GB50325甲醛及氨检测课件.ppt

1、GB50325甲醛及氨检测2022-9-2612022-9-262第6.0.7条2022-9-263规范中空气甲醛测定:GB18204.26-2000GB18204.26-2000气相色谱法气相色谱法酚试剂分光光度法酚试剂分光光度法 现场仪器测定2022-9-264公共场所空气中甲醛测定方法GB/T18204.26-2000空气中游离甲醛测定空气中游离甲醛测定第一法 酚试剂分光光度法原理：空气中的甲醛与酚试剂反应原理：空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成离子氧化形成蓝绿色蓝绿色化合物。根化合物。根据颜色深浅，据颜色深浅，比色比色定量。定量

2、。采样采样取吸收液取吸收液显色反应显色反应测定吸光度测定吸光度 计算计算2022-9-265酚试剂分光光度法原理:2022-9-266大型气泡吸收管 2022-9-267公共场所空气中甲醛测定方法GB/T18204.26-2000空气中游离甲醛测定空气中游离甲醛测定第一法 酚试剂分光光度法0.005%0.005%酚试剂酚试剂5mL5mL酚试剂用量与显色关系酚试剂用量与显色关系,以加入以加入 0.20.4mg 为宜为宜(即即 5mL 吸收液中酚试剂质量吸收液中酚试剂质量).酚试剂量酚试剂量,mg 0.05 0.1 0.2 0.25 0.3 0.4 0.5 1 2 吸光度值吸光度值 0.570 0

3、.653 0.685 0.687 0.684 0.683 0.655 0.653 0.644 2022-9-268公共场所空气中甲醛测定方法GB/T18204.26-2000空气中游离甲醛测定空气中游离甲醛测定第一法 酚试剂分光光度法0.005%0.005%酚试剂酚试剂5mL5mL甲甲醛醛标标准准液液及及样样品品溶溶液液的的稳稳定定性性.甲甲醛醛如如直直接接吸吸收收在在纯纯水水中中,则则很很不不稳稳定定.放放置置 34h 降降低低约约 10%;放放置置 24h 将将降降低低约约 68%.当当在在 0.005%酚酚试试剂剂 作作 吸吸 收收 液液 中中,则则 放放 置置24h 都都 是是 稳稳

4、定定 的的,故故 甲甲 醛醛 标标 准准 稀稀 溶溶 液液 宜宜 用用 含含0.005%酚酚 试试 剂剂 的的 吸吸 收收 液液 配配 制制.吸吸 光光 度度 甲甲 醛醛 溶溶 液液 介介 质质 立立 即即 显显 色色 放放 置置 34h 后后 显显 色色 24h 后后 显显 色色 在在 水水 中中 0.68 0.61 0.22 在在 0.005%酚酚 试试 剂剂 溶溶 液液 中中 0.71 0.70 0.70 2022-9-269公共场所空气中甲醛测定方法GB/T18204.26-2000空气中游离甲醛测定空气中游离甲醛测定第一法 酚试剂分光光度法0.005%0.005%酚试剂酚试剂5mL5

5、mL采气采气10L(0.5L/min)10L(0.5L/min)0.4mL1%0.4mL1%硫酸铁铵硫酸铁铵 本法氧化剂选用硫酸铁铵本法氧化剂选用硫酸铁铵,但硫酸铁铵水溶液易水解而形成但硫酸铁铵水溶液易水解而形成Fe(OH)3乳浊现象乳浊现象,影响比色影响比色,故用酸性溶剂配制故用酸性溶剂配制.但酸度也不宜过大但酸度也不宜过大,否则原色太深否则原色太深.经试验选用经试验选用 0.1mol/L 盐酸作溶剂为宜盐酸作溶剂为宜.本反应加入硫本反应加入硫酸铁铵的量不宜过多酸铁铵的量不宜过多,否则空白管吸光度值高否则空白管吸光度值高,影响比色影响比色,以加以加 1%硫硫酸铁铵酸铁铵 0.4mL 为好为好

6、.2022-9-2610公共场所空气中甲醛测定方法GB/T18204.26-2000空气中游离甲醛测定空气中游离甲醛测定第一法 酚试剂分光光度法0.005%0.005%酚试剂酚试剂5mL5mL采气采气10L(0.5L/min)10L(0.5L/min)0.4mL1%0.4mL1%硫酸铁铵硫酸铁铵 放置放置15min15min 室温低于室温低于15时时,显色不完全显色不完全.应在应在25水浴中保温操作水浴中保温操作.2022-9-2611公共场所空气中甲醛测定方法GB/T18204.26-2000空气中游离甲醛测定空气中游离甲醛测定第一法 酚试剂分光光度法0.005%0.005%酚试剂酚试剂5m

7、L5mL采气采气10L(0.5L/min)10L(0.5L/min)0.4mL1%0.4mL1%硫酸铁铵硫酸铁铵 放置放置15min15min630nm630nm比色比色 计算结果计算结果 本法显色反应是甲醛与酚试剂缩本法显色反应是甲醛与酚试剂缩合生成吖嗪合生成吖嗪,适宜适宜pH值范围值范围37,而以而以pH45最好最好.2022-9-2612第一法 酚试剂分光光度法2022-9-2613第一法 酚试剂分光光度法2022-9-2614公共场所空气中甲醛测定方法GB/T18204.26-2000空气中游离甲醛测定空气中游离甲醛测定第二法 气相色谱法原理：空气中的原理：空气中的甲醛甲醛在酸性条件下

8、在酸性条件下吸附吸附在在涂有涂有2,42,4二硝基苯肼二硝基苯肼62016201担体担体上，生上，生成稳定的甲醛腙。用二硫化碳洗脱后，成稳定的甲醛腙。用二硫化碳洗脱后，经经OVOV色谱柱分离，用色谱柱分离，用(FID)(FID)氢焰离子化氢焰离子化检测器测定，以保留时间定性，检测器测定，以保留时间定性，峰高定峰高定量量。吸附管采样吸附管采样 采气采气50L50L1.0mL1.0mL二硫化碳二硫化碳 5.0uL5.0uL进样测定进样测定计算结果计算结果管内吸附剂管内吸附剂2022-9-2615第二法 气相色谱法2022-9-2616规范中空气甲醛测定:GB18204.26-2000GB18204

9、.26-2000气相色谱法气相色谱法酚试剂分光光度法酚试剂分光光度法 现场仪器测定2022-9-2617第6.0.9条6.0.9 民民用用建建筑筑工工程程室室内内空空气气中中氨氨的的检检测测，可可采采用用国国家家标标准准 公公共共场场所所空空气气中中氨氨测测定定方方法法GB/T18204.25-2000 或或国国家家标标准准空空气气质质量量 氨氨的的测测定定 离离子子选选择择电电极极法法 GB/T14669-93进进行行测测定定。当当发发生生争争议议时时应应以以国国家家标标准准公公共共场场所所空空气气中中氨氨测测定定方方法法靛靛酚酚兰兰分分光光光光度度法法GB/T 18204.25-2000的

10、的测测定定结结果果为为准准。2022-9-2618规范中空气氨测定:GB18204.25-2000GB18204.25-2000纳氏试剂分光光度法纳氏试剂分光光度法靛酚蓝分光光度法靛酚蓝分光光度法 GB14669-1993离子选择电极法离子选择电极法2022-9-2619公共场所空气中氨测定方法GB/T18204.25-2000空气中氨的测定空气中氨的测定第一法 靛酚蓝分光光度法原理：空气中的氨在稀硫酸中，在亚硝原理：空气中的氨在稀硫酸中，在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在下，与水基铁氰化钠及次氯酸钠存在下，与水杨酸生成杨酸生成蓝绿色蓝绿色化合物，根据颜色深化合物，根据颜色深浅，浅，比色比色定量。

11、定量。采样采样测定吸光度测定吸光度显色反应显色反应取氨吸收液取氨吸收液计算计算2022-9-2620公共场所空气中甲醛测定方法GB/T18204.26-2000空气中氨测定空气中氨测定第一法 靛酚蓝分光光度法0.005mol/L0.005mol/L稀硫酸稀硫酸10mL10mL本法显色的最佳本法显色的最佳 pH 值为值为 12.2.每升水中加硫酸每升水中加硫酸,mL 0 0.5 1.0 1.5 2.0 加酸后水样的加酸后水样的 pH 值值 6.5 2.03 1.88 1.79 1.75 加显色剂后水样的加显色剂后水样的 pH 值值 12.33 12.17 11.79 10.40 9.42 0.0

12、5mg/L NH3-N 0.089 0.080 0.075 0.037 0.020 0.25mg/L NH3-N 0.262 0.260 0.231 0.141 0.030 1.0mg/L NH3-N 吸吸 光光 度度 0.964 0.867 0.774 0.295 0.042 2022-9-2621公共场所空气中甲醛测定方法GB/T18204.26-2000空气中氨测定空气中氨测定第一法 靛酚蓝分光光度法0.005mol/L0.005mol/L稀硫酸稀硫酸10mL10mL采气采气5L5L 本方法显色温度以本方法显色温度以2530较好较好,如如试剂系从冰箱内取出试剂系从冰箱内取出,应放置与室温

13、平衡应放置与室温平衡后再用后再用.2022-9-2622公共场所空气中甲醛测定方法GB/T18204.26-2000空气中氨测定空气中氨测定第一法 靛酚蓝分光光度法0.005mol/L0.005mol/L稀硫酸稀硫酸10mL10mL 采气采气5L5L0.5mL0.5mL水杨酸溶液水杨酸溶液0.1mL0.1mL亚硝基铁氰化钠溶液亚硝基铁氰化钠溶液 亚硝基铁氰化钠在碱性溶液中生成五氰络亚硝基铁氰化钠在碱性溶液中生成五氰络铁铁(II)盐盐Fe(CN)5H2O3-,它和氯胺生成一个能与酚它和氯胺生成一个能与酚类化合物生成氨基酚的化合物类化合物生成氨基酚的化合物.2022-9-2623公共场所空气中甲醛

14、测定方法GB/T18204.26-2000空气中氨测定空气中氨测定第一法 靛酚蓝分光光度法0.005mol/L0.005mol/L稀硫酸稀硫酸10mL10mL 采气采气5L5L0.5mL0.5mL水杨酸溶液水杨酸溶液0.1mL0.1mL亚硝基铁氰化钠溶液亚硝基铁氰化钠溶液0.1mL0.1mL次氯酸钠溶液次氯酸钠溶液 次氯酸盐和氨在不同次氯酸盐和氨在不同pH值形成不同的氯胺值形成不同的氯胺(一一,二或三氯胺二或三氯胺).形成一氯胺速率最高的形成一氯胺速率最高的pH值为值为8.已形成的一氯胺与次氯酸盐共已形成的一氯胺与次氯酸盐共存条件下存条件下,其稳定性又与溶液的其稳定性又与溶液的pH有关有关,p

15、H为为10.5时为最适宜时为最适宜,因因此将酚盐此将酚盐-柠檬酸盐试剂和含氯缓冲溶液两种试剂合并后的柠檬酸盐试剂和含氯缓冲溶液两种试剂合并后的pH值值调节到较强的碱性调节到较强的碱性,以抑制生成的一氯胺再分解以抑制生成的一氯胺再分解.2022-9-2624公共场所空气中甲醛测定方法GB/T18204.26-2000空气中氨测定空气中氨测定第一法 靛酚蓝分光光度法0.005mol/L0.005mol/L稀硫酸稀硫酸10mL10mL 采气采气5L5L0.5mL0.5mL水杨酸溶液水杨酸溶液放置放置1h1h697.5nm697.5nm比色比色计算结果计算结果0.1mL0.1mL亚硝基铁氰化钠溶液亚硝

16、基铁氰化钠溶液0.1mL0.1mL次氯酸钠溶液次氯酸钠溶液2022-9-2625公共场所空气中甲醛测定方法GB/T18204.26-2000空气中氨测定空气中氨测定第一法 靛酚蓝分光光度法0.005mol/L0.005mol/L稀硫酸稀硫酸10mL10mL 采气采气5L5L0.5mL0.5mL水杨酸溶液水杨酸溶液放置放置1h1h697.5nm697.5nm比色比色计算结果计算结果0.1mL0.1mL亚硝基铁氰化钠溶液亚硝基铁氰化钠溶液0.1mL0.1mL次氯酸钠溶液次氯酸钠溶液 在亚硝基铁氰化钠存在下在亚硝基铁氰化钠存在下,氨在碱性溶氨在碱性溶液中与水杨酸液中与水杨酸-次氯酸盐生成蓝色化合物次

17、氯酸盐生成蓝色化合物,用用柠檬酸钠作掩蔽剂柠檬酸钠作掩蔽剂,在在697.5nm波长处比色波长处比色定量定量.2022-9-2626第一法 靛酚蓝分光光度法2022-9-2627第一法 靛酚蓝分光光度法2022-9-2628公共场所空气中氨测定方法GB/T18204.25-2000空气中氨的测定空气中氨的测定第二法 钠氏试剂分光光度法原理：空气中的氨在稀硫酸中，与纳氏原理：空气中的氨在稀硫酸中，与纳氏试剂作用生成试剂作用生成黄色黄色化合物，根据颜色化合物，根据颜色深浅，深浅，比色比色定量。定量。采样采样测定吸光度测定吸光度显色反应显色反应取氨吸收液取氨吸收液计算计算2022-9-2629第二法

18、钠氏试剂分光光度法2022-9-2630GB/T14669-1993空气质量空气质量 氨的测定氨的测定 离子选择电极法原理：借助氨气敏电极，在恒定的离子原理：借助氨气敏电极，在恒定的离子强度下，测得氨吸收液的电极电位与强度下，测得氨吸收液的电极电位与氨浓度的对数呈线性关系。由此，可氨浓度的对数呈线性关系。由此，可从测得的电位值确定样品中氨的含量。从测得的电位值确定样品中氨的含量。采样采样取氨吸收液取氨吸收液测电位值测电位值计算计算2022-9-2631 离子选择电极法2022-9-2632空气中氨测定空气中氨测定无氨蒸馏水的制备无氨蒸馏水的制备:于普通蒸馏水中于普通蒸馏水中,加少量的高锰酸钾至

19、浅加少量的高锰酸钾至浅紫色紫色,再加少量氢氧化钠至呈碱性再加少量氢氧化钠至呈碱性.蒸馏蒸馏,取其中间蒸馏部分的水取其中间蒸馏部分的水,加少量硫酸溶液呈微酸性加少量硫酸溶液呈微酸性,再蒸馏一次再蒸馏一次.无氨水必须临用时制备无氨水必须临用时制备,不能贮存不能贮存.新交换制得的去离子水是新交换制得的去离子水是无氨的无氨的.如果只需要少量无氨水如果只需要少量无氨水,可向每升蒸馏水中加可向每升蒸馏水中加3g强酸性强酸性阳离子交换树脂阳离子交换树脂(磺化苯乙烯型磺化苯乙烯型)振摇数分钏振摇数分钏,即得无氨水即得无氨水.由于纯水痕量的氨不易除去由于纯水痕量的氨不易除去,常规工作用试样的空白校正常规工作用试样的空白校正.