化学检验工(高级)第六章课件.ppt
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- 化学 检验 高级 第六 课件
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1、 通过本章的学习,使高级化学检验工进一步进一步熟悉检验报告的要求,具有审定分析检验报告的能力;了解化工生产的简单工艺知识和原材料的一般知识,能协助技术管理部门分析产生不合格产品的原因。1)检测数据。2)检验依据的标准。3)检验结论意见。4)检验结果与依据标准及试验要求的比较。5)样品的简单说明。6)检验地点、检验人员、检验日期等。2.审定检验报告记录内容1)记录内容是否与原始记录吻合。2)试验分析报告是否写明测试分析实验室的全称。3)试验分析报告是否写明委托单位或委托人。1.检验报告记录内容4)是否写明样品名称、样品数量、分析项目、分析批号。5)是否写明编号、交样日期。6)是否写明试验人员、审
2、核人员、负责人等签字和日期。7)是否写明报告页数。(1)测量仪器的精度记录的原始数据位数必须与仪器的测量精度相一致。(2)常用仪器设备的校准分析检验所用仪器,大部分测量是相对测量技术,必须以标准物质(标准溶液)对仪器设备的响应值进行校正。1)分析天平的校正:常用50或100g高质量的砝码(或标准砝码)来校正。2)容量玻璃器皿:若使用著名厂家生产的标有“一等”字样的玻璃量器,除非要求方法准确度高于0.2,一般不用校正。1.仪器设备的条件3)烘箱的校正:烘箱应使用校正过的温度计(可以根据生产厂家提供的证明),烘箱的温度每天要检查。4)马弗炉的校正:马弗炉的温度通常不须校正,若要校正可采用光学高温计
3、。5)紫外-可见分光光度计的校正:可用钕玻璃滤光器进行波长校正。6)pH计的校正:用标准pH缓冲溶液进行校准,pH计每次使用均应校准。7)红外光谱仪的校正:可用聚苯乙烯薄膜进行波数的校正及分辨率的校正。8)荧光计的校正:荧光强度用已知浓度的硫酸奎宁溶液校正。9)原子吸收光谱仪的校正:每次使用均须使用被测元素的空心阴极灯进行波长的校正,用标准溶液进行浓度校正或作工作曲线。10)电导仪的校正:电导值可用一定浓度的KCl或NaCl标准溶液校准,至少每周校准一次。11)气相色谱仪和高效液相色谱仪的校正:每批样品测定至少要用工作曲线校正一次。(3)仪器设备的管理1)仪器室的条件和要求:安放仪器设备的实验
4、室应符合该仪器设备的要求,以确保仪器的精度及使用寿命。2)使用仪器的条件:使用仪器之前应经专人指导培训或认真仔细阅读仪器设备的说明书,弄懂仪器的原理、结构、性能、操作规程及注意事项等方能进行操作。3)仪器设备的管理:仪器设备应建立专人管理的责任制。1)实验室的环境应符合装备技术条件所规定的操作环境的要求,如要防止烟雾、尘埃、振动、噪声、电磁、辐射等可能的干扰。2.环境条件2)保持环境的整齐清洁。3)仪器设备的布局要便于进行试验和记录测试结果,并便于仪器设备的保养、维护和维修。1)确知原因的可疑值应弃去不用。2)不知原因的可疑值,应按4d法或Q检验法进行判断,决定取舍。4d法。即4倍于平均偏差法
5、,适用于46个平行数据的取舍。具体做法如下:例1测得如下一组数据:30.18,30.56,30.23,30.35,30.32,其中最大值是否舍去?解30.56为最大值,定为可疑值。1.判断分析数据 Q检验法。其步骤如下:表6-1置信水平的Q值(%)例2对轴承合金中锑含量进行了10次测定,得如下结果:15.48%,15.51%,15.52%,15.53%,15.52%,15.56%,15.53%,15.54%,15.68%,15.56%,试用Q检验法判断有无可疑值需弃去(置信度为90%)?解第一步将所有测定结果数据(质量分数)按大小顺序排列:(1)例行分析例行分析中,一般一个试样做2个平行测定。
6、例3钢中硫的测定,两次结果w(S)分别为0.050;0.066,应如何报告化验结果。解因为0.066-0.050=0.0160.066-0.0600.00620.072.分析结果的报告(2)多次测量结果多次测量结果通常可用两种方式报告结果:一种是采用测量值的算术平均值及算术平均偏差;另一种是采用测量值的算术平均值及标准偏差。(3)平均值的置信区间在报告化验结果仅写出平均值的数值是不够确切的,有时还应当指出在t范围内的概率是多少,这就须用平均值的置信区间来说明。表6-2置信系数t值3.分析检验的依据标准表6-3试剂草酸钠的规格(1)生产工艺简介1)盐水的制备与精制:盐水中加入精制剂除去杂质,其反
7、应式为2)精盐水电解:当精盐水连续进入阳极室,阳极液不断地从阳极室通过隔膜孔流入阴极室。3)电解液的蒸发和固碱生产:隔膜电解槽制得的电解液,约含质量分数为11%12的氢氧化钠和大量的氯化钠,所以碱液必须经过蒸发,把氢氧化钠的浓度提高到质量分数为30%42。(2)工艺流程中各控制点及不合格产品的原因分析1.烧碱的生产工艺及不合格产品的原因分析图6-1电解法制碱生产流程及控制点简图A盐水净化池B电解槽C液碱蒸发器D浓缩器19控制点1)工艺流程及各控制点:工艺流程及各控制点如图6-1所示。2)产品不合格的原因分析:通过对电解法制碱工艺流程中八个控制点的应测项目分析即能达到监控整个生产过程保证产品质量
8、的目的。第一控制点测定原料盐水中Cl-、SO2-、Ca2+、Mg2+等杂质的含量。工业用食盐溶解成盐水后,其中所含的Ca2+、Mg2+、SO2-、机械杂质等对电解有害,必须除去。根据分析结果计算出精制剂(纯碱、烧碱及氯化钡)的用量。对第一道工序盐水净化提供依据。第二控制点测定精盐水中SO2-、Na2CO3、总硬度(以Ca2+计)等含量及pH值。纯碱和烧碱的加入量,必须稍微超过理论需要量。而氯化钡的加入量则应按照精盐水中的SO2-含量不超过3.5kgm3这一标准进行控制。精盐水中SO2-、Na2CO3、Ca2+、Mg2+等含量超标说明前面盐水净化加入的精制剂用量不合适。第三控制点测定阴极电解液中
9、NaOH、Na2CO3、NaCl、NaClO3等含量。由于电解液中的OH-是带负电荷的阴离子,它向阳极迁移和扩散时导致一系列副反应,生成Na2CO3、NaCl、NaClO、NaClO3由各种副反应产生的副产品,不仅消耗了产品,还使生产造成一定的危害,使产品的纯度下降。第四控制点测定阳极电解液中Cl-、NaClO、NaClO3等含量。同阳极电解液中NaClO、NaClO3亦为副反应产生的副产品。第五控制点测定氯气中Cl2、O2、CO2等含量。O2、CO2是副反应产生的副产品。如分析副产品含量超标,都将使产品纯度降低,说明电解槽的隔膜失效,应考虑选用性能良好的隔膜,提高电解温度,或者用汞电解法,以
10、保证产品质量。第六控制点测定氢气含量。第七控制点测定蒸发浓缩后液碱含量。此控制点能监控液碱蒸发流程的工艺条件和工艺指标。第八控制点测定成品分析(固碱)。第九控制点测定成品分析(液碱)。2.硫酸的生产工艺及不合格产品的原因分析(1)硫酸的生产工艺简介生产硫酸的方法有硝化法和接触法。1)硫铁矿的焙烧-沸腾焙烧法:硫铁矿是生产硫酸的原料,在焙烧时它的化学反应很复杂,它随着控制条件的不同可得到不同的产物,焙烧过程主要分为下列两个步骤。2)炉气除尘、净化、干燥 除尘:由沸腾焙烧炉制得的炉气,含有矿尘,其量可达300gm3,须除去。净化:由除尘器出来的炉气温度在290350之间,进入第一洗涤塔。该塔一般采
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