色谱定性定量分析方法课件.ppt
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1、China Pharmaceutical UniversityChina Pharmaceutical University 色谱定性定量分析方法色谱定性定量分析方法1色谱分析方法验证色谱分析方法验证色谱定量分析方法色谱定量分析方法联用技术定性方法联用技术定性方法色谱定性分析方法色谱定性分析方法一、色谱定性分析方法一、色谱定性分析方法 保留时间保留时间 t tr r相对保留时间相对保留时间 RRTRRT,t/tt/tr r相对保留值相对保留值 ,(t-t,(t-t0 0)/(t)/(tr r-t-t0 0)保留指数保留指数 I I 色色 谱谱 高分离能力,但高分离能力,但鉴别结构的能力较弱。鉴
2、别结构的能力较弱。光光 谱谱 能提供丰富的能提供丰富的结构信息,但是对分结构信息,但是对分析物纯度较高。析物纯度较高。二、色谱二、色谱-光谱联用技术定性光谱联用技术定性广泛用于药物中的杂质、体内外代谢产物的结构鉴定广泛用于药物中的杂质、体内外代谢产物的结构鉴定气相色谱气相色谱-质谱联用质谱联用多用于分离易挥多用于分离易挥发、热稳定、极发、热稳定、极性小的化合物性小的化合物GC-MSGC-MS:采用:采用EIEI离子源。离子源。EIEI:获得分子离子峰及:获得分子离子峰及丰富的分子结构信息;丰富的分子结构信息;分离对象较广分离对象较广LC-MSLC-MS:采用采用API API 离子源离子源;一
3、级质谱获得分子量信息;一级质谱获得分子量信息;高裂解电压(高裂解电压(CIDCID)或二级)或二级质谱(质谱(MS/MSMS/MS)获得分子结)获得分子结构信息。构信息。液相色谱液相色谱-质谱联用质谱联用例:盐酸乙哌立松片主要降解产物的定性鉴别例:盐酸乙哌立松片主要降解产物的定性鉴别 CH3CH2COCHCH2CH3N.HCl鉴定要点:鉴定要点:1 1、利用、利用LC-UVLC-UV选择最佳选择最佳LCLC分离条件,并确定主峰分离条件,并确定主峰与降解产物的峰位;与降解产物的峰位;供试品溶液的供试品溶液的LC-UVLC-UV图图 2 2、选择合适的离子源,利用、选择合适的离子源,利用LC-MS
4、LC-MS获得杂质的获得杂质的准分准分子离子峰子离子峰。LC-ESI-MSLC-ESI-MS的的 总离子流色谱图总离子流色谱图 LC-APCI-MS LC-APCI-MS的的 总离子流色谱图总离子流色谱图 3.3.获得降解产物准分子离子峰的获得降解产物准分子离子峰的裂解信息裂解信息。方式一:在方式一:在APCIAPCI条件下采用条件下采用较高的较高的CIDCID电压或二级电压或二级质谱质谱裂解裂解m/z 175.3m/z 175.3,获得碎片信息;,获得碎片信息;方式二:在方式二:在GC-MS(EI)GC-MS(EI)质谱获得分子离子峰及其裂质谱获得分子离子峰及其裂解途径;解途径;4 4、利用
5、原药的质谱裂解途径确定降解产物的可能结、利用原药的质谱裂解途径确定降解产物的可能结构;构;CH3CH2COCCH3CH2杂质杂质YJYJ的结构的结构APCIAPCIEIEI联用技术定性鉴定规律联用技术定性鉴定规律1 1、分析物质结构,确定色谱分离模式;、分析物质结构,确定色谱分离模式;2 2、以常用检测器(、以常用检测器(GC:FID/LC:UVGC:FID/LC:UV)为手段,优化)为手段,优化色谱分离条件,确定待鉴定组份峰位;色谱分离条件,确定待鉴定组份峰位;3 3、根据化合物结构,选用合适的光谱技术鉴定;、根据化合物结构,选用合适的光谱技术鉴定;4 4、依据光谱信息进行结构鉴定:、依据光
6、谱信息进行结构鉴定:根据质谱提供的根据质谱提供的分子量和分子碎片信息分子量和分子碎片信息,结合原,结合原药的光谱信息初步推断未知物结构;药的光谱信息初步推断未知物结构;三、色谱定量分析方法三、色谱定量分析方法1 1、色谱信号的测量、色谱信号的测量:色谱峰峰高色谱峰峰高与与峰面积峰面积反映反映检测器对样品的响应值检测器对样品的响应值,定量分析中峰面积更为常用;定量分析中峰面积更为常用;2 2、定量分析的方法、定量分析的方法 面积归一化法;面积归一化法;外标法;内标法;标准曲线法外标法;内标法;标准曲线法 三、不同检测器的三、不同检测器的色谱信号与物质浓度关系色谱信号与物质浓度关系 FIDFID、
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