药物的鉴别试验-医学知识培训课件.ppt
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- 药物 鉴别 试验 医学知识 培训 课件
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1、药物的鉴别试验药物的鉴别试验 医学知医学知识识2主要内容主要内容 一一、药物鉴别试验的定义与目的、药物鉴别试验的定义与目的 三、三、鉴别方法鉴别方法 四、四、鉴别试验的条件及方法验证鉴别试验的条件及方法验证 二、二、药物试验的项目药物试验的项目药物的鉴别试验药物的鉴别试验 医学知识医学知识3一、一、药物鉴别试验的定义与目的药物鉴别试验的定义与目的p 根据药物的分子结构,采用化学、物理化学或生根据药物的分子结构,采用化学、物理化学或生物学方法来判断其物学方法来判断其真伪真伪。p 鉴别试验用方法仅用于证实贮藏在有标签容器中鉴别试验用方法仅用于证实贮藏在有标签容器中的药物是否为其所标示的药物,而非对
2、未知物的的药物是否为其所标示的药物,而非对未知物的定性。定性。p 鉴别试验方法应专属,每个品种一般鉴别试验方法应专属,每个品种一般2 23 3条条。药物的鉴别试验药物的鉴别试验 医学知识医学知识性状项和物理常数确认性状项和物理常数确认 鉴别项下规定的试验鉴别项下规定的试验 原原料料药药鉴鉴别别制制剂剂鉴鉴别别二、二、药物试验的项目药物试验的项目4药物的鉴别试验药物的鉴别试验 医学知识医学知识性性 状状(Description)定义:定义:反映药物特有的物理性质,如外观、溶解度和反映药物特有的物理性质,如外观、溶解度和物理常数等物理常数等。外 观溶解度物理常数5药物的鉴别试验药物的鉴别试验 医学
3、知识医学知识外观:外观:指药物的聚集状态、晶型、色泽以及臭、味指药物的聚集状态、晶型、色泽以及臭、味等性质。等性质。性性 状状 (Description)溶解度:溶解度:药品的一种物理性质,药品的一种物理性质,一定程度上反映了一定程度上反映了药品的药品的纯度、晶型或粒度纯度、晶型或粒度。药品在不同溶剂中的溶。药品在不同溶剂中的溶解性能用解性能用“极易溶解、易溶、溶解、略溶、微溶、极易溶解、易溶、溶解、略溶、微溶、极微溶解、几乎不溶或不溶极微溶解、几乎不溶或不溶”来描述。来描述。6药物的鉴别试验药物的鉴别试验 医学知识医学知识物理常数:物理常数:用于药品鉴别,反映其纯杂程度。用于药品鉴别,反映其
4、纯杂程度。性性 状状 (Description)熔点熔点:多数固体有机药物的重要物理常数。:多数固体有机药物的重要物理常数。鉴别鉴别方法和纯度检查手段。方法和纯度检查手段。比旋度比旋度:反映手性药物特性及其纯度的主要指标,:反映手性药物特性及其纯度的主要指标,可用区别药品、检查纯度或测定制剂的含量。可用区别药品、检查纯度或测定制剂的含量。吸收系数吸收系数:吸光物质的重要物理常数,用于考查:吸光物质的重要物理常数,用于考查原料药的质量,原料药的质量,UV测定含量时的依据。测定方法测定含量时的依据。测定方法应按药典规定方法进行。应按药典规定方法进行。7药物的鉴别试验药物的鉴别试验 医学知识医学知识
5、是指依据某一类药物的共同的是指依据某一类药物的共同的化学结构化学结构或相同的或相同的理理化特性化特性,通过,通过化学反应化学反应来鉴别药物的来鉴别药物的真伪真伪。一般鉴别试验一般鉴别试验有机药物有机药物-典型的官能团反应典型的官能团反应无机药物无机药物-阴离子、阳离子阴离子、阳离子8药物的鉴别试验药物的鉴别试验 医学知识医学知识中国药典中国药典20102010附录收载一般鉴别试验附录收载一般鉴别试验:丙二酰脲类、托烷生物碱类、芳香第一胺类丙二酰脲类、托烷生物碱类、芳香第一胺类 有机氟化物类、有机酸盐有机氟化物类、有机酸盐 无机酸盐无机酸盐(Cl-、SO42-、NO3-)无机金属盐类无机金属盐类
6、(Na+,K+,Ca2+,Ba2+,Li+,Fe3+,Al3+,Zn2+,Cu 2+,Ag+,Hg2+等)等)9药物的鉴别试验药物的鉴别试验 医学知识医学知识10 1.有机氟化物一般鉴别试验一般鉴别试验有机氟有机氟氧瓶燃烧氧瓶燃烧无机氟离子无机氟离子pH4.3 茜素氟蓝茜素氟蓝硝酸亚铈硝酸亚铈蓝紫色蓝紫色络合物络合物碱液吸收碱液吸收药物的鉴别试验药物的鉴别试验 医学知识医学知识112.有机酸盐有机酸盐(1)水杨酸盐水杨酸盐水杨酸水杨酸+FeCl3中性条件中性条件弱酸性条件弱酸性条件红色配位化合物红色配位化合物紫色配位化合物紫色配位化合物水杨酸盐水杨酸盐+稀盐酸稀盐酸水杨酸(白色沉淀)水杨酸(白
7、色沉淀)溶于醋酸溶于醋酸铵铵 鉴别方法二:鉴别方法二:鉴别方法一:鉴别方法一:(2)酒石酸盐酒石酸盐供试品溶液(中性)供试品溶液(中性)+氨制硝酸银氨制硝酸银 水浴中水浴中银镜银镜药物的鉴别试验药物的鉴别试验 医学知识医学知识12供试品供试品+稀盐酸稀盐酸0.1mol/L亚硝酸钠亚硝酸钠碱性碱性-萘酚试液萘酚试液橙黄色橙黄色到到猩红色猩红色沉淀沉淀3.芳香第一胺芳香第一胺类类药物的鉴别试验药物的鉴别试验 医学知识医学知识13 4.托烷生物碱类托烷生物碱类此类生物碱中具有莨菪酸结构,此类生物碱中具有莨菪酸结构,有有Vitali反应反应,显紫显紫色色。水解水解3HNO3HNO3 3三硝基衍生物三硝
8、基衍生物KOHKOH(C(C2 2H H5 5OH)OH)KOHKOH深紫色深紫色莨菪酸莨菪酸托烷类托烷类药物的鉴别试验药物的鉴别试验 医学知识医学知识145.无机金属盐无机金属盐(Na,K,Ca,NH4+)(1)(1)钠盐、钾盐、钙盐、钡盐的焰色反应钠盐、钾盐、钙盐、钡盐的焰色反应 焰色反应:焰色反应:Na显鲜黄色显鲜黄色;K显紫色显紫色;CaCa显砖红色显砖红色 Ba Ba:黄绿色黄绿色,自绿色玻璃中透视,火焰呈,自绿色玻璃中透视,火焰呈蓝色蓝色 供试品供试品+NaOH 氨气氨气使湿润的使湿润的红色红色石蕊石蕊试纸变试纸变蓝蓝使硝酸亚汞试液湿使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显润的滤纸显黑色黑色(2
9、)(2)铵盐铵盐药物的鉴别试验药物的鉴别试验 医学知识医学知识156.无机酸根无机酸根 氯化物:氯化物:Cl-+Ag+AgCl 白色乳状白色乳状 Cl-+MnO2 Mn2+Cl2 硫酸盐:硫酸盐:SO42-+Ba2+BaSO4 白色白色 SO42-+Pb2+PbSO4 白色白色 加盐酸,无白色沉淀加盐酸,无白色沉淀(与硫代硫酸盐区别与硫代硫酸盐区别)硝酸盐硝酸盐:Cu +NO3-Cu(NO3)2+2NO(红棕色红棕色)Fe2+NO3-Fe 3+NO(棕色环棕色环)区分区分 NO3-、NO2-H2SO4使湿润的使湿润的KI_ _淀淀粉试纸粉试纸变蓝变蓝KMnO4褪色褪色 NO2-不褪色不褪色 N
10、O3-H2SO4H2SO4在醋酸铵试液或在醋酸铵试液或氢氧化钠试液中氢氧化钠试液中溶解溶解药物的鉴别试验药物的鉴别试验 医学知识医学知识16 是证实是证实某一种某一种药物的依据。药物的依据。根据一类药物中根据一类药物中每一种每一种药物化学结构的差异及理药物化学结构的差异及理化特性,选用某些特有的灵敏的定性反应,来鉴化特性,选用某些特有的灵敏的定性反应,来鉴别药物的真伪。别药物的真伪。一般鉴别试验依据某类药物共同的特点,区别不一般鉴别试验依据某类药物共同的特点,区别不同类药物。同类药物。专属鉴别试验在一般鉴别试验的基础上,利用各专属鉴别试验在一般鉴别试验的基础上,利用各种药物的化学结构差异,鉴别
11、各个药物单体。种药物的化学结构差异,鉴别各个药物单体。专属鉴别试验专属鉴别试验药物的鉴别试验药物的鉴别试验 医学知识医学知识17三、三、鉴别方法鉴别方法1、化学鉴别法、化学鉴别法2、光谱鉴别法、光谱鉴别法3、色谱鉴别法、色谱鉴别法4、显微鉴别法、显微鉴别法5、生物学法、生物学法6、指纹图谱与特征图谱鉴别法、指纹图谱与特征图谱鉴别法药物的鉴别试验药物的鉴别试验 医学知识医学知识18(一)化学鉴别法(一)化学鉴别法 供试品加入适当的试剂,在一定条件下,发生化学反应,通供试品加入适当的试剂,在一定条件下,发生化学反应,通过产生可观测到的明显现象,来鉴别药物真伪的方法。过产生可观测到的明显现象,来鉴别
12、药物真伪的方法。包括:包括:1、呈色反应鉴别法 2、沉淀生成反应鉴别法 3、荧光反应鉴别法 4、气体生成反应鉴别法 5、使试剂褪色鉴别法 6、测定生成物的熔点药物的鉴别试验药物的鉴别试验 医学知识医学知识19 化学鉴别法特点化学鉴别法特点 反应原理应明确反应原理应明确 操作简便、反应快速、实验成本低、应用广操作简便、反应快速、实验成本低、应用广 但专属性比仪器分析法差但专属性比仪器分析法差药物的鉴别试验药物的鉴别试验 医学知识医学知识20指供试品溶液中加入适当的试剂溶液,在一定条件下进行反指供试品溶液中加入适当的试剂溶液,在一定条件下进行反应,生成易于观测的有色产物。应,生成易于观测的有色产物
13、。呈色反应鉴别法呈色反应鉴别法 酚羟基的三氯化铁呈色反应酚羟基的三氯化铁呈色反应:用于酚羟基或水解后产生酚羟基用于酚羟基或水解后产生酚羟基 有机氟化物的茜素氟蓝法有机氟化物的茜素氟蓝法 芳香第一胺类重氮化芳香第一胺类重氮化-偶合反应偶合反应:用于芳伯氨基或潜在芳伯氨基用于芳伯氨基或潜在芳伯氨基托烷生物碱类托烷生物碱类-Vitali反应反应肾上腺皮质激素类的四氮唑肾上腺皮质激素类的四氮唑含羰基结构的苯肼反应含羰基结构的苯肼反应氨基酸及氨基糖苷类的茚三酮呈色反应氨基酸及氨基糖苷类的茚三酮呈色反应双缩脲反应双缩脲反应药物的鉴别试验药物的鉴别试验 医学知识医学知识21供试品加入适当的试剂,在一定条件下
14、,反应生成沉淀供试品加入适当的试剂,在一定条件下,反应生成沉淀沉淀生成反应鉴别法沉淀生成反应鉴别法 还原性基团的银镜反应还原性基团的银镜反应(异烟肼)(异烟肼)丙二酰脲类的硝酸银反应丙二酰脲类的硝酸银反应氯化物的银盐沉淀氯化物的银盐沉淀含氮杂环类与生物碱沉淀剂(碘化铋钾、硅钨酸)的沉淀含氮杂环类与生物碱沉淀剂(碘化铋钾、硅钨酸)的沉淀反应反应苯甲酸盐类的三氯化铁反应苯甲酸盐类的三氯化铁反应生成氧化亚铜红色沉淀反应生成氧化亚铜红色沉淀反应(如肾上腺皮质激素类、葡萄糖如肾上腺皮质激素类、葡萄糖)与重金属离子的沉淀反应与重金属离子的沉淀反应(利多卡因)(利多卡因)磺胺类药物的铜盐反应磺胺类药物的铜盐
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