中药及其制剂分析简介课件.pptx

1、中药及其制剂分析简介中药及其制剂分析简介第一节第一节 概述概述第一节概述第一节概述工而成的单方工而成的单方或复方制剂或复方制剂v中药制剂分析：中药制剂分析：以中医药理论以中医药理论为指导，应用为指导，应用现代分析理论、现代分析理论、技术和方法，技术和方法，对中药及其制对中药及其制剂进行质量分剂进行质量分析。析。中药及其制剂分析的特点中药及其制剂分析的特点二、中药及其制剂的分类与质量分析要点二、中药及其制剂的分类与质量分析要点二、中药及其制剂的分类与质量分析要点二、中药及其制剂的分类与质量分析要点二、中药及其制剂的分类与质量分析要点二、中药及其制剂的分类与质量分析要点二、中药及其制剂的分类与质量

2、分析要点二、中药及其制剂的分类与质量分析要点二、中药及其制剂的分类与质量分析要点二、中药及其制剂的分类与质量分析要点二、中药及其制剂的分类与质量分析要点二、中药及其制剂的分类与质量分析要点二、中药及其制剂的分类与质量分析要点二、中药及其制剂的分类与质量分析要点二、中药及其制剂的分类与质量分析要点二、中药及其制剂的分类与质量分析要点二、中药及其制剂的分类与质量分析要点二、中药及其制剂的分类与质量分析要点二、中药及其制剂的分类与质量分析要点二、中药及其制剂的分类与质量分析要点三、中药及其制剂中待测成分的提取分离与纯化方法三、中药及其制剂中待测成分的提取分离与纯化方法（一）（一）提取方法提取方法1、

3、萃取法萃取法 利用溶质在两种互不相溶的溶剂中溶解度的不同，使物质从一种溶剂转移到另一种溶剂中，将测定组分提取出来的方法。主要用于液体制剂中待测组分的提取分离，多用有机溶剂将其萃取出来，以便分析。2 2、冷浸法冷浸法样品置溶剂里，室温下浸泡一段时间的提取方法样品置溶剂里，室温下浸泡一段时间的提取方法适宜易溶出的组分适宜易溶出的组分 适宜遇热不稳定的药物适宜遇热不稳定的药物 费时（费时（8 8 2424小时）小时）特点特点适用范围适用范围适宜植物性粉末适宜植物性粉末 不宜动物性粉末不宜动物性粉末3 3、回流提取法回流提取法 样品置有机溶剂中加热回流的提取方法样品置有机溶剂中加热回流的提取方法加快溶

4、出速度，省时加快溶出速度，省时 适宜受热稳定的药物适宜受热稳定的药物 适宜较难溶出的组分适宜较难溶出的组分特点特点仪器仪器普通回流装置普通回流装置通过更换溶剂，使提取更完全通过更换溶剂，使提取更完全4 4、连续回流提取法连续回流提取法 样品置有机溶剂中加热，蒸发的溶剂经冷样品置有机溶剂中加热，蒸发的溶剂经冷凝流回样品管的提取方法凝流回样品管的提取方法节省溶剂，提高提取效率节省溶剂，提高提取效率 适宜受热稳定的药物适宜受热稳定的药物 费时费时特点特点仪器仪器索氏提取器索氏提取器5、水蒸气蒸馏法水蒸气蒸馏法 适用于具挥发性的可随水蒸气适用于具挥发性的可随水蒸气蒸出的组分的测定蒸出的组分的测定麻黄碱

5、、槟榔碱、丹皮酚、挥发油麻黄碱、槟榔碱、丹皮酚、挥发油 6 6、超声提取法超声提取法 超声波振荡器（超声波清洗器）超声波振荡器（超声波清洗器）简便简便 省时省时 提取率高提取率高 利用超声波的助溶作用进行提取利用超声波的助溶作用进行提取原理原理 超声波在液体中以疏密相间的形式向物体辐超声波在液体中以疏密相间的形式向物体辐射，出现射，出现“空化空化”现象（气泡的形成、产生及破现象（气泡的形成、产生及破裂现象），形成超过裂现象），形成超过10001000个大气压的冲击力。个大气压的冲击力。（二（二（二）（二）（二）（二）纯化方法纯化方法1、萃取法萃取法 利用药物与杂质溶解性能的不同利用药物与杂质溶

6、解性能的不同进行分离进行分离例例生物碱盐生物碱盐氨水氨水H H2 2O O2 2、柱色谱法柱色谱法（1）保留测定组分在柱上，洗去保留测定组分在柱上，洗去杂杂 质，再用适当溶剂洗下组分质，再用适当溶剂洗下组分（2 2）保留杂质于柱上）保留杂质于柱上常用固定常用固定相相硅硅胶胶氧化氧化铝铝大孔吸附树大孔吸附树脂脂第二节第二节 中药及其制剂的一般程序中药及其制剂的一般程序 含量测定含量测定检查检查鉴别鉴别取样取样检验记录检验记录第二节第二节 中药及其制剂的一般程序中药及其制剂的一般程序第二节第二节 中药及其制剂的一般程序中药及其制剂的一般程序第二节第二节 中药及其制剂的一般程序中药及其制剂的一般程序

7、 四、含量测定四、含量测定测定项目的选定原则测定项目的选定原则首选首选君药君药及及贵重药、剧毒药贵重药、剧毒药建立含量测定方法建立含量测定方法 2 2 其次考虑其次考虑臣药及其他味药臣药及其他味药 3 3 有效成分明确的，可选有效成分明确的，可选有效成分有效成分 4 4 成分类别清楚的，可测某一类成分类别清楚的，可测某一类总成分总成分的含量的含量 四、中药及其制剂的含量测定四、中药及其制剂的含量测定测定项目的选定原则测定项目的选定原则5 5 检测成分应归属某单一药味检测成分应归属某单一药味 6 6 检测成分应与中医用药的功能主治相近检测成分应与中医用药的功能主治相近 7 7 确无法含量测定的，

8、可测定浸出物含量确无法含量测定的，可测定浸出物含量化学分析法化学分析法色谱法色谱法常用定量方法常用定量方法分光光度法分光光度法第二节第二节 中药及其制剂的一般程序中药及其制剂的一般程序第三节第三节 中药及其制剂分析的定性鉴别方法中药及其制剂分析的定性鉴别方法（一）（一）显微鉴别显微鉴别（含生药粉制剂）（含生药粉制剂）丸剂、片剂、胶囊剂、散剂丸剂、片剂、胶囊剂、散剂快速，简便，覆盖面大快速，简便，覆盖面大 选择原则选择原则1 1、应选有专属性的特征进行鉴别、应选有专属性的特征进行鉴别2 2、多来源的药材应选择共有的特征、多来源的药材应选择共有的特征进行鉴别进行鉴别（二）显微鉴别（二）显微鉴别（三

9、）理化鉴别（三）理化鉴别四、色谱法鉴别四、色谱法鉴别TLCTLC法法应用最多应用最多 （R Rf f、颜色、荧光）、颜色、荧光）GCGC法法适用于含挥发性成分的药物适用于含挥发性成分的药物 HPLCHPLC法法常与含量测定同时进行常与含量测定同时进行第四节第四节 中药及其制剂分析的杂质检查与一中药及其制剂分析的杂质检查与一般质量控制方法般质量控制方法杂质检查内容杂质检查内容水分水分 总灰分和酸不溶性灰分总灰分和酸不溶性灰分 重金属重金属 砷盐砷盐 残留农药残留农药 主要项目主要项目杂质来源及检查意义杂质来源及检查意义水分水分 结块、霉变或有效成分水解结块、霉变或有效成分水解灰分灰分 控制药物本

10、身及泥土、沙石等无机控制药物本身及泥土、沙石等无机杂质杂质砷盐砷盐 剧毒，常由除草剂、杀虫剂或剧毒，常由除草剂、杀虫剂或化肥引入化肥引入重金属重金属 环境污染和使用农药引入环境污染和使用农药引入 残留农药残留农药 有毒有毒,有机氯和有机磷农药有机氯和有机磷农药（一）水分测定法（一）水分测定法（一）水分测定法（一）水分测定法(二二)总灰分和酸不溶性灰分的测定总灰分和酸不溶性灰分的测定酸不溶性灰分的测定酸不溶性灰分的测定总灰分的测定总灰分的测定总灰分和酸不溶性灰分的测定法总灰分和酸不溶性灰分的测定法 WHOWHO规定植物药规定植物药铅铅10ppm10ppm镉镉0.3ppm0.3ppm干法破坏干法破

11、坏湿法破坏湿法破坏硫代乙酰胺法硫代乙酰胺法（三）（三）重金属的测定重金属的测定干法破坏（干法破坏（ChPChP）湿法破坏（湿法破坏（USPUSP）(调到中性调到中性)（三）（三）重金属的测定重金属的测定(四四)砷盐检查法砷盐检查法碱融法破坏碱融法破坏 湿法破坏湿法破坏 碱融法碱融法H+（四）（四）砷盐的测定砷盐的测定(五五)农药残留量测定法农药残留量测定法第五节第五节 中药及其制剂的含量测定方法中药及其制剂的含量测定方法第五节第五节 中药及其制剂的含量测定方法中药及其制剂的含量测定方法第五节第五节 中药及其制剂的含量测定方法中药及其制剂的含量测定方法第五节第五节 中药及其制剂的含量测定方法中药

12、及其制剂的含量测定方法应用实例应用实例-小青龙合剂小青龙合剂 处方处方 麻黄麻黄125g 125g 桂枝桂枝125g 125g 白芍白芍125g 125g 干姜干姜125 125 五味子五味子125g 125g 细辛细辛62g 62g 甘草甘草(蜜炙蜜炙)法半夏法半夏188g 188g NOTESNOTES：合剂是在传统汤剂基础上改进后的一种新剂：合剂是在传统汤剂基础上改进后的一种新剂型型生物碱生物碱桂皮醛桂皮醛芍药芍药甙甙挥发油挥发油三萜皂甙三萜皂甙应用实例应用实例-小青龙合剂小青龙合剂 制法制法 以上八味，细辛、桂枝提取挥发油，以上八味，细辛、桂枝提取挥发油，蒸馏后的水溶液另器收集，药渣与

13、白芍、麻黄、蒸馏后的水溶液另器收集，药渣与白芍、麻黄、五味子、甘草加水煎煮至味尽，合并煎液，滤过，五味子、甘草加水煎煮至味尽，合并煎液，滤过，滤液和蒸馏后的水溶液合并，浓缩至约滤液和蒸馏后的水溶液合并，浓缩至约1000ml1000ml。法半夏、甘姜照流浸膏剂项下渗漉法，用法半夏、甘姜照流浸膏剂项下渗漉法，用70%70%乙乙醇作溶剂，浸渍醇作溶剂，浸渍2424小时后进行渗漉，漉液浓缩，小时后进行渗漉，漉液浓缩，与上述药液合并，静置，滤过，滤液浓缩至与上述药液合并，静置，滤过，滤液浓缩至1000ml1000ml，加入苯甲酸钠，加入苯甲酸钠3g3g与细辛、桂枝挥发油，与细辛、桂枝挥发油，搅匀，即得。

14、搅匀，即得。性状性状 本品为棕黑色的液体；气微香，本品为棕黑色的液体；气微香，味甜、微辛。味甜、微辛。功能与主治功能与主治 解表化饮，止咳平喘。用解表化饮，止咳平喘。用于风寒水饮，恶寒发热，无汗，喘咳痰稀于风寒水饮，恶寒发热，无汗，喘咳痰稀 用法与用量用法与用量 口服，一次口服，一次10-20ml10-20ml，一，一日日3 3次，用时摇匀。次，用时摇匀。方药分析：方药分析：君君 麻黄麻黄发汗为君发汗为君 臣臣 桂枝桂枝解表为臣解表为臣 佐佐 甘草甘草恐发汗太过恐发汗太过,佐以甘草缓之佐以甘草缓之 使使 白芍、干姜、细辛、法半夏、五白芍、干姜、细辛、法半夏、五 味子味子几药合力共为使。几药合力

15、共为使。可外发汗，内行水，散表里之邪。可外发汗，内行水，散表里之邪。汉代张仲景汉代张仲景伤寒论伤寒论小青龙汤小青龙汤 近代由重庆桐君阁中药厂该汤剂为合剂近代由重庆桐君阁中药厂该汤剂为合剂 本方治疗伤寒表不解，心下有水气，干本方治疗伤寒表不解，心下有水气，干呕，发热而咳。呕，发热而咳。近代也用于慢性支气管炎，支气管哮喘、近代也用于慢性支气管炎，支气管哮喘、肺气肿，均见咳、喘、痰白清稀者。肺气肿，均见咳、喘、痰白清稀者。供试品溶液与阴性对照液的制备：供试品溶液与阴性对照液的制备：取合剂取合剂10 ml10 ml，石油醚分，石油醚分3 3次萃取，合并石油次萃取，合并石油萃取液萃取液 油层油层，浓缩至

16、，浓缩至1ml1ml，为供试品溶液，为供试品溶液A A；水层水层 用用NaNa2 2COCO3 3调调PH11-12PH11-12，用氯仿萃取，合，用氯仿萃取，合并氯仿萃取液，回收氯仿至干，残渣用并氯仿萃取液，回收氯仿至干，残渣用1ml1ml甲醇溶解，为供试品溶液甲醇溶解，为供试品溶液B B；NOTESNOTES：阴性对照液阴性对照液如上法同步进行。如上法同步进行。1.1.桂皮醛的鉴别桂皮醛的鉴别 取供试品液取供试品液A A、阴性对照液、桂皮醛对照液、阴性对照液、桂皮醛对照液（1ug/ml1ug/ml）15ul15ul，点于同一，点于同一硅胶硅胶G G板上，板上，环己烷环己烷-乙酸乙酯（乙酸乙

17、酯（1717：3 3）展开，晾干，喷）展开，晾干，喷2 2，4 4二硝基苯肼乙醇二硝基苯肼乙醇T.ST.S，供试品，供试品A A与对照品在相与对照品在相应位置上显相同的应位置上显相同的橙色橙色斑点，而阴性对照液无此斑点，而阴性对照液无此斑点。斑点。2.2.细辛挥发油的鉴别细辛挥发油的鉴别 取供试品液取供试品液A A、阴性对照液、细辛挥、阴性对照液、细辛挥发油对照液（发油对照液（1 1：1010乙醚液）乙醚液）5ul5ul，点于同，点于同一一硅胶硅胶G G板上，板上，环己烷环己烷展开，晾干，喷展开，晾干，喷10%10%香草醛浓硫酸香草醛浓硫酸T.ST.S，加热至显色，供试品，加热至显色，供试品A

18、 A与对照品在相应位置上显相同的与对照品在相应位置上显相同的粉红色粉红色斑斑点，而阴性对照液无此斑点。点，而阴性对照液无此斑点。3.3.麻黄碱的鉴别麻黄碱的鉴别 取供试品液取供试品液B B，阴性对照液，麻黄碱对，阴性对照液，麻黄碱对照品液（照品液（1mg/ml1mg/ml）各）各5ul5ul，点于同一，点于同一硅胶硅胶G G，氯仿氯仿-甲醇甲醇-浓氨水浓氨水 （2020：5 5：0.50.5）展开，）展开，晾干，喷晾干，喷茚三酮茚三酮T.ST.S，加热至斑点显色，供，加热至斑点显色，供试品试品B B与对照品在相应位置上显相同的与对照品在相应位置上显相同的蓝紫蓝紫色色斑点，而阴性对照液无此斑点。

19、斑点，而阴性对照液无此斑点。取合剂取合剂5ml5ml，上聚酰胺柱，上聚酰胺柱，DWDW洗脱，洗脱洗脱，洗脱液水浴浓缩至干，用液水浴浓缩至干，用1ml1ml甲醇溶解，为供试甲醇溶解，为供试品溶液品溶液C C；聚酰胺柱再用聚酰胺柱再用95%95%乙醇洗脱，弃取洗脱液，乙醇洗脱，弃取洗脱液，用用3M3M氨乙醇氨乙醇液洗脱，收集洗脱液水浴蒸干，液洗脱，收集洗脱液水浴蒸干，1ml1ml甲醇溶解，为供试品溶液甲醇溶解，为供试品溶液D D。4.4.芍药甙的鉴别芍药甙的鉴别 取供试品液取供试品液C C、阴性对照液、芍药甙对照、阴性对照液、芍药甙对照液（液（1mg/ml1mg/ml）10ul10ul，点于同一硅

20、胶，点于同一硅胶G G板上，板上，氯氯仿仿-乙酸乙酯乙酸乙酯-甲醇甲醇-冰醋酸冰醋酸-甲酸甲酸（8 8：1 1：2 2：0.040.04）展开，晾干，喷）展开，晾干，喷10%10%硫酸乙醇硫酸乙醇液，加热液，加热至显色，供试品至显色，供试品C C与对照品在相应位置上显相与对照品在相应位置上显相同的紫色斑点，而阴性对照液无此斑点。同的紫色斑点，而阴性对照液无此斑点。5.5.甘草酸的鉴别甘草酸的鉴别 取供试品液取供试品液D D、阴性对照液、甘草酸铵、阴性对照液、甘草酸铵对照液（对照液（2mg/ml2mg/ml）2ul2ul，点于同一硅胶，点于同一硅胶G G板上，板上，乙酸乙酯乙酸乙酯-甲酸甲酸-冰

21、醋酸冰醋酸-蒸馏水蒸馏水（3030：2 2：2 2：4 4）展开，晾干，喷）展开，晾干，喷10%10%硫酸乙醇硫酸乙醇液，加热至液，加热至显色，显色，UVUV灯灯365nm365nm观察，供试品观察，供试品D D与对照品在与对照品在相应位置上显相同的紫色斑点，而阴性对照相应位置上显相同的紫色斑点，而阴性对照液无此斑点。液无此斑点。含量测定含量测定HPLCHPLC法测定法测定芍药甙芍药甙的含量的含量 仪器与色谱条件仪器与色谱条件 BECKMAN 332BECKMAN 332型高效液相色谱仪型高效液相色谱仪 163163型可变波长紫外检测仪，型可变波长紫外检测仪，220nm 220nm 42742

22、7型记录及数据处理仪型记录及数据处理仪 色谱柱色谱柱为为YWGC18 YWGC18 流动相流动相乙腈乙腈-水（水（1515：8585）标准曲线制备标准曲线制备 精密称取芍药甙精密称取芍药甙5.08mg5.08mg，溶于水，溶于水至至50ml50ml量瓶中，定容，分别吸取量瓶中，定容，分别吸取0.500.50、1.001.00、1.501.50、2.00ml2.00ml于于10ml10ml量瓶中定容。量瓶中定容。回收率测定回收率测定 精密吸取除去白芍制成的合剂精密吸取除去白芍制成的合剂（即阴性对照液即阴性对照液）0.3ml0.3ml与适量芍药甙对照品液，与适量芍药甙对照品液，通过通过0.5g0.5g聚酰胺柱，用水洗脱至聚酰胺柱，用水洗脱至50ml50ml量瓶中至刻量瓶中至刻度，依前述条件测定，平均回收率为度，依前述条件测定，平均回收率为99.42%99.42%，RSDRSD为为0.23%0.23%（n=3n=3）。）。样品测定样品测定 取自制小青龙合剂摇匀，用滤纸过滤，取自制小青龙合剂摇匀，用滤纸过滤，精密吸取精密吸取0.3ml0.3ml滤液通过聚酰胺柱，以不同滤液通过聚酰胺柱，以不同回收率测定条件进行测定。回收率测定条件进行测定。