最新-第三章分析概论-PPT精品课件.ppt
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1、第三章第三章 定量分析基础定量分析基础3.1 分析化学的任务和作用分析化学的任务和作用3.2 定量分析中的分类定量分析中的分类3.3 定量分析的一般过程定量分析的一般过程3.4 滴定分析法概述滴定分析法概述 3.5 误差和数据处理误差和数据处理 3.1 分析化学的任务和作用分析化学的任务和作用 分析化学研究物质的分析化学研究物质的分离分离、鉴定鉴定和和测测定原理定原理及及方法方法。分析化学是发展和应用各种方法、仪器和策略,以获得有关物质在空间和时间方面组成和性质的信息科学.3.2 定量分析方法的分类定量分析方法的分类研究的对象研究的对象:无机分析:无机分析(元素、化合物、离子基团)(元素、化合
2、物、离子基团)有机分析有机分析(官能团、结构分析)(官能团、结构分析)定性分析的任务定性分析的任务:鉴定物质所含的组分(元素、:鉴定物质所含的组分(元素、离子基团、化合物)离子基团、化合物)定量分析的任务定量分析的任务:测定各组分的相对含量。:测定各组分的相对含量。化学的发展逐步由定性化学的发展逐步由定性 定量定量按照含量按照含量:主成分、微量成分和痕量成分分析:主成分、微量成分和痕量成分分析按任务分类按任务分类:定性分析、定量分析、结构分析:定性分析、定量分析、结构分析定量分析按定量分析按测定原理测定原理分为:分为:化学分析化学分析:以物质的化学反应为基础的分析方法:以物质的化学反应为基础的
3、分析方法仪器分析仪器分析:根据被测物质的:根据被测物质的物理物理或或物理化学物理化学性质性质(比重、折光率、沸点、凝固点、熔点(比重、折光率、沸点、凝固点、熔点 、旋、旋光度、颜色等)与组分的关系的测定方法。光度、颜色等)与组分的关系的测定方法。物理分析物理分析物理化学分析物理化学分析吸光光谱分析:吸收光量与物质含量成正比。吸光光谱分析:吸收光量与物质含量成正比。发射光谱分析:发射光子强度与吸收光量与物发射光谱分析:发射光子强度与吸收光量与物质含量成正比。质含量成正比。气、液相色谱分析:气、液相色谱分析:电化学类分析:电位滴定等电化学类分析:电位滴定等化学分析的化学分析的方法方法:1、重量分析
4、、重量分析:根据反应产物(沉淀)的重量来:根据反应产物(沉淀)的重量来确定被测组分在试样中确定被测组分在试样中 的含量。的含量。(自看)(自看)例:例:Ba2+SO42-=BaSO42、滴定分析、滴定分析:将一种已知准确浓度的溶液用滴:将一种已知准确浓度的溶液用滴定管滴加到一定量的被测物溶液中去,直到反应定管滴加到一定量的被测物溶液中去,直到反应恰好完全为止。恰好完全为止。根据其用量确定被测物的含量。根据其用量确定被测物的含量。这种方法专指这种方法专指容量分析,注重体积的测定容量分析,注重体积的测定。滴定反应类型:滴定反应类型:(1)中和滴定法中和滴定法:以质子传递反应为基础的滴定:以质子传递
5、反应为基础的滴定方法。方法。Ka、Kb、KW H+OH-=H2O 例:例:NaOH +HCl =NaCl +H2O(2)配合滴定法配合滴定法:以配合反应为基础的分析方法。:以配合反应为基础的分析方法。Kf Mn+Y4-4-=MYn-4 金属离子金属离子 EDTA(4)氧化还原滴定法)氧化还原滴定法:以电子转移反应为基础:以电子转移反应为基础的滴定方法。依据的滴定方法。依据 的大小、电子得失。的大小、电子得失。氧化剂氧化剂1 +还原剂还原剂2 =氧化剂氧化剂2 +还原剂还原剂1I2 +2Na2S2O3 =Na2S4O6 +2NaI (3)沉淀滴定法)沉淀滴定法:以沉淀反应为基础的分析方:以沉淀反
6、应为基础的分析方法法(自看)(自看)。KSP Ag+Cl-=AgCl3.3 定量分析的一般过程定量分析的一般过程定量分析的一般步骤:定量分析的一般步骤:采样采样、调制样品调制样品、称称量量、试样预处理试样预处理、测定测定、数据处理数据处理及及计算计算等过等过程。但随分析对象的不同而各有差异。程。但随分析对象的不同而各有差异。一、采样:一、采样:采集的样品必须能代表采集的样品必须能代表全部分析对象的组成全部分析对象的组成,必须具有必须具有代表性与均匀性代表性与均匀性。固体的采样:固体的采样:N:被测物的数量,如包、件、箱、桶:被测物的数量,如包、件、箱、桶 S:取样点的数目:取样点的数目2NS
7、到底采集多少试样才具有代表性,经验公式:到底采集多少试样才具有代表性,经验公式:(一般要几公斤)(一般要几公斤)Q Kd2 Q试样的最小重量(试样的最小重量(Kg););K缩分常数;缩分常数;d试样的最大粒度(直径,试样的最大粒度(直径,mm)。)。四分法缩分样品:四分法缩分样品:土壤、化肥缩分至约土壤、化肥缩分至约 500克;克;植物种子约植物种子约100200克。克。风干风干、粉碎粉碎、过筛过筛(110200目目)、混匀混匀,缩分至,缩分至100300g,后装入磨砂广口瓶,贴上,后装入磨砂广口瓶,贴上标签标签备用。备用。二、试样调制二、试样调制三、试样预处理三、试样预处理、首先是要选择一定
8、的、首先是要选择一定的公用标准方法公用标准方法。、然后在、然后在分析天平分析天平上称取上称取一定的量一定的量,放入适,放入适当的容器内进行预处理,以便使当的容器内进行预处理,以便使待测成分待测成分进入进入溶液溶液,并转变为,并转变为可测定的状态可测定的状态。预处。预处理的方法,随试样性质及分析目的而不同。理的方法,随试样性质及分析目的而不同。依试样的溶解性质可分为:依试样的溶解性质可分为:湿法:在烧杯内用水、某种试剂溶液浸提试湿法:在烧杯内用水、某种试剂溶液浸提试样中的有效成分,或用酸,混合酸(如样中的有效成分,或用酸,混合酸(如王水、硝酸、高氯酸、氢氟酸等)消解王水、硝酸、高氯酸、氢氟酸等)
9、消解处理以测定分析成分的总量。处理以测定分析成分的总量。干法:在坩埚内与干法:在坩埚内与熔剂(熔剂(NaOH、Na2CO3)进行熔融,然后再进行湿法处理。进行熔融,然后再进行湿法处理。注意注意:试样要完全溶解处理完;不得引入含有试样要完全溶解处理完;不得引入含有相同待测元素的杂质。相同待测元素的杂质。四、反应条件的控制四、反应条件的控制 在分析测定之前,有的需要使待测成分转在分析测定之前,有的需要使待测成分转变为某种价态,需进行氧化变为某种价态,需进行氧化还原处理;有还原处理;有的要把干扰成分分离或掩蔽;有的要调节的要把干扰成分分离或掩蔽;有的要调节pH值;有的要控制温度等,这些都是为了使测定
10、值;有的要控制温度等,这些都是为了使测定得以定量进行。得以定量进行。五、测定五、测定依重量、滴定或比色分析等方法进行。依重量、滴定或比色分析等方法进行。六、计算六、计算 3.4 滴定分析法概述滴定分析法概述 3.4.1 滴定分析概述滴定分析概述3.4.1.1什么是滴定分析:什么是滴定分析:它是使用一种它是使用一种已知准确浓度的试剂已知准确浓度的试剂溶液,溶液,由由滴定管滴定管滴加到滴加到被测定物质的溶液被测定物质的溶液中,直到中,直到试试剂的用量剂的用量与与被测物质的物质的量被测物质的物质的量刚好符合化学刚好符合化学反应式所表示的反应式所表示的化学计量关系化学计量关系时,根据所使用时,根据所使
11、用试剂的试剂的体积体积及其及其浓度浓度计算出被测物质含量的方计算出被测物质含量的方法。故也叫容量分析。法。故也叫容量分析。滴定分析过程:滴定分析过程:将一定体积的将一定体积的HCl溶液置于三角瓶中,溶液置于三角瓶中,加加酚酞酚酞指示剂数滴,然后用滴定管逐滴加指示剂数滴,然后用滴定管逐滴加入入NaOH溶液的量恰好与溶液的量恰好与HCl作用完全,此作用完全,此时称为时称为化学计量点(也称理论终点)。化学计量点(也称理论终点)。整整个操作过程称为个操作过程称为滴定。滴定。c(HCl)V(HCl)=c(NaOH)V(NaOH)c(HCl)=0.100021.05/20.00=0.1052mol/L H
12、Cl的质量的质量 =c(NaOH)V(NaOH)M(HCl)=0.1000 0.02105 36.46 =0.007675(g)例:例:HCl +NaOH =NaCl +H2O x 0.1000 mol/L 20.00ml 21.05 ml 三角瓶三角瓶 滴定管滴定管滴定终点:滴定终点:在滴定时常常加入一种指示剂,在滴定时常常加入一种指示剂,根据指示剂在根据指示剂在理论终点或其附近理论终点或其附近产生一种明产生一种明显的显的外部效果变化外部效果变化,(如颜色的改变,沉淀,(如颜色的改变,沉淀的生成或消失)来结束滴定,其外部效果转的生成或消失)来结束滴定,其外部效果转变点称为变点称为滴定终点滴定
13、终点。终点误差:终点误差:滴定终点与理论终点并不完全一致,滴定终点与理论终点并不完全一致,由此产生的误差称为由此产生的误差称为终点误差终点误差。终点误差终点误差是滴定分析的主要误差来源之一,它是滴定分析的主要误差来源之一,它的大小主要取决于的大小主要取决于滴定反应完全的程度滴定反应完全的程度和和指示指示剂的选择是否适当剂的选择是否适当。滴定分析的关键:滴定分析的关键:如何如何选择适当的指示剂选择适当的指示剂,尽,尽可能使理论终点与滴定终点一致,降低或减少可能使理论终点与滴定终点一致,降低或减少终点误差。终点误差。滴定分析特点:(与重量分析比较)滴定分析特点:(与重量分析比较)1、操作简便、迅速
14、。、操作简便、迅速。2、准确度高,相对误差在、准确度高,相对误差在0.10.2%左右。左右。测定测定1%以上以上的物质。的物质。6.4.1.2滴定分析对滴定反应的滴定分析对滴定反应的:1、按一定的反应反应完全:、按一定的反应反应完全:若要求滴定误差为若要求滴定误差为0.1%,则反应到达化学计量点时完成的,则反应到达化学计量点时完成的程度在程度在99.9%以上。以上。2、无副反应:、无副反应:否则失去定量计算的依据。否则失去定量计算的依据。3、反应迅速:、反应迅速:加入滴定剂后,反应能立刻完加入滴定剂后,反应能立刻完成。某些速度较成。某些速度较 慢的滴定反应,可通过加热、慢的滴定反应,可通过加热
15、、加催化剂来加快反应速度。加催化剂来加快反应速度。4、有适当的方法确定终点:、有适当的方法确定终点:能利用指示剂或能利用指示剂或仪器分析方法,确定反应的理论终点。仪器分析方法,确定反应的理论终点。3.4.2 滴定分析法的分类与滴定方法:滴定分析法的分类与滴定方法:3.4.2.1 滴定分析法的分类滴定分析法的分类根据标准溶液和被测物质反应的类型不同,根据标准溶液和被测物质反应的类型不同,滴定分析的方法可分为以下滴定分析的方法可分为以下4类:类:、酸碱滴定法:酸碱滴定法:、沉淀滴定法:沉淀滴定法:测定测定X-、Ag+等等、络合滴定法:络合滴定法:测测Ca2+、Mg2+、Ni2+、Cu2+、Zn2+
16、等等、氧化还原滴定法:氧化还原滴定法:土壤中土壤中K+、Ca2+、Fe、有机质等有机质等3.4.2.2 滴定分析的方式:滴定分析的方式:(根据分析对象(根据分析对象的不同而采用不同的滴定方式。)的不同而采用不同的滴定方式。)(1)、直接滴定法:、直接滴定法:凡是满足上述凡是满足上述滴定反应要滴定反应要求的反应求的反应,采用直接滴定法进行测定。,采用直接滴定法进行测定。(2)、返滴定法(回滴):、返滴定法(回滴):是指部分反应不符是指部分反应不符合上述的要求,合上述的要求,反反应速度较慢应速度较慢或或无合适无合适指示剂指示剂时,用此法。时,用此法。例如:例如:NaOH +HCl =NaCl +H
17、2OHClNaOH例如:例如:CaCO3(s)+2HCl(过量过量)=CaCl2+H2O+CO2NaOH +HCl(剩余剩余)=NaCl +H2O 过程过程:在被测物质的试液中:在被测物质的试液中先加入过量的滴定先加入过量的滴定剂剂,待反应完成后,待反应完成后,再用另一标准溶液再用另一标准溶液去滴去滴定定剩余的滴定剂剩余的滴定剂,根据滴定剂的总量减去标,根据滴定剂的总量减去标准溶液的用量,从而算出被测物质的含量。准溶液的用量,从而算出被测物质的含量。CaCO3HClNaOH(3)、置换滴定法:、置换滴定法:没有定量关系或者伴有副反没有定量关系或者伴有副反应的反应,不能采用直接滴定的物质,用此法
18、。应的反应,不能采用直接滴定的物质,用此法。例:例:用用Na2S2O3滴定滴定K2Cr2O7,将得到,将得到S4O62-和和SO42-的混合物,只能用的混合物,只能用碘量法碘量法测定测定K2Cr2O7:Cr2O72-+6I-(过量过量)+14H+=2Cr3+3I2+7H2O 2S2O32-+I2 =2I-+S4O62-(标准溶液)(标准溶液)K2Cr2O7KII2Na2S2O3(4)、间接滴定法、间接滴定法:被测物质不能与标准溶液直接被测物质不能与标准溶液直接反应的物质,通过另外的反应间接测定的方法反应的物质,通过另外的反应间接测定的方法.例例:KMnO4法测法测 Ca2+Ca2+C2O42-
19、(过量)(过量)=CaC2O4 过滤、洗涤后溶于过滤、洗涤后溶于H2SO4 CaC2O4+2H+=Ca2+H2C2O4 用用标准标准KMnO4溶液溶液滴定滴定5H2C2O4+2MnO4-+6H+=2Mn2+10CO2+8H2OCa2+CaC2O4H2SO4H2C2O4KMnO43.4.3 标准溶液和基准物质标准溶液和基准物质 标准溶液是一种已知准确浓度的溶液标准溶液是一种已知准确浓度的溶液。3.4.3.1标准溶液浓度的表示标准溶液浓度的表示 物质的量浓度物质的量浓度:cB=nB/V,单位:,单位:mol/L滴定度:滴定度:每每ml 标准溶液含有标准物质的质量标准溶液含有标准物质的质量(g),用
20、符号),用符号Ts表示(表示(s表示标准物质的化表示标准物质的化学式学式);或每);或每ml标准溶液相当于被测物质的标准溶液相当于被测物质的质量(质量(g),用符号),用符号Ts/x表示(表示(x是被测物质的是被测物质的化学式化学式)。单位:)。单位:g/ml例例:1.000mol/L NaOH溶液的滴定度溶液的滴定度 TNaOH=1.00040.00/1000=0.04000g/ml 若用此溶液滴定若用此溶液滴定HCl溶液:溶液:NaOH+HCl =NaCl+H2O TNaOH/HCl=0.0400036.46/40.00=0.03646 g/ml1000McMMTTXSSXSX/S 100
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