分析化学中的质量保证与质量控制(非常好的课件).ppt

1、不仅是具体技术工作，也是一项实验室管理工作不仅是具体技术工作，也是一项实验室管理工作科学的实验室管理制度科学的实验室管理制度正确的操作规程以及技术考核正确的操作规程以及技术考核质量保证工作必须贯穿取样、样品处理、方法质量保证工作必须贯穿取样、样品处理、方法选择、测定过程、实验记录、数据检查、数据统计选择、测定过程、实验记录、数据检查、数据统计分析、分析结果表达等分析、分析结果表达等不仅是具体技术工作，也是一项实验室管理工作不仅是具体技术工作，也是一项实验室管理工作 考虑经济成本和效益，确定对分析数据的质量要求考虑经济成本和效益，确定对分析数据的质量要求包括：人员及分析方法的选定、布点采样方案和

2、措施、包括：人员及分析方法的选定、布点采样方案和措施、室内质量控制、室间质量控制、数据处理和报告审核等室内质量控制、室间质量控制、数据处理和报告审核等措施和技术要求措施和技术要求。包括分析化学理论基础、实包括分析化学理论基础、实验室基础知识、数理统计基验室基础知识、数理统计基础知识、质量保证和质量控础知识、质量保证和质量控制基础知识、有关的分析方制基础知识、有关的分析方法原理及注意事项法原理及注意事项包括：人员及分析方法的选定、布点采样方案和措施、包括：人员及分析方法的选定、布点采样方案和措施、室内质量控制、室间质量控制、数据处理和报告审核等室内质量控制、室间质量控制、数据处理和报告审核等措施

3、和技术要求措施和技术要求。包括：人员及分析方法的选定、布点采样方案和措施、包括：人员及分析方法的选定、布点采样方案和措施、室内质量控制、室间质量控制、数据处理和报告审核等室内质量控制、室间质量控制、数据处理和报告审核等措施和技术要求措施和技术要求。环境监测质量保证系统环境监测质量保证系统 分析数据能够准确地反映实际情况，必须具有分析数据能够准确地反映实际情况，必须具有分析试样具有代表性分析试样具有代表性采集的样品能反映实际情况，分析结果才有效采集的样品能反映实际情况，分析结果才有效分析数据能够准确地反映实际情况，必须具有分析数据能够准确地反映实际情况，必须具有分析试样具有代表性分析试样具有代表

4、性分析数据能够准确地反映实际情况，必须具有分析数据能够准确地反映实际情况，必须具有分析试样具有代表性分析试样具有代表性试样采集、保存运输、实验室分析等环节试样采集、保存运输、实验室分析等环节分析数据能够准确地反映实际情况，必须具有分析数据能够准确地反映实际情况，必须具有分析试样具有代表性分析试样具有代表性反映测定值有无良好的反映测定值有无良好的分析数据能够准确地反映实际情况，必须具有分析数据能够准确地反映实际情况，必须具有分析试样具有代表性分析试样具有代表性反映测定值有无良好的反映测定值有无良好的分析数据能够准确地反映实际情况，必须具有分析数据能够准确地反映实际情况，必须具有分析试样具有代表性

5、分析试样具有代表性反映测定值有无良好的反映测定值有无良好的分析结果的精密度与待测物质的浓度水平有关，应取两分析结果的精密度与待测物质的浓度水平有关，应取两个或两个以上不同浓度水平的样品进行分析方法精密度的检查。个或两个以上不同浓度水平的样品进行分析方法精密度的检查。精密度会因测定实验条件的改变而变动，最好将组成固定精密度会因测定实验条件的改变而变动，最好将组成固定样品分为若干批分散在适当长的时期内进行分析样品分为若干批分散在适当长的时期内进行分析，检查精密度。，检查精密度。要有足够的测定次数。要有足够的测定次数。以分析标准溶液的办法了解方法精密度，以分析标准溶液的办法了解方法精密度，与分析实际

6、样与分析实际样品的精密度存在一定的差异。品的精密度存在一定的差异。准确度高的数据必须具有高的精密度，精密度高的数据不准确度高的数据必须具有高的精密度，精密度高的数据不一定准确度高。一定准确度高。使用不同标准分析方法测定标准样品使用不同标准分析方法测定标准样品 得出的数据具有良好的可比性得出的数据具有良好的可比性各实验室之间对同一样品的分析结果应相互可比。各实验室之间对同一样品的分析结果应相互可比。每个实验室对同一样品的分析结果每个实验室对同一样品的分析结果可达到相关项目之间的数据可比可达到相关项目之间的数据可比相同项目在没有特殊情况时历年同期的数据应是可比的相同项目在没有特殊情况时历年同期的数

7、据应是可比的在此基础上，还应通过标准物质的量值传递与溯源，在此基础上，还应通过标准物质的量值传递与溯源，以实现国际间、行业间的数据一致、可比，以及大的环境以实现国际间、行业间的数据一致、可比，以及大的环境区域之间、不同时间之间分析数据的可比。区域之间、不同时间之间分析数据的可比。体现在实验室内分析测试体现在实验室内分析测试突出在现场调查、设计布点和采样保存等过程突出在现场调查、设计布点和采样保存等过程是全过程的综合反是全过程的综合反映映单位浓度或单位量待测物质变化所产生的响应量的变化程度单位浓度或单位量待测物质变化所产生的响应量的变化程度例如光度法例如光度法:A=+kc一般用仪器的响应量或其他

8、指示量与一般用仪器的响应量或其他指示量与对应的待测物质的浓度或量之比来描述对应的待测物质的浓度或量之比来描述A 在给定的置信度内可从样品中检出待测物质在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。的最小浓度或最小量。(高于空白值高于空白值)产生的信号比仪器信噪比大产生的信号比仪器信噪比大3倍待测物质的浓度，倍待测物质的浓度，不同仪器检出限定义有所差别不同仪器检出限定义有所差别指当用一完整的方法，在指当用一完整的方法，在99%置信度内，置信度内，产生的信号不同于空白中被测物质的浓度产生的信号不同于空白中被测物质的浓度 测定限为定量范围的两端测定限为定量范围的两端 分别为测定上限与测定

9、下限，随精密度要求不同而不同分别为测定上限与测定下限，随精密度要求不同而不同在测定误差达到要求的前提下，能在测定误差达到要求的前提下，能准确地定量测定准确地定量测定待测物质的最小浓度或量，称为该方法的测定下限待测物质的最小浓度或量，称为该方法的测定下限在测定误差能满足预定要求的前提下，在测定误差能满足预定要求的前提下，用特定方法能够准确地定量测量待测物质的最大浓度或量，用特定方法能够准确地定量测量待测物质的最大浓度或量，称为该方法的测定上限称为该方法的测定上限校准曲线是描述待测物质浓度或量与相应的测校准曲线是描述待测物质浓度或量与相应的测量仪器响应或其他指示量之间的定量关系曲线。量仪器响应或其

10、他指示量之间的定量关系曲线。标准溶液系列直接测量，没有经过样品的预处理标准溶液系列直接测量，没有经过样品的预处理过程，这对于基体复杂的样品往往造成较大误差过程，这对于基体复杂的样品往往造成较大误差所使用的标准溶液经过了与样品相同的消解、所使用的标准溶液经过了与样品相同的消解、净化、测量等全过程净化、测量等全过程工作曲线工作曲线标准曲线标准曲线是除了不加样品外，按照样品分析的操作手续是除了不加样品外，按照样品分析的操作手续和条件进行实验得到的分析结果。和条件进行实验得到的分析结果。，空白值，空白值的的大小及其波动性对样品中待测物质分析的准确度影响很大，大小及其波动性对样品中待测物质分析的准确度影

11、响很大，直接关系到报出测定下限的可信程度。直接关系到报出测定下限的可信程度。其大小与波动无直接关系其大小与波动无直接关系其大小与波动的关系密切其大小与波动的关系密切在测定试样的同时，于同一试样的平行样中在测定试样的同时，于同一试样的平行样中加入一定量的标准物质进行测定，将其测定加入一定量的标准物质进行测定，将其测定结果扣除试样的测定值，计算回收率。结果扣除试样的测定值，计算回收率。(l)加标物的形态应该和待测物的形态相同加标物的形态应该和待测物的形态相同(2)加标量应和样品中所含待测物的测量精密度控制在加标量应和样品中所含待测物的测量精密度控制在相同的范围内相同的范围内通常作如下规定：通常作如

12、下规定：加标量应与待测物含量相等或相近，注意样品容积的影响加标量应与待测物含量相等或相近，注意样品容积的影响当待测物含量接近方法检出限时，加标量应在校准曲线当待测物含量接近方法检出限时，加标量应在校准曲线 低浓度范围低浓度范围在任何情况下加标量均不得大于待测物含量的在任何情况下加标量均不得大于待测物含量的3倍倍加标后的测定值不应超出方法的测量上限的加标后的测定值不应超出方法的测量上限的90(l)加标物的形态应该和待测物的形态相同加标物的形态应该和待测物的形态相同(2)加标量应和样品中所含待测物的测量精密度控制在加标量应和样品中所含待测物的测量精密度控制在相同的范围内相同的范围内(3)由于加标样

13、和样品的分析条件完全相同，其中干扰由于加标样和样品的分析条件完全相同，其中干扰物质和不正确操作等因素所导致的效果相等。当以其测物质和不正确操作等因素所导致的效果相等。当以其测定结果的差计算回收率时，常不能准确反映样品测定结定结果的差计算回收率时，常不能准确反映样品测定结果的实际差错果的实际差错干扰可能导致正或负的系统误差，干扰可能导致正或负的系统误差，与待测物浓度和共存物浓度大小有关。与待测物浓度和共存物浓度大小有关。干扰试验应选择两个（或多个）待测物浓度值干扰试验应选择两个（或多个）待测物浓度值和不同水平的共存物浓度的溶液进行试验测定。和不同水平的共存物浓度的溶液进行试验测定。分析前的质量保

14、证与质量控制分析前的质量保证与质量控制采样、样品处理、采样、样品处理、样品运输、样品储存的质量控制样品运输、样品储存的质量控制最根本的是保证样品真实性，最根本的是保证样品真实性，保证样品在分析之前不发生物理化学性质的变化保证样品在分析之前不发生物理化学性质的变化分析前的质量保证与质量控制分析前的质量保证与质量控制1、采样过程质量保证的基本要求、采样过程质量保证的基本要求 应具有有关的样品采集的文件程序和相应的统计技术应具有有关的样品采集的文件程序和相应的统计技术加强采样技术管理，严格执行样品采集规范和采样方法加强采样技术管理，严格执行样品采集规范和采样方法建立并保证切实执行有关样品采集管理的规

15、章制度建立并保证切实执行有关样品采集管理的规章制度采样人员切实掌握和熟练运用采样技术、样品保存、采样人员切实掌握和熟练运用采样技术、样品保存、处理和贮运等技术，保证采样质量处理和贮运等技术，保证采样质量建立采样质量保证责任制度和措施，确保样品不变质，建立采样质量保证责任制度和措施，确保样品不变质，不损坏，不混淆，保证其真实、可靠、准确和有代表性不损坏，不混淆，保证其真实、可靠、准确和有代表性分析前的质量保证与质量控制分析前的质量保证与质量控制1、采样过程质量保证的基本要求、采样过程质量保证的基本要求一般采用现场空白、运输空白、现场平行样和现场加标样一般采用现场空白、运输空白、现场平行样和现场加

16、标样或质控样及设备、材料空白等方法对采样进行跟踪控制或质控样及设备、材料空白等方法对采样进行跟踪控制2、采样过程质量保证的控制措施、采样过程质量保证的控制措施 分析前的质量保证与质量控制分析前的质量保证与质量控制1、采样过程质量保证的基本要求、采样过程质量保证的基本要求一般采用现场空白、运输空白、现场平行样和现场加标样一般采用现场空白、运输空白、现场平行样和现场加标样或质控样及设备、材料空白等方法对采样进行跟踪控制或质控样及设备、材料空白等方法对采样进行跟踪控制2、采样过程质量保证的控制措施、采样过程质量保证的控制措施 分析前的质量保证与质量控制分析前的质量保证与质量控制1、采样过程质量保证的

17、基本要求、采样过程质量保证的基本要求一般采用现场空白、运输空白、现场平行样和现场加标样一般采用现场空白、运输空白、现场平行样和现场加标样或质控样及设备、材料空白等方法对采样进行跟踪控制或质控样及设备、材料空白等方法对采样进行跟踪控制现场采样质量保证作为质量保证的一部分，它与实验室现场采样质量保证作为质量保证的一部分，它与实验室分析和数据管理质量保证一起，共同确保分析数据具有一定分析和数据管理质量保证一起，共同确保分析数据具有一定的可信度的可信度2、采样过程质量保证的控制措施、采样过程质量保证的控制措施 采取防污染措施。采取防污染措施。分析前的质量保证与质量控制分析前的质量保证与质量控制1、采样

18、过程质量保证的基本要求、采样过程质量保证的基本要求2、采样过程质量保证的控制措施、采样过程质量保证的控制措施 分析中的质量保证与质量控制分析中的质量保证与质量控制分析中的质量保证与质量控制分析中的质量保证与质量控制样品的前处理、分析过程、室内复核、样品的前处理、分析过程、室内复核、登记及填发报告等。登记及填发报告等。人员的技术能力人员的技术能力仪器设备管理与定期检查仪器设备管理与定期检查实验室应具备的基础条件实验室应具备的基础条件 技术管理与质量管理制度技术管理与质量管理制度 技术资料技术资料 实验室环境实验室环境 水水 器皿器皿 化学试剂化学试剂 溶液配制和标液溶液配制和标液各种纯水中的杂质

19、含量（各种纯水中的杂质含量（ng/g）标准化学试剂标准化学试剂包括实验室内自控和他控包括实验室内自控和他控，保证分析结果的精密度和，保证分析结果的精密度和准确度在给定的置信水平内，达到规定的质量要求准确度在给定的置信水平内，达到规定的质量要求分析方法选定分析方法选定质控基础实验质控基础实验实验分析质控程序实验分析质控程序常规质量控制技术常规质量控制技术质控图质控图各类质控技术比较各类质控技术比较分析方法选定分析方法选定 原则原则权威性：权威性：灵敏性：灵敏性：稳定性稳定性选择性选择性实用性实用性全程序空白值测定全程序空白值测定分析方法的检出限测定分析方法的检出限测定校准曲线的绘制校准曲线的绘制

20、方法的精密度和准确度及方法的精密度和准确度及干扰因素等实验干扰因素等实验 质控基础实验质控基础实验 以了解和掌握分析方法的原理和条件，达到方法的各项特性以了解和掌握分析方法的原理和条件，达到方法的各项特性要求；接受质控人员安排的要求；接受质控人员安排的，经评价，经评价测试结果合格后，才能发给测报该项目的合格证书。测试结果合格后，才能发给测报该项目的合格证书。分析方法选定分析方法选定 样品核对样品核对实验分析质控程序实验分析质控程序 质控基础实验质控基础实验 分析方法选定分析方法选定 样品核对样品核对做实验室空白做实验室空白实验分析质控程序实验分析质控程序 质控基础实验质控基础实验 分析方法选定

21、分析方法选定 样品核对样品核对做实验室空白做实验室空白样品分析，样品分析，同时进行校准曲线制作同时进行校准曲线制作精密度控制：平行样精密度控制：平行样准确度控制准确度控制（10）实验分析质控程序实验分析质控程序 质控基础实验质控基础实验 分析方法选定分析方法选定 样品核对样品核对做实验室空白做实验室空白样品分析，样品分析，同时进行校准曲线制作同时进行校准曲线制作精密度控制：平行样精密度控制：平行样准确度控制准确度控制（10）分析结果应控制在分析结果应控制在90110范围范围分析结果应控制在分析结果应控制在95105范围，范围，应控制在应控制在60140范围，范围，样品样品 应加标回收应加标回收

22、实验分析质控程序实验分析质控程序 质控基础实验质控基础实验 分析方法选定分析方法选定 平行样分析平行样分析常规质量控制技术常规质量控制技术加标回收分析加标回收分析密码加标样分析密码加标样分析标准物比对分析标准物比对分析方法对照分析方法对照分析室内互检及室内互检及质量控制图质量控制图实验分析质控程序实验分析质控程序 质控基础实验质控基础实验 分析方法选定分析方法选定 5101520日期日期-2S-1S x+1S+2S+3S-3S5101520日期日期-2S-1S x+1S+2S+3S-3S质控图测量系统性能的系统图表记录，质控图测量系统性能的系统图表记录，用来证实测量系统是否处于统计控制状态。用

23、来证实测量系统是否处于统计控制状态。5101520日期日期-2S-1S x+1S+2S+3S-3S5101520日期日期-2S-1S x+1S+2S+3S-3S5101520日期日期-2S-1S x+1S+2S+3S-3S质控图质控图实验数据分布服从正态分布实验数据分布服从正态分布 首先分析质控样，按所选质控图的要求积累数据，经过统首先分析质控样，按所选质控图的要求积累数据，经过统计处理，求得各项统计量，绘制出质控图计处理，求得各项统计量，绘制出质控图日期日期2468+3 -3 +2 -2 上警告限上警告限下警告限下警告限上控制限上控制限下控制限下控制限常规分析中把标准物质（或质控样）与试样在

24、同样条件下常规分析中把标准物质（或质控样）与试样在同样条件下进行分析，然后打点。进行分析，然后打点。日期日期2468+3 -3 +2 -2 上警告限上警告限下警告限下警告限上控制限上控制限下控制限下控制限如果标准物质（或质控样）的测定结果落在上、下警告限如果标准物质（或质控样）的测定结果落在上、下警告限之内，表示分析质量正常，试样测定结果可信之内，表示分析质量正常，试样测定结果可信日期日期2468+3 -3 +2 -2 上警告限上警告限下警告限下警告限上控制限上控制限下控制限下控制限常规质量控制技术常规质量控制技术实验分析质控程序实验分析质控程序 质控基础实验质控基础实验 分析方法选定分析方法

25、选定 质控技术特性及比较质控技术特性及比较 实验室间质量控制必须在切实施行实验室内质量实验室间质量控制必须在切实施行实验室内质量 控制的基础上进行。控制的基础上进行。发放标准样品在实验室间进行比对分析发放标准样品在实验室间进行比对分析 以质控样随机进行实际样品的考核以质控样随机进行实际样品的考核也称也称,由外部有工由外部有工作经验和技术水平的第三方或作经验和技术水平的第三方或技术组织，对各实验室及其分技术组织，对各实验室及其分析工作者进行定期或不定期的析工作者进行定期或不定期的分析质量考查的过程分析质量考查的过程 标准溶液的校核标准溶液的校核检查实验室自制的标准溶检查实验室自制的标准溶液与下发

26、的标准溶液是否液与下发的标准溶液是否存在系统的误差存在系统的误差 标准溶液的校核标准溶液的校核统一分析方法统一分析方法 标准溶液的校核标准溶液的校核统一分析方法统一分析方法发放标样和统一样品发放标样和统一样品上报分析结果上报分析结果 标准溶液的校核标准溶液的校核统一分析方法统一分析方法发放标样和统一样品发放标样和统一样品上报分析结果上报分析结果结果整理和评价结果整理和评价质量保证计划中最基本的部分质量保证计划中最基本的部分对质量计划中操作细则所述系统进行定性评价的审核对质量计划中操作细则所述系统进行定性评价的审核 对测定系统分析数据定性评价的审核对测定系统分析数据定性评价的审核由质量监督员进行

27、，评价全部数据的准确度，由质量监督员进行，评价全部数据的准确度，规定在一定期间测定质控样和标准物。有条件的实验室可通规定在一定期间测定质控样和标准物。有条件的实验室可通过制备盲样、质控样等，系统分析实验室测定结果过制备盲样、质控样等，系统分析实验室测定结果质量保证计划中最基本的部分质量保证计划中最基本的部分对质量计划中操作细则所述系统进行定性评价的审核对质量计划中操作细则所述系统进行定性评价的审核 对测定系统分析数据定性评价的审核对测定系统分析数据定性评价的审核查明与原则、规范和标准的适应性，查明与原则、规范和标准的适应性，要求强制性记录，以便评价与记录的一致性要求强制性记录，以便评价与记录的

28、一致性分析前的质量保证与质量控制分析前的质量保证与质量控制分析中的质量保证与质量控制分析中的质量保证与质量控制三、三、分析后的质量保证和质量控制分析后的质量保证和质量控制数据处理质量保证数据处理质量保证 遵守计算规则，减少计算误差遵守计算规则，减少计算误差 慎重异常值取舍慎重异常值取舍 严格数据审核制度严格数据审核制度数据处理质量保证数据处理质量保证分析数据的准确记录分析数据的准确记录分析数据有效性检查分析数据有效性检查分析数据离群值检验分析数据离群值检验分析数据统计检验分析数据统计检验分析数据方差分析分析数据方差分析分析数据回归分析分析数据回归分析数据处理质量保证数据处理质量保证2、质量保证

29、综合评价分析、质量保证综合评价分析2、质量保证综合评价分析、质量保证综合评价分析2、质量保证综合评价分析、质量保证综合评价分析 分析数据的表述分析数据的表述要求：要求：最少的图表数量反映最丰富的质量信息最少的图表数量反映最丰富的质量信息在每一种具体图表中尽可能反映多种信息在每一种具体图表中尽可能反映多种信息图表的格式应统一，以利于交流图表的格式应统一，以利于交流图表种类应满足数据分析和解释的需要图表种类应满足数据分析和解释的需要2、质量保证综合评价分析、质量保证综合评价分析 分析数据的表述分析数据的表述 分析数据的概括分析数据的概括2、质量保证综合评价分析、质量保证综合评价分析 分析数据的表述

30、分析数据的表述 分析数据的概括分析数据的概括 分析数据的分析分析数据的分析2、质量保证综合评价分析、质量保证综合评价分析 分析数据的表述分析数据的表述 分析数据的概括分析数据的概括 分析数据的分析分析数据的分析 分析数据的解释分析数据的解释2、质量保证综合评价分析、质量保证综合评价分析 分析数据的表述分析数据的表述 分析数据的概括分析数据的概括 分析数据的分析分析数据的分析 分析数据的解释分析数据的解释 分析结果综合评价分析结果综合评价 分析前的质量保证与质量控制分析前的质量保证与质量控制分析中的质量保证与质量控制分析中的质量保证与质量控制三、分析后的质量保证和质量控制三、分析后的质量保证和质

31、量控制四、质量控制的标准化操作程序四、质量控制的标准化操作程序标准化操作程序规定的内容标准化操作程序规定的内容分析前的质量保证与质量控制分析前的质量保证与质量控制分析中的质量保证与质量控制分析中的质量保证与质量控制三、分析后的质量保证和质量控制三、分析后的质量保证和质量控制四、质量控制的标准化操作程序四、质量控制的标准化操作程序五、实验室质量保证体系五、实验室质量保证体系五、实验室质量保证体系五、实验室质量保证体系质量方针与目标质量方针与目标质量管理质量管理质量控制质量控制质量保证质量保证质量体系质量体系质量审核质量审核 管理评审管理评审 质量计划质量计划实验室质量保证体系的各个方面示意图实验

32、室质量保证体系的各个方面示意图一、标准分类一、标准分类层级分类法层级分类法 按审批权限和作用范围分类按审批权限和作用范围分类国家标准、行业标准、地方标准、企业标准国家标准、行业标准、地方标准、企业标准性质分类法性质分类法 按标准的约束性分类按标准的约束性分类强制性标准、推荐性标准强制性标准、推荐性标准属性分类法属性分类法 按标准的属性分类按标准的属性分类技术标准、管理标准、工作标准技术标准、管理标准、工作标准对象分类法对象分类法 按标准对象的特征或作用分类按标准对象的特征或作用分类基础、安全、环保、产品、卫生、方法标准等基础、安全、环保、产品、卫生、方法标准等一、标准分类一、标准分类一、标准分

33、类一、标准分类二、分析方法标准二、分析方法标准方法的类别、适用范围、方法的类别、适用范围、原理、试剂或材料、原理、试剂或材料、仪器或设备、采样、仪器或设备、采样、分析或操作、结果的计算、结果的数据处理等分析或操作、结果的计算、结果的数据处理等二、分析方法标准二、分析方法标准是方法标准中的一种。是方法标准中的一种。它是对各种分析方法中它是对各种分析方法中的重复性事物和概念所的重复性事物和概念所作的规定作的规定分析方法标准的内容分析方法标准的内容准确度、精密度、灵敏度、准确度、精密度、灵敏度、检出限、空白值、线性范围、耐变性检出限、空白值、线性范围、耐变性二、分析方法标准二、分析方法标准是方法标准

34、中的一种。是方法标准中的一种。它是对各种分析方法中它是对各种分析方法中的重复性事物和概念所的重复性事物和概念所作的规定作的规定分析方法标准的内容分析方法标准的内容标准分析方法的影响因素标准分析方法的影响因素按按GB 化学分析方法标准编写规定化学分析方法标准编写规定 使用使用国家规定的技术名词、术语、法定计量单位，国家规定的技术名词、术语、法定计量单位，用通俗的语言、一定的格式编写用通俗的语言、一定的格式编写二、分析方法标准二、分析方法标准是方法标准中的一种。是方法标准中的一种。它是对各种分析方法中它是对各种分析方法中的重复性事物和概念所的重复性事物和概念所作的规定作的规定分析方法标准的内容分析

35、方法标准的内容标准分析方法的影响因素标准分析方法的影响因素标准分析方法的编写格式标准分析方法的编写格式二、分析方法标准二、分析方法标准是方法标准中的一种。是方法标准中的一种。它是对各种分析方法中它是对各种分析方法中的重复性事物和概念所的重复性事物和概念所作的规定作的规定分析方法标准的内容分析方法标准的内容标准分析方法的影响因素标准分析方法的影响因素标准分析方法的编写格式标准分析方法的编写格式：方法的编写、方法的发布日期及实施日期、：方法的编写、方法的发布日期及实施日期、标题、引用标准及参考文献、方法适用范围、基本原理、标题、引用标准及参考文献、方法适用范围、基本原理、仪器和试剂、方法步骤、计算

36、、统计、注释和附加说明。仪器和试剂、方法步骤、计算、统计、注释和附加说明。一例二例二一、标准分类一、标准分类二、分析方法标准二、分析方法标准三、标准物质与标准试样三、标准物质与标准试样三、标准物质与标准试样三、标准物质与标准试样是标准的一种形式。用于校准测量器是标准的一种形式。用于校准测量器具，确定原材料和产品的质量，评价具，确定原材料和产品的质量，评价测量方法水平或比较分析数据的准确测量方法水平或比较分析数据的准确度，是依法管理的一种计量器具度，是依法管理的一种计量器具标准物质标准物质三、标准物质与标准试样三、标准物质与标准试样标准物质标准物质 材质均匀性，量值稳定性，量值准确性，量值重复性

37、，材质均匀性，量值稳定性，量值准确性，量值重复性，自身消耗性自身消耗性，量值保证书，量值保证书 分析的质量保证分析的质量保证，分析仪器的校准，分析仪器的校准，评估分析数据的，评估分析数据的准确度准确度，作新方法的研究和验证，作新方法的研究和验证，评价和提高协作实，评价和提高协作实验结果的精密度与准确度验结果的精密度与准确度，工作标准，工作标准，控制标准，控制标准三、标准物质与标准试样三、标准物质与标准试样标准物质标准物质原子量标准的参比物质、基础标准、一级标准、工作标准、原子量标准的参比物质、基础标准、一级标准、工作标准、标准参考物质等。标准参考物质等。标准物质的分类标准物质的分类国际标准物质

38、、国家一级标准物质、地方标准物质等国际标准物质、国家一级标准物质、地方标准物质等。三、标准物质与标准试样三、标准物质与标准试样标准物质标准物质分析方法的基体效应与干扰组分、分析方法的基体效应与干扰组分、定量范围、进样方式与进样量、被测样品的基体组成、定量范围、进样方式与进样量、被测样品的基体组成、测定结果欲达到的准确水平等测定结果欲达到的准确水平等 标准物质的选择原则标准物质的选择原则 采用与待测样品相类似的标准物质采用与待测样品相类似的标准物质 标准物质的准确度水平与期望分析结果的准确度相匹配标准物质的准确度水平与期望分析结果的准确度相匹配 所选标准物质的浓度水平与直接用途相适应所选标准物质

39、的浓度水平与直接用途相适应 三、标准物质与标准试样三、标准物质与标准试样标准物质标准物质例如：分析标准样品例如：分析标准样品 标示主要成分标示主要成分标准试样标准试样。上控制限（上控制限（UCL）上警告限（上警告限（UWL）上辅助线（上辅助线（UAL）中心线（中心线（CL）下辅助线（下辅助线（LAL）下警告限（下警告限（LWL）下控制限（下控制限（LCL）5101520日期（抽样顺序）日期（抽样顺序）统计值统计值上控制限（上控制限（UCL）上警告限（上警告限（UWL）上辅助线（上辅助线（UAL）中心线（中心线（CL）下辅助线（下辅助线（LAL）下警告限（下警告限（LWL）下控制限（下控制限（L

40、CL）5101520日期（抽样顺序）日期（抽样顺序）统计值统计值5101520日期日期+2S+1S X-1S-2S不确定度不确定度不确定度是与测量结果相关联的参数不确定度是与测量结果相关联的参数,它表征合理它表征合理地赋予被测量的量值的分散性。地赋予被测量的量值的分散性。测量工作受到测试能力和各种因素的影响和制约测量工作受到测试能力和各种因素的影响和制约,使测量带有不确定性使测量带有不确定性,测量结果有不确定度。不确定测量结果有不确定度。不确定度愈大测量结果的质量愈低度愈大测量结果的质量愈低,反之亦然。反之亦然。ISO/IECISO/IEC指南指南25:199025:1990校准与测试实验室资

41、格的通用要求校准与测试实验室资格的通用要求中指中指出出,实验室的每个证书或报告实验室的每个证书或报告,必须含有评定标准或测必须含有评定标准或测试结果不确定度的说明。试结果不确定度的说明。GB/T19001GB/T19001质量管理和质质量管理和质量保证量保证中规定中规定,对所用设备的测量不确定度应是已对所用设备的测量不确定度应是已知的。知的。不确定度的种类不确定度的种类 随机不确定度:随机不确定度是对那些遵守正态分布或其他特定分布的测量值重复多次通过统计分析来求得的。随机不确定度用平均值的标准差和自由随机不确定度用平均值的标准差和自由度这两个参量来表达。组成某个实验结果度这两个参量来表达。组成

42、某个实验结果的总随机不确定度的各个随机不确定度分的总随机不确定度的各个随机不确定度分量量,不仅应包括实验过程中各测量的随机不不仅应包括实验过程中各测量的随机不确定度确定度,还应包括所用到的任何常数、校准还应包括所用到的任何常数、校准因子以及以前的测量值带来的随机不确定因子以及以前的测量值带来的随机不确定度。度。系统不确定度系统不确定度:测量的系统不确定度是根据那些影响测量结果的物理效应而估计出的那一部分不确定度,以及有时在重复测量中不遵守正态分布或其他特定分布规律时,根据所观测的分布而估计出的那一部分不确定度。系统不确定度因为它的几率分布是不知道系统不确定度因为它的几率分布是不知道的的,不能用

43、置信水平和置信区间来表示不确不能用置信水平和置信区间来表示不确定度。可采用极限值来表示。这些极限值定度。可采用极限值来表示。这些极限值可以根据辅助性实验或理论分析推导出来。可以根据辅助性实验或理论分析推导出来。有的系统不确定度无法找出其变化的原因有的系统不确定度无法找出其变化的原因,就只能凭经验和判断及考虑测量值的分散就只能凭经验和判断及考虑测量值的分散范围来定出系统不确定度的极限值。范围来定出系统不确定度的极限值。不确定度和准确度不确定度和准确度:准确度是测量结果与被测量真值之间的一致准确度是测量结果与被测量真值之间的一致程度程度,测量结果与它的不确定度能给出一个以一定测量结果与它的不确定度能给出一个以一定概率包含被测量真值的置信区间概率包含被测量真值的置信区间,当固定方向的系当固定方向的系统误差被消除或修正后统误差被消除或修正后,不确定度与准确度仅有概不确定度与准确度仅有概念上的区别。在通常情况下准确度仅有概念上的念上的区别。在通常情况下准确度仅有概念上的意义意义,而不确定度则用于各种测量结果或计量器具而不确定度则用于各种测量结果或计量器具量值的科学表达。量值的科学表达。