大学仪器分析教学课件(原子吸收分析条件选择及应用).ppt

1、 一、定量分析方法feature parameters 二、特征参数choice of analytical condition 三、测定条件的选择method of quantitative analysis 四、应用applications第四节 分析条件的选择与应用第六章原子吸收光谱分析法atomic absorption spectrometry,AASchoice of analytical condition and application2022-10-4一、一、定量分析方法定量分析方法1.1.标准曲线法标准曲线法 配制一系列不同浓度的标准试样，以空白溶液调零，由低到高依次分析其

2、吸光度值A，将获得的吸光度A数据对应于浓度c作标准曲线，在相同条件下测定试样的吸光度A数据，在标准曲线上查出对应的浓度值；或由标准试样数据获得线性方程，将测定试样的吸光度A数据带入计算。注意在高浓度时，标准曲线易发生弯曲，压力变宽影响所致；2022-10-42.2.标准加入法标准加入法 取若干份体积相同的试液（cX），依次按比例加入不同量cs的待测物的标准溶液（cO），定容后浓度依次为：cX，cX+cO，cX+2cO，cX+3cO，cX+4 cO 分别测得吸光度为：AX，A1，A2，A3，A4。以A对浓度cs做图得一直线，直线反向延长，交于cs负轴于一点，图中cX点即待测溶液浓度。该法可消除基

3、体干扰；不能消除背景干扰；2022-10-4二、二、特征参数特征参数1.1.灵敏度灵敏度(1)1)灵敏度（灵敏度（S S）指在一定浓度时，测定值（吸光度）的增量（A）与相应的待测元素浓度（或质量）的增量（c或m）的比值：Sc=A/c 或 Sm=A/m 也就是工作曲线的斜率。习惯上，我们常用特征浓度和特征质量来表征灵敏度。火焰原子化中用特征浓度；石墨炉原子化中用特征质量。2022-10-4(2)特征浓度（特征浓度（cc)指能产生1%吸收或0.0044吸光度值时溶液中待测元素的质量浓度（gmL-1）.cc=0.0044s/A 单位：gmL-1/1%式中s为试液的质量浓度（gmL-1），A为试液的吸

4、光度 例：1gmL-1镁溶液，测得其吸光度为0.55，则镁的特征浓度为：cc=0.0044s/A=0.0044 1gmL-1/0.55=8 gmL-1/1%(3)3)特征质量（特征质量（m mc c)指能产生指能产生1%吸收或0.0044吸光度值时溶液中待测元素的质量（g/1%）mc=0.0044 sv/A 单位：g/1%式中s为试液的质量浓度（gmL-1），V为试液进样体积（mL),A为试液的吸光度2022-10-42.2.检出限（检出限（D D）ADs3 在适当置信度下，指产生一个能够确证在试样中存在某元素的分析信号所需要的该元素的最小含量。用空白溶液，经若干次（10-20次）重复测定所得

5、吸光度的标准偏差的3倍求得。(1)相对检出限相对检出限 单位：gml-1 (2)绝对检出限绝对检出限 单位：gAmD32022-10-4三、测定条件的选择三、测定条件的选择1 1分析线分析线 一般选待测元素的共振线作为分析线，测量高浓度时，也可选次灵敏线2 2通带（可调节狭缝宽度改变）通带（可调节狭缝宽度改变）无邻近干扰线（如测碱及碱土金属）时，选较大的通带，反之（如测过渡及稀土金属），宜选较小通带。3 3空心阴极灯电流空心阴极灯电流 在保证有稳定和足够的辐射光通量的情况下，尽量选较低的电流。4 4火焰火焰依据不同试样元素选择不同火焰类型（燃与助燃及比例）。5 5燃烧器高度燃烧器高度 调节燃烧

6、器高度，可使入射特征谱线通过基态原子密度最大的火焰区，灵敏度高，观测稳定性好。2022-10-42022-10-4四、应用四、应用 应用广泛的微量金属元素的首选测定方法(非金属元素可采用间接法测量)。(1)1)头发中微量元素的测定头发中微量元素的测定微量元素与健康关系；微量元素与健康关系；(2)(2)水中微量元素的测定水中微量元素的测定环境中重金属污染分布规律；环境中重金属污染分布规律；(3)(3)水果、蔬菜中微量元水果、蔬菜中微量元素的测定；素的测定；(4)(4)矿物、合金及各种材矿物、合金及各种材料中微量元素的测定；料中微量元素的测定；(5)(5)各种生物试样中微量各种生物试样中微量元素的

7、测定。元素的测定。2022-10-4 本章小结本章小结一一.原子吸收光谱法的原理原子吸收光谱法的原理原子吸收光谱的产生：原子外层电子跃迁；特征谱线原子吸收光谱的产生：原子外层电子跃迁；特征谱线谱线的轮廓与谱线变宽谱线的轮廓与谱线变宽积分吸收与基态原子数的关系：积分吸收与基态原子数的关系：峰值吸收与被测元素含量的关系峰值吸收与被测元素含量的关系002dKNfNmcevKvkcKLNkLNA00D2ln2434.02022-10-4二二.原子吸收光谱仪原子吸收光谱仪光源光源原子化器原子化器单色器单色器检测器检测器光源光源：锐线光源（空心阴极灯）：锐线光源（空心阴极灯）原子化器原子化器：火焰预混合型

8、（雾化器、燃烧器）：火焰预混合型（雾化器、燃烧器）电热高温石墨炉：干燥，灰化，原子化，净化电热高温石墨炉：干燥，灰化，原子化，净化其他：冷原子法如测汞其他：冷原子法如测汞单色器单色器检测器检测器2022-10-4三三.干扰与抑制干扰与抑制光谱干扰光谱干扰物理干扰物理干扰化学干扰化学干扰四四.操作条件选择及定量分析方法操作条件选择及定量分析方法标准曲线法标准曲线法标准加入法标准加入法灵敏度：特征浓度，特征质量灵敏度：特征浓度，特征质量检出限检出限测量条件的选择：分析线，狭缝宽度，灯电流，火测量条件的选择：分析线，狭缝宽度，灯电流，火焰，燃烧器高度等等焰，燃烧器高度等等2022-10-4 123页

9、的页的6，7，16，17，18，21，22共共7大题大题2022-10-4内容选择：内容选择：第一节第一节 原子吸收光谱分析基本原理原子吸收光谱分析基本原理basic principle of Atomic absorption spectroscopy第二节第二节 原子吸收分光光度仪原子吸收分光光度仪atomic absorption spectrometer第三节第三节 干扰与抑制干扰与抑制interferences and elimination第四节第四节 操作条件选择与应用操作条件选择与应用choice of operating condition and application第五节第五节 原子荧光光谱分析法原子荧光光谱分析法atomic fluorescence spectrometry,AFE结束结束2022-10-4