最新-核磁共振基本原理-PPT精品课件.ppt
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1、2022-7-22第六章第六章 核磁共振波谱分析法核磁共振波谱分析法第一节第一节 核磁共振基本原理核磁共振基本原理nuclear magnetic resonance spectroscopy;NMR principles of nuclear magnetic resonance 2022-7-22v 2022-7-222022-7-221976年R.R.Ernst发表了二维核磁共振的理论和实验的文章。获得1991年2022-7-221 1原子核的自旋原子核的自旋:atomic nuclear spin H H0 0旋旋 进进 轨轨 道道自自 旋旋 轴轴自自 旋旋 的的 质质 子子如果放在外
2、磁场中如果放在外磁场中,原子核和电子一样原子核和电子一样,存在自旋存在自旋.从而有自旋角从而有自旋角动量动量()和磁矩和磁矩2022-7-22 核的核的自旋角动量自旋角动量()是量子化的,不能任意取是量子化的,不能任意取值,可用自旋量子数值,可用自旋量子数(I I)来描述。来描述。2)1(hIII0 0、1/21/2、11 h:普朗克常数 I=0,=0=0,无自旋,不能产生自旋角动无自旋,不能产生自旋角动量,不会产生共振信号。量,不会产生共振信号。只有当只有当I I O O时,才能时,才能发生共振吸收发生共振吸收,产生共振信号。产生共振信号。I I 的取值可用下面关系判断:的取值可用下面关系判
3、断:2022-7-222022-7-222.2.自旋核在外加磁场中的自旋核在外加磁场中的取向取向(旋转方向旋转方向)取向数取向数=2 I+1 在没有外磁场时,自旋核的取向是任意的在没有外磁场时,自旋核的取向是任意的,并且自旋并且自旋产生的磁场方向也是任意的产生的磁场方向也是任意的.即即:H H核核在在外外场场有有两两个个自自旋旋方方向向相相反反的的取取向向。H H 核核:自自旋旋取取向向数数 =2 21 1/2 2 +1 1 =2 2H H0 01 1H H H H 一一 致致相相 反反即即:H H 核核在在外外场场有有两两个个自自旋旋方方向向相相反反的的取取向向。H H 核核:自自旋旋取取向
4、向数数 =2 2 1 1/2 2 +1 1 =2 2H H0 01 1H H H H 一一 致致相相 反反 如果把如果把H H核放在外磁场中核放在外磁场中,由于磁场间的相互作用由于磁场间的相互作用,氢核的磁场方向会发生变化氢核的磁场方向会发生变化:如如:H:H的的I=1/2,I=1/2,则则:2022-7-22 每一种取向都对映一个能级状态,有一个每一种取向都对映一个能级状态,有一个ms。如:。如:1 1H H核:标记核:标记msms为为1/2 1/2 和和 +1/2+1/2=H H0 02 2E E=h h=H H0 02 2h hE E=h hH H0 0H H H H m ms s=_
5、_1 1/2 2m ms s=1 1/2 2+高高 能能 态态低低 能能 态态外外 场场 磁磁 旋旋 比比(物物 质质 的的 特特 征征 常常 数数)2022-7-22H0m=1/2m=-1/2m=1m=-1m=0m=2m=1m=0m=-1m=-2I=1/2I=1I=2zzz1Prm=1/2 m=-1/2H0HE2=+m m H H0 0E=E2 E1=2m m H H0 0E1=m m H H0 0自旋核在磁场中的行为2022-7-22能级分布与弛豫过程能级分布与弛豫过程不同能级上分布的核数目可由不同能级上分布的核数目可由Boltzmann 定律计算:定律计算:磁场强度磁场强度2.3488
6、T;25 C;1H 的共振频率与分配比:的共振频率与分配比:kThkTEkTEENNjiji expexpexp两能级上核数目差:两能级上核数目差:1.6 10-5;MHz00.10024.323488.21068.2280 B 共共振振频频率率999984.0KKJssJ2981038066.11000.10010626.6exp1123634 jiNN弛豫弛豫(relaxtion)高能态的核以非辐射的方式回到低能态。高能态的核以非辐射的方式回到低能态。饱和饱和(saturated)低能态的核等于高能态的核。低能态的核等于高能态的核。2022-7-22讨论讨论:共振条件:0=H0/(2)(1
7、)对于同一种核)对于同一种核,磁旋比,磁旋比 为定值,为定值,H0变,射频频率变,射频频率 变。变。(2)不同原子核,磁旋比)不同原子核,磁旋比 不同,产生共振的条件不同,需不同,产生共振的条件不同,需要的磁场强度要的磁场强度H0和射频频率和射频频率 不同。不同。(3)固定固定H0,改变,改变(扫频)(扫频),不同原子核在不同频率处,不同原子核在不同频率处发生共振(图)。也可固定发生共振(图)。也可固定 ,改变,改变H0(扫场)。扫场方式(扫场)。扫场方式应用较多。应用较多。氢核(1H):1.409 T 共振频率 60 MHz 2.305 T 共振频率 100 MHz 磁场强度H0的单位:1高
8、斯(GS)=10-4 T(特拉斯)2022-7-22v氢核(1H):14092G 共振频率 60 MHzv 2.305 T 共振频率 100 MHzv 磁场强度H0的单位:1高斯(GS)=10-4 T(特拉斯)60MHzHz1060106.621140921005.579.2634310HIhm共振频率2022-7-22讨论讨论:在1950年,Proctor等人研究发现:质子的共振频率与其结构(化学环境)有关。在高分辨率下,吸收峰产生化学位移和裂分,如右图所示。由有机化合物的核磁共振图,可获得质子所处化学环境的信息,进一步确定化合物结构。2022-7-22四、核磁共振波谱仪四、核磁共振波谱仪
9、nuclear magnetic resonance spectrometer1永久磁铁永久磁铁:提供外磁场,要求稳定性好,均匀,不均匀性小于六千万分之一。扫场线圈。2 射频振荡器射频振荡器:线圈垂直于外磁场,发射一定频率的电磁辐射信号。60MHz或100MHz。2022-7-22核磁共振波谱仪核磁共振波谱仪2022-7-222022-7-222022-7-223 射频信号接受器射频信号接受器(检测器):当质子的进动频率与辐射频率相匹配时,发生能级跃迁,吸收能量,在感应线圈中产生毫伏级信号。4样品管样品管:外径5mm的玻璃管,测量过程中旋转,磁场作用均匀。2022-7-22NMR 谱仪600
10、MHz磁体探头机柜RF 产生RF 放大信号检测数据采集控制 数据信息交流运行控制磁体控制前置放大器计算机数据储存;数据处理;总体控制.2022-7-22NMR 谱仪:探头RF 接口RF 线圈+调谐元件(电容器)HelmholtzSolenoid2022-7-22RF-Coil in NMR Probes2022-7-22傅立叶变换核磁共振波谱仪傅立叶变换核磁共振波谱仪 不是通过扫场或扫频产不是通过扫场或扫频产生共振;生共振;恒定磁场,施加全频脉恒定磁场,施加全频脉冲,产生共振,采集产生冲,产生共振,采集产生的感应电流信号,经过傅的感应电流信号,经过傅立叶变换获得一般核磁共立叶变换获得一般核磁共
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