技能点2：原子吸收分光光度使用中常见问题分析课件.ppt

1、毕业论文写作指南职业教育应用化工技术专业教学资源库职业教育应用化工技术专业教学资源库化工产品检验化工产品检验课程课程2原子吸收常见问题分析原子吸收常见问题分析 在原子吸收分析中，测试灵敏度通常指标在原子吸收分析中，测试灵敏度通常指标准工作曲线的斜率，标准曲线的斜率越大，测准工作曲线的斜率，标准曲线的斜率越大，测试的灵敏度越高。原子吸收分析是微量分析，试的灵敏度越高。原子吸收分析是微量分析，在大多数情况下，我们希望灵敏度越高越好。在大多数情况下，我们希望灵敏度越高越好。但是根据测光误差曲线，吸光度在但是根据测光误差曲线，吸光度在0.20.20.70.7时时，测光的相对误差较小，所以应控制样品浓度

2、，测光的相对误差较小，所以应控制样品浓度(稀释或浓缩稀释或浓缩)、选择仪器条件、选择仪器条件(如灵敏线或次灵如灵敏线或次灵敏线、狭缝宽度、燃烧头角度、灯电流与光电敏线、狭缝宽度、燃烧头角度、灯电流与光电倍增管高压倍增管高压)，尽可能使吸光度在此区间之内。，尽可能使吸光度在此区间之内。31 1、选择合适的选择合适的测量测量条件条件 （1 1）火焰的燃烧）火焰的燃烧条件条件 参照仪器说明书给定的数据，调节恰当的燃气参照仪器说明书给定的数据，调节恰当的燃气和助燃和助燃气的流量与气的流量与比例。比例。此外，压缩空气不仅作为助燃气参此外，压缩空气不仅作为助燃气参与燃烧，同时使毛细管口产生负压，与燃烧，同

3、时使毛细管口产生负压，吸入样品吸入样品溶液。溶液。压缩空气的压力下降，会导致毛细管吸样口负压不足压缩空气的压力下降，会导致毛细管吸样口负压不足，减慢吸样速度。为此应检查空压机输出压力值是否，减慢吸样速度。为此应检查空压机输出压力值是否太低、空气管路有无漏气现象，以及空气流量设置是太低、空气管路有无漏气现象，以及空气流量设置是否太小。否太小。4（2 2）燃烧器的）燃烧器的观测高度观测高度 观测点太低，所在之处的元素尚未完全原子观测点太低，所在之处的元素尚未完全原子化；观测点太高，所在之处的元素已被燃烧的气化；观测点太高，所在之处的元素已被燃烧的气流冲稀。这两种情况都会导致测量灵敏度降低。流冲稀。

4、这两种情况都会导致测量灵敏度降低。火焰的中间薄层区焰温最高火焰的中间薄层区焰温最高，样品原子化比较完，样品原子化比较完全，基态原子蒸气的浓度最高，因而响应最为灵全，基态原子蒸气的浓度最高，因而响应最为灵敏。不同元素在火焰中原子化时原子蒸气的浓度敏。不同元素在火焰中原子化时原子蒸气的浓度分布是不同的，因此测定不同的元素，观测高度分布是不同的，因此测定不同的元素，观测高度也不同，应根据仪器提供的观测高度进行检查和也不同，应根据仪器提供的观测高度进行检查和优选。优选。5（3 3）调节合适的空心阴极灯）调节合适的空心阴极灯的灯的灯电流电流 空心阴极灯的光强度与灯的电流有关。增大空心阴极灯的光强度与灯的

5、电流有关。增大灯的工作电流，可以增加发射强度。但工作电流灯的工作电流，可以增加发射强度。但工作电流过大会产生放电不正常现象，使灯光强度不稳定过大会产生放电不正常现象，使灯光强度不稳定。灯电流过低，又会使灯的光强度减弱，导致稳。灯电流过低，又会使灯的光强度减弱，导致稳定性、信噪比下降。因此，应在保持光源有足够定性、信噪比下降。因此，应在保持光源有足够强度并有稳定发射强度的条件下，尽量减小灯电强度并有稳定发射强度的条件下，尽量减小灯电流。若空心阴极灯老化，灵敏度下降，应更换新流。若空心阴极灯老化，灵敏度下降，应更换新灯。实际操作中常选择额定最大电流的灯。实际操作中常选择额定最大电流的1/31/3。

6、6（4 4）选择合适的波长位置）选择合适的波长位置 仪器的标称波长与实际波长通常会有误差，仪器的标称波长与实际波长通常会有误差，设定波长时要准确调节。调节方法是将仪器开关设定波长时要准确调节。调节方法是将仪器开关打到发射测量档，点燃光源灯，待发射强度稳定打到发射测量档，点燃光源灯，待发射强度稳定后，在选定的测量波长附近来回微调，至发射强后，在选定的测量波长附近来回微调，至发射强度最大，则为该测量波长的准确位置，然后加以度最大，则为该测量波长的准确位置，然后加以固定。在测量过程中，由于温度的变化，波长位固定。在测量过程中，由于温度的变化，波长位置可能还会有所偏移，因此，测定一段时间后要置可能还会

7、有所偏移，因此，测定一段时间后要重新检查与核对。重新检查与核对。7（5 5）光谱）光谱通带调节通带调节 光谱通带越小，则灵敏度越高。若选择太光谱通带越小，则灵敏度越高。若选择太宽的光谱通带，则灵敏度明显降低。光谱线复宽的光谱通带，则灵敏度明显降低。光谱线复杂的元素，如杂的元素，如NiNi、CoCo、FeFe、MnMn、CrCr尤为显著，尤为显著，可参照仪器说明书选择较小的光谱通带。可参照仪器说明书选择较小的光谱通带。82 2、注意喷雾器污染问题、注意喷雾器污染问题 在燃烧器缝口有盐类积淀，使鱼尾形火焰在燃烧器缝口有盐类积淀，使鱼尾形火焰变成了不规则的锯齿形火焰，这不仅使测量光变成了不规则的锯齿

8、形火焰，这不仅使测量光程缩短，而且使试液提升量减小和雾化效率降程缩短，而且使试液提升量减小和雾化效率降低，从而减少了进人火焰中的试样量，使灵敏低，从而减少了进人火焰中的试样量，使灵敏度下降。应卸下燃烧头，用刀片刮去积淀的盐度下降。应卸下燃烧头，用刀片刮去积淀的盐块依次用稀盐酸和蒸馏水彻底清洗。块依次用稀盐酸和蒸馏水彻底清洗。93 3、燃烧器偏离光轴、燃烧器偏离光轴位置问题位置问题 测量光束不能全部平行地通过火焰的中心测量光束不能全部平行地通过火焰的中心，这样会使有效的测量光程减小，灵敏度降低，这样会使有效的测量光程减小，灵敏度降低。可按照仪器说明书的要求对燃烧器进行左、。可按照仪器说明书的要求

9、对燃烧器进行左、右角度以及前、后、上、下的位置调整，使燃右角度以及前、后、上、下的位置调整，使燃烧器的燃烧缝口与空心阴极灯平行，并使之正烧器的燃烧缝口与空心阴极灯平行，并使之正好位于光束的下方好位于光束的下方(用白纸卡片检查光斑用白纸卡片检查光斑)。104 4、防止毛细管、防止毛细管内出现气泡内出现气泡 毛细管的作用是吸入试样溶液。溶液的吸毛细管的作用是吸入试样溶液。溶液的吸喷是靠空气流动所产生的负压来实现的，试液喷是靠空气流动所产生的负压来实现的，试液中有空气、毛细管被污物堵塞或毛细管连接处中有空气、毛细管被污物堵塞或毛细管连接处漏气，均可导致空气泡进入毛细管，进样速度漏气，均可导致空气泡进

10、入毛细管，进样速度会大大降低，无法产生较强的信号。应卸下毛会大大降低，无法产生较强的信号。应卸下毛细管并排出气泡或者更换新的毛细管。细管并排出气泡或者更换新的毛细管。115 5、保证废液排泄畅通、保证废液排泄畅通 废液停留在雾化室内会妨碍试液的提升和雾废液停留在雾化室内会妨碍试液的提升和雾化，致使灵敏度下降。应检查排废液的管路是否化，致使灵敏度下降。应检查排废液的管路是否阻塞，若管路阻塞应予以疏通，使废液排泄通畅阻塞，若管路阻塞应予以疏通，使废液排泄通畅。如果排废液管中没有水封或者水封不严，排液。如果排废液管中没有水封或者水封不严，排液管会与外界大气相通，导致雾化室中的负压降低管会与外界大气相

11、通，导致雾化室中的负压降低，同样会减慢吸样速度，甚至不吸样。，同样会减慢吸样速度，甚至不吸样。126 6、试样中共存物质有化学干扰、试样中共存物质有化学干扰 化学干扰是由于液相或气相中被测元素的原子与干扰物化学干扰是由于液相或气相中被测元素的原子与干扰物质组分之间形成热力学更稳定的化合物，从而影响被测元素质组分之间形成热力学更稳定的化合物，从而影响被测元素化合物的解离及其原子化。磷酸根对钙的干扰，硅、钛形成化合物的解离及其原子化。磷酸根对钙的干扰，硅、钛形成难解离的氧化物，钨、硼、稀土元素等生成难解离的碳化物难解离的氧化物，钨、硼、稀土元素等生成难解离的碳化物从而使有关元素不能有效原子化，都是

12、化学干扰的例子。化从而使有关元素不能有效原子化，都是化学干扰的例子。化学干扰是一种选择性干扰。消除化学干扰的方法有化学分离学干扰是一种选择性干扰。消除化学干扰的方法有化学分离、使用高温火焰、加入释放剂和保护剂、使用基体改进剂等、使用高温火焰、加入释放剂和保护剂、使用基体改进剂等。例如磷酸根在高温火焰中就不干扰钙的测定，加入锶、镧。例如磷酸根在高温火焰中就不干扰钙的测定，加入锶、镧或或EDTAEDTA等就可消除磷酸根对测定钙的干扰。在石墨炉原子吸等就可消除磷酸根对测定钙的干扰。在石墨炉原子吸收法中，加入基体改进剂，提高被测物资的稳定性或降低被收法中，加入基体改进剂，提高被测物资的稳定性或降低被测

13、元素的原子化温度以消除干扰。例如，汞极易挥发，加入测元素的原子化温度以消除干扰。例如，汞极易挥发，加入硫化物生成稳定性较高的硫化汞，灰化温度可提高到硫化物生成稳定性较高的硫化汞，灰化温度可提高到300300；测定海水中；测定海水中CuCu、FeFe、MnMn、AsAs时，加入时，加入NH4N03NH4N03，使，使NaC1NaC1转化转化为为NH4C1NH4C1，在原子化之前低于，在原子化之前低于500500的灰化阶段除去。的灰化阶段除去。13点火的操作顺序为先开助燃气，后开燃气;熄灭顺序为先关燃气，待火熄灭后再关助燃气。一旦发生“回火”，应镇定地迅速关闭燃气，然后关闭助燃气，切断仪器的电源。若回火引燃了供气管道及附近物品时，应采用CO2灭火器灭火。7 7、防止、防止“回火回火”14采用石墨炉原子吸收光谱法测定时的注意事项 主要注意冷却水的使用，首先接通冷却水源，待冷却水正常流通后方可开始执行下一步的操作8 8、石墨炉的使用、石墨炉的使用