《食品分析》复习(全书的)解析课件.ppt
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1、食品分析食品分析(Food Analysis)第1页,共88页。主要参考书及学习网站主要参考书及学习网站 食品分析食品分析 大连轻院、华南理工大学等编大连轻院、华南理工大学等编 轻工出版社轻工出版社 1998工业发酵分析工业发酵分析 天津轻院等编天津轻院等编 轻工出版社轻工出版社 食品检验与分析食品检验与分析 黄伟坤等编黄伟坤等编 轻工出版社轻工出版社粮油分析法粮油分析法祁崇喜编祁崇喜编 青海人民出版社青海人民出版社AOAC分析法分析法 美国分析家协会推荐法美国分析家协会推荐法GB*学习网站:食品伙伴网学习网站:食品伙伴网第2页,共88页。3有机物破坏法1.1.干法灰化干法灰化原理:将样品至于
2、电炉上加热,使其中的有机物脱水、炭原理:将样品至于电炉上加热,使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化,在置高温炉中灼烧灰化,直至残灰为化、分解、氧化,在置高温炉中灼烧灰化,直至残灰为白色或灰色为止,所得残渣即为无机成分。白色或灰色为止,所得残渣即为无机成分。第3页,共88页。4优点:优点:此法基本不加或加此法基本不加或加入很少的试剂,故入很少的试剂,故空白值低。空白值低。因灰分体积很小,因灰分体积很小,因而可处理较多的因而可处理较多的样品,可富集被测样品,可富集被测组分。组分。有机物分解彻底,有机物分解彻底,操作简单。操作简单。缺点:缺点:所需时间长。所需时间长。因温度高易造成易因温度高易造成易
3、挥发元素的损失。挥发元素的损失。坩埚对被测组分有坩埚对被测组分有吸留作用,使测定吸留作用,使测定结果和回收率降低。结果和回收率降低。第4页,共88页。52、湿法消化法 原理:样品中加入强氧化剂,并加热消煮,使样品中原理:样品中加入强氧化剂,并加热消煮,使样品中的有机物质完全分解、氧化,呈气态逸出,待测组分的有机物质完全分解、氧化,呈气态逸出,待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。转化为无机物状态存在于消化液中。常用的强氧化剂有浓硝常用的强氧化剂有浓硝 酸、浓酸、浓硫酸、高氯酸、硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过高锰酸钾、过氧化氢等。氧化氢等。第5页,共88页。6优点:优点:(1 1)有机物分解速)有
4、机物分解速度快,所需时度快,所需时 间短。间短。(2 2)由于加热温度)由于加热温度低,可减少金低,可减少金 属属挥发逸散的损失。挥发逸散的损失。缺点:缺点:(1 1)产生有害气体。)产生有害气体。(2 2)初期易产生大)初期易产生大量泡沫外溢。量泡沫外溢。(3 3)试剂用量大,)试剂用量大,空白值偏高。空白值偏高。第6页,共88页。7蒸馏法 利用液体混合物中各种组分挥发度的不同而将其分利用液体混合物中各种组分挥发度的不同而将其分离。离。蒸馏法常压蒸馏减压蒸馏水蒸汽蒸馏扫集共蒸馏共沸蒸馏萃取精馏精馏第7页,共88页。8、常压蒸馏适用对象:常压下受热不分解或沸点不适用对象:常压下受热不分解或沸点
5、不太高的物质。太高的物质。装置:装置:注意:注意:爆沸现象爆沸现象温度计插放位置温度计插放位置磨口装置涂油脂磨口装置涂油脂第8页,共88页。9、减压蒸馏适用对象:常压下受热易分解或沸点太高的物质。适用对象:常压下受热易分解或沸点太高的物质。装置:装置:第9页,共88页。第三章第三章 食品的物理检测法食品的物理检测法第10页,共88页。电子天平(感量电子天平(感量0.1mg)第11页,共88页。第五章第五章 灰分及几种矿物元素的测定灰分及几种矿物元素的测定第一节第一节 灰分的测定灰分的测定一一、概述概述1.灰分的概念灰分的概念食品经高温灼烧后的残留物称为灰分。食品经高温灼烧后的残留物称为灰分。它
6、标示食品中无机成分(主要是无机盐和氧化物)总它标示食品中无机成分(主要是无机盐和氧化物)总量的一项指标。量的一项指标。第12页,共88页。2.粗灰分(总灰分)粗灰分(总灰分)的概念的概念 灰分不完全或不确切地代表无机物的总量灰分不完全或不确切地代表无机物的总量,故通常把,故通常把灰分称之为灰分称之为粗灰分(总灰分)。粗灰分(总灰分)。酸溶性灰分酸溶性灰分 酸不溶性灰分酸不溶性灰分总灰分总灰分水溶性灰分水溶性灰分水不溶性灰分水不溶性灰分第13页,共88页。3灰分测定的意义灰分测定的意义 考察食品的原料及添加剂的使用情况;考察食品的原料及添加剂的使用情况;灰分指标是一项有效的控制指标;灰分指标是一
7、项有效的控制指标;例:面粉生产,往往在分等级时要用灰分指标,因例:面粉生产,往往在分等级时要用灰分指标,因小麦麸皮的灰分含量比胚乳高小麦麸皮的灰分含量比胚乳高20倍。倍。富强粉应为富强粉应为 0.3 0.5%,标准粉应为标准粉应为 0.6 0.9%,生产明胶、果胶类胶制品,灰分是它胶冻性能的标生产明胶、果胶类胶制品,灰分是它胶冻性能的标志。同时还可检验食品加工过程的污染情况。所志。同时还可检验食品加工过程的污染情况。所以,灰分是食品成分全分析的项目之一。以,灰分是食品成分全分析的项目之一。第14页,共88页。4.灰分测定方法灰分测定方法 直接灰化法直接灰化法-一般食品一般食品 干法灰化法干法灰
8、化法 硫酸灰化法硫酸灰化法-高糖食品高糖食品 (灼烧重量法)(灼烧重量法)乙酸镁灰化法乙酸镁灰化法谷物及谷物及 其制品其制品 第15页,共88页。微波快速灰化法(微波快速灰化法(10-20分钟)分钟)快速法快速法 近红外分析仪法(测面粉只近红外分析仪法(测面粉只 需需20秒)秒)电导法等电导法等第16页,共88页。二、总灰分的测定二、总灰分的测定GB 5009.4 2010 食品中灰分的测定方法食品中灰分的测定方法 (一一)原理:原理:把样品经炭化后放入高温炉内灼烧,转化,称量残留把样品经炭化后放入高温炉内灼烧,转化,称量残留物的重量至恒重,计算出样品总灰分的含量。物的重量至恒重,计算出样品总
9、灰分的含量。第17页,共88页。(二)灰化条件的选择(二)灰化条件的选择灰化容器灰化容器坩埚。坩埚。坩埚盖子与埚要配套。坩埚盖子与埚要配套。坩埚材质有多种:坩埚材质有多种:素瓷素瓷 铂铂 石英石英 铁铁 镍等,镍等,个别情况也可使用蒸发皿。个别情况也可使用蒸发皿。第18页,共88页。3.灰化温度灰化温度 灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大。由于各种灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大。由于各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不相同,灰化食品中无机成分的组成、性质及含量各不相同,灰化温度也应有所不同,温度也应有所不同,一般为一般为525 600,谷类的饲谷类的饲料达料达 600以上。以上。思
10、考:为何思考:为何 温度太高或太低均不利灰化?温度太高或太低均不利灰化?第19页,共88页。4.灰化时间灰化时间 一般不规定灰化时间,而是观察残留物(灰一般不规定灰化时间,而是观察残留物(灰分)为全白色或浅灰色,内部无残留的碳块,分)为全白色或浅灰色,内部无残留的碳块,并达到并达到恒重恒重为止。为止。两次结果相差两次结果相差 0.5 mg。对。对于已做过多次测定的样品,可根据经验限定于已做过多次测定的样品,可根据经验限定时间。时间。总的时间总的时间一般为一般为 2 5 小时小时,个别样品有规定,个别样品有规定温度、时间。温度、时间。第20页,共88页。(三)加速灰化的方法(三)加速灰化的方法
11、少量无离子水少量无离子水 添加硝酸、乙醇、碳酸铵、双氧水添加硝酸、乙醇、碳酸铵、双氧水 硫酸灰化法硫酸灰化法 加入乙酸镁、硝酸镁等助灰化剂加入乙酸镁、硝酸镁等助灰化剂灼烧后完全消灼烧后完全消失,不增加残失,不增加残灰质量灰质量产生产生MgO等,应做等,应做空白试验空白试验第21页,共88页。(四)总灰分的(四)总灰分的 测定方法(以瓷坩埚为例)测定方法(以瓷坩埚为例)恒重恒重取出取出入干燥器冷却入干燥器冷却 30 分钟分钟结果计算结果计算不恒重不恒重 灰化灰化炭化样品炭化样品瓷坩埚瓷坩埚 准备准备马福炉马福炉 准备准备样品样品处理处理第22页,共88页。高温炉(马福炉)高温炉(马福炉)准备准备
12、第23页,共88页。样品的预处理样品的预处理 可用测定水分之后的样品。可用测定水分之后的样品。富含脂肪的样品先提取脂肪后再测灰分。富含脂肪的样品先提取脂肪后再测灰分。对于液体样品应先在水浴上蒸干,否则直接炭化,液对于液体样品应先在水浴上蒸干,否则直接炭化,液体沸腾易造成溅失。体沸腾易造成溅失。第24页,共88页。果蔬、动物组织等含水分较多的样品果蔬、动物组织等含水分较多的样品,先制备成均先制备成均匀样品,再准确称取样品置于已恒重坩埚中,放烘箱匀样品,再准确称取样品置于已恒重坩埚中,放烘箱中干燥(先中干燥(先60607070,后,后105105),再炭化。),再炭化。谷物、豆类等水分含量较少的固
13、体样,粉碎均匀后可直谷物、豆类等水分含量较少的固体样,粉碎均匀后可直接称取、炭化。接称取、炭化。第25页,共88页。炭化样品炭化样品-电炉或电热板电炉或电热板 样品在高温炉灰化之前,为什么要样品在高温炉灰化之前,为什么要先进行炭化处理?先进行炭化处理?炭化操作一般在电炉或电热板上进行,炭化操作一般在电炉或电热板上进行,半盖坩埚盖,小心加热使样品在通气情半盖坩埚盖,小心加热使样品在通气情况下逐渐炭化,直至况下逐渐炭化,直至无黑烟产生无黑烟产生。对易。对易膨胀、发泡的如含糖多的,含蛋白多的膨胀、发泡的如含糖多的,含蛋白多的样品,可在样品上加数滴辛醇或纯植物样品,可在样品上加数滴辛醇或纯植物油,再进
14、行炭化。油,再进行炭化。第26页,共88页。4.灰化灰化 炭化后,把坩埚移入已达规定温度的高温炉口,炭化后,把坩埚移入已达规定温度的高温炉口,稍停片刻,再慢慢移入炉膛内,以下操作同坩埚稍停片刻,再慢慢移入炉膛内,以下操作同坩埚恒重时一样,至恒重。恒重时一样,至恒重。m 1空坩埚质量,空坩埚质量,g m 2样品样品+空坩埚质量,空坩埚质量,g m 3残灰残灰+空坩埚质量,空坩埚质量,g B 空白试验残灰重,空白试验残灰重,g5.结果计算结果计算100%灰分灰分 =3121mmmm100%如有空白试验为如有空白试验为3121mmBmm第27页,共88页。有的样品如面粉等粮食样品是以有的样品如面粉等
15、粮食样品是以干物质的灰分来计干物质的灰分来计算的,从总重中减去水分。算的,从总重中减去水分。6.说明:说明:从干燥器中取出从干燥器中取出 冷却的坩埚时,因内部成真空,冷却的坩埚时,因内部成真空,开盖恢复常压时应让空气缓缓进入,开盖恢复常压时应让空气缓缓进入,以防残灰飞以防残灰飞散。散。灰化后的灰化后的 残渣可留作残渣可留作Ca、P、Fe等成分的分析。等成分的分析。第28页,共88页。用过的坩埚,应把残灰及时倒掉,初步洗刷后,用用过的坩埚,应把残灰及时倒掉,初步洗刷后,用粗粗HCl(废)浸泡废)浸泡1020分钟,再用水冲刷洗净。分钟,再用水冲刷洗净。日本有采用日本有采用自制铝箔杯自制铝箔杯直接灰
16、化的。特点:杯子直接灰化的。特点:杯子不吸湿好恒重,本身重量轻,好冷却,减小误差。不吸湿好恒重,本身重量轻,好冷却,减小误差。在在600以下,可稳定使用,用圆形铝箔套在塑料瓶以下,可稳定使用,用圆形铝箔套在塑料瓶上向上捻成杯状。上向上捻成杯状。测定值中小数点后保留一位小数。测定值中小数点后保留一位小数。第29页,共88页。三、三、水溶性灰分和水不溶性灰分的测定水溶性灰分和水不溶性灰分的测定 将测定所得的总灰分称量、计算后,约加将测定所得的总灰分称量、计算后,约加25ml热热无离子水无离子水,分多次洗涤坩埚、滤纸及残渣。,分多次洗涤坩埚、滤纸及残渣。将残渣及滤纸一起移回原坩埚中,在水浴上蒸发至干
17、将残渣及滤纸一起移回原坩埚中,在水浴上蒸发至干涸,入干燥箱中干燥,再进行炭化、灼烧、冷却、称涸,入干燥箱中干燥,再进行炭化、灼烧、冷却、称量,至恒重。量,至恒重。m4 不溶性灰分不溶性灰分+原坩埚质量原坩埚质量 g m1 原坩埚质量原坩埚质量 g m2 样品样品+原坩埚质量原坩埚质量 g水溶性灰分水溶性灰分=总灰分总灰分-水不溶性灰分水不溶性灰分计算:计算:水不溶性灰分水不溶性灰分=100%4121mmmm第30页,共88页。四、四、酸不溶性灰分的测定酸不溶性灰分的测定 取水不溶性灰分或总灰分的残留物,加入取水不溶性灰分或总灰分的残留物,加入25ml 0.1mol/L的的HCl,放在小火上轻微
18、煮沸,用,放在小火上轻微煮沸,用无灰滤纸无灰滤纸过滤过滤后,再用热水洗涤至不显酸性为止,将残留物连同滤后,再用热水洗涤至不显酸性为止,将残留物连同滤纸置坩埚中进行干燥、炭化、灰化,直到恒重。纸置坩埚中进行干燥、炭化、灰化,直到恒重。计算计算:酸不溶性灰分酸不溶性灰分=100%m5酸不溶性灰分酸不溶性灰分+坩埚质量坩埚质量 m1原坩埚质量原坩埚质量 m2样品样品+原坩埚质量原坩埚质量5121mmmm第31页,共88页。无灰滤纸(定量滤纸)无灰滤纸(定量滤纸)按灰分分为三个等级按灰分分为三个等级 甲甲0.01 乙乙0.03 丙丙0.06 是化学纯度高度纯洁,疏松多孔,有一定过滤速度,是化学纯度高度
19、纯洁,疏松多孔,有一定过滤速度,显中性,耐稀酸。显中性,耐稀酸。第32页,共88页。第七章第七章 脂类的测定脂类的测定 学习目标学习目标 1.了解了解脂类的组成、不同食品中脂类的含量脂类的组成、不同食品中脂类的含量及测定意义及测定意义 2.熟悉熟悉不同类型的食品脂肪的测定方法不同类型的食品脂肪的测定方法 3.掌握掌握索氏抽提法和索氏抽提法和酸水解法酸水解法测定脂肪的过测定脂肪的过程程GB/T 5009.62003食品中脂肪的测定食品中脂肪的测定第33页,共88页。一、概述一、概述 二、索氏抽提法二、索氏抽提法三、酸水解法三、酸水解法(本节重点)(本节重点)四、罗兹四、罗兹哥特里法哥特里法 五、
20、巴布科克氏法五、巴布科克氏法(本节难点)(本节难点)六、氯仿六、氯仿-甲醇提取法甲醇提取法七、牛奶脂肪测定仪简介七、牛奶脂肪测定仪简介(了解)(了解)本章本章 内容内容第34页,共88页。一、概述一、概述 1 1、脂类组成、脂类组成 主要包括脂肪(甘油三酯)和类脂主要包括脂肪(甘油三酯)和类脂 2、脂肪的存在、脂肪的存在形式形式 游离态:植物性或动物性油脂;乳脂肪游离态:植物性或动物性油脂;乳脂肪 结合态:富含卵磷脂,糖脂,脂蛋白食品结合态:富含卵磷脂,糖脂,脂蛋白食品第35页,共88页。3、脂类的测定意义(课本、脂类的测定意义(课本P95 略)略)脂类含量是评价食品质量和营养情况、加工和保藏
21、工艺的指标第36页,共88页。4、提取剂的选择、提取剂的选择常用测定脂类的有机溶剂:常用测定脂类的有机溶剂:(1)无水乙醚)无水乙醚溶解脂肪的能力强,应用最多。溶解脂肪的能力强,应用最多。GB中关于脂肪含量的测定都采中关于脂肪含量的测定都采用它作提取剂。用它作提取剂。乙醚沸点低(乙醚沸点低(34.6),易燃。),易燃。乙醚可饱和乙醚可饱和2%的水。含水乙醚在萃取脂肪的同时,会抽提的水。含水乙醚在萃取脂肪的同时,会抽提出糖分等非脂成分。出糖分等非脂成分。所以必须用无水乙醚作提取剂,被测样品也要事先烘干。所以必须用无水乙醚作提取剂,被测样品也要事先烘干。第37页,共88页。(2)石油醚石油醚 石油
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