第五章农药残留测定方法课件.ppt

1、学习指南学习指南观察思考观察思考课外阅读课外阅读复习自测复习自测退出本章退出本章演示文稿演示文稿本章目录本章目录辽农职院辽农职院 工程系工程系 质检中心质检中心本节首页本节首页退出本章退出本章本节首页本节首页退出本章退出本章1、噪 声 2、漂 移3、灵 敏 度4、线 性 范 围 与 动 态 范 围5、最 小 检 测 量 本节首页本节首页退出本章退出本章1、噪 声(Noise；N)：仪器、其他操作条件使基线在短时间内发生起伏的信号 2、漂 移(Drift；d)：使基线在一定时间内对原点产生的偏离。本节首页本节首页退出本章退出本章量量变化时，该物质变化时，该物质响应值响应值的变化率。的变化率。本节

2、首页本节首页退出本章退出本章被测物质的被测物质的量量与检测器的与检测器的信号信号成线形关系的范围。成线形关系的范围。本节首页本节首页退出本章退出本章(二二)、FIDFID（Flame Ionization Detector)Flame Ionization Detector)当样品和载气进入火焰（2100）时，发生化学电离（等碳效应）（等碳效应）。C6H66CH（自由基）（自由基）2CH+O2吸热吸热2CHO+e-（极化极）（极化极）1 1、工作原理、工作原理本节首页本节首页退出本章退出本章检测器关闭：检测器关闭：火焰无法点燃；检查是否凝聚检测器短路：检测器短路：检查检测器温度火焰熄灭：火焰熄

3、灭：检查流量；关闭辅助；气重新点火检查流量；关闭辅助；气重新点火检测器脏：检测器脏：清洗收集极、喷嘴清洗收集极、喷嘴本节首页本节首页退出本章退出本章（三）、（三）、NPD（Nitrogen-Phosphorus Detector）铷盐珠。氢气/空气较低，碳氢化合物无法电离，铷珠表面的碱盐离子促进有机氮或有机磷化合物的电离。FIDNPD1 1、热电离源：非挥、热电离源：非挥 发性的硅酸铷。发性的硅酸铷。2 2、对喷嘴的极性对喷嘴的极性 是可变的。是可变的。3、氢气：氢气：“冷氢焰冷氢焰”，几几mlmlminmin。本节首页本节首页退出本章退出本章工作原理：工作原理：富氢火焰富氢火焰中燃烧时，P，

4、S被激发而发射特征波长的光谱。1、S化合物：蓝紫色光（394nm）。2、P化合物：绿色光（526nm）（四）、（四）、FPD（Flame Photometric Detector)滤滤光光片片光电倍增管光电倍增管火焰喷嘴火焰喷嘴 1 1、火焰光度检测器、火焰光度检测器本节首页本节首页退出本章退出本章 2 2、气、气 流流 比比本节首页本节首页退出本章退出本章（五）、（五）、ECD（Electron Capture Detector)放射源使载气电离，一定的极化电压加在两极上，由阳极吸收电子，形成稳定的基流。N2射线射线N2+e-阳极（基流）本节首页本节首页退出本章退出本章电负性电负性组分检测器

5、捕获电子 释放能量 E 电子数减小 基流下降 产生负信号。AB+e-AB-+E （俘获电子）本节首页本节首页退出本章退出本章本节首页本节首页退出本章退出本章（八）气相色谱仪使用中的问题A.色谱柱是否与进样口和检测器正确地连接B.进样口是否漏更换进样垫检查进样衬管是否损坏C.柱是否与进样口连接？?D.FID点火了吗？FID高压静电正常吗？E.柱中是否有载气无峰或峰很小本节首页本节首页退出本章退出本章五、使用中的问题（一）、基线不好的问题1.检查气源的纯度 解决：更换气源；加装气体净化2.检查气路系统是否被污染 解决：清洗被污染处本节首页本节首页退出本章退出本章（二）、基线漂移o正确地使用高纯度的

6、载气o色谱柱老化o进样口和色谱柱的最高使用温度不能超过该柱所规定的最高温度极限本节首页本节首页退出本章退出本章（三）、基线位置突然变化偏离o偏离或漂移是由于下列原因产生的 温度；流速o检查体系是否有漏 主要检查进样口部分 o前次色谱过程中的残余的低挥发性流出物拖尾因子拖尾因子ABExcellentt=1.0-1.05Acceptablet=1.2Unacceptablet=2Awfult=42ABAt拖尾因子（拖尾因子（1 1）拖尾因子拖尾因子 1.21.2拖尾拖尾正常前伸前伸峰前伸峰拖尾因子拖尾因子 0.9 0.9拖尾因子（拖尾因子（2 2）本节首页本节首页退出本章退出本章（四）、峰型不好（

7、拖尾）l进样口或柱温太低试；程序升温l柱过载：减少进样量或将样品稀释10倍l试一下较厚液膜的其他色谱柱前伸峰和拖尾峰均说明是非线形的分配即色谱柱与样品不匹配本节首页本节首页退出本章退出本章（五）、峰型不好o减少进样量（柱过载）小体积进样；增加分流比o可能是几个未分离的色谱峰将柱温降低20再进样本节首页本节首页退出本章退出本章（六）、峰型很差o合并的峰（未分离的峰）o将柱温降低20-30o将进样口温度增加20-30o检查样品与溶剂的选择是否正确峰顶分叉（双肩峰）峰顶分叉（双肩峰）本节首页本节首页退出本章退出本章（七）、附加峰（1）进样垫流失进样口污染残 留在进样口或衬管中的物质载气不纯柱头污染本节首页本节首页退出本章退出本章（七）、附加峰（2）1、样品在进样口停留的时间太长2、样品组分稳定性差3、进样口温度过热，可以导致样品组分的降解本节首页本节首页退出本章退出本章（八）、丢失色谱峰o进样口温度太低高沸点的化合物不能很快地气化o进样口温度太高许多挥发性的组分在进样口降解 o进样口被污染本节首页本节首页退出本章退出本章（九）、色谱柱安装位置可能引起的问题o色谱柱到检测器安装位置不正确;使其不能到达FID喷嘴（针头到柱保留1-2厘米）o色谱柱到进样口安装位置不正确.使其不能到达进样口o色谱柱到进样口及检测器的位置安装正确复习思考题复习思考题本节首页本节首页退出本章退出本章