水质检验基础知识课件.ppt
- 【下载声明】
1. 本站全部试题类文档,若标题没写含答案,则无答案;标题注明含答案的文档,主观题也可能无答案。请谨慎下单,一旦售出,不予退换。
2. 本站全部PPT文档均不含视频和音频,PPT中出现的音频或视频标识(或文字)仅表示流程,实际无音频或视频文件。请谨慎下单,一旦售出,不予退换。
3. 本页资料《水质检验基础知识课件.ppt》由用户(三亚风情)主动上传,其收益全归该用户。163文库仅提供信息存储空间,仅对该用户上传内容的表现方式做保护处理,对上传内容本身不做任何修改或编辑。 若此文所含内容侵犯了您的版权或隐私,请立即通知163文库(点击联系客服),我们立即给予删除!
4. 请根据预览情况,自愿下载本文。本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。
5. 本站所有资源如无特殊说明,都需要本地电脑安装OFFICE2007及以上版本和PDF阅读器,压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 水质 检验 基础知识 课件
- 资源描述:
-
1、 水质检验基础知识水质检验基础知识 内容:内容:n一、一、实验室基本知识实验室基本知识n二、二、溶液的制备溶液的制备n三、三、滴定分析法概述滴定分析法概述 n四、标准溶液的配制和标定四、标准溶液的配制和标定n五、五、常用分析仪器的使用与维护常用分析仪器的使用与维护n六、实验室安全知识六、实验室安全知识n七、相关的化学分析基础知识七、相关的化学分析基础知识一、实验室基本知识(一)化学试剂:1、化学试剂的分类 2、化学试剂的储存(二)仪器和器皿(一)化学试剂 1.化学试剂的分类化学试剂的分类 化学试剂数量繁多,种类复杂,通常根据用途分为一般试剂、基础试剂、高纯试剂、色谱试剂、生化试剂、光谱纯试剂和
2、指示剂等。采用的标准为国家标准(标以“GB”字样)和行业标准(标以“HG”字样)。(一)化学试剂:化学试剂的分级:除此之外还有许多特殊规格试剂,如基准试剂、色谱纯试剂、光谱纯试剂、电子纯试剂、生化试剂和生物染色剂等。使用者要根据试剂中所含杂质对检测有无影响选用合适的试剂。(1)一般试剂 根据GB 153461994化学试剂的包装及标志规定,一般试剂分为三个等级,即优级纯、分析纯和化学纯。通常也将实验试剂列入一般试剂。(2)基准试剂 可用作基准物质的试剂叫做基准试剂,也可称为标准试剂。基础准试剂可用来直接配制标准溶液,用来校正或标定其他化学试剂。如在配置标准溶液时用于标定标准溶液用的基准物。(3
3、)高纯试剂 高纯试剂不是指试剂的主体含量,而是指试剂的某些杂质的含量而言。高纯试剂等级表达方式有数种,其中之一是以内处“9”表示,如用于9.99%,99.999%等表示。“9”的数目越多表示纯度越高,这种纯度的是由100%减去杂质的质量百分数计算出来的。(4)专用试剂 专用试剂是指具有专门用途的试剂。例如仪器分析专用试剂中色谱分析标准试剂、气相色谱载体及固定液、薄层分析试剂等。与高纯试剂相似之处是,专用试剂不仅主体含量较高,而且杂质含量很低。它与高纯试剂的区别是,在特定的用途中有干扰的杂质成分只须控制在不致产生明显干扰的限度以下。表1.1 化学试剂等级对照表试剂等级一级二级三级试剂规格优级纯分
4、析纯化学纯标签颜色绿色红色蓝色国际通用等级符号GRARCP杂质含量很低低略高于分析纯适用范围精 确 的 分 析和科研一 般 分 析 和科研工业分析和教学实验其他级别化学试剂等级对照表试剂等级用途标签颜色通用等级符号色谱纯气相色谱分析液相色谱分析/GCLC生化试剂配置生物化学检验试剂咖啡色BR生物染色剂配置微生物标本染色液玫瑰红色BS指示剂配置指示剂溶液/Ind.pH基准缓冲物质配置pH标准缓冲溶液 试剂的质量以及使用是否得当,将直接影响到分析结果的准确性,因此作为检验人员应该全面了解试剂的性质、规格和适用范围,才能根据实际需要选用试剂,以达到既能保证分析结果的准确性又能节约经费的目的。2.化学
5、试剂的储存 大部分化学试剂都具有一定的毒性,有的是易燃、易爆危险品,因此必须了解一般化学药品的性质及保管方法。2.化学试剂的储存 较大量的化学药品应放在样品储藏室中,由专人保管。危险品应按照国家安全部门的管理规定储存。2.化学试剂的储存n化学试剂大多数都具有毒性及危害性,要加强管理。n隔离存放:易燃类、剧毒类、强腐蚀性类、低温贮存的等分类放置;要求化验人员有一定的相关知识。2.化学试剂的储存n存放于通风、阴凉、温度低于30的药品柜中。n有些药品遇光容易分解,避光保存。n固体、液体;酸、碱分别放置。化学试剂大多数具有一定的毒性和危险性,对化学试剂的管理,不仅是保障分析结果质量的 需要,也是确保人
6、民生命财产安全的需要.化学试剂的管理应根据实际的毒性、易燃性、腐蚀性和潮解性等不同的特点,以不同的方式妥善管理.2.化学试剂的储存 实验室内只易存放少量短期内需要的药品,易燃易爆试剂应放在铁柜中,铁柜的顶部要有通 风口,严禁在实验室里防止总量超过 20 升的瓶装易燃液体.大量试剂应放在药品库内,对于一般试 剂如无机盐应存放有序地放在试剂柜里,可按元素周期族分类或按酸、碱、盐、氧化物等分类存放.存放化学试剂是要注意化学试剂的存放期限,因为有些试剂在存放过程中会逐渐变质,甚至形成危害,如谜类,四氢呋喃,二氧六环,烯,液体石蜡 等,在日光条件下如接触空气可形成过氧化物,放 置越久越危险.某些具有还原
7、性的试剂,如三氯化锑,硫酸亚铁,维生素 C,维生素 E 以及 铁、铝、镁、锌粉等易氧化变质生成金属氧化物.2.化学试剂的储存1、易燃类 易燃类液体易挥发成气体,遇明火燃烧,通 常把闪点在 25 度以下的液体均列入易燃类.闪点 在-4 度以下者有石油谜、氯乙烷、溴乙烷、乙醚、汽油、二硫化碳、缩醛、丙酮、苯、乙酸乙酯、乙酸甲 酯等.闪电介于-4 度到 25 度之间的有丁酮、甲苯、甲酸乙酯、异丙醇、二甲苯、乙酸丁酯、乙酸戊酯、三聚甲醛、吡啶等.这类试剂要求单独存放于阴凉通风处,理想 存放温度-4 度4 度,闪点在 25 度以下的试剂存 放最高室温不能超过 30 度.2、剧毒类 剧毒类专指有消化道侵入
8、少量既能引起中毒致死的试剂.生物试验半致死量为 50mg/kg 体重以下者成为剧毒物品.如氰化钾、氰化钠、三氧化二砷及其它氰化物和砷化物,氧化汞及汞盐,硫酸二甲酯,某些生物碱和毒苷等,这类物质要置于阴凉通风处,和酸类试剂隔离,应锁在专门的毒品柜中,建立双人登记签字领用制度,建立使用消耗废液处理制度,皮肤有伤口时禁止使用这类物质.3、强腐蚀类 把对人的皮肤、黏膜、眼、呼吸道和物品等有 强腐蚀性的液体和固体(包括气体)这类物质归类 强腐蚀性物质.比如发烟硫酸、浓硫酸、发烟硝酸、浓硝酸、浓盐酸,氢氟酸、氢溴酸、氯磺酸、氯化砜、一氯乙酸、甲酸、乙酸酐、五氧化二磷、氯化氧磷、无水氯化铝、液溴、氢氧化纳、
9、氢氧化钾、硫化钠、苯酚、无水肼、水和肼等.这些药品存放要求阴凉通 风,并于其它药品隔离放置,应选用抗腐蚀性的材 料、耐酸水泥或耐酸陶瓷制成架子来放置这些药 品.料架不宜过高,也不要放在高架上,最好放在地 面靠墙处,以保证存放安全.4、易爆类 这类试剂遇水反应十分猛烈的有钾、钠、锂、钙、氯化铝锂、电石等.钾和钠应保存在煤油里,实际本身就极易爆炸的有硝酸纤维苦味酸、三硝基 甲苯、三硝基苯、叠氮或重氮化合物等,要轻拿轻 放.与空气接触能发生强烈反应的物质如白磷应保 存在水中,切割时也要在水中进行.引火点低、受 热、冲击、摩擦或与氧化剂接触能急剧燃烧的物质 有硫化磷、赤磷、镁粉、锌粉、铝粉、萘、樟脑.
10、这类物 质要求存放安全不超过 30 度,与易燃物,氧化剂 均须隔离,料架用砖和水泥砌成,有槽,槽内放消 防砂,试剂置于砂中,加盖,万一出是不至于扩大 事态.5、强氧化剂类 这类化合物有过氧化物或含氧酸及其盐.在适 当条件下会发生爆炸,并可与有机物、镁、铝、锌 粉、硫等易燃固体形成爆炸化合物.这类物质有的 遇水起剧烈反应.如果氧化物遇水发生爆炸的危 险.属于此类的有硝酸铵、硝酸钾、硝酸钠、高氯酸、高氯酸钾、高氯酸钠、高氯酸镁、高氯酸钡、重铬酸 铵、重铬酸钾及其它铬酸盐、高锰酸钾及其它高锰 酸盐、氯酸钾、氯酸钡、过硫酸铵及其它过硫酸盐、过氧化纳、过氧化钾、过氧化钙、过氧化二苯甲酯、过氧乙酸等.存放
11、要求阴凉通风,最高温度不得超 过 30 度,要与酸类及木屑、炭粉、硫化物、醣类等 易燃物、可燃物或易被氧化物等隔离,注意散热.此类物质需要低温存放才不至于聚合变质或 发生其他事故.这类物质有甲基丙烯酸甲酯、苯乙 烯、丙烯腈、乙烯基乙炔及其它可聚合的单体,存 放温度 10 度以下.6、低温存放类7、贵重类 单价贵的特殊试剂、超纯试剂或稀有元素以 及化合物均属此类.这类试剂应与一般试剂分开存 放,加强管理,建立领用制度.常见的有钯黑、氯化钯、氯化铂、铂、铱、铂石棉、氯化金、金粉、稀土元素等.8、一般试剂 一般试剂分类存放于阴凉通风处,温度低于 30 度柜内即可.这类试剂包括不易变质的无机酸 碱盐、
12、不易挥发燃点低的有机物.如硅酸、硅酸盐、没有还原性的硫酸盐、碳酸盐、盐酸盐、碱性比较 弱的碱.尽管这类物质的储存条件要求不是很高,但要对这类物质进行定期察看,做到药品的密封 性良好,要在保质期内用完。玻璃器皿玻璃器皿名 称主要用途使用注意事项烧杯配制溶液、溶解样品等加热时应置于石棉网上,使其受热均匀,一般不可烧干锥形瓶加热处理试样和容量分析滴定除有与上相同的要求外,磨口锥形瓶加热时要打开塞,非标准磨口要保持原配塞圆(平)底烧瓶加热及蒸馏液体一般避免直火加热,隔石棉网或各种加热浴加热圆底蒸馏烧瓶蒸馏;也可作少量气体发生反应器同上凯氏烧瓶消解有机物质置石棉网上加热,瓶口方向勿对向自己及他人洗瓶装纯
13、化水洗涤仪器或装洗涤液洗涤沉淀量筒、量杯粗略地量取一定体积的液体用不能加热,不能在其中配制溶液,不能在烘箱中烘烤,操作时要沿壁加入或倒出溶液玻璃器皿玻璃器皿容量瓶配制准确体积的标准溶液或被测溶液非标准的磨口塞要保持原配;漏水的不能用;不能在烘箱内烘烤,不能用直火加热,可水浴加热滴定管(25 50 100ml)容量分析滴定操作;分酸式、碱式活塞要原配;漏水的不能使用;不能加热;不能长期存放碱液;碱式管不能放与橡皮作用的滴定液微量滴定管1 2 3 4 5 10ml微量或半微量分析滴定操作只有活塞式;其余注意事项同上移液管准确地移取一定量的液体不能加热;上端和尖端不可磕破,只有一个刻度吸量管准确地移
14、取一定量的液体不能加热;上端和尖端不可磕破称量瓶矮形用作测定干燥失重或在烘箱中烘干基准物;高形用于称量基准物、样品不可盖紧磨口塞烘烤,磨口塞要原配玻璃器皿玻璃器皿试剂瓶:细口瓶、广口瓶、下口瓶细口瓶用于存放液体试剂;广口瓶用于装固体试剂;棕色瓶用于存放见光易分解的试剂不能加热;不能在瓶内配制在操作过程放出大量热量的溶液;磨口塞要保持原配;放碱液的瓶子应使用橡皮塞,以免日久打不开滴瓶装需滴加的试剂同上漏斗长颈漏斗用于定量分析,过滤沉淀;短颈漏斗用作一般过滤分液漏斗:滴液 球形 梨形 筒形分开两种互不相溶的液体;用于萃取分离和富集(多用梨形);制备反应中加液体(多用球形及滴液漏斗)磨口旋塞必须原配
15、,漏水的漏斗不能使用。试管:普通试管、离心试管定性分析检验离子;离心试管可在离心机中借离心作用分离溶液和沉淀硬质玻璃制的试管可直接在火焰上加热,但不能聚冷;离心管只能水浴加热比色管比色、比浊分析不可直火加热;非标准磨口塞必须原配;注意保持管壁透明,不可用去污粉刷洗玻璃器皿玻璃器皿冷凝管:直形 球形 蛇形 空气冷凝管 用于冷却蒸馏出的液体,蛇形管适用于冷凝低沸点液体蒸汽,空气冷凝管用于冷凝沸点150以上的液体蒸汽不可聚冷聚热;注意从下口进冷却水,上口出水抽滤瓶抽滤时接受滤液属于厚壁容器,能耐负压;不可加热表面皿盖烧杯及漏斗等不可直火加热,直径要略大于所盖容器研钵研磨固体试剂及试样等用;不能研磨与
16、玻璃作用的物质不能撞击;不能烘烤干燥器保持烘干或灼烧过的物质的干燥;也可干燥少量制备的产品底部放变色硅胶或其它干燥剂,盖磨口处涂适量凡士林;不可将红热的 物体放入,放入热的物体后要时时开盖以免盖子跳起或冷却后打不开盖子二、溶液的制备(一)溶液制备的基础知识 1、实验室用水的要求 2、化学试剂和标准物质 3、溶液浓度的表示方法 4、标准溶液的配制和标定 溶液的制备包括标准溶液的制备和一般溶液的制备。标准溶液,是已确定其主体物质浓度或其他特性量值的溶液。二、溶液的制备(一)溶液配制的基础知识1、实验室用水的要求:按照GB/T6682-1992分析实验室用水规格和实验方法要求,分析实验室用水分为三个
17、级别:一级水用于有严格要求的分析检验(如高压液相色谱分析用水);二级水用于无机痕量分析等实验(如原子吸收光谱分析用水);三级水用于一般化学分析实验。无论是自制或购买的纯水都应符合规定,方可使用。(二)溶液浓度的表示方法 溶液的浓度是指一定量的溶液(或溶剂)中所含溶质的量。用A代表溶剂,用B代表溶质。食品检验中常用的溶液浓度的表示方法有以下几种。B的质量分数:B的质量分数是指B的质量(mB)与混合物的质量(m)之比。以wB表示,即 wB=mB/m (2)B的质量浓度:B的质量浓度是指B的质量除以混合物的体积,以B表示,单位是g/L。即 B=mB/V 式中:B溶质B的质量浓度(g/L);mB 溶质
18、B的质量(g);V 混合物(溶液)的体积(V)。(3)的物质的量浓度:B的物质的量浓度,常简称为B的浓度,是指B的物质的量除以混合物的体积,以cB表示,单位为mol/L,即 cB=nB/V 式中:cB物质B的物质的量浓度,mol/L,下标B指基本单元;nB物质B的物质的量,mol;V混合物(溶液)的体积,L。VnB三、滴定分析法概述 n一、滴定分析法的原理与种类n 1.原理n 滴定分析法是将一种已知准确浓度的试剂溶液,滴加到被测物质的溶液中,直到所加的试剂与被测物质按化学计量定量反应为止,根据试剂溶液的浓度和消耗的体积,计算被测物质的含量。n 这种已知准确浓度的试剂溶液称为滴定液。n 将滴定液
19、从滴定管中加到被测物质溶液中的过程叫做滴定。n 当加入滴定液中物质的量与被测物质的量按化学计量定量反应完成时,反应达到了计量点。n 在滴定过程中,指示剂发生颜色变化的转变点称为滴定终点。适合滴定分析的化学反应应该具备以下几个条件:适合滴定分析的化学反应应该具备以下几个条件:(1)反应必须按方程式定量地完成,通常要求在99.9%以上,这是定量计算的基础。(2)反应能够迅速地完成(有时可加热或用催化剂以加速反应)。(3)共存物质不干扰主要反应,或用适当的方法消除其干扰。(4)有比较简便的方法确定计量点(指示滴定终点)。三、滴定分析法概述 滴定管的使用方法滴定管的使用方法 常量分析用的滴定管为50m
20、l或25ml,刻度小至0.1ml,读数可估计到0.01ml,一般有0.02ml的读数误差,所以每次滴定所用溶液体积最好在20ml以上,若滴定所用体积过小,则滴定管刻度读数误差影响增大。容量瓶的使用方法容量瓶的使用方法 n1.容量瓶具有细长的颈和磨口玻塞(亦有塑料塞)的瓶子,塞与瓶应编号配套或用绳子相连接,以免条错,在瓶颈上有环状刻度。量瓶是用来精密配制一定体积的溶液的。n 2.向容量瓶中加入溶液时,必须注意弯月面最低处要恰与瓶颈上的刻度相切,观察时眼睛位置也应与液面和刻度同水平面上,否则会引起测量体积不准确。量瓶有无色、棕色两种,应注意选用。n 3.容量瓶是用来精密配制一定体积的溶液的,配好后
21、的溶液如需保存,应转移到试剂瓶中,不要用于贮存溶液。量瓶不能在烘箱中烘烤。移液管的使用方法移液管的使用方法 n1.使用时,应先将移液管洗净,自然沥干,并用待量取的溶液少许荡洗3次。n 2.然后以右手拇指及中指捏住管颈标线以上的地方,将移液管插入供试品溶液液面下约1cm,不应伸入太多,以免管尖外壁粘有溶液过多,也不应伸入太少,以免液面下降后而吸空。n3.再将移液管移入准备接受溶液的容器中,使其出口尖端接触器壁,使容器微倾斜,而使移液管直立,然后放松右手食指,使溶液自由地顺壁流下。吸量管的使用方法吸量管的使用方法 n1.吸量管是由上而下(或由下而上)刻有容量数字,下端拉尖的圆形玻璃管。用于量取体积
22、不需要十分准确的溶液。n2.吸量管有“吹”、“快”两种形式。使用标有“吹”字的刻度吸管时,溶液停止流出后,应将管内剩余的溶液吹出。n3.量取时,最好选用略大于量取量的吸量管,这样溶液可以不放至尖端,而是放到一定的刻度(读数的方法与移液管相同)。四、标准溶液的配制和标定四、标准溶液的配制和标定(一)标准溶液的种类 (二)滴定分析用标准溶液的制备(三)介绍几种常用标准溶液的配制与标定方法及注意事项 (一)标准溶液的种类:1.滴定分析用标准溶液 也称为标准滴定溶液。主要用于测定样品的主体成分或常量成分。其浓度要求准确到4位有效数字,常用的浓度表示方法是物质的量浓度和滴定度。2.pH测量用标准缓冲液
23、具有准确的pH数值,由 pH基准试剂进行配制。用于对pH计的校准,亦称定位。一般溶液是指非标准溶液,它在检验中常作为溶解样品、调节pH值、分离或掩蔽离子、显色等使用。一般溶液配制的浓度要求不高,只需保留1-2位有效数字。试剂的质量由架盘天平称量,体积用量筒量取即可。(二)滴定分析用标准溶液的制备1、一般规定一般规定 标准溶液的浓度准确程度直接影响分析结果的准确度。因此,制备标准溶液在方法、使用仪器、量具和试剂等方面都有严格的要求。国家标准GB/T 6012002滴定分析用标准溶液的制备中对上述各个方面的要求作了一般规定,即在制备滴定分析(容量分析)用标准溶液时,应达到下列要求:(1)配制标准溶
24、液用水,至少应符合GB/T 66821992中三级水的规格。(2)所用试剂纯度应在分析纯以上。标定所用的基准试剂应为容量分析工作中使用的基准试剂。(3)所用分析天平及砝码应定期检定。(4)所用滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。校正方法按JJG 1961990基本玻璃量器中规定进行。(二)滴定分析用标准溶液的制备(5)制备标准溶液的温度系指20 时的浓度,在标定的使用时,如温度有差异,应按GB/T 6012002中附录A进行补正。(6)标定标准溶液时,平行试验不得少于8次,两人各作4次平行测定,检测结果在按GB/T 6012002规定的方法进行数据的取舍后取平均值,浓度值取4位有效数字。(7)
25、凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时,不得略去其中任何一种。浓度值以标定结果为准。(二)滴定分析用标准溶液的制备(8)配制浓度等于或低于0.02 mol/L的标准溶液时,应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却了纯水稀释,必要时重新标定。(9)碘量法反应时,溶液温度不能过高,一般在1520之间进行。(10)滴定分析用标准溶液在常温(1525)下,保存时间一般不得超过2个月。(二)滴定分析用标准溶液的制备2.配制和标定方法 标准溶液的制备有直接配制法和标定法两种。(1)直接配制法 在分析天平上准确称以一定量的已干燥的基准物(基准试剂)溶于纯水后,转入已校正的容量瓶中,用纯水稀释至刻度,摇
展开阅读全文