的 A.多样性多样性 B.真实性真实性 C.代表性代表性 D.科学性科学性 E.节约性节约性 27.中药检验中留样的保存期至少中药检验中留样的保存期至少 A.3个月个月 B.6个月个月 C.1年年 D.2年年 E.3年年31.中药制剂分析中阳性对照液是中药制剂分析中阳性对照液是 A.用供试品制备用供试品制备 B.用含待测组分的对照药材制备用含待测组分的

15、对照药材制备 C.用待测组分的对照品制备用待测组分的对照品制备 D.除去待测药材，用其余药材制除去待测药材，用其余药材制 备备 E.用全部处方加对照品制备用全部处方加对照品制备 32.检验中药制剂时，一般要制备如下溶液检验中药制剂时，一般要制备如下溶液 A.供试液和被测组分对照品的混合溶供试液和被测组分对照品的混合溶 液液 B.被测组分的对照品溶液被测组分的对照品溶液 C.被测组分的对照药材溶液被测组分的对照药材溶液 D.按规定方法制备供试液按规定方法制备供试液 E.按供试液制备方法制备，不含被测按供试液制备方法制备，不含被测 组分的对照溶液组分的对照溶液 第二章第二章中药制剂的鉴别中药制剂的

16、鉴别中药制剂的鉴别中药制剂的鉴别 利用合适的方法来确定中药制剂利用合适的方法来确定中药制剂中原料的组成极其所含化学成分的类中原料的组成极其所含化学成分的类型是否符合规定型是否符合规定性状鉴别性状鉴别（外观、物理常数）（外观、物理常数）显微鉴别显微鉴别理化鉴别理化鉴别（化学法、仪器法）（化学法、仪器法）判断制剂的真伪判断制剂的真伪第二节第二节 显微鉴别显微鉴别一、特点一、特点 利用显微镜观察中药制剂中原药利用显微镜观察中药制剂中原药材的组织碎片、细胞或内含物等特征材的组织碎片、细胞或内含物等特征简便快速，复盖面广简便快速，复盖面广适用于含适用于含生物粉末生物粉末的制剂的制剂1.氢氧化钾法氢氧化钾

17、法2.硝铬酸法硝铬酸法3.氯酸钾法氯酸钾法4.离心法离心法 切碎，加水搅拌，切碎，加水搅拌，离心；重复多次离心；重复多次把蜂蜜除尽的方法：把蜂蜜除尽的方法：例例 大山楂丸大山楂丸 【鉴别】（【鉴别】（2）取本品）取本品9g，切碎，加乙醇，切碎，加乙醇40mL，置水浴上加热回流，置水浴上加热回流10分钟，滤过，滤液蒸干，分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水残渣加水10mL，加热使溶解，加正丁醇，加热使溶解，加正丁醇15mL振摇提取，分取正丁醇提取液，蒸干，残渣加振摇提取，分取正丁醇提取液，蒸干，残渣加甲醇甲醇5mL使溶解，滤过。取滤液使溶解，滤过。取滤液1mL，加少量，加少量镁镁粉与盐酸粉与盐酸23滴

18、，加热滴，加热45分钟后，即显橙红色。分钟后，即显橙红色。（黄酮类）（黄酮类）山楂山楂 1000g 六神曲六神曲 150g 麦芽麦芽 150g例例 大黄流浸膏大黄流浸膏 【鉴别】（【鉴别】（2）取本品）取本品1mL，置瓷坩埚中，在，置瓷坩埚中，在水浴上蒸干后，坩埚上覆以载玻片，置石棉网上水浴上蒸干后，坩埚上覆以载玻片，置石棉网上直火徐徐加热，至载玻片上呈现升华物后，取下直火徐徐加热，至载玻片上呈现升华物后，取下载玻片，放冷，置显微镜下观察，有菱形针状、载玻片，放冷，置显微镜下观察，有菱形针状、羽状和不规则晶体，滴加氢氧化钠试液，结晶溶羽状和不规则晶体，滴加氢氧化钠试液，结晶溶解，溶液显紫红色。

19、（蒽醌类）解，溶液显紫红色。（蒽醌类）例例 牛黄解毒片牛黄解毒片 【鉴别】（【鉴别】（2）取本品）取本品1片，研细，进行微量片，研细，进行微量升华，所得的白色升华物，加新配制的升华，所得的白色升华物，加新配制的1%香草香草醛硫酸溶液醛硫酸溶液12滴，液滴边缘渐显玫瑰红色。滴，液滴边缘渐显玫瑰红色。（冰片）（冰片）例例 牛黄解毒片牛黄解毒片 【鉴别】（【鉴别】（1）显微鉴别（）显微鉴别（6味）味）（2）胆酸）胆酸 TLC （3）冰片）冰片 TLC （4）大黄）大黄 TLC （5）黄芩苷）黄芩苷 TLC牛黄牛黄 5g 雄黄雄黄 50g 石膏石膏 200g大黄大黄 200g 黄芩黄芩 150g 桔梗

20、桔梗 100g冰片冰片 25g 甘草甘草 50g色谱指纹图谱的基本属性色谱指纹图谱的基本属性*模糊性模糊性 强调分析、比较指纹图谱的强调分析、比较指纹图谱的 相似性，而不是完全相同相似性，而不是完全相同*整体性整体性 将指纹图谱作为一个整体来将指纹图谱作为一个整体来 分析和比较它的综合特征以分析和比较它的综合特征以 达到鉴别目的达到鉴别目的是一种综合的、量化的色谱鉴别手段是一种综合的、量化的色谱鉴别手段1.中药鉴定的依据是中药鉴定的依据是 A.中国药典和部颁药品标准中国药典和部颁药品标准 B.中国药典中国药典,部颁药品标准部颁药品标准,地方药品标准地方药品标准 C.中国药典中国药典 D.药厂、

21、医院制定的标准药厂、医院制定的标准 E.中华人民共和国宪法中华人民共和国宪法 2.中国药典的中国药典的“鉴别鉴别”项是指项是指 A.鉴定药材质量的优劣的方法鉴定药材质量的优劣的方法 B.对药材的纯度测定的方法对药材的纯度测定的方法 C.测定药材用水或其他溶剂可溶测定药材用水或其他溶剂可溶 性物质的含量性物质的含量 D.测定药材主成分的含量测定药材主成分的含量 E.鉴定药材真实性的方法鉴定药材真实性的方法 3.在药典标准中，同时具有鉴别和在药典标准中，同时具有鉴别和 纯度检查意义的项目是纯度检查意义的项目是 A.熔点熔点 B.吸收系数吸收系数 C.色谱法的色谱法的 tR D.比旋度比旋度 E.氯

22、化物检查氯化物检查4.显微鉴别适用于哪种制剂的鉴别显微鉴别适用于哪种制剂的鉴别 A.口服液口服液 B.含生物粉末的制剂含生物粉末的制剂 C.酊剂酊剂 D.注射剂注射剂 E.药材提取物制成的固体制剂药材提取物制成的固体制剂5.显微鉴别应注意显微鉴别应注意 A.应选择不同药材共有的特征进行鉴别应选择不同药材共有的特征进行鉴别 B.适用于含有生药粉末的制剂的鉴别适用于含有生药粉末的制剂的鉴别 C.应选择在显微镜下容易看到的、色泽鲜艳的应选择在显微镜下容易看到的、色泽鲜艳的 特征进行鉴别特征进行鉴别 D.应选择相互区别、互不干扰的特征进行鉴别应选择相互区别、互不干扰的特征进行鉴别 E.多来源的药材应选

23、共有的显微特征进行鉴别多来源的药材应选共有的显微特征进行鉴别 中药制剂的检查中药制剂的检查第三章第一节第一节 中药制剂杂质检查中药制剂杂质检查一、杂质及其来源和分类一、杂质及其来源和分类无治疗作用无治疗作用影响药物疗效和稳定性影响药物疗效和稳定性对人体有害对人体有害氯化物、硫酸盐氯化物、硫酸盐水分、水分、pH值值砷盐、重金属砷盐、重金属（一）什么是药物中的杂质（一）什么是药物中的杂质1.一般杂质一般杂质 在自然界中分布广在自然界中分布广 泛、大多数药材在采集、加工泛、大多数药材在采集、加工 和制剂生产、贮藏中过程中容和制剂生产、贮藏中过程中容 易引入的杂质易引入的杂质检查方法收载在中国药典检查

24、方法收载在中国药典“附录附录”（二）杂质的分类（二）杂质的分类砂石、化肥、除草剂、杀虫剂、水源砂石、化肥、除草剂、杀虫剂、水源例例 重金属、砷盐、铁盐、硫酸盐、重金属、砷盐、铁盐、硫酸盐、水分（干燥失重、水分）、总灰水分（干燥失重、水分）、总灰 分、酸不溶性灰分、分、酸不溶性灰分、pH值、铅值、铅 盐、铜盐、炽灼残渣、澄清度等盐、铜盐、炽灼残渣、澄清度等2.特殊杂质特殊杂质 指在生产和贮存过程中，根据指在生产和贮存过程中，根据其来源、生产工艺及药品性质可其来源、生产工艺及药品性质可能引入的杂质能引入的杂质例例 阿胶阿胶 挥发性碱性物质挥发性碱性物质大黄大黄 土大黄苷土大黄苷制川乌制川乌 酯型生

25、物碱酯型生物碱（三）杂质的来源（三）杂质的来源例例 大黄药材中混有伪品大黄大黄药材中混有伪品大黄 用劣质驴皮生产阿胶用劣质驴皮生产阿胶 乌头炮制不好乌头炮制不好 农药、化肥、砂石、泥土农药、化肥、砂石、泥土 药材中混有非药用部位等药材中混有非药用部位等1.原料引入原料引入2.生产过程中引入生产过程中引入*原料中的结构相似成分在提取时一并被提原料中的结构相似成分在提取时一并被提 取出。如阿片提取吗啡时引入阿扑吗啡、取出。如阿片提取吗啡时引入阿扑吗啡、罂粟碱、其他生物碱等罂粟碱、其他生物碱等*生产器具、管道等引入。如金属管道中脱生产器具、管道等引入。如金属管道中脱 落的落的Fe3、Pb2、As3等

26、等*生产时加入溶剂、试剂时引入。如酸、碱、生产时加入溶剂、试剂时引入。如酸、碱、有机溶剂等有机溶剂等3.贮存过程中引入贮存过程中引入*药物的水解、氧化、分解、异构药物的水解、氧化、分解、异构 化、晶形转化、聚合化、晶形转化、聚合*贮存不当贮存不当 二、杂质限量的控制和计算二、杂质限量的控制和计算 只要药物中杂质含量不超过只要药物中杂质含量不超过一定的限度，不致对人体有害，一定的限度，不致对人体有害，不会影响药物的稳定性和疗效，不会影响药物的稳定性和疗效，就可供药用就可供药用（三）杂质限量的表示方法（三）杂质限量的表示方法%ppm百分之几百分之几百万分之几百万分之几例例 0.01%例例 1ppm

27、part per million106例例 110-6 0.0001%0.000001（四）杂质限量的计算方法（四）杂质限量的计算方法供试品量供试品量允许杂质存在的最大量允许杂质存在的最大量杂质限量杂质限量 供试品量供试品量杂质标准液浓度杂质标准液浓度杂质标准液体积杂质标准液体积杂质限量杂质限量 VCW或或SL供试品量供试品量对照液中被测杂质的量对照液中被测杂质的量杂质限量杂质限量 WCVL%100 ppm610%100WCV%L 样样标标标标 610WCVppmL 样样标标标标计算计算 阿胶阿胶 【检查】砷盐【检查】砷盐 取本品取本品2.0g，加氢氧化钙，加氢氧化钙1g，混合，加少量水，搅匀

28、，干燥后先用小火，混合，加少量水，搅匀，干燥后先用小火烧灼使炭化，再在烧灼使炭化，再在500600炽灼使灰化，放冷，炽灼使灰化，放冷，加盐酸加盐酸3mL与适量水使溶解成与适量水使溶解成30mL，分取溶液，分取溶液10mL，加盐酸，加盐酸4mL与水与水14mL，依法检查（附，依法检查（附录录 F 第一法），与标准砷溶液（第一法），与标准砷溶液（1 gAs/mL）2mL制成的对照液比较。制成的对照液比较。计算杂质限量。计算杂质限量。610WCVppmL 样样标标标标2110-62=3(ppm)3010 106 计算计算 石膏石膏 【检查】重金属【检查】重金属 取本品取本品16g，加冰醋酸，加冰醋酸

29、4mL与水与水96mL，煮沸，煮沸10分钟，放冷，加水至原分钟，放冷，加水至原体积，滤过，取滤液体积，滤过，取滤液25mL，依法检查（附录，依法检查（附录 E 第一法），与第一法），与4mL标准铅溶液（标准铅溶液（10 gPb/mL）制成的对照液比较，不得更浓。问石膏中重金属制成的对照液比较，不得更浓。问石膏中重金属的限量是多少？的限量是多少？ppm101010025161010466 610WCVppmL 样样标标标标计算计算 石膏石膏 【检查】砷盐【检查】砷盐 取本品取本品1g，加盐酸，加盐酸5mL，加水至加水至23mL，加热使溶解，放冷，依法检查，加热使溶解，放冷，依法检查（附录（附录

30、F 第一法），与标准砷溶液（第一法），与标准砷溶液（1 gAs/mL）2mL制成的对照液比较，不得更浓。问制成的对照液比较，不得更浓。问石膏中砷盐的限量是多少？石膏中砷盐的限量是多少？ppm2101101266 610WCVppmL 样样标标标标计算计算 检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2mL（每（每1mL相当于相当于1 gAs）制备标准砷斑，砷盐限）制备标准砷斑，砷盐限量为量为0.0001，应取供试品量是多少？，应取供试品量是多少？%100W1012%0001.06 g2W%100WCV%L 样样标标标标96:79.检查维生素检查维生素C中的重金属时，若中的重

31、金属时，若 取样量为取样量为1.0g，要求含重金属不得，要求含重金属不得 过百万分之十，问应吸取标准铅溶过百万分之十，问应吸取标准铅溶 液（每液（每1mL=0.01mgPb）多少）多少mL？A.0.2mL B.0.4mL C.2mL D.1mL E.20mL63100.11001.0V10 96:131.在药物生产过程中引入杂质的途径为在药物生产过程中引入杂质的途径为A.原料不纯或部分未反应完全的原料造成原料不纯或部分未反应完全的原料造成 B.合成过程中产生中间体或副产物分离不合成过程中产生中间体或副产物分离不 净造成净造成 C.需加入的各种试剂产生吸附、共沉淀、需加入的各种试剂产生吸附、共沉

32、淀、生成混晶等造成生成混晶等造成 D.所用金属器皿及装置等引入所用金属器皿及装置等引入 E.由于操作不妥，日光曝晒而使产品发生由于操作不妥，日光曝晒而使产品发生 分解引入的杂质分解引入的杂质97：71.检查某药物中的砷盐，取标准检查某药物中的砷盐，取标准 砷溶液砷溶液2mL（每（每1mL相当于相当于1 g 的的As）制备标准砷斑，砷盐限量）制备标准砷斑，砷盐限量 为为0.0001，应取供试品的量为，应取供试品的量为 A.0.20g B.2.0g C.0.020g D.1.0g E.0.10g%100W1012%0001.06 98：87.药物纯度合格是指药物纯度合格是指 A.含量符合药典的规定

33、含量符合药典的规定 B.符合分析纯的规定符合分析纯的规定 C.绝对不存在杂质绝对不存在杂质 D.对病人无害对病人无害 E.不超过该药物杂质限量不超过该药物杂质限量 的规定的规定98：88.检查某药物杂质限量时，称取供检查某药物杂质限量时，称取供 试品试品W(g)，量取待检杂质的标准，量取待检杂质的标准 溶液体积为溶液体积为V(mL)，浓度，浓度C(g/mL)A.W/(CV)100%B.VW100%C.VC/W100%D.CW/V100%E.VW/C100%99：88.杂质限量常用的表示方法有杂质限量常用的表示方法有 A.mol/L B.M C.百分之几百分之几 D.百万分之几百万分之几 E.n

34、g1.药物杂质的来源与哪些有关药物杂质的来源与哪些有关 A.原料不纯原料不纯 B.生产过程中引入生产过程中引入 C.贮存时间过长贮存时间过长 D.贮存保管不妥贮存保管不妥 E.压制片剂时加入淀粉压制片剂时加入淀粉2.中国药典的中国药典的“检查检查”项是指项是指 A.检查药材真实性的方法检查药材真实性的方法 B.对药材的纯度测定的方法对药材的纯度测定的方法 C.测定药材主成分的含量测定药材主成分的含量 D.检查有无杂质检查有无杂质 E.检查药材各项指标是否符合药检查药材各项指标是否符合药 典规定典规定3.中药制剂中的杂质是指中药制剂中的杂质是指 A.非药物成分非药物成分 B.危害人体健康的物质危

35、害人体健康的物质 C.药用辅料药用辅料 D.影响药物疗效的物质影响药物疗效的物质 E.影响药物稳定性的物质影响药物稳定性的物质 4.杂质限量是指杂质限量是指 A.药物中杂质的含量药物中杂质的含量 B.药物中所含杂质的最大允许量药物中所含杂质的最大允许量 C.药物含量药物含量 D.药物中所含杂质的最小允许量药物中所含杂质的最小允许量 E.辅料中所含杂质的最大允许量辅料中所含杂质的最大允许量 第二节第二节 一般杂质检查方法一般杂质检查方法一、重金属检查法一、重金属检查法第三法（硫化钠法）第三法（硫化钠法）第二法（炽灼残渣法）第二法（炽灼残渣法）第一法（硫代乙酰胺法）第一法（硫代乙酰胺法）重金属是指

36、在实验条件下能与重金属是指在实验条件下能与硫代乙酰硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。以铅胺或硫化钠作用显色的金属杂质。以铅为代表。为代表。232OH23CONHCHSHCSNHCH2 1.原理原理适用溶于水、稀酸和乙醇的药物适用溶于水、稀酸和乙醇的药物 pH3.5-22SPb药物：药物：pH3.5-22SPb对照：对照：第一法第一法（硫代乙酰胺法）（硫代乙酰胺法）A.用稀焦糖溶液调对照液颜色用稀焦糖溶液调对照液颜色B.用标准比色液或指示液调色用标准比色液或指示液调色外消色法外消色法C.加合适的试剂使供试液褪色加合适的试剂使供试液褪色 如如 +乙醇乙醇KMnO7褪色褪色 样品经样品经5006

37、00炽灼后的残渣，炽灼后的残渣，用硝酸、盐酸处理后，调用硝酸、盐酸处理后，调pH，按第，按第一法检查。一法检查。适用于难溶于水、稀酸、乙醇和适用于难溶于水、稀酸、乙醇和碱的有机药物、中药材、中药制剂碱的有机药物、中药材、中药制剂第二法第二法：炽灼残渣法（其他法温度）：炽灼残渣法（其他法温度）1.原理原理适用于溶于碱的药物适用于溶于碱的药物 NaOH-22SPb药物：药物：NaOH-22SPb对照：对照：Na2S第三法第三法（硫化钠法）（硫化钠法）97：78.重金属检查中，加入硫代乙重金属检查中，加入硫代乙 酰胺时控制最佳的酰胺时控制最佳的pH值是值是 A.1.5 B.3.5 C.7.5 D.9

38、.5 E.11.5例例1.中国药典中国药典(2010年版年版)重金属检查重金属检查 查法中，所使用的沉淀剂是查法中，所使用的沉淀剂是 A.硫化氢试液硫化氢试液 B.硫代乙酰胺试液硫代乙酰胺试液 C.硫化钠试液硫化钠试液 D.氰化钾试液氰化钾试液 E.硫氰酸铵试液硫氰酸铵试液例例2.葡萄糖中进行重金属检查时，适葡萄糖中进行重金属检查时，适 宜的条件是宜的条件是 A.用硫代乙酰胺为标准对照液用硫代乙酰胺为标准对照液 B.用用10mL稀硝酸稀硝酸/50mL酸化酸化 C.在在pH3.5醋酸盐缓冲溶液中醋酸盐缓冲溶液中 D.用硫化钠为试液用硫化钠为试液 E.结果需在黑色背景下观察结果需在黑色背景下观察

39、例例4.下面哪些方法为中国药典收载的下面哪些方法为中国药典收载的 重金属检查方法重金属检查方法 A.500600炽灼残渣后，按一法操作炽灼残渣后，按一法操作 B.pH33.5条件下，加入硫化氢试液条件下，加入硫化氢试液 C.碱性下，加入硫化钠试液碱性下，加入硫化钠试液 D.按一法操作后再用微孔滤膜过滤后按一法操作后再用微孔滤膜过滤后 观察色斑观察色斑 E.以上都对以上都对5.药典中需要检查的重金属是指药典中需要检查的重金属是指 A.Pb B.Hg，Cu，Bi，Fe，Pb C.比重大于比重大于5的金属的金属 D.在人体中可中毒的金属在人体中可中毒的金属 E.能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色能与硫代

40、乙酰胺或硫化钠作用显色 的金属杂质的金属杂质610 A.内消色法内消色法 B.外消色法外消色法 C.A和和B均可均可 D.A和和B均不可均不可 5.用除去杂质的供试液制备对照液用除去杂质的供试液制备对照液 6.使供试液与适宜的试剂反应而褪使供试液与适宜的试剂反应而褪色色 7.消色法消色法 8.用指示剂或标准比色液调色用指示剂或标准比色液调色 9.用稀焦糖调色用稀焦糖调色ABCBB11.重金属检查时，硫代乙酰胺的作用重金属检查时，硫代乙酰胺的作用 A.产生产生HgBr2 B.产生产生AsH3 C.产生产生H2S D.产生产生HBr E.产生产生SbH3 12.中国药典收载的重金属检查法共中国药典

41、收载的重金属检查法共 有三法。一、二法的有三法。一、二法的pH为为 ，沉淀剂为，沉淀剂为 ；二法需先将药物二法需先将药物 ；三；三 法的法的pH条件为条件为 ，沉淀剂，沉淀剂 为为 。硫化钠硫化钠3.5硫代乙酰胺硫代乙酰胺NaOH炽灼残渣炽灼残渣二、砷盐检查法二、砷盐检查法第一法（古蔡氏法）第一法（古蔡氏法）第二法（二乙基二硫代氨基甲第二法（二乙基二硫代氨基甲 酸银法）酸银法）Ag-DDC法法（一）第一法（古蔡氏法）（一）第一法（古蔡氏法）1.原理原理 3HHClZn33AsHAsO2药品药品 3HHClZn33AsHAsO2对照对照2HgBr2HgBr4.各种试剂的作用各种试剂的作用（1）锌

42、粒、盐酸）锌粒、盐酸 2HHClZn锌粒应大小适宜锌粒应大小适宜 2mm（2）碘化钾（）碘化钾（KI）C.24Zn-ZnII2B.抑制锑干扰（抑制锑干扰（100 gSb）A.使使 As5+As3+锑斑锑斑 22HgBr3H3SbHSb 22ZnHHClZn 3HHClZn33AsHAsO2药品药品+3Zn 2+3H2O（3）酸性氯化亚锡（）酸性氯化亚锡（SnCl2）A.使使 As5+As3+D.与锌形成锌锡齐（去极化）与锌形成锌锡齐（去极化）使氢气均匀而连续地发生使氢气均匀而连续地发生B.抑制锑干扰（抑制锑干扰（100 gSb）C.（碘褪色）（碘褪色）II2SnCl2I2（4）醋酸铅棉花）醋酸

43、铅棉花 Pb(Ac)2 60mg 消除锌粒及供试品中少量硫消除锌粒及供试品中少量硫化物的干扰化物的干扰硫斑硫斑 2HgBr2H2SHS干扰干扰 PbSS2Pb2排除排除PbS（5）溴化汞试纸（）溴化汞试纸（HgBr2）宜用定量滤纸，产生的砷斑宜用定量滤纸，产生的砷斑颜色鲜明，色泽梯度好颜色鲜明，色泽梯度好砷斑砷斑 2HgBr3AsH95：83.Ag-DDC法检查砷盐的原理为：法检查砷盐的原理为：砷化氢与砷化氢与Ag-DDC吡啶作用，生成的是吡啶作用，生成的是 A.砷斑砷斑 B.锑斑锑斑 C.胶态砷胶态砷 D.三氧化二砷三氧化二砷 E.胶态银胶态银95：140.古蔡氏法中，古蔡氏法中，SnCl2

44、的作用有的作用有 A.使使As5+As3+B.除去除去H2S C.除去除去I2 D.组成锌锡齐组成锌锡齐 E.除去其他杂质除去其他杂质96：106110（99m:126130）适用于）适用于 A.古蔡氏（古蔡氏（Gutzeit）法）法 B.二乙基二硫代氨基甲酸银法二乙基二硫代氨基甲酸银法 C.A和和B均可均可 D.A和和B均不可均不可106.在连接砷化氢发生瓶的导管装入醋酸铅棉花在连接砷化氢发生瓶的导管装入醋酸铅棉花107.使用的标准砷溶液为使用的标准砷溶液为2mL108.测定结果要与标准砷斑相比较测定结果要与标准砷斑相比较109.要测定吸收度要测定吸收度110.要用酸碱滴定法要用酸碱滴定法

45、CCABD97：79.检查砷盐时，导气管中塞入检查砷盐时，导气管中塞入 醋酸铅棉花的目的是醋酸铅棉花的目的是 A.除去除去I2 B.除去除去AsH3 C.除去除去H2S D.除去除去HBr E.除去除去SbH398：137.中国药典（中国药典（2010年版）收载的古年版）收载的古 蔡法检查砷盐的基本原理是蔡法检查砷盐的基本原理是A.与锌、酸作用生成与锌、酸作用生成H2S气体气体B.与锌、酸作用生成与锌、酸作用生成AsH3气体气体C.产生的气体遇氯化汞试纸产生砷斑产生的气体遇氯化汞试纸产生砷斑D.比较供试品砷斑与标准品砷斑面积大小比较供试品砷斑与标准品砷斑面积大小E.比较供试品砷斑与标准品砷斑颜

46、色强度比较供试品砷斑与标准品砷斑颜色强度 例例1.Ag-DDC法检查砷盐时，所产法检查砷盐时，所产 生的红色溶液是生的红色溶液是 A.HDDC吡啶溶液吡啶溶液 B.Ag吡啶溶液吡啶溶液 C.Ag的胶态溶液的胶态溶液 D.Ag(DDC)溶液溶液 E.AsAg3溶液溶液例例2.Ag-DDC法检查砷时，加入碘化钾和法检查砷时，加入碘化钾和 氯化亚锡的作用为氯化亚锡的作用为 A.将将As5+还原为还原为As3+B.有利于有利于AsH3生成反应生成反应 C.抑制抑制SbH3的生成的生成 D.形成形成Zn-Sn齐以均匀而连续地发齐以均匀而连续地发 生氢气生氢气 E.催化加速生成催化加速生成AsH3反应反应

47、例例3.中国药典规定制备标准砷斑时，中国药典规定制备标准砷斑时，应取标准砷溶液应取标准砷溶液 A.1mL B.5mL C.2mL D.依限量大小决定依限量大小决定 E.以上都不对以上都不对例例4.古蔡氏法检查所用的溶液是古蔡氏法检查所用的溶液是 A.强碱性溶液强碱性溶液 B.强酸性溶液强酸性溶液 C.含稀盐酸含稀盐酸2moL/50mL溶液溶液 D.含稀硝酸含稀硝酸10moL/50mL溶液溶液 E.含强氧化剂（硝酸或过硫含强氧化剂（硝酸或过硫 酸铵）溶液酸铵）溶液三、铁盐检查法三、铁盐检查法（一）硫氰酸盐法（一）硫氰酸盐法（ChP）1.原理原理 HCl36SCNFe药物药物Fe(SCN)63-H

48、Cl36SCNFe对照：对照：Fe(SCN)63-（2）酸度）酸度*中性溶液中中性溶液中 252OHOHFe 3OHFe*碱性溶液中碱性溶液中d.HCl*防止硝酸的干扰防止硝酸的干扰SCN-NO3-+H+SO42-+CO2+NOO*防止醋酸盐、磷酸盐、砷酸盐干扰防止醋酸盐、磷酸盐、砷酸盐干扰（3）加过硫酸铵的作用）加过硫酸铵的作用A.使使Fe2+Fe3 B.防止生成物见光还原或分解防止生成物见光还原或分解 褪色褪色4.若供试液与对照液颜色不一致或若供试液与对照液颜色不一致或 红色太浅红色太浅 可用正丁醇提取后，分取正可用正丁醇提取后，分取正丁醇层比色丁醇层比色硫氰酸铁配离子硫氰酸铁配离子 易溶

49、于正丁醇易溶于正丁醇例例1.中国药典规定铁盐的检查方法为中国药典规定铁盐的检查方法为 A.硫氰酸盐法硫氰酸盐法 B.巯基醋酸法巯基醋酸法 C.普鲁士蓝法普鲁士蓝法 D.邻二氮菲法邻二氮菲法 E.水杨酸显色法水杨酸显色法例例2.中国药典规定，硫氰酸盐法检查铁盐中国药典规定，硫氰酸盐法检查铁盐 时，加入过硫酸铵的目的是时，加入过硫酸铵的目的是 A.使药物中的使药物中的Fe2+都转变为都转变为Fe3+B.防止光线使硫氰酸铁还原或分解褪色防止光线使硫氰酸铁还原或分解褪色 C.使产生的红色产物颜色更深使产生的红色产物颜色更深 D.防止干扰防止干扰 E.便于观察、比较便于观察、比较 例例3.中国药典收载的

50、铁盐检查，主要中国药典收载的铁盐检查，主要 是检查是检查 A.Fe B.Fe2+C.Fe3+D.Fe2+和和Fe3+E.以上都不对以上都不对 例例4.供试液若有色或生成物红色太浅供试液若有色或生成物红色太浅 A.过滤后比色过滤后比色 B.用正丁醇提取后取水层比色用正丁醇提取后取水层比色 C.加焦糖调色加焦糖调色 D.用正丁醇提取后取正丁醇层比色用正丁醇提取后取正丁醇层比色 E.无法检查无法检查例例5.某药物（黄色）欲进行铁盐检查某药物（黄色）欲进行铁盐检查,应采用下面哪种方法应采用下面哪种方法 A.倍量法倍量法 B.微孔滤膜过滤法微孔滤膜过滤法 C.调色法调色法 D.600700炽灼残渣后测定