五章气相色谱分析课件.ppt
- 【下载声明】
1. 本站全部试题类文档,若标题没写含答案,则无答案;标题注明含答案的文档,主观题也可能无答案。请谨慎下单,一旦售出,不予退换。
2. 本站全部PPT文档均不含视频和音频,PPT中出现的音频或视频标识(或文字)仅表示流程,实际无音频或视频文件。请谨慎下单,一旦售出,不予退换。
3. 本页资料《五章气相色谱分析课件.ppt》由用户(晟晟文业)主动上传,其收益全归该用户。163文库仅提供信息存储空间,仅对该用户上传内容的表现方式做保护处理,对上传内容本身不做任何修改或编辑。 若此文所含内容侵犯了您的版权或隐私,请立即通知163文库(点击联系客服),我们立即给予删除!
4. 请根据预览情况,自愿下载本文。本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。
5. 本站所有资源如无特殊说明,都需要本地电脑安装OFFICE2007及以上版本和PDF阅读器,压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 五章气相 色谱 分析 课件
- 资源描述:
-
1、第五章 气相色谱分析概述气相色谱的分离系统气相色谱的检测系统气相色谱的定性与定量第五章 气相色谱分析概述气相色谱的分离系统气相色谱的检测系统气相色谱的定性与定量5.1 概述 一、色谱分析的应用概况一、色谱分析的应用概况 在现代所有的分析仪器中,没有一种像色谱仪这样在实际中得到如此迅速和广泛的应用。目前,色谱分析广泛应用在食品学科,它通过对不同的物质分析、分离和组合,对物质进行定性和定量的分析,若色谱分析和质谱分析(MS)或核磁共振(NMR)联用,则能对物质进行立体结构的分析。二、色谱分析的发展方向二、色谱分析的发展方向 1.从宏观分析向微观分析方向发展。2.从体相到表相,不同层次的分析。3.从
2、表观分析到分子内部结构变化的分析。4.从静态分析到动态分析。5.从定性到定量,出现食品分析的数据库和计算机化的局面。此外,分析微生物学、菌种技术与色谱技术结合,可以确定菌种的选育、变性。三、气相色谱 气相色谱是用气体作为流动相的层析法。根据固定相状态的不同:目前,大部分气相色谱是以液体为固定相的气液色谱。气固色谱:多孔性固体为固定相,如分子筛、硅胶、活性炭气相色谱 气液色谱:蒸汽压低,热稳定性好,操作温度下呈液态的物质 涂在担体上做固定相。四、气相色谱分析的特点四、气相色谱分析的特点 1.高效率。2.高选择性。3.高灵敏度。4.分析速度快。5.应用广泛。气相色谱法有上述优点,但也有它的缺点,即
3、从色谱图上不能直接给出它定性的结果。五、流程五、流程 在气相色谱中,作为流动相的气体称作载气。载气减压阀净化干燥管稳压阀流量计压力表进样口气化室色谱柱检测器记录仪电子计算机积分仪 由记录仪得到的色谱图可进行定性或定量分析。出峰顺序与物质性质有关,信号大小与物质的量有关。5.2 气相色谱的分离系统气相色谱的分离系统 一、分离原理一、分离原理 1.气固色谱 气固色谱中的固定相是一种具有表面活性的吸附剂,当样品随载气流过色谱柱时,由于吸附剂对各个组分的吸附能力不同,经过反复多次的吸附与解吸的过程,使各组分得以分离。2.气液色谱 气液色谱中的固定相是在化学惰性的固体微粒(用来支持固定液的,称作担体,支
4、持剂)表面,涂上一层高沸点有机物的液膜,这种高沸点有机化合物称作固定液。在气液色谱柱内,被测物质中各组分的分离是基于各组分在固定液中溶解度的不同(即分配系数K的不同)将各组分分离的。=Kgmlg组分在固定相中的浓度ml组分在流动相中的浓度CC固流 当载气携带样品进入柱中,气相中的被测物质就溶解在固定液中。载气连续流经色谱柱,溶解在固定液中的被测组分会从固定液中挥发到气相中去。随着载气流动,挥发到气相中的被测组分又会溶解在前面的固定液中,这样反复多次的溶解、挥发、再溶解、再挥发。在固定液中溶解度大的组分,较难挥发,K值大,随流动相移动速率小,后出柱;而K值小的组分先出柱。组分分配彻底是因为 36
5、1010组分分配系数的差别次反复多次的分配()分 二、色谱柱二、色谱柱 形状有:U形、螺旋形 材料有:玻璃、不锈钢、铝等 色谱柱有两种:气固填充柱填充色谱柱把固定相填充到柱中气液填充柱 L=1-10m常用1-5m,内径=2-4mm空心毛细管柱:将固定液直接涂在毛细管内壁 L=50-300m,内径=0.1-0.5mm 三、流出曲线和有关术语三、流出曲线和有关术语 试样中各组分经色谱柱分离后,依次流出色谱柱,经检测器转为电信号,然后由记录仪将各组分及浓度变化记录下来而得到色谱图。色谱图:反映分离的状况。反映样品的运行状况。对物质进行定性、定量分析。1.1.流出曲线流出曲线:色谱图以组分的变化(转变
6、为电讯号,以mv或mA表示)为纵座标,流出时间为横座标,这种曲线,即为流出曲线。现以某一组分的流出曲线来说明有关色谱术语。2.2.有关术语有关术语 基线:没有样品只有载气进入色谱柱,经检测器,在记录仪上得出的线。它反映检测器噪声随时间变化。稳定的基线是条直线,是仪器是否正常工作的指标。色谱峰:在操作条件下,样品进入色谱柱,经检测器转变为相应的电信号,由记录仪反映出信号随时间变化的曲线。峰高h:峰的顶点与基线之间的距离。半峰宽 :指峰高一半处的峰宽度。12Y122.354Y 拐点(扭转点):流出曲线上二阶导数为零的两个点。经计算拐点位于0.607h处,拐点间的距离 。峰底宽 :从峰两边的拐点作切
7、线与基线相交部分的宽度。保留值:表示组分在色谱柱中停留的时间或者把组分带出色谱柱所需的载气体积。2ibW4bW 保留值有多种,现分别叙述。死时间 :惰性物质通过色谱柱到出现浓度极大点的时间。保留时间 :进样开始到样品中组分出峰最高点所用的时间。调整保留时间 (实际保留时间):扣除死时间后组分的保留时间 。MtRtRtRRMttt 死体积 :色谱柱内气相的体积 。式中:载气流速 常压、室温条件下柱出口处载气流速 保留体积 :对应于保留时间所流过的载气体积。调整保留体积 :对应于调整保留时间所流过的体积 。mVmMCVtFCFCFRVRRCVtFRVRRCVtF 利用流出曲线可解决以下问题:根据色
8、谱峰的位置可以进行定性鉴定。根据色谱峰的面积或高度可以进行定量测定。根据色谱峰的位置及宽度,可以对色谱分离情况进行评价。四、色谱柱的分离效能四、色谱柱的分离效能 色谱柱的主要作用在于使两种或两种以上组分的混合物分离。常用选择性、分辨率、柱效率等来表示色谱柱的分离效能。1.分离因子 :两组分保留值之比。也有用调整保留值之比。,只有 时,它们才比较接近。分离因子常用来表征柱子的选择性,其值较大时,一般分离较好。但也有例外。1222111 2RRRRtVtV221112RRRRtVtV1212 RtMt 2.分离度R(分辨率):相邻两组分色谱保留值之差与此两组分色谱峰峰底宽度总和之半的比值。分离度是
9、描述混合物中相邻两组分在色谱柱中分离情况的重要指标。R=1.0时,两组分稍有重叠;R=1.5时,两组分基本上可以全分离;R诱导力 D.氢键力:是定向力的一种特殊类型。含N、O、F的化合物分子越大,氢键力越弱。固定液的选择方法 固定液的选择原则是相似相溶原则。A.分离非极性组分:采用非极性固定液,两者间是色散力。各组分按沸点顺序彼此分离(沸点规律)。B.分离极性组分:采用极性固定液,分子间主要是定向力。各组分按极性大小出峰(极性规律)。C.分离极性组分与非极性组分混合物:采用极性固定液,按极性顺序出峰。当样品组分复杂,用一种固定液不能达到分离要求时,往往使用混合固定液。D.氢键型物质的分离:可用
10、氢键型固定液。柱温的选择 每种固定液都有一定的使用温度。柱温不能高于固定液的最高使用温度。柱温影响到组分的分配系数、扩散系数等。提高柱温可以改善气相和液相传质速率,有利于提高柱效能。一般柱温选在试样各组分的平均沸点左右或比平均沸点稍低一些。进样温度、进样时间、进样量 进样温度:指进样后汽化室的温度。一般选择汽化温度比柱温高3070。进样时间:进样速度必须很快,一般进样时,时间应在1秒以内。进样量:进样量一般比较少。液体样品一般0.15 ,气体样品0.110ml。l 六、填充色谱柱的制备六、填充色谱柱的制备 1.固定液的用量和涂渍 用量:一般固定液:担体=525:100 涂渍:固定液的涂渍一般采
展开阅读全文