第十二章食品添加剂的测定09-PPT精品课件.ppt
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- 第十二 食品添加剂 测定 09 PPT 精品 课件
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1、1第十二章第十二章 食品添加剂的测定食品添加剂的测定1 概述概述 一、一、食品添加剂的种类食品添加剂的种类食品添加剂食品添加剂 是指为改善食品品质和色、是指为改善食品品质和色、香、味以及防腐和加工艺的香、味以及防腐和加工艺的 需要而加入食品中的化学合需要而加入食品中的化学合 成或者天然物质。成或者天然物质。这些物质本身不作为食用目的,也不一定有营这些物质本身不作为食用目的,也不一定有营养价值。但不包括污染物、残留农药。养价值。但不包括污染物、残留农药。2 食品添加剂的种类很多,食品添加剂的种类很多,按其来源按其来源 天然食品添加剂天然食品添加剂 化学合成添加剂化学合成添加剂 利用动、植物组织利
2、用动、植物组织 通过一系列化学手段通过一系列化学手段 或分泌物及以微生或分泌物及以微生 所得到的有机或无机所得到的有机或无机物的代谢产物为原物的代谢产物为原 物质。物质。料,经过提取、加料,经过提取、加工所得到的物质。工所得到的物质。如:如:Vc、淀粉糖浆、淀粉糖浆、植物色素等。植物色素等。3目前我国允许使用,并制订了国家标准目前我国允许使用,并制订了国家标准食品添加食品添加剂使用卫生标准剂使用卫生标准,分类有:,分类有:酸度调节剂、酸度调节剂、抗结剂、抗结剂、消泡剂、消泡剂、抗氧化剂、抗氧化剂、漂白剂、漂白剂、膨松剂、胶母糖基础剂、着色剂、膨松剂、胶母糖基础剂、着色剂、护色剂、护色剂、乳化剂
3、、乳化剂、酶制剂、酶制剂、增味剂、增味剂、面粉处理剂、面粉处理剂、被膜剂、水分保持剂、营养强化剂、被膜剂、水分保持剂、营养强化剂、防腐剂、防腐剂、稳定剂和凝固剂、甜味剂、增稠剂、稳定剂和凝固剂、甜味剂、增稠剂、食品香料、食品香料、其它其它 22类类1500种(世界现在有种(世界现在有4000多种)。多种)。4几种食品添加剂举例:几种食品添加剂举例:防腐剂:防腐剂:苯甲酸和苯甲酸钠、山梨酸和山梨酸钾苯甲酸和苯甲酸钠、山梨酸和山梨酸钾漂白剂:漂白剂:过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酰、SO2发色剂:发色剂:亚硝酸钠(火腿肠中含有,能使肉鲜红,且有防腐的作用)亚硝酸钠(火腿肠中含有,能使肉鲜红,且有防腐的作
4、用)抗氧化剂:抗氧化剂:BHA,BHT,TBHQ,维生素维生素E,维生素维生素C被膜剂:被膜剂:紫胶(用于巧克力糖的外膜涂层,防止巧克力受潮发粘)紫胶(用于巧克力糖的外膜涂层,防止巧克力受潮发粘)营养强化剂:营养强化剂:食盐中的碘,食盐中的碘,氨基酸,氨基酸,维生素,维生素,矿物质,如、钙、铁、锌。矿物质,如、钙、铁、锌。5ADIAcceptable Daily Intake For Man(由联合国粮农组织、世界卫生组织规定)(由联合国粮农组织、世界卫生组织规定)名称名称 ADI(mg/kg体重)体重)NaNO2 00.2 苯甲酸苯甲酸 0 5 山梨酸山梨酸 0 25 规定了添加剂的规定了添
5、加剂的“每日允许摄取量每日允许摄取量”(Accepted Daily Intake),即即ADI值。值。ADI值,是指人每天允许食用的量值,是指人每天允许食用的量6一些食品添加剂在不同的食品中添加的限量一些食品添加剂在不同的食品中添加的限量 添加剂名称添加剂名称 食品食品 加入限量(加入限量(mg/kg)NaNO2 午餐肉午餐肉 125 NaNO3 午餐肉午餐肉 500 SO2 白糖白糖 20 苯甲酸苯甲酸 干酪制品干酪制品 1000 山梨酸山梨酸 果汁类果汁类 600 EDTA 果汁类果汁类 2507各种食品添加剂有自己的质量标准:各种食品添加剂有自己的质量标准:(主要限制有害物质的含量)(
6、主要限制有害物质的含量)例:山梨酸例:山梨酸 GB 1905-2000 EDTA二钠二钠 GB276096 甜菊糖甙甜菊糖甙 GB 8270-2019 食品添加剂中铅的测定方法食品添加剂中铅的测定方法 GB/T/T5009.752019食品添加剂中砷的测定食品添加剂中砷的测定 GB/T/T 5009.76-20198三、食品添加剂检验方法三、食品添加剂检验方法食品添加剂的检测也是先分离再测定。食品添加剂的检测也是先分离再测定。分离分离蒸馏法、溶剂萃取法、色层分离等。蒸馏法、溶剂萃取法、色层分离等。测定测定比色法、紫外分光光度法、比色法、紫外分光光度法、TLC、HPLC等。等。测定的意义:测定的
7、意义:为了保障食品安全!为了保障食品安全!92 几种甜昧剂的检测几种甜昧剂的检测 甜味剂是指能赋予食品甜味的一种食品添加剂。甜味剂是指能赋予食品甜味的一种食品添加剂。天然甜味剂主要是从植物组织中提取出来的甜味物质,天然甜味剂主要是从植物组织中提取出来的甜味物质,近年也采用人工合成法获得。它可分为糖醇类和非糖近年也采用人工合成法获得。它可分为糖醇类和非糖类。类。糖醇类:木糖醇、山梨糖醇、甘露糖醇、乳糖醇等糖醇类:木糖醇、山梨糖醇、甘露糖醇、乳糖醇等 非糖类:甜菊糖苷、甘草、奇异果素、索马甜等。非糖类:甜菊糖苷、甘草、奇异果素、索马甜等。人工甜味剂主要是一些具有甜味但又不是糖类的物质。人工甜味剂主
8、要是一些具有甜味但又不是糖类的物质。它的品种很多,其中它的品种很多,其中磺胺类有糖精、甜蜜素等;磺胺类有糖精、甜蜜素等;二肽类有阿斯巴甜、阿力甜等;二肽类有阿斯巴甜、阿力甜等;蔗糖的衍生物有三蔗糖的衍生物有三氯蔗糖、帕拉金糖、果糖低聚糖等。氯蔗糖、帕拉金糖、果糖低聚糖等。101.阿力甜阿力甜(Alitame)是一种以是一种以 L天天 冬氨酸冬氨酸+D 丙氨酸组成的二丙氨酸组成的二肽酰胺,甜度比蔗糖高肽酰胺,甜度比蔗糖高 20002900倍,比糖精高倍,比糖精高 27倍,比甜蜜素高倍,比甜蜜素高 50倍。倍。2.甜蜜素甜蜜素 环己基氨基磺酸钠环己基氨基磺酸钠 (合成)(合成)白色粉末,溶于水,对
9、热、光、空气、碱稳白色粉末,溶于水,对热、光、空气、碱稳定,甜度为蔗糖的定,甜度为蔗糖的 30倍。倍。NHSO3Na113.甜菊糖苷甜菊糖苷 (从甜叶菊中提取,可用于糖尿病(从甜叶菊中提取,可用于糖尿病人),甜度为蔗糖的人),甜度为蔗糖的 200300倍。倍。这些甜味剂的检测主要有:这些甜味剂的检测主要有:HPLC法、分光光度法、分光光度计法等。计法等。122 几种甜昧剂的检测几种甜昧剂的检测一、糖精钠的检测一、糖精钠的检测糖精是应用较为广泛的人工甜味剂糖精是应用较为广泛的人工甜味剂 其学名为邻其学名为邻磺酰苯甲酰亚胺其结构式为:磺酰苯甲酰亚胺其结构式为:难溶于水,故生产中常用糖难溶于水,故生
10、产中常用糖精钠。精钠。糖精钠糖精钠 水溶性好,在酸性条件下溶于乙醚,水溶性好,在酸性条件下溶于乙醚,热稳定性比糖精好,甜度为蔗糖的热稳定性比糖精好,甜度为蔗糖的200700倍。倍。糖精钠、糖精对人体无营养价值,不分解、不吸糖精钠、糖精对人体无营养价值,不分解、不吸 收,随尿排出,致癌性有争议,收,随尿排出,致癌性有争议,ADI值值 02.5。13糖精糖精 糖精的甜味是蔗糖的糖精的甜味是蔗糖的500倍,但食后会有倍,但食后会有一种金属余味,通常与甜蜜素配伍使用。一种金属余味,通常与甜蜜素配伍使用。由于糖精对人体并无营养作用,也不是由于糖精对人体并无营养作用,也不是食品中的天然成分,应尽量少或不用
11、。食品中的天然成分,应尽量少或不用。对婴幼儿食品、病人食品和大量食用的对婴幼儿食品、病人食品和大量食用的主食食品不得使用。主食食品不得使用。14 婴幼儿食品、病人食品、主食中禁用。婴幼儿食品、病人食品、主食中禁用。果酒、露酒、黄酒、啤酒、白酒、肉类、水果酒、露酒、黄酒、啤酒、白酒、肉类、水产类、水果蔬菜类罐头中禁止使用糖精。产类、水果蔬菜类罐头中禁止使用糖精。食品添加剂使用卫生标准食品添加剂使用卫生标准规定:规定:酱菜类、复合调味料、蜜饯、配料酒、酱菜类、复合调味料、蜜饯、配料酒、雪糕、冰淇淋、冰棍、糕点、饼干和面包,雪糕、冰淇淋、冰棍、糕点、饼干和面包,糖精汁、果汁(味)型饮料糖精汁、果汁(
12、味)型饮料 用于瓜子用于瓜子用于话梅、陈皮类用于话梅、陈皮类可与规定的其他甜味剂混合使用。可与规定的其他甜味剂混合使用。最大用量为最大用量为0.15 g/kg0.15 g/kg 1.2 g/kg 1.2 g/kg 5.0 g/kg 5.0 g/kg15美国香味和萃取物制造者协会规定,糖精最高参美国香味和萃取物制造者协会规定,糖精最高参考用量为:软饮料考用量为:软饮料72 mg/kg72 mg/kg;冷饮;冷饮150 mg/kg150 mg/kg;糖果糖果210021002600 mg/kg2600 mg/kg,焙烤食品,焙烤食品12 mg/kg12 mg/kg。GB/T 5009.282019
13、)HPLC薄层色谱薄层色谱离子选择电极离子选择电极16()比色法()比色法 糖精经氯仿、苯提取分离后,与酚和硫酸于糖精经氯仿、苯提取分离后,与酚和硫酸于175加热,加热,转化成酚磺酞,然后用碳酸氢钠处理,形成的红色在转化成酚磺酞,然后用碳酸氢钠处理,形成的红色在558nm波长测定波长测定,和标准比较而定量。,和标准比较而定量。()紫外吸收光谱法()紫外吸收光谱法 食品中的糖精钠用透析法进行透析,用乙醚提取,转食品中的糖精钠用透析法进行透析,用乙醚提取,转至至aHCO3溶液中加盐酸和锌粉进行还原生成二氧化溶液中加盐酸和锌粉进行还原生成二氧化苯并异噻唑啉,此还原生成物用紫外吸收光谱法进行苯并异噻唑
14、啉,此还原生成物用紫外吸收光谱法进行定性定量测定。定性定量测定。17()薄层层析法()薄层层析法 糖精在酸性条件下,用乙醚提取,浓缩后经薄层层析分糖精在酸性条件下,用乙醚提取,浓缩后经薄层层析分离,自薄层板上刮下,定量溶解,酸化后在波长离,自薄层板上刮下,定量溶解,酸化后在波长207nm测测定。定。()纳氏比色法()纳氏比色法 糖精先经薄层分离,自薄层板上刮下,定量溶解后,加糖精先经薄层分离,自薄层板上刮下,定量溶解后,加 2SO4 和和H2O2 消化,使成为铵盐,然后和碘化汞、碘化消化,使成为铵盐,然后和碘化汞、碘化钾的复盐钾的复盐(HgI22KI)反应生成黄色化合物,用铵盐为标准,反应生成
15、黄色化合物,用铵盐为标准,间接求出糖精的含量。间接求出糖精的含量。18(5)气相色谱法)气相色谱法 GC法测定糖精(钠)是将样品酸化后,用乙酸乙酯提取法测定糖精(钠)是将样品酸化后,用乙酸乙酯提取糖精,提取液浓缩后,用甲基化试剂衍生成甲基化合物,糖精,提取液浓缩后,用甲基化试剂衍生成甲基化合物,用用GC测定。测定。(6)液相色谱法)液相色谱法 HPLC法测定汽水、果汁、配制酒类中糖精钠为我国国法测定汽水、果汁、配制酒类中糖精钠为我国国家标准方法中的第一法(家标准方法中的第一法(GB/T 5009.28-2019),样品处理样品处理相对简单,将样品加温除去二氧化碳和乙醇,用氨水相对简单,将样品加
16、温除去二氧化碳和乙醇,用氨水(1:1)调)调pH值约值约7,过滤后就可以进样分析。,过滤后就可以进样分析。193 几种常用防腐剂的检测几种常用防腐剂的检测 一、慨述一、慨述 防腐剂是能防止水平腐败、变质、抑制食防腐剂是能防止水平腐败、变质、抑制食品中微生物繁殖,延长食品保存期的一类物质的品中微生物繁殖,延长食品保存期的一类物质的总称。虽然有些防腐剂被认为是比较安全的,但总称。虽然有些防腐剂被认为是比较安全的,但长期或大量使用不行,应尽量少用甚至不用。长期或大量使用不行,应尽量少用甚至不用。防腐剂还在烟草、化妆品、牙膏、药品中应用。防腐剂还在烟草、化妆品、牙膏、药品中应用。20 能抑制食品中微生
17、物的繁殖,防止食品腐能抑制食品中微生物的繁殖,防止食品腐败变质,延长食品保存期。常用的防腐剂有苯败变质,延长食品保存期。常用的防腐剂有苯甲酸及其钠盐、山梨酸及其钾盐、对羟基苯甲甲酸及其钠盐、山梨酸及其钾盐、对羟基苯甲酸酯,以上三种防腐剂主要用于酱油、醋、果酸酯,以上三种防腐剂主要用于酱油、醋、果汁、汽水、果酱、果子露和罐头等。此外还有汁、汽水、果酱、果子露和罐头等。此外还有二氧化硫,用于葡萄酒、果酒。丙酸钙主要用二氧化硫,用于葡萄酒、果酒。丙酸钙主要用于面包、糕点、酱油、醋、黄油和乳制品。于面包、糕点、酱油、醋、黄油和乳制品。21防腐剂的品种:防腐剂的品种:苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸、山梨酸钾、
18、苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸、山梨酸钾、EDTA二钠、二钠、亚硝酸钠、丙酸及其盐、乳酸链亚硝酸钠、丙酸及其盐、乳酸链球菌素、球菌素、新开发的:果胶分解产物、香辛料提取物、新开发的:果胶分解产物、香辛料提取物、琼脂低聚糖、甜菜碱、日扁柏醇、琼脂低聚糖、甜菜碱、日扁柏醇、类黑精、葡萄糖氧化酶、熏液、类黑精、葡萄糖氧化酶、熏液、富马酸二甲酯、溶菌酶、鱼精蛋富马酸二甲酯、溶菌酶、鱼精蛋 白等。白等。禁用的防腐剂:水杨酸、甲醛、硼酸、禁用的防腐剂:水杨酸、甲醛、硼酸、-奈酚、奈酚、焦碳酸二乙酯等。焦碳酸二乙酯等。22一、苯甲酸一、苯甲酸(钠钠)和山梨酸和山梨酸(钾钾)的检测的检测苯甲酸苯甲酸又名安息香酸。为
19、白色有丝光的鳞片或又名安息香酸。为白色有丝光的鳞片或针状结晶,微溶于水,针状结晶,微溶于水,使用不便,实际生产多使用不便,实际生产多用其钠盐。用其钠盐。苯甲酸钠苯甲酸钠易溶于水和乙醇,难溶于有机溶剂,与易溶于水和乙醇,难溶于有机溶剂,与酸作用生成苯甲酸。酸作用生成苯甲酸。苯甲酸及其钠盐主要用于酸性食品的防腐,苯甲酸及其钠盐主要用于酸性食品的防腐,在在pH 2.54其抑菌作用较强,当其抑菌作用较强,当pH5.5时,抑时,抑茵效果明显减弱。对霉菌和酵母菌效果甚差。茵效果明显减弱。对霉菌和酵母菌效果甚差。COOHCOONa23 苯甲酸进入人体后,大部分与甘氨酸结合形成苯甲酸进入人体后,大部分与甘氨酸
20、结合形成无害的马尿酸,其余部分与葡萄糖醛酸结合生成无害的马尿酸,其余部分与葡萄糖醛酸结合生成苯甲酸葡萄糖醛酸甙从尿中排出,不在人体积累。苯甲酸葡萄糖醛酸甙从尿中排出,不在人体积累。苯甲酸的毒性较小。苯甲酸的毒性较小。山梨酸山梨酸又名花楸酸,又名花楸酸,(CH3CH=CHCH=CHCOOH)己二烯己二烯(2,4)酸酸 为无色、无嗅的针为无色、无嗅的针状结晶,难溶于水。状结晶,难溶于水。山梨酸钾山梨酸钾易溶于水,难溶于有机溶剂,与酸作易溶于水,难溶于有机溶剂,与酸作用生成山梨酸。比苯甲酸更安全,在体内最后成用生成山梨酸。比苯甲酸更安全,在体内最后成CO2和水。和水。24苯甲酸、山梨酸及对羟基苯甲酸
21、酯苯甲酸、山梨酸及对羟基苯甲酸酯样品处理样品处理 从食品中提取苯甲酸、山梨酸最常用的方法是蒸气从食品中提取苯甲酸、山梨酸最常用的方法是蒸气蒸馏法或乙醚萃取法。蒸馏法或乙醚萃取法。当样品加酸酸化后,其中的苯甲酸钠盐、山梨酸钠当样品加酸酸化后,其中的苯甲酸钠盐、山梨酸钠盐转变为苯甲酸和山梨酸,在酸性条件下可随水蒸盐转变为苯甲酸和山梨酸,在酸性条件下可随水蒸气馏出,导入碱性吸收液中,然后酸化。用乙醚萃气馏出,导入碱性吸收液中,然后酸化。用乙醚萃取游离酸,挥干乙醚,加适当的溶剂溶解残渣,便取游离酸,挥干乙醚,加适当的溶剂溶解残渣,便可进行测定。可进行测定。25 有时食品中的其它干扰物质存在时对提取会造
22、成麻烦,有时食品中的其它干扰物质存在时对提取会造成麻烦,因此在提取苯甲酸、山梨酸之前应先进行样品处理,因此在提取苯甲酸、山梨酸之前应先进行样品处理,目的是为了防止提取过程中出现乳化现象而损失苯甲目的是为了防止提取过程中出现乳化现象而损失苯甲酸、山梨酸,并消除苯甲酸、山梨酸以外的酸性物质酸、山梨酸,并消除苯甲酸、山梨酸以外的酸性物质给测定带来的误差。具体处理方法如下:给测定带来的误差。具体处理方法如下:除二氧化碳除二氧化碳 碳酸饮料中二氧化碳可用超声法除去。碳酸饮料中二氧化碳可用超声法除去。除酒精除酒精 因酒精既可溶于乙醚,又可溶于水,当用乙醚因酒精既可溶于乙醚,又可溶于水,当用乙醚提取苯甲酸时
23、便容易乳化,故应先加热挥去酒精,再提取苯甲酸时便容易乳化,故应先加热挥去酒精,再将样品酸化后用乙醚提取苯甲酸。将样品酸化后用乙醚提取苯甲酸。26 除脂肪除脂肪 因脂肪易溶于乙醚,而脂肪酸也能消因脂肪易溶于乙醚,而脂肪酸也能消耗碱,当用酸碱滴定法分析苯甲酸时会带来正耗碱,当用酸碱滴定法分析苯甲酸时会带来正误差。通常在碱性条件下用乙醚提取出脂肪,误差。通常在碱性条件下用乙醚提取出脂肪,然后再加酸酸化,并用乙醚提取苯甲酸。然后再加酸酸化,并用乙醚提取苯甲酸。除蛋白质除蛋白质 蛋白质是高分子化合物,结构既有蛋白质是高分子化合物,结构既有亲脂基团又有亲水基团,当用乙醚提取苯甲酸亲脂基团又有亲水基团,当用
24、乙醚提取苯甲酸时,蛋白质的存在会导致乳化而给分离苯甲酸时,蛋白质的存在会导致乳化而给分离苯甲酸带来困难。除蛋白质的方法很多,例如盐析、带来困难。除蛋白质的方法很多,例如盐析、加蛋白质沉淀剂、透析等。加蛋白质沉淀剂、透析等。27 样品经酸化后,蒸馏法提取山梨酸、苯甲酸样品经酸化后,蒸馏法提取山梨酸、苯甲酸和对羟基苯甲酸酯,这一方法在基体复杂的和对羟基苯甲酸酯,这一方法在基体复杂的食品中得到广泛应用。通过对大量不同样品食品中得到广泛应用。通过对大量不同样品的分析,蒸馏法的提取率一般在的分析,蒸馏法的提取率一般在75-95之之间。蒸馏法可以将防腐剂从含氯化钠和酒石间。蒸馏法可以将防腐剂从含氯化钠和酒
25、石酸的基质中提取出来,导入至二氯甲烷酸的基质中提取出来,导入至二氯甲烷-水的水的混合溶液(混合溶液(75:25)中,防腐剂被提取到有)中,防腐剂被提取到有机相中,经浓缩后进行机相中,经浓缩后进行GC、HPLC分析。分析。28测定方法 滴定法滴定法 气相色谱法气相色谱法 液相色谱法液相色谱法 薄层色谱法薄层色谱法 紫外分光光度法紫外分光光度法291、滴定法测苯甲酸、滴定法测苯甲酸(适于样品中苯甲酸(适于样品中苯甲酸 含含 0.1%以上)以上)苯甲酸苯甲酸 微溶于水,用乙醚从样品中提取,蒸微溶于水,用乙醚从样品中提取,蒸去乙醚,以标准去乙醚,以标准NaOH滴定。滴定。若样品中是苯甲酸钠,先让其与酸
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