最新-化验室基础知识-PPT课件.ppt
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1、基础知识基础知识 化验室的定义化验室的定义 化验室是为控制生产、技术改造、新化验室是为控制生产、技术改造、新产品试验及其它科研工作而进行分析检验产品试验及其它科研工作而进行分析检验工作的场所。工作的场所。化验室的功能:化验室的功能:原辅材料原辅材料和和产品产品质量分析检验功能质量分析检验功能 生产中控分析生产中控分析检验功能检验功能 为技术改造或新产品试验提供分析检验为技术改造或新产品试验提供分析检验的功能的功能 生产过程产生的生产过程产生的“三废三废”检验检验工业分析的作用工业分析的作用 通过工业分析能通过工业分析能评定原料和产品的质评定原料和产品的质量,检查工艺过程是否正常量,检查工艺过程
2、是否正常。从而能够及。从而能够及时地、正确地指导生产,并能够经济合理时地、正确地指导生产,并能够经济合理的使用原料、燃料,及时发现、消除生产的使用原料、燃料,及时发现、消除生产的缺陷,减少废品,提高产品质量。的缺陷,减少废品,提高产品质量。“工业生产的眼睛工业生产的眼睛”分析试样均匀、必须分析试样均匀、必须具有代表性具有代表性、符合实际。、符合实际。破碎过筛、混匀、干燥、过筛、缩分破碎过筛、混匀、干燥、过筛、缩分(四分法四分法)用溶解、熔融、消解、灰化法制备试液。用溶解、熔融、消解、灰化法制备试液。目的是利用有效的手段将样品处理成便目的是利用有效的手段将样品处理成便于分析的待测样品于分析的待测
3、样品分离分离或或掩蔽掩蔽干扰组分,干扰组分,富集富集待测组分。待测组分。选用适当的分析方法确定待测组分含量。选用适当的分析方法确定待测组分含量。(考虑考虑)处理实验数据,计算与评价实验结果。处理实验数据,计算与评价实验结果。采采 样样试样的制备试样的制备试样的预处理试样的预处理分离与富集分离与富集测定测定数据处理数据处理定量分析的一般程序定量分析的一般程序采样采样 工业生产中原料、产品等的量是很大工业生产中原料、产品等的量是很大的,往往以千、万吨计,而其组成又很不的,往往以千、万吨计,而其组成又很不均匀,但在进行分析时却只能测定其中很均匀,但在进行分析时却只能测定其中很小的一部分,因此,正确采
4、取能够小的一部分,因此,正确采取能够代表全代表全部物料的平均组成部物料的平均组成的少量样品,是工业分的少量样品,是工业分析中的重要环节,是获得准确分析结果的析中的重要环节,是获得准确分析结果的先决条件。先决条件。工业分析的特点工业分析的特点 采样采样 从大量的分析对象中抽取有从大量的分析对象中抽取有一定代表性的一部分样品作为分析材料,一定代表性的一部分样品作为分析材料,这项工作叫采样。这项工作叫采样。关键所在关键所在 采集的样品要有代表性采集的样品要有代表性采样中避免成分逸散或引入杂质,应保采样中避免成分逸散或引入杂质,应保持原有的理化指标。持原有的理化指标。样品预处理样品预处理 对所采取的样
5、品,要处理成适合分析对所采取的样品,要处理成适合分析测定的试样。多数分析操作是在溶液中进测定的试样。多数分析操作是在溶液中进行的;因此,在工业分析中,应根据测定行的;因此,在工业分析中,应根据测定样品的性质,选择适当的方法来分解试样。样品的性质,选择适当的方法来分解试样。干扰物质的消除干扰物质的消除 工业物料的组成是比较复杂的,共存的工业物料的组成是比较复杂的,共存的物质对待测组份可能会产生干扰,因此,物质对待测组份可能会产生干扰,因此,在研究和选择工业分析方法时,必须考虑在研究和选择工业分析方法时,必须考虑共存组分的影响,并且采取相应的措施消共存组分的影响,并且采取相应的措施消除其干扰。除其
6、干扰。方法:掩蔽和分离方法:掩蔽和分离工业分析的一个重要作用,是用来指导和工业分析的一个重要作用,是用来指导和控制主产的正常进行,因此,必须快速、控制主产的正常进行,因此,必须快速、准确地得到分析结果,在准确地得到分析结果,在符合生产所要求符合生产所要求的准确度的准确度的前提下,提高分析速度也是很的前提下,提高分析速度也是很重要的,有时不一定要达到分析方法所能重要的,有时不一定要达到分析方法所能达到的最高准确度。达到的最高准确度。代表性、代表性、分解方法、消分解方法、消除干扰、除干扰、分析速度分析速度快速分析法和标准分析法快速分析法和标准分析法一、快速分析法一、快速分析法 主要用以控制生产工艺
7、过程中最关键主要用以控制生产工艺过程中最关键的阶段,要求能迅速得到分析结果,而对的阶段,要求能迅速得到分析结果,而对准确度则允许在符合生产要求的限度内适准确度则允许在符合生产要求的限度内适当降低,此法多用于当降低,此法多用于车间生产控制分析车间生产控制分析。快快Fast analytical method二、标准分析法二、标准分析法 标准分析法的结果是进行工艺核算标准分析法的结果是进行工艺核算及评定产品质量的依据,因此,需要很高及评定产品质量的依据,因此,需要很高的准确度,完成分析的时间可适当长些。的准确度,完成分析的时间可适当长些。此种分析方法主要用于此种分析方法主要用于测定原料、产品的测定
8、原料、产品的化学组成化学组成,也常用于校核和仲裁分析。,也常用于校核和仲裁分析。准准Standard analytical method工工业业分分析析的的方方法法我国的四级标准体系我国的四级标准体系 国家标准国家标准 行业标准行业标准 地方标准地方标准 企业标准企业标准新标准公布后,旧标准即相应作废。新标准公布后,旧标准即相应作废。定量分析定量分析化学分析法化学分析法仪器分析法仪器分析法重量分析法重量分析法滴定分析法滴定分析法光学分析法光学分析法电学分析法电学分析法酸碱滴定法酸碱滴定法氧化还原滴定法氧化还原滴定法配位滴定法配位滴定法沉淀滴定法沉淀滴定法色谱分析法色谱分析法吸收光谱法吸收光谱法
9、发射光谱法发射光谱法散射光谱法散射光谱法原子吸收原子吸收分子吸收分子吸收一、化学分析法一、化学分析法 以物质的化学反应为基础的分析方法,以物质的化学反应为基础的分析方法,主要有主要有重量分析法重量分析法和和滴定分析法滴定分析法等。等。(一)重量分析法(一)重量分析法 通过物理或化学反应将试样中待测通过物理或化学反应将试样中待测组分与其他组分组分与其他组分分离分离,然后用,然后用称量称量的方的方法测定该组分的含量法测定该组分的含量。重量分析法又可分为重量分析法又可分为沉淀法、挥发沉淀法、挥发法和萃取法法和萃取法等。等。重量分析准确度较高,但是操作复重量分析准确度较高,但是操作复杂,对低含量组分的
10、测定误差较大。杂,对低含量组分的测定误差较大。(二)滴定分析法(容量分析法)(二)滴定分析法(容量分析法)将已知准确浓度的标准溶液,将已知准确浓度的标准溶液,滴加滴加到到被测溶液中被测溶液中(或者将被测溶液滴加到标准溶或者将被测溶液滴加到标准溶液中液中),直到所加的,直到所加的标准溶液与被测物质按标准溶液与被测物质按化学计量关系定量反应化学计量关系定量反应为止,根据标准溶为止,根据标准溶液的浓度和消耗的体积,算出待测物质的液的浓度和消耗的体积,算出待测物质的含量。含量。滴定分析法操作简单、快速,滴定分析法操作简单、快速,使用的仪器简单,测定结果准确度使用的仪器简单,测定结果准确度较高,因此,应
11、用比较广泛。较高,因此,应用比较广泛。二、仪器分析法二、仪器分析法 仪器分析法是仪器分析法是以物质的物理性质或化学性以物质的物理性质或化学性质为基础的分析方法质为基础的分析方法。因为这类分析方法需要。因为这类分析方法需要专用的仪器,故称为仪器分析法。专用的仪器,故称为仪器分析法。仪器分析法的仪器分析法的优点优点:1.灵敏度高,检出限低。适合于微量、痕量灵敏度高,检出限低。适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。和超痕量成分的测定。2.选择性好。可以通过选择或调整测定的条选择性好。可以通过选择或调整测定的条件,使共存的组分测定时,相互间不产生干扰。件,使共存的组分测定时,相互间不产生干扰。3.操作简
12、便,分析速度快,容易实现自动化。操作简便,分析速度快,容易实现自动化。定量分析结果的表示定量分析结果的表示 一、待测组分的化学表示形式一、待测组分的化学表示形式1、以待测组分实际存在形式的含量表示:、以待测组分实际存在形式的含量表示:NH3、NO3-等;等;2、以氧化物或元素形式的含量表示:、以氧化物或元素形式的含量表示:CaO、AL2O3、Fe、C等;等;3、以需要的组分的含量表示:水分、以需要的组分的含量表示:水分(%)、灰分、灰分(%)、K+(%)等。)等。定量分析结果的表示定量分析结果的表示l固体试样:固体试样:质量分数质量分数或百分含量或百分含量l液体试样:液体试样:物质的量浓度物质
13、的量浓度(mol/L)、)、质量质量分数分数、体积分数体积分数、质量浓度质量浓度(g/L、mg/L、g/L、g/mL、ng/mL)l气体试样:气体试样:体积分数体积分数或或mg/L等等sBBmmw二、待测组分含量的表示方法二、待测组分含量的表示方法2022-7-22(1)(1)滴定分析法滴定分析法(2)(2)标准溶液标准溶液 :0.1000 mol/L0.1000 mol/L(3)(3)化学计量点(理论终点)化学计量点(理论终点)(4)(4)指示剂指示剂(5)(5)滴定终点滴定终点(6)(6)终点误差终点误差(7)(7)基准物质基准物质(8)(8)滴定曲线滴定曲线 滴定分析基本概念滴定分析基本
14、概念根据利用的化学反应类型,滴定分析法分四类。根据利用的化学反应类型,滴定分析法分四类。(一)酸碱滴定法(一)酸碱滴定法 以酸碱反应为基础的滴定分析法。以酸碱反应为基础的滴定分析法。基本反应就是:基本反应就是:H+OH-=H2O(二)沉淀滴定法(二)沉淀滴定法 利用沉淀反应的分析法。应用最广的是生成利用沉淀反应的分析法。应用最广的是生成难溶银盐的反应,称为难溶银盐的反应,称为银量法银量法,用来测定,用来测定Cl-,Br-,I-,SCN-和和Ag+。如:如:Cl-+Ag+=AgCl 滴定分析法的分类滴定分析法的分类(三)配位滴定法(三)配位滴定法 一般用一般用EDTAEDTA(乙二胺四乙酸的钠盐
15、)滴定金(乙二胺四乙酸的钠盐)滴定金属离子。属离子。(四)氧化还原滴定法(四)氧化还原滴定法 通常选用强氧化剂通常选用强氧化剂 如如Ce(SOCe(SO4 4)2 2,KMnO,KMnO4 4,K,K2 2CrCr2 2O O7 7等等 作滴定剂,测定如作滴定剂,测定如FeFe2+,2+,SnSn2+,2+,C C2 2O O4 42-2-等具有还原性等具有还原性的物质。或用较强的还原剂的物质。或用较强的还原剂 如如NaNa2 2S S2 2O O3 3等等 作滴定作滴定剂,测定如剂,测定如MnOMnO4-4-,Fe,Fe2+,2+,Cr Cr2 2O O7 72-2-等具有氧化性的物等具有氧
16、化性的物质。质。如如KMnO4法:法:MnO4-+5Fe2+8H+=Mn2+5Fe3+4H2O反应必须具有确定的化学计量关系反应定量地完成(99.9%)反应速度要快能用比较简便的方法确定滴定终点 满足上述条件的,可采用满足上述条件的,可采用直接滴定法直接滴定法测定,否则须采用测定,否则须采用间接滴定法间接滴定法测定。测定。滴定反应的条件滴定反应的条件直接滴定法 凡能满足上述要求的反应都可以用标准溶凡能满足上述要求的反应都可以用标准溶液直接滴定待测物质。它最常用、最基本。液直接滴定待测物质。它最常用、最基本。返滴定法 先准确加入适当过量的标准溶液,待其与先准确加入适当过量的标准溶液,待其与被测物
17、质反应完全后,再用另一滴定剂滴定剩被测物质反应完全后,再用另一滴定剂滴定剩余的标准溶液,从而计算被测物质的量。余的标准溶液,从而计算被测物质的量。如如COD的测定的测定置换滴定法间接滴定法滴定方式滴定方式一、基准物质一、基准物质1.1.定义:能够定义:能够直接直接用于配制标准溶液的物质。用于配制标准溶液的物质。2.2.它应具备下列它应具备下列条件条件:性质稳定性质稳定。如不挥发、不吸湿、不易变质。如不挥发、不吸湿、不易变质。满满足滴定分析对化学反应的要求。足滴定分析对化学反应的要求。纯度高纯度高,一般要求纯度在,一般要求纯度在99.9%99.9%以上。以上。组成恒定组成恒定(包括结晶水)如(包
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