医疗器械通用检验方法之标准操作规范课件.ppt

1、资料仅供参考,不当之处，请联系改正。关于GB/T 14233.1-1998的通则 所有分析均应以两个平行试验组进行,结果应在允许相对偏差范围内,以算术平均值报出，如一份合格，另一份不合格，不得平均计算，应重新测定;所有试剂若无特殊规定,应为分析纯;试验用水如无特殊规定,均应符合GB 6682-1992分析实验室用水规格和试验方法中二级水的规定；准确称重指称重精确至0.1mg;重量法恒重是指供试品连续两次炽灼或干燥后的重量之差不得超过0.3mg。注请关注GB/T 601-2002的相关内容。资料仅供参考,不当之处，请联系改正。1.浊度和色泽的测定 1.1 浊度的测定浊度的测定1.1.1 仪器仪器

2、a）分析天平：精确至0.1mg；b）分光光度计。1.1.2溶液的配制溶液的配制a）浊度标准贮备液的制备：称取于105干燥恒重的硫酸肼1.00g，置于100mL容量瓶中，加水适量使溶解，必要时可先置于洁净烧杯中在40的水浴中温热溶解，再用水转移至100mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，放置4h6h，取此溶液与等容量的10%六亚甲基四胺（乌洛托品）溶液混合，摇匀，于25避光静置24小时。标准贮备液应置冷处避光保存，在两个月内使用，用前摇匀。b）浊度标准原液的制备：取浊度标准贮备液15.0mL，置1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，取适量，置1cm吸收池中，在550nm处测定其吸光度值，结果

3、应在0.120.15范围内。标准原液应在48小时内使用，用前摇匀。资料仅供参考,不当之处，请联系改正。1.浊度和色泽的测定c）浊度标准液的制备：取浊度标准原液与水，按照下表配制。标准液应用前现配，并摇匀。级号 0.51234浊度标准原液（mL）2.55.010.030.050.0水（mL）97.595.090.070.050.0资料仅供参考,不当之处，请联系改正。1.浊度和色泽的测定 1.1.3 供试溶液制备供试溶液制备 按产品标准要求的方法制备供试溶液。1.1.4试验步骤试验步骤 在室温下，取按产品标准要求制备的供试溶液25mL(或50mL)，另取等量产品标准规定级号的浊度标准液分别置于配对

4、的25mL(或50mL)纳氏比色管中，在浊度标准液制备5分钟后，在暗室内垂直同置于伞棚灯下，照度为1000lx，从水平方向观察、比较。除产品标准另有规定外，供试溶液制备后，应立即用正常视力或矫正视力检测供试溶液的浊度。1.2 色泽的测定色泽的测定 依据产品标准规定测定。（可参照GB 605-1988）资料仅供参考,不当之处，请联系改正。2 还原物质（易氧化物）还原物质（易氧化物）2.1直接滴定法直接滴定法 2.1.1 简述简述 高锰酸钾是强氧化剂，在酸性介质中，高锰酸钾与还原物质草酸钠作用，MnO4-被还原为Mn2+。2MnO4-+5C2O42-+16H+=2 Mn2+10CO2+8H2O 2

5、.1.2 仪器仪器分析天平：精度为0.1mg。资料仅供参考,不当之处，请联系改正。2 还原物质（易氧化物）还原物质（易氧化物）2.1.3 溶液的配制溶液的配制 a)稀硫酸(20%)：量取128mL硫酸,缓缓注入500mL水中,冷却后稀释至1000mL。b)c(Na2C2O4)=0.05 mol/L草酸钠标准溶液：称取105下干燥至恒重的草酸钠6.700g，加水溶解并稀释至1000mL。注为使草酸钠易于溶解，可置于40左右水浴上加热溶解，冷却后稀释定容。c)c(Na2C2O4)=0.005 mol/L草酸钠标准溶液：用前取0.05 mol/L草酸钠标准溶液适量，加水准确稀释10倍。d)c(KMn

6、O4)=0.02mol/L高锰酸钾标准溶液：取3.3g高锰酸钾，加水1050mL，煮沸15分钟，加水至1000mL，密塞后置于暗处两周，用微孔玻璃漏斗过滤，摇匀。标定其浓度。资料仅供参考,不当之处，请联系改正。2 还原物质（易氧化物）还原物质（易氧化物）e)c(KMnO4)=0.02mol/L高锰酸钾标准溶液的标定：取105下干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g，精确称重，加入100mL硫酸溶液（8+92），搅拌使之溶解。自滴定管中迅速将25mL待标定的高锰酸钾标准溶液加入到本液中，待褪色后，加热至65，继续滴定至溶液呈浅粉红色，并保持30s不褪。当滴定终了时，溶液温度应不低于55，同时做空白试验

7、。制备的标准溶液浓度与规定浓度的相对误差不得大于5%。.中国最大的资料库下载f）c(KMnO4)=0.002mol/L高锰酸钾标准溶液：临用前取0.02mol/L高锰酸钾标准溶液，加水准确稀释10倍。必要时，煮沸，放冷，过滤，再标定其浓度。注每6.7mg草酸钠相当于0.02 mol/L高锰酸钾标准溶液1mL。资料仅供参考,不当之处，请联系改正。2 还原物质（易氧化物）还原物质（易氧化物）2.1.4 供试溶液制备供试溶液制备 按产品标准要求的方法制备供试溶液。2.1.5 试验步骤试验步骤 取供试溶液20mL置于锥形瓶中，精确加入产品标准中规定浓度的高锰酸钾标准溶液3.00mL，稀硫酸5mL，加热

8、至沸并保持微沸10分钟，稍冷后精确加入对应浓度的草酸钠注溶液5.00mL，置于水浴上加热至7580（注意应控制温度不低于60，也不高于90，既保证定量反应需要的温度条件，又避免草酸分解），用产品标准中规定浓度的高锰酸钾标准溶液滴定至显浅粉红色，并保持30s不褪色为终点，同时与同批空白对照液相比较。平行测定供试溶液，两次滴定结果体积之差不应超过0.05mL，结果取平均值。资料仅供参考,不当之处，请联系改正。2 还原物质（易氧化物）还原物质（易氧化物）注：c（KMnO4）=0.02mol/L高锰酸钾标准溶液对应c（Na2C2O4）=0.05mol/L的草酸钠标准溶液；c（KMnO4）=0.002m

9、ol/L高锰酸钾标准溶液对应c（Na2C2O4）=0.005mol/L的草酸钠标准溶液。资料仅供参考,不当之处，请联系改正。2 还原物质（易氧化物）还原物质（易氧化物）注：c（KMnO4）=0.02mol/L高锰酸钾标准溶液对应c（Na2C2O4）=0.05mol/L的草酸钠标准溶液；c（KMnO4）=0.002mol/L高锰酸钾标准溶液对应c（Na2C2O4）=0.005mol/L的草酸钠标准溶液。资料仅供参考,不当之处，请联系改正。2 还原物质（易氧化物）还原物质（易氧化物）2.1.6 结果计算结果计算还原物质含量用消耗高锰酸钾标准溶液的量表示，按下列公式计算：式中：V消耗高锰酸钾标准溶液

10、的体积，mL；Vs供试溶液消耗滴定液高锰酸钾标准溶液的体积，mL；Vo空白液消耗滴定液高锰酸钾标准溶液的体积，mL；Cs滴定液高锰酸钾标准溶液的实际浓度，mol/L；Co标准中规定的高锰酸钾标准溶液的浓度，mol/L。)(00CCVVVSS资料仅供参考,不当之处，请联系改正。2 还原物质（易氧化物）还原物质（易氧化物）2.2间接滴定法间接滴定法 2.2.1简述简述 还原物质在酸性条件下加热时，被强氧化物质高锰酸钾氧化，过量的高锰酸钾将碘化钾氧化成碘，而碘被硫代硫酸钠还原，以淀粉溶液为指示剂，滴定至兰色消失即为终点。反应式如下：2MnO4-+10I-+16H+=2Mn2+5I2+8H2O I2+

11、2S2O32-=2I-+S4O62-2.2.2 仪器仪器 分析天平：精度为0.1mg。资料仅供参考,不当之处，请联系改正。2 还原物质（易氧化物）还原物质（易氧化物）2.2.3 溶液的配制溶液的配制 a)稀硫酸(20%)：量取128mL硫酸,缓缓注入500mL水中,冷却后稀释至1000mL。b)c(KMnO4)=0.002mol/L高锰酸钾标准溶液：临用前精密移取0.02mol/L高锰酸钾标准溶液，加水准确稀释10倍。c)淀粉指示液：取可溶性淀粉0.5g加水5mL搅匀后，缓缓浸入100mL沸水中,随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾取上层清液即得。本液应用前现配。d)c(Na2S2O3)=0.

12、1 mol/L硫代硫酸钠标准溶液：称取26g硫代硫酸钠(Na2S2O35H2O)或16g无水硫代硫酸钠，加0.2g无水碳酸钠，溶于1000mL水中，缓缓煮沸10分钟，冷却，加水至1000mL。置两周后过滤，标定其浓度。资料仅供参考,不当之处，请联系改正。2 还原物质（易氧化物）还原物质（易氧化物）e)c(Na2S2O3)=0.1 mol/L硫代硫酸钠标准溶液的标定：称取0.15g于120烘干至恒重的基准重铬酸钾，精确称重置于碘量瓶中，溶于25mL水，加2g碘化钾及20mL稀硫酸(20%)，摇匀，于暗处放置10分钟，加水150mL，用配制好的硫代硫酸钠标准溶液c(Na2S2O3)=0.1 mol

13、/L滴定，近终点时加3mL淀粉指示液(5g/L)，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。制备的标准溶液浓度与规定浓度的相对误差不得大于5%。f）c(Na2S2O3)=0.01 mol/L硫代硫酸钠标准溶液：临用前精密移取0.1 mol/L硫代硫酸钠标准溶液，用新煮沸并冷却的水准确稀释10倍。注为保证氧化还原滴定结果平行，建议使用碘化钾溶液（10g/100mL）。用前现配。资料仅供参考,不当之处，请联系改正。2 还原物质（易氧化物）还原物质（易氧化物）2.2.4 供试溶液制备供试溶液制备 按产品标准要求的方法制备供试溶液。2.2.5 试验步骤试验步骤 精密移取产品标准规定量的供试溶液于

14、碘量瓶中，参照下表加入规定量的20%的硫酸溶液后精密移取高锰酸钾标准溶液c（KMnO4）=0.002mol/L。将碘量瓶置于电炉或加热板上煮沸3分钟，迅速冷却到室温后，加入下表中对应量的碘化钾溶液或碘化钾固体，密塞摇匀后水封，立即用硫代硫酸钠标准溶液c（Na2S2O3）=0.01mol/L滴定至淡黄色，加入淀粉指示剂0.25mL（45滴），继续用硫代硫酸钠标准溶液滴定至无色，平行测定供试溶液，两次滴定结果体积之差不应超过0.05mL，结果取平均值；如果滴定结果超差，应重新平行取样滴定。同法滴定空白对照液，并计算结果。资料仅供参考,不当之处，请联系改正。2 还原物质（易氧化物）还原物质（易氧化物

15、）供试溶液取量（mL）c（KMnO4）为0.002mol/L高锰酸钾标准溶液（mL）20%硫酸溶液加入量（mL）碘化钾溶液（10g/100mL）加入量（mL）碘化钾固体加入量（g）1010.00 110.12020.00 2101.0资料仅供参考,不当之处，请联系改正。2 还原物质（易氧化物）还原物质（易氧化物）2.2.6 结果计算结果计算还原物质含量用消耗高锰酸钾标准溶液的量表示，按下列公式计算：式中：V消耗高锰酸钾标准溶液的体积，mL；Vs供试溶液消耗滴定液硫代硫酸钠标准溶液的体,mL；Vo空白液消耗滴定液硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL；Cs滴定液硫代硫酸钠标准溶液的实际浓度，mol/L；

16、Co标准中规定的c(1/5KMnO4)标准溶液的浓度，mol/L。注 c(KMnO4)=0.002mol/L相当c(1/5KMnO4)=0.01mol/L 0)0(CSCSVVV资料仅供参考,不当之处，请联系改正。3 氯化物氯化物 3.1 简述简述 氯离子在硝酸介质条件下与硝酸银反应生成难溶的氯化银。当氯离子含量较低时，在一定时间内，氯化银呈悬浮体时溶液浑浊，可根据氯化银产生的浊度半定量测定供试溶液中氯化物的含量。3.2仪器仪器 分析天平：精度为0.1mg。资料仅供参考,不当之处，请联系改正。3 氯化物氯化物 3.3溶液的配制溶液的配制 a）氯化钠标准贮备液（氯的标准浓度为100g/mL）：称

17、取0.165g经110干燥恒重的氯化钠，定容于1000mL容量瓶中。b）氯化钠标准溶液：依据产品标准要求，检验前用氯化钠标准贮备液准确稀释而得。c）硝酸银试液：取硝酸银1.75g，加水溶解并稀释至100mL,贮存在棕色瓶,避光保存。d）稀硝酸：取105mL浓硝酸，用水稀释至1000mL。3.4供试溶液制备供试溶液制备 按产品标准要求的方法制备供试溶液。资料仅供参考,不当之处，请联系改正。3 氯化物氯化物 3.4供试溶液制备供试溶液制备 按产品标准要求的方法制备供试溶液。3.5 试验步骤试验步骤 取供试溶液10mL，加入50mL纳氏比色管中，加入10mL稀硝酸（溶液若不澄清，过滤，滤液置于50m

18、L纳氏比色管中），加水至约40mL，作为供试溶液管。另取10mL氯化钠标准溶液于另一50mL纳氏比色管中，加10mL稀硝酸，加水至约40mL，摇匀即得标准对照液管。在上述两个比色管中分别加入硝酸银试液1.0mL，用水稀释至50mL，摇匀，在暗处放置5分钟，在黑色背景上从比色管上方观察、比较供试溶液管与标准对照液管的浊度。资料仅供参考,不当之处，请联系改正。3 氯化物氯化物 供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分置50mL纳氏比色管中，一份中加硝酸银试液1.0mL，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复过滤，至滤液完全澄清，再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50mL，摇匀，在暗处

19、放置5分钟，作为对照液；另一份中加硝酸银试液1.0mL与水适量使成50mL，摇匀在暗处放置5分钟，按上述方法与对照液比较。注为防止过滤过程中引入滤纸中的氯产生污染，先用热去离子水洗涤滤纸几次，再过滤供试溶液。资料仅供参考,不当之处，请联系改正。4 酸碱度酸碱度 4.1 方法一方法一 4.1.1 仪器仪器 酸度计：应符合测定精度要求。4.1.2 溶液的配制溶液的配制 标准缓冲溶液（校正酸度计用）：按照使用说明书的方法配制。4.1.3 供试溶液制备供试溶液制备 按产品标准要求的方法制备供试溶液。4.1.4 试验步骤试验步骤 按酸度计的使用说明书校准酸度计。取供试溶液及空白对照液分别测定其pH值，计

20、算两者之差。注对于pH值难以稳定的供试溶液，通常采取在相同时间内分别测定空白对照液和供试溶液。资料仅供参考,不当之处，请联系改正。4 酸碱度酸碱度4.2 方法二方法二4.2.1 仪器仪器 分析天平：精度为0.1mg。4.2.2溶液的配制溶液的配制a)c(NaOH)=0.1 mol/L氢氧化钠标准溶液：配制：称取110g氢氧化钠，溶于100mL无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。用塑料管量取上层清液5.4mL，用无二氧化碳的水稀释至1000mL，摇匀。标定：称取于105110电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾0.75g，精确称重，加无二氧化碳的水50mL溶解

21、，加2滴酚酞指示液（10g/L），用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。同时做空白试验。资料仅供参考,不当之处，请联系改正。4 酸碱度酸碱度 计算：氢氧化钠标准滴定溶液的浓度以mol/L表示，按照下式计算。式中，m邻苯二甲酸氢钾的准确称取质量，g；V1氢氧化钠溶液的体积，mL；V2空白试验氢氧化钠溶液的体积，mL；M邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，克每摩尔（g/mol）M（KHC8H4O4）=204.22。b)c(NaOH)=0.01 mol/L氢氧化钠标准溶液：临用前精确移取a）氢氧化钠标准溶液加水准确稀释10倍。MVVmNaOHc)21(1000)(资料仅供参考,不当之处，请联

22、系改正。4 酸碱度酸碱度c)c(HCl)=0.1 mol/L盐酸标准溶液：配制：量取9mL盐酸，溶于1000mL水中，摇匀。标定：称取于270300高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠0.2g，用水50mL溶解，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2分钟，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。计算：盐酸标准滴定溶液的浓度以mol/L表示，按照下式计算。式中，m无水碳酸钠的准确称取质量，g；V1盐酸溶液的体积，mL；V2空白试验盐酸溶液的体积，mL；M无水碳酸钠的摩尔质量，克每摩尔（g/mol）M（Na2CO3）=52.994。d)c

23、(HCl)=0.01 mol/L盐酸标准溶液：临用前精确移取c）盐酸标准溶液适量，加水准确稀释10倍。e)Tashiro指示剂：溶解0.2g甲基红和0.1g亚甲基蓝于100mL95%的(V/V)乙醇中。MVVmc)(100021资料仅供参考,不当之处，请联系改正。4 酸碱度酸碱度 4.2.3 供试溶液制备供试溶液制备 按产品标准要求的方法制备供试溶液。4.2.4检验步骤检验步骤 将0.1mL Tashiro指示剂加入内有20mL供试溶液的锥形瓶中，如果溶液颜色呈紫色，则用0.01 mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定；如果呈绿色，则用0.01 mol/L的盐酸标准溶液滴定，直至显灰色。以消耗0.0

24、1 mol/L氢氧化钠标准溶液或0.01 mol/L盐酸标准溶液的体积(以毫升为单位)作为检验结果。资料仅供参考,不当之处，请联系改正。5 蒸发残渣蒸发残渣5.1 仪器仪器 分析天平：精度为0.1mg。5.2供试溶液制备供试溶液制备按产品标准要求的方法制备供试溶液。5.3 试验步骤试验步骤 将洁净的蒸发皿预先在(1051)干燥箱中烘至恒重。加入产品标准中规定体积的供试溶液，置于水浴上蒸干。将蒸发皿再次放入(1051)干燥箱中烘至恒重。同法处理空白对照液，空白对照液的蒸发残渣应不超过0.5mg。5.4 结果计算结果计算 按下列公式计算：式中：W蒸发残渣的质量，mg；W11未加入供试溶液的蒸发皿质

25、量，g；W12加入供试溶液的蒸发皿质量，g；W01未加入空白液的蒸发皿质量，g；W02加入空白液的蒸发皿质量，g。1000)()(01021112WWWWm资料仅供参考,不当之处，请联系改正。6 重金属总量（目视比色法）重金属总量（目视比色法）6.1 方法一方法一(硫代乙酰胺法硫代乙酰胺法)6.1.1 简述简述：在弱酸性溶液中，铅、铬、铜、锌等重金属能与硫代乙酰胺作用生成不溶性有色硫化物。以铅标准溶液为代表进行比色，测定重金属的总含量。6.1.2 仪器仪器 分析天平：精度为0.1mg；酸度计。6.1.3 溶液的配制溶液的配制 a)7mol/L盐酸液：量取580mL盐酸，溶解到约420mL水中；

26、b）2mol/L盐酸液：量取165mL盐酸，溶解到约835mL水中；c）5mol/L氨溶液：量取355mL氨水，溶解到约645mL水中。资料仅供参考,不当之处，请联系改正。6 重金属总量（目视比色法）重金属总量（目视比色法）d)乙酸盐缓冲溶液（pH3.5）:取乙酸铵25g，加水25mL溶解后，加7mol/L盐酸38mL，用2mol/L盐酸或5mol/L氨溶液准确调节pH值至3.5，用水稀释至100mL。e)硫代乙酰胺溶液:取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100mL，置冰箱中保存。f）硫代乙酰胺试液:临用前取混合液5.0mL，加上述硫代乙酰胺溶液1.0mL，置沸水浴上加热20s，冷却，立即使用。注

27、 混合液由1mol/L氢氧化钠15mL、水5mL及甘油20mL组成。g)铅标准贮备液（100g/mL）：称取110干燥恒重的硝酸铅0.1598g，加入5mL硝酸和50mL水溶解后，用水定容至1000mL，摇匀，作为标准贮备液。资料仅供参考,不当之处，请联系改正。6 重金属总量（目视比色法）重金属总量（目视比色法）h)铅标准溶液：依据产品标准要求，检验前用g）制备的贮备液准确稀释至所需浓度。6.1.4 供试溶液制备供试溶液制备 按产品标准要求的方法制备供试溶液。6.1.5 试验步骤试验步骤 取供试溶液50mL于50mL纳氏比色管中，另取一50mL纳氏比色管，加入相应量的铅标准溶液，加水稀释至50

28、mL，于上述两只比色管中分别加入乙酸盐缓冲液（pH3.5）2mL，再分别加入硫代乙酰胺试液2mL，摇匀，放置2分钟。置白色背景上，从比色管上方观察，比较颜色深浅。资料仅供参考,不当之处，请联系改正。6 重金属总量（目视比色法）重金属总量（目视比色法）6.2 方法二方法二(硫化钠法硫化钠法)6.2.1 简述简述 在碱性溶液中,铅、铬、铜、锌等重金属能与硫化钠作用生成不溶性有色硫化物。以铅为代表制备标准溶液进行比色，测定重金属的总含量。6.2.2 仪器仪器 分析天平：精度为0.1mg。6.2.3 溶液的配制溶液的配制 a)氢氧化钠试液：取氢氧化钠4.3g，加水使溶解成100mL。b）硫化钠试液：取

29、硫化钠1g，加水使溶解成10mL。资料仅供参考,不当之处，请联系改正。6 重金属总量（目视比色法）重金属总量（目视比色法）c)铅标准贮备液（100g/mL）：称取110干燥恒重的硝酸铅0.1598g，加入 5mL硝酸和50mL水溶解后，用水定容至1000mL，摇匀，作为标准贮备液。d)铅标准溶液：依据产品标准要求，检验前用c）制备的贮备液准确稀释至所需浓度。6.2.4 供试溶液制备供试溶液制备 按产品标准要求的方法制备供试溶液。资料仅供参考,不当之处，请联系改正。6 重金属总量（目视比色法）重金属总量（目视比色法）6.2.5试验步骤试验步骤 取供试溶液50mL于50mL纳氏比色管中，另取一50

30、mL纳氏比色管，加入相应量的铅标准溶液，加水稀释至50mL，于上述两只比色管中分别加入氢氧化钠试液5mL、硫化钠试液5滴，摇匀，置白色背景上，从比色管上方观察，比较颜色深浅。资料仅供参考,不当之处，请联系改正。7 铵（纳氏试剂比色法）铵（纳氏试剂比色法）7.1 简述简述 铵离子在碱性溶液中能与纳氏试剂反应生成黄色物质，通过与标准对照液比色，可半定量测定其含量。7.2 仪器仪器 分析天平：精度为0.1mg。7.3 溶液的配制溶液的配制 a）3mol/L的氢氧化钠溶液：称取12.0g氢氧化钠，用水溶解并稀释至100mL。二氯化汞饱和水溶液：称取约10g样品，加热溶于100mL水中，冷却后即得。资料

31、仅供参考,不当之处，请联系改正。7 铵（纳氏试剂比色法）铵（纳氏试剂比色法）纳氏试剂（碱性碘化汞钾试液）：取碘化钾10g，加水10mL溶解后，缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解，加氢氧化钾30g溶解后，再加二氯化汞的饱和水溶液1mL或1mL以上，并用适量的水稀释使成200mL，静置，使沉淀，用时倾取上清液使用。注纳氏试剂的配制方法也可参考下列方法配制：称取145.0g氢氧化钠，溶于700mL水中，冷却。称取50.0g红色碘化汞和40.0碘化钾，溶于200ml水中。将此溶液倾入氢氧化钠溶液中，稀释至1000mL，静置，取上层清液使用。资料仅供参考,不当之处，请联系

32、改正。7 铵（纳氏试剂比色法）铵（纳氏试剂比色法）氯化铵标准贮备液：准确称取0.300g氯化铵，用水溶解并定容至100mL含NH4+1.0g/L的标准贮备液。氯化铵标准溶液：依据产品标准要求，检验前用d）标准贮备液准确稀释至所需浓度。7.4 供试溶液制备供试溶液制备按产品标准要求的方法制备供试溶液。资料仅供参考,不当之处，请联系改正。7 铵（纳氏试剂比色法）铵（纳氏试剂比色法）7.5 试验步骤试验步骤 取供试溶液10mL于一具塞的纳氏比色管中，另取10mL氯化铵标准溶液于另一比色管中，于上述两支管中各加入3mol/L的氢氧化钠溶液1mL和纳氏试剂1mL，混合均匀，5分钟后，比较上述两支比色管中

33、溶液的颜色。资料仅供参考,不当之处，请联系改正。8 硫酸盐硫酸盐 8.1 简述简述 硫酸根与钡离子生成难溶性的硫酸钡，通过目视比浊法测定微量硫酸盐。8.2 仪器仪器 分析天平：精度为0.1mg。8.3 溶液的配制溶液的配制 标准硫酸盐贮备液（SO42-含量为100mg/L）：称取经105110下干燥至恒重的无水硫酸钠0.148g，溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。资料仅供参考,不当之处，请联系改正。8 硫酸盐硫酸盐标准硫酸盐溶液的配制：依据产品标准要求，检验前将上述标准硫酸盐贮备液用水准确稀释到所需浓度。氯化钡溶液（61g/L）：称取氯化钡6.1g，用水溶解并稀释到100mL。乙酸

34、溶液（300g/L）：量取30mL冰乙酸，加水至100mL，摇匀。8.4 供试溶液制备供试溶液制备按产品标准要求的方法制备供试溶液。资料仅供参考,不当之处，请联系改正。8 硫酸盐硫酸盐 8.5 试验步骤试验步骤 吸取0.75mL 95%(V/V)乙醇于25mL具塞比色管中，加入0.5mL 氯化钡溶液和0.25mL乙酸溶液，在持续振摇条件下，加入1.5mL的标准硫酸盐溶液，混合后振摇30s，制成混合液。取15mL供试溶液，加入0.3mL乙酸溶液酸化，将此酸化后的溶液加入上述混合液中。同时取15mL标准硫酸盐溶液，同法制备标准对照液。5分钟后比较供试溶液与对照液的浑浊度。资料仅供参考,不当之处，请

35、联系改正。9 材料中重金属总量分析方法（比色法）材料中重金属总量分析方法（比色法）9.1 简述简述 在弱酸性溶液中，铅、铬、铜、锌等重金属能与硫代乙酰胺作 用生成不溶性有色硫化物。以铅标准溶液为代表进行比色，测定重金属的总含量。9.2 仪器仪器 分析天平：精度为0.1mg；马福炉。资料仅供参考,不当之处，请联系改正。9 材料中重金属总量分析方法（比色法）材料中重金属总量分析方法（比色法）9.3 溶液的配制溶液的配制 a)7mol/L盐酸液：量取580mL盐酸，溶解到约420mL水中；b）2mol/L盐酸液：2mol/L盐酸液：量取165mL盐酸，溶解到约835mL水中；c）5mol/L氨溶液：

36、量取355mL氨水，溶解到约645mL水中。d）乙酸盐缓冲溶液（pH3.5）:取乙酸铵25g，加水25mL溶解后，加盐酸液(7mol/L)38mL，用盐酸液(2mol/L)或氨溶液(5mol/L)准确调节pH值3.5，用水稀释至100mL。资料仅供参考,不当之处，请联系改正。9 材料中重金属总量分析方法（比色法）材料中重金属总量分析方法（比色法）e)硫代乙酰胺溶液:取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100mL，置冰箱中保存。f）硫代乙酰胺试液:临用前取混合液5.0mL，加上述硫代乙酰胺溶液1.0mL，置沸水浴上加热20s，冷却，立即使用。注 混合液由1mol/L氢氧化钠15mL、水5.0mL及甘油

37、20mL组成。g)铅标准贮备液（100g/mL）：称取110干燥恒重的硝酸铅0.1598g，加入5mL硝酸与水50mL溶解后，用水定容至1000mL容量瓶中，摇匀，作为标准贮备液。h)铅标准溶液：依据产品标准要求，检验前用g）贮备液准确稀释至所需浓度。资料仅供参考,不当之处，请联系改正。9 材料中重金属总量分析方法（比色法）材料中重金属总量分析方法（比色法）9.4 供试溶液制备供试溶液制备 平行取样品2g，切成碎片，置于瓷坩埚中，在通风橱中缓缓加热使之炭化，冷却后加入2mL硝酸及5滴硫酸，加热至白烟消失为止。再在500600灼烧使之灰化，冷却后加入2mL盐酸置水浴上蒸干，加3滴盐酸湿润残留物，

38、再加10mL水，加热2分钟，加酚酞试液一滴，再滴入氨溶液(5mol/L)使上述溶液变成微红色为止。加乙酸缓冲液（pH3.5）2 mL（如浑浊，过滤，再用10mL水洗涤沉淀），将溶液转移至50mL容量瓶中，加水定容，作为供试溶液。将加入2mL硝酸，5滴硫酸及2mL盐酸的另一瓷坩埚置于水浴上使之蒸干，再用3滴盐酸湿润残留物。同法制备空白对照液。资料仅供参考,不当之处，请联系改正。9 材料中重金属总量分析方法（比色法）材料中重金属总量分析方法（比色法）9.5 试验步骤试验步骤 取供试溶液50mL于50mL纳氏比色管中，另取一50mL纳氏比色管，加入1mL铅标准溶液，加空白对照液至50mL，于上述两只

39、比色管中分别加入硫代乙酰胺试液2mL，摇匀，放置2分钟。置白色背景上，从比色管上方观察，比较颜色深浅。资料仅供参考,不当之处，请联系改正。10 炽灼残渣炽灼残渣 10.1 仪器仪器 分析天平：精度为0.1mg；酸度计；马福炉。10.2 试验步骤试验步骤 平行取样，每份称取样品2g5g，切成碎片，分别置于已灼烧恒重的坩埚中，称重，准确至0.1mg。在通风橱中缓缓灼在通风橱中缓缓灼烧至完全炭化，烧至完全炭化，放冷。加0.5mL1mL硫酸使其湿润，低温加热至硫酸蒸汽除尽，在500600灼烧使完全灰化至恒重。注意：从高温炉取出的坩埚不能立即防入干燥器，应先在耐火板或耐火架上放置片刻，待温度不高时，才能放入干燥器。送到天平室冷却，一般半小时或45分钟即可冷却到室温。资料仅供参考,不当之处，请联系改正。10 炽灼残渣炽灼残渣 10.3 结果计算结果计算 按下列公式计算，结果以平均值报出。式中：A炽灼残渣，%；W0样品加入前坩埚的质量，g；W1样品加入后坩埚的质量，g；W2样品灼烧后坩埚的质量，g。1000102WWWWA