化学检验工(高级)第五章课件.ppt

1、 通过本章的学习，使高级化学检验工进一步熟悉气象色谱仪和原子吸收分光光度计的操作条件；熟练掌握气象色谱仪和原子吸收分光光度计的操作；掌握用气相色谱法和原子吸收分光光度法的测定化工产品的方法。训练1填充柱的制备1.训练目的2.仪器3.训练步骤(1)柱管的选择、清洗、试漏和烘干选择一根内径为3mm、柱长为12m的不锈钢柱(若使用已用过的柱管，应先倒出原装填的固定相)。(3)估算载体及固定液的用量估算载体用量：先根据柱长(L)和管内径(d)计算柱管容积，再过量20%40%。(4)涂渍1)配制固定液溶液：在盛有固定液的烧杯中，加入20mL乙醚，搅拌，使固定液溶解。2)涂渍：把载体倒入所配的固定液中，轻

2、轻摇匀。(5)挥发溶剂将烧杯放通风橱中任溶剂自然挥发，并随时轻摇，待近干后再将烧杯置于红外干燥箱内，烘干2030min，最后再用6080目筛子筛分。(6)柱子的装填在已清洗烘干的不锈钢柱管一端塞入一小段玻璃棉，管口包扎纱布后，通过三通活塞开关和缓冲瓶接真空泵减压抽气。(7)老化处理(8)老化结束后的操作按仪器操作步骤中有关细节关闭仪器和气源。(9)填写实验记录。训练2气相色谱仪的使用维护及检测器灵敏度的测定2.仪器与试样(1)仪器1)气相色谱仪 色谱柱(内径3mm、长2m)。热导检测器。氢火焰检测器。2)微量注射器。3)氢气钢瓶。(2)试样体积分数为0.05%苯(色谱纯)，吸取5L苯置于10m

3、L容量瓶中以CS2稀释至刻度。1.训练目的3.训练步骤1)设置热导检测器实验条件：柱温为80100，汽化室温度为150，桥电流为120mA，载气H2流速约为20mL/min，走纸速度为5mm/min，衰减比为11。2)设置氢火焰检测器实验条件：柱温为80100，汽化室为150，燃气H2流速约为30mL/min，载气N2流速约为，助燃气空气流速约为600mL/min，走纸速度为5mm/min，衰减比为11。3)连接电源，连接减压阀及气路。4)按逆时针方向打开载气钢瓶总阀门(高压表指针指示钢瓶内的气压)。5)按顺时针方向打开减压阀，并将输出气压调至0.20.5MPa(低表指示输出气压)。6)打开载

4、气稳压阀，逆时针方向打开仪器主机中载气稳压阀，并调节至主机上压力表显示选定值。7)检查气路的气密性。8)打开主机电源总开关。9)打开温度控制器上“层析室加热”电源开关，加热开关右边指示灯亮，同时主机上的加热指示灯亮，柱室升温(升温情况可通过主机面板上方选择开关，在测温毫伏表上读出，也可以在柱室左侧面用水银温度计从机左侧温孔中测得)。10)打开温度控制器上“汽化器加热电源开关”，其指示灯亮，调节“汽化氢焰温度调节钮”，使汽化室升温到所需温度值。11)调节桥电流，升温1h后，使用热导池检测器，将热导池电源及氢焰离子放大器上“氢焰-热导”转换开关置“热导”处。12)调节池平衡，过0.5h后打开记录仪

5、电源开关，用“热导平衡”(粗调)及“热导零调”(细调)反复调节至记录仪指针移动不超过1mV为止。13)将衰减档置于适当位置(若不需要衰减则置于11处)。14)测定热导池检测器灵敏度：待基线平直后，用微量注射器取苯0.5L，注入汽化室，记录色谱图(或使用色谱数据处理机自动记录)；重复进样3次，测量峰高和半峰宽，计算峰面积，求平均值。15)实验完毕，0.5h后，关闭记录仪电源开关，抬起记录笔。16)将“桥电流”调节至最小(逆时针方向旋转“热导电流”旋钮)。17)先依次将柱室、汽化室各升温旋钮旋到最小，再关闭层析室加热开关及汽化室加热电源开关，最后关闭主机电源总开关。18)打开柱室，等柱温降至近于室

6、温时，关闭钢瓶总阀门、减压阀及主机载气稳压阀(顺时针松开)。19)清洗进样器，整理实验室，填写仪器使用记录。4.数据处理 训练3苯、甲苯、二甲苯混合样的色谱分析1.训练目的2.仪器与试样(1)仪器1)102-G型气相色谱仪(或其他型号)。2)氢气(或氮气)钢瓶。3)记录仪(或数据色谱处理机)。4)色谱柱(使用训练1制备的邻苯二甲酸二壬酯柱)。5)微量注射器(5L、10L)和医用注射器(1mL)。6)10mL容量瓶(3个)。(2)试剂1)苯、甲苯、邻二甲苯(均为AR级)。2)苯、甲苯、邻二甲苯(均为色谱纯)。3.训练步骤1)配制混合试样：称取苯0.4g(精确至0.001g)、甲苯0.40.5g(

7、精确至0.001g)于50mL容量瓶中，用邻二甲苯稀释至标线，摇匀备用。2)连接电源及相应连线，接通载气，检查气路气密性。3)起动色谱仪，设置实验条件如下：柱温为110；汽化室温度为150；检测器用热导池，检测器温度为110；桥电流为110mA；衰减比为11；进样量为3L；载气为氢气；记录仪纸速为5mm/min。4)按仪器操作步骤将仪器调节至可进样状态(待仪器电路和气路系统达到平衡时，记录仪基线平直后即可进样)。5)用微量注射器分别准确吸取色谱纯苯、甲苯、邻二甲苯各1L，在上述操作条件下，依次注入色谱仪，出峰后分别测量保留时间，作为定性依据，然后测量出3组分的峰高和半峰宽，重复3次，计算各自的

8、平均峰面积。6)用微量注射器。7)实验完成后，清洗进样器，并按仪器操作步骤中的有关细节关闭仪器和气源。8)记录及处理实验数据。记录实验条件。测定校正因子：按下式计算出苯为标准物时甲苯、邻二甲苯的相对质量校正因子。表5-1校正因子的测定 测量混合样色谱图上苯、甲苯、邻二甲苯的峰高、半峰宽，计算峰面积A，称量质量m、mi/ms、As/Ai和f(以苯为标准物)等数据，并填入下表。用归一化法计算各组分质量分数wi。表5-2归一化法计算 训练4气相色谱法测定乙醇中微量水分1.训练目的2.仪器与试样(1)仪器1)102-G气相色谱仪(或其他型号)。2)色谱柱(GDX101)。3)60mL分液漏斗(1个)。

9、4)微量进样注射器(10L、50L等)。5)氢气钢瓶。6)记录仪(或色谱数据处理机)。3.训练步骤1)连接电源及相应连线，接通载气(以氢气为载气)，检查气路气密性。2)制备水饱和苯溶液：将一定量AR级的苯置于分液漏斗中，用同体积的蒸馏水振荡洗涤，去掉水溶性物质，如此洗涤次数应不少于5次。3)启动色谱仪，设置实验条件如下：固定相为GDX101(4060目)；不锈钢柱管规格为3mm1m；柱温为100；载气为氢气，流量为40mL/min；检测器为热导池，桥电流为180mA；汽化室温度为200；衰减比为11；记录仪纸速为5mm/min。4)按仪器使用步骤将仪器调试到可进样状态(待基线平直后即可进样)。

10、5)抽洗微量注射器510次，分别按2.0L、3.0L、4.0L、5.0L、6.0L的进样量进样。6)严格控制同一操作条件，取3L乙醇试样进样，出峰后，量取水峰高，同时重复进样两次。7)实验完成后清洗进样器，并按仪器操作步骤中有关细节关闭仪器和气源。4.记录及处理数据1)记录及处理数据。2)测量试样水饱和苯的水峰峰高和苯层温度，并将数据填入表5-3。表5-3测量结果 苯中饱和水溶解度：见下表。表5-3测量结果3)绘制标准工作曲线。4)计算乙醇中水的含量。训练1空心阴极灯的选择与安装1.训练目的1)会进行开机前各项检查。2)能在45min内正确完成空心阴极灯选择、安装和调整工作。2.仪器3.训练步

11、骤1)认真阅读仪器的使用说明书。2)检查仪器各部件连接是否正确。3)将仪器面板上所有开关置关断位置，仪器面板上各调节器均逆时针转到底。4)选择所要使用的空心阴极灯，小心取出，打开灯源室门，将元素灯引脚对准灯电源插座适配插入。5)按下电源按键，接通供电电源。6)降低燃烧器高度至光束下面，拉开燃烧室右壁上的两块挡光板，使光束通过燃烧室。7)将方式选择开关置“调整”位置。8)选择合适的波长、狭缝和负高压(调节增益钮)，使能量表的指针指在正中位置(约2.6V，灯预热后能量可能增大)。9)用波长手调轮调波长使能量表上指示达最大值，如果能量大于2.6V，可调“增益”旋钮，降低光电倍增管负电压，使之回到中间

12、位置。10)光源对光，将元素灯缓慢旋转，使能量表上指示达最大值；分别调节元素灯的“调节螺杆”，“高低调节鼓轮”，“左右位移鼓轮”均使能量表上指示达到最大值，如果能量大于2.6V，可调“增益”旋钮，使指针回到中间位置。11)燃烧器对光，先调节燃烧器转柄，使燃烧器缝隙与光束大致平行。12)训练完毕，逆时针旋转增益钮使能量表指针恢复至零。13)清理实验工作台，填写仪器使用记录。1.训练目的1)正确使用原子吸收光谱仪。2)在1.5h内完成波长、燃助比、燃烧器高度、狭缝宽度等测量条件的调试，并使仪器进入正常工作状态。训练2原子吸收条件的选择(以测定镁为例)2.仪器和试剂1)AA320型原子吸收分光光度计

13、及配套辅助设备、镁空心阴极灯(1个)、100mL烧杯(1个)、100mL容量瓶(3个)、10mL吸量管(1支)。2)镁标准储备液配制：准确称取于800灼烧至恒重的氧化镁(AR)1.6583g，加入1mol/L的盐酸至溶解，定量移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。3.训练步骤1)先完整阅读这一训练的各项要求和步骤。2)配制试验溶液 用吸量管取1.0mg/mL镁标准储备液10.00mL于100mL容量瓶中，用去离子水稀释至标线。此溶液含镁量为0.10mg/mL。准确移取0.10mg/mL镁标准溶液5.00mL于100mL容量瓶中并稀释至标线，此溶液为含0.0050mg/mL的镁标准溶液

14、。用0.0050mg/mL的镁标准溶液配制100mL 0.30g/mL镁标准溶液。3)检查气源辅助设备的安放位置和周围环境。4)选择镁空心阴极灯，并小心安装好。5)调节波长在285.2nm附近，旋转波长手调轮到能量指示最大。6)调节燃烧器位置，将“方式”开关置于吸光度，信号开关置于“连接”按下调0旋钮，使显示为“0.000”。7)打开通风机开关，通风10min。8)点燃空气-乙炔焰，调节空气-乙炔流量比例(乙炔流量为1L/min，空气流量为5.5L/min)，并用去离子水喷雾。9)最佳实验条件的选择。表5-4镁的测量条件 选择分析线，根据对试样分析灵敏度的要求和干扰情况，选择合适的分析线。试液

15、浓度低时，选最灵敏线；试液浓度高时，要选择没有干扰谱线。选择空心阴极灯工作电流，吸喷0.30g/mL镁标准溶液，固定其他实验条件，改变灯电流从2mA开始，每次增加0.5mA，以不同灯电流测定镁标准溶液的吸光度并记录下对应的灯电流和吸光度，将上述测定数值填入表5-5。表5-5灯电流和吸光度 选择燃助比，固定其他实验条件和助燃气流量，改变乙炔流量，喷入镁标准溶液，记录吸光度，将上述测定数值填入表5-6。表5-6燃助比和吸光度 选择燃烧器高度，吸喷镁标准溶液，改变燃烧器高度，记录对应的吸光度，将上述测定数值填入表5-7。表5-7燃烧器高度和吸光度 选择狭缝宽度，在上述最佳燃助比及燃烧器高度条件下，使

16、用不同狭缝宽度测定镁标准溶液的吸光度，将上述测定数值填入表表5-8狭缝宽度和吸光度10)实验结束工作：实验结束后，吸喷去离子水23min，先关乙炔气阀门再关空气阀门。4.数据处理1)绘制吸光度-灯电流曲线，选出最佳灯电流。2)绘制吸光度-燃气流量曲线，选出燃助比。3)绘制吸光度-燃烧器高度曲线，选出燃烧器最佳高度。4)绘制吸光度-狭缝宽度曲线，选出最佳狭缝宽度。仪器工作环境要求室温535，相对湿度85，室内保持清洁，以防止光学零件污染。为了确保安全，使用燃气、助燃气应严格按操作规程进行。如果在实验过程中突然停电，应立即关闭燃气阀门，然后将空气压缩机及主机上所有开关和旋钮都恢复至操作前的状态。操

17、作过程中，若嗅到乙炔气味，则可能是气路管道或接头漏气，应立即仔细检查。每次分析工作后，都应该让火焰继续点燃，并吸喷离子水清洗原子化器。定期检查废液收集容器的液面，及时倒出过多的废液，又要保证足够的水封。为了保证分析结果有良好重现性，应该注意燃烧器缝隙的清洁、光滑。当发现火焰不整齐，中间出现锯齿状分裂时，说明缝隙内已有杂质堵塞，此时应该仔细进行清理。清理方法是待仪器关机、燃烧器冷却以后，取下燃烧器，用洗衣粉溶液刷洗缝隙，然后用水冲洗，清除沉积物。1.训练目的1)掌握AA7000型原子吸收分光光度计的使用方法。2)掌握标准曲线法测定水样中微量铜的实验技术。训练3原子吸收光谱仪的使用维护及水中微量铜

18、的测定2.仪器与试剂(1)仪器AA7000型原子吸收光谱仪(配有空气压缩机、乙炔钢瓶等)，铜空心阴极灯。(2)试剂Cu2+标准溶液：100g/mL。3.训练步骤1)正确地连接好仪器的气路、电源线，以及仪器与工作站之间的信号线。2)装上元素灯，打开主机开关，按顺时针旋转电位器使灯电流达到工作电流(根据元素灯而定)，电位器长针转一圈短针转一格表示2mA。3)选择好所需要的狭缝(根据元素而定)。4)选择好波长，用快速或慢速扫描档找准所测元素的特征波长，而后按下述“6)”所叙述的方法手动细微调节波长。5)启动与仪器相配套的“工作站”，使之进入正常工作状态。6)调节波长，在调节波长时，首先调高压至200

19、300V，然后在元素波长附近转动“波长微调”，寻找光谱峰值，同时观察“工作站”屏幕上的“能量条”(或能量电平数值)，直至能量最大找准峰值为止。7)调节灯室中“工作方式转换”旋钮，使之指向所需要的工作方式。8)对仪器预热30min。9)在点火前，用对光角板调节狭缝与光轴平行。10)起动空气压缩机，经过一段时间后，空气的压力、流量才能稳定。11)点火时，先打开乙炔钢瓶的总阀门，再按下气路操作面板上的“燃气控制键”，用点火枪点火(这步操作应尽快)，然后调节好乙炔的压力，压力一般在0.06MPa(0.6kgf/cm2)，乙炔流量是根据分析需要而定(一般为1.6L/min左右)。12)待火焰稳定一段时间

20、后，喷入空白溶液，调节高压，使“工作站”屏幕上所显示的“吸光值”为0或接近0。13)喷入标准溶液，微调撞击球，以获得最佳灵敏度。14)进行分析。15)仪器工作环境条件 温度为535。相对湿度85。远离振荡区，无强电磁场干扰和腐蚀性气体。电源要求有稳压器，电压为220V10，频率为(501)Hz，功率为500W，有通风排气装置。室内要保持清洁，最好配有吸尘器。16)仪器的维护 每次分析工作后都应让火焰继续点燃，吸收纯水13min清洗原子化器，若喷过高浓度样品，清洗时间可适当加长。定期检查废液收集容器的液面，及时倒出过多的废液，又要保证足够的水封。燃烧头狭缝内表面保持光洁对仪器的分析重复性具有重要

21、意义，当发现火焰不整齐，中间出现锯齿状分裂时就说明狭缝内面已有杂质堵塞，应仔细进行清理。待仪器关机，等燃烧头冷却以后，取下燃烧头，用洗衣粉溶液冲洗狭缝，并用0.20.4mm厚的不锈钢板(注意不要使用Cu、Al板!)在狭缝内捅、擦，然后再用水冲以清除沉积物。若还不能清洗好，则应将紧固狭缝板用的6个螺钉拧开，取下缝板，甚至可将拼接两个缝板用的两个螺钉拧下，仔细修光工作表面，然后复原。一定要保持两个狭缝板紧密地靠到燃烧头座体上，并拧紧有关螺钉。在日常使用中，应尽量保持仪器环境之清洁，防止污染光学零件。使用日久，光学零件镀膜灰尘过多使光能过低时，应由专门技术人员对镜片作细致的清洗。一般用脱脂棉蘸上足够

22、的高纯酒精轻轻擦拭即可。这项工作应小心进行。在一般情况下，除非万不得已，不要清洗反射镜。单色器，除非发生损坏或重大问题，不可打开。定期检查气路系统的密封性，以保证安全。17)测定 选择仪器工作条件G07BG1 标准曲线绘制及试液测定：准确移取Cu2+标准溶液0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL分别于7个50mL容量瓶中，另移取含Cu2+水样10.00mL(或视含Cu2+量而定)于另一个50mL容量瓶中，将上述标准溶液和试液用体积分数为2%的硝酸稀释至刻度。1.训练目的1)巩固AA7000型原子吸收分光光度计的使用方法。2)掌握标准加入法测定

23、水样中微量铜的实验技术。训练4原子吸收标准加入法测定水中微量铜2.仪器与试剂1)AA7000型原子吸收光谱仪(配有空气压缩机、乙炔钢瓶等)；铜空心阴极灯。2)Cu2+标准溶液：100g/mL。3.训练步骤1)仪器工作条件2)按仪器操作规程开启仪器，并调节最佳实验条件。3)配制标准加入法溶液：按表5-9中所给数据移取4个50mL容量瓶中，以体积分数为2%的稀硝酸稀释至刻度。表5-9A-m数据记录4)在实验条件下依次测定上述溶液的吸光度，记录相应的吸光度值，然后在方格坐标纸上绘制A-m曲线，将直线外推求出试液中的Cu2+含量(以g/mL表示)。1.训练目的1)进一步掌握原子吸收分光光度计的使用及维

24、护方法。2)掌握原子吸收法测锌的实验条件选择方法。训练5原子吸收法测定锌实验条件的选择2.仪器与试剂1)AA7000型原子吸收分光光度计；锌元素空心阴极灯；50mL容量瓶10只；5mL移液管1只。2)100g/mL Zn2+标准溶液。3.训练步骤(1)分析线波长的选择取100g/mL锌标准溶液5.0mL加到50mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，此溶液作条件选择用。(2)燃气、助燃气流量比选择用乙炔-空气火焰原子化测锌，测定时先调好空气的压力和流量，使雾化效率最高(溶液的提升量与废液排出量之比最大)。(3)灯电流的选择固定其他条件，从0.5mA灯电流开始，每次增加0.5mA，以不同的灯电

25、流测定Zn2+标准液的吸光度。(4)燃烧器高度的选择用锌标准溶液喷雾，缓慢上下移动燃烧器高度，以调节火焰高度，测定不同燃烧器高度下的吸光度值，绘制吸光度燃烧器高度曲线，从中找出灵敏度高，稳定性又较好的高度位置。(5)狭缝宽度的选择在上述最佳乙炔和空气流量比及燃烧器高度条件下，使用不同狭缝宽度测定标准锌溶液吸光度，绘制吸光度狭缝宽度曲线，以测得最大吸光度时的狭缝宽度为选定值。4.数据处理(1)分析线根据对试样分析灵敏度的要求和干扰情况，选择合适的分析线。表5-10A数据记录(2)空心阴极灯工作电流选择吸喷0.30g/mL锌标准溶液，固定其他实验条件，改变灯电流从2mA开始，每次增加0.5mA，以

26、不同灯电流测定锌标准溶液的吸光度并记录下对应的灯电流和吸光度。表5-11Ai数据记录(3)选择固定其他实验条件和助燃气流量改变乙炔流量，喷入锌标准溶液，记录吸光度。表5-12A燃助比数据记录(4)燃烧器高度选择吸喷锌标准溶液，改变燃烧器高度，记录对应的吸光度。表5-13Ah数据记录(5)狭缝宽度选择在上述最佳燃助比及燃烧器高度条件下，使用不同狭缝宽度测定锌标准溶液的吸光度，并记录之。表5-14As数据记录5.实验结束工作2.仪器与试剂1)仪器：气相色谱仪、微量进样器。2)试剂 标准样品(苯胺，其色谱法主体含量(体积分数)不得低于99.9%)。氢气和氮气(其纯度体积分数不低于99.8%，使用前需

27、用脱水装置、硅胶、分子筛或活性炭等进行净化处理)。空气(应无腐蚀性杂质。使用前需进行脱脂、脱水处理)。1.训练目的 训练1气相色谱法测定苯胺的含量3.训练步骤(1)确定实验条件1)检测器：热导池检测器。2)载气及流量：氢气，40mL/min。3)柱长(不锈钢柱):3m。4)固定相:质量分数为10%SE52(甲基苯基硅油,含苯基质量分数为5%)涂于101白色担体(250150m，6080目)，于190老化4h以上。5)柱温度：140。6)汽化室温度：200。7)检测器温度：160。8)进样量：24L。9)色谱柱有效板高:Heff3.6mm。10)不对称因子：f1.1。11)难分离物质对的分离度：

28、R5.4(苯胺和氯代苯)。12)组分相对主体的相对保留值:r硝基苯,苯胺=1.74,r氯代苯,苯胺=0.48。(2)制备色谱柱1)固定液涂渍法：将固定液溶于溶剂中，使其成为均匀相溶液，将载体浸泡在溶液中(必要时加热回流)，轻轻搅拌或摇匀。2)色谱柱填充法：将预处理过的柱一端用玻璃纤维和铜丝网塞紧，接真空泵减压抽空；另一端加入固定相，同时用按摩器振动，使载体均匀紧密装入色谱柱内。3)色谱柱老化法：老化色谱柱须在氮气气流中缓缓升温，温度升至低于固定液最高使用温度后，保持4h以上(温度切不可过高，以防流失)。(3)进样1)将清洁干净的注射器或其他进样装置，用样品抽洗三次后，抽取规定量样品，迅速插入汽

29、化室，将样品一次推入，然后迅速取出进样器。2)进样量须控制在具有线性响应范围内，各杂质峰和内标物峰在该进样量时应记录清楚。3)对试验数据进行处理，要求精密度和准确度达到相关要求。精密度：同一样品测定不少于12次，取置信度95%，进行数据分析及取舍，计算标准偏差。准确度：准确度以回收率表示，回收率应在80%120%范围内。4.数据处理1)色谱图中所显示的色谱峰不能有平头峰和畸变峰。2)进样量须在检测器的线性范围内所有组分在试验条件下应全部流出。5.注意事项6.安全事项 装置仪器电源必须良好接地。采用氢气作载气或燃烧气时管道应无渗漏，仪器操作场所不能有明火。色谱柱出口的气体须排放至室外或通风处。使

30、用高压钢瓶时，按气瓶安全监察规程操作。训练2气相色谱法测定农药敌敌畏的含量1.训练目的2.仪器与试剂(1)仪器1)气相色谱仪(具有氢火焰离子化检测器或热导池检测器)。2)微量进样器(10L)。3)旋转蒸发器。(2)试剂1)三氯甲烷。2)十五烷：内标物(没有干扰色谱分析的杂质)。3)固定液：液硅酮(DC550)。4)载体：101白色担体(180250m，6080目)，王水处理。5)敌敌畏标准样品：已知含量的质量分数为98.0%。6)内标溶液：准确称取约10g十五烷，置于50mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度摇匀(供氢火焰离子化检测器使用)。3.训练步骤(1)确定实验条件1)色谱柱：2cm3

31、mm，硼硅玻璃(或不锈钢柱管)，柱内填充物为质量分数为5%DC550，上海试剂厂101(180250m，王水处理)。2)温度：柱箱为174；汽化室为200；检测器为250。3)气体流速：载气(氮气N2)约为37mL/min，氢气约为32mL/min，空气约为300400mL/min。4)放大与衰减：调节放大与衰减使敌敌畏和十五烷的色谱峰高为记录仪满量程的60%80%。5)保留时间：敌敌畏约2.2min，十五烷约3.8min。(2)制备色谱柱1)固定液的涂渍：准确称取2g DC550，置于25mL标准口的圆底烧瓶中，加入足够量的三氯甲烷，使DC550全部溶解后，按固定液的配比，加入确定量(约20

32、g)的载体，并且正好被固定液溶液所浸没。2)色谱柱的填充：将洗净、烘干的玻璃柱(或不锈钢柱)的入口端接一小漏斗，出口端塞入适量的玻璃棉(经硅烷化处理)并裹以纱布后，通过橡皮管与真空泵相连。3)色谱柱的“老化”：将色谱柱的入口端与气相色谱仪的汽化室连接好，出口端暂不接检测器，以大约15mL/min的载气(氮气)流速，分阶段升温至220，并在此温度下至少老化24h，降温后将柱出口与检测器连接好。(3)标样溶液和试样溶液的制备1)标样溶液：准确称取0.15g(精确至0.0002g)敌敌畏标准样品，置于一个10mL的具塞玻璃瓶中，用移液管准确加入2mL内标溶液，小心混合均匀。2)试样溶液：准确称取约含

33、0.15g(精确至0.0002g)敌敌畏的试样，置于另一个10mL的具塞玻璃瓶中，用同一支移液管准确加入2mL内标溶液小心混合均匀。(4)进样分析1)标样溶液。2)试样溶液。3)试样溶液。4)标样溶液。Z19.eps 训练3气相色谱法测定聚氨酯涂料中的游离TDI单体1.训练目的：2.仪器与试样(1)仪器1)气相色谱仪(配有氢火焰离子化检测器)。2)微量进样器(10L)。(2)试剂及材料1)乙酸乙酯：分析纯，经5分子筛脱水、脱醇，水的质量分数0.03%，醇的质量分数0.02%。2)甲苯二异氰酸酯(TDI)：分析纯(80/20)。3)1，2，4-三氯代苯(TCB)：分析纯(也可以使用色谱纯十四烷)

34、。4)载气：氮气(体积分数)99.8%。5)燃气：氢气(体积分数)99.8%。3.训练步骤(1)确定实验条件1)柱温：150。2)汽化温度：150。3)载气流速：氮气50mL/min。4)氢气流速：90mL/min。5)空气流速：500mL/min。6)进样量：1L。(2)固定相配制准确称取1g固定液甲基乙烯基硅氧烷树脂(UCW982)溶解于50mL二氯甲烷中，将此溶液放在蒸发皿中，缓慢搅拌，待固定液完全溶解后，将9g载体倒入，在通风柜中用红外灯加热至50左右，直至溶剂挥发至干，并且能自由流动，干燥30min，过筛后备用。(3)色谱柱填充与老化将洗净烘干的色谱柱一端用玻璃棉堵好，接在真空泵上，

35、另一端接上漏斗，缓慢加入配制好的固定相，并轻轻敲打色谱柱至固定相不再进入为止，塞上玻璃棉，将色谱柱接到色谱仪上(不接检测器)通载气进行不同温度的分步老化。(4)试剂的脱水将250g 5分子筛放在500罐式炉中灼烧2h,待炉温降至100以下,取出放入装有无水硅胶的干燥器中冷却后，倒入刚启封的500mL乙酸乙酯中，摇匀，静置24h，然后用气相色谱法测定其含水量、含醇量。(5)定量方法1)校正因子测定 配制A溶液：称取1g(准确至0.1mg)1，2，4-三氯代苯，放入干燥的容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至100mL。配制B溶液：称取0.25g(准确至0.1mg)甲苯二异氰酸酯，放入干燥的容量瓶中，加入10

36、mL A溶液，将样品充分摇匀，密封，静止20min(该溶液保存期1天)。2)样品配制 样品中含有质量分数为0.1%1%未反应的甲苯二异氰酸酯时，称取5g试样(准确至0.1mg)放入25mL的干燥容量瓶中，用移液管取1mL A溶液和乙酸乙酯移入容量瓶中，密封后充分混合均匀，待测。样品中含有质量分数为1%10%未反应的甲苯二异氰酸酯时，称取5g试样(准确至0.1mg)放入25mL的干燥容量瓶中，用移液管取10mL A溶液，密封后充分混匀(此时不需加入乙酸乙酯)，待测。(6)样品分析在注入上述配制好的样品之前，按色谱条件待仪器稳定后，首先用进样器注入约1L纯TDI，使色谱柱很快达到饱和。表5-15各

37、组分出峰顺序 训练4气相色谱法测定焦化产品中邻甲酚成分1.训练目的2.仪器与试剂(1)仪器1)气相色谱仪(配有氢火焰离子化检测器)。2)微量进样器(10L)。(2)试剂1)色谱固定液:阿匹松L。2)色谱固定液：聚乙二醇20000。3)抗坏血酸：分析纯。4)6201红色载体：酸洗，4060目。5)丙酮：分析纯。6)苯：分析纯。7)邻甲酚：无苯酚、间对甲酚和2，6-二甲酚等杂质，或杂质含量已知。8)苯酚：含量(质量分数)不小于99%。9)间甲酚：含量(质量分数)不小于99%。10)对甲酚：含量(质量分数)不小于99%。11)二甲酚：含量(质量分数)不小于99%。3.训练步骤(1)确定实验条件1)固

38、定液：体积分数为0.13%聚乙二醇20000+体积分数为0.5%抗坏血酸+体积分数为13%阿匹松L。2)载体：6201红色载体，酸洗，4060目。3)色谱柱：长3m，内径4mm。4)柱温：130。5)检测器温度：150。6)汽化温度：270。7)载气：氢气。8)柱前压：0.08MPa(0.8kg/cm2)。9)检测器：氢火焰离子化检测器。10)进样量：12 L。11)组分：苯酚，相对保留值为0.67；邻甲酚，相对保留值为1.00；间对甲酚，相对保留值为1.24；二甲酚，相对保留值为1.54。(2)柱填料的制备称取聚乙二醇20000 0.0200g和抗坏血酸0.0750g，置于250mL烧杯中，

39、加入与15g载体等体积的丙酮，在搅拌下使固定液完全溶解(溶解速度较慢，可在水浴上适当加热，若溶剂挥发，应补充)。(3)色谱柱的填充与老化在振动下将制备好的填料紧密装入已洗净干燥的柱管中，两端用玻璃棉封住，填充好的色谱柱安装于色谱仪中，通小流量的载气，在160下老化约4h，使基线稳定。(4)标样的配制准确称取5份各为10g左右的邻甲酚试剂，再分别准确称入不同量的苯酚、间对甲酚(间甲酚和对甲酚按21质量比混合)和2，6-二甲酚，使各杂质组分含量(质量分数)在0.2%2%之间变化，将标样充分混匀后备用。(5)操作条件的调节1)间对甲酚和邻甲酚的相对分离度R值，必须满足如下要求：2)进样量和仪器的灵敏

40、度应控制在苯酚、间对甲酚和1，6-二甲酚峰高的线性响应范围内，含量质量分数为1%的间对甲酚峰高应不低于20 mm。(6)标准曲线的绘制将标准试样置于约50水浴中使其完全溶化，摇匀。(7)分析方法调节仪器的操作条件与作标准曲线时相同，使各杂质组分的保留时间也与作标准曲线时相同。(8)分析结果计算 训练1用原子吸收法测定化妆品中的铅含量1.训练目的2.仪器与试样(1)仪器1)原子吸收分光光度计及其配件。2)离心机。3)硬质玻璃消解管或小型定氮消解瓶。4)比色管：10mL及25mL。5)分液漏斗：100mL。6)瓷坩埚：50mL。7)箱形电炉。(2)试剂2.仪器与试样1)去离子水或同等纯度的水；将一

41、次蒸馏水经离子交换净水器净水，储存于全玻璃瓶或聚乙烯瓶中(所有试剂配制及分析步骤中所用的水均为此水)。2)硝酸(密度1.42g/mL)：优级纯；硝酸溶液(1+1)。3)高氯酸(质量分数为7072)：优级纯。4)过氧化氢(质量分数为30)：优级纯。5)混合酸：硝酸和高氯酸按(3+1)混合。6)铅标准溶液：称取纯度质量分数为99.99的金属铅1.000g，加入20mL的1+1硝酸溶液，加热使其溶解，转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。7)MIBK(甲基异丁基酮)：分析纯。8)盐酸(7mol/L)：取30mL盐酸(密度1.19g/mL)，加水至50mL。9)BTB(麝香草酚蓝)(质量分数为0

42、.1)：称取100mgBTB，溶于50mL 95乙醇溶液，加水至100mL。10)柠檬酸铵(质量分数为25)。11)氨水(1+1)：优级纯。12)硫酸铵(质量分数为40)。13)DDTC(二乙氨基二硫代甲酸钠)(质量分数为2)。14)APDC(吡啶烷二硫代甲酸铵)(质量分数为2)。15)柠檬酸(质量分数为20)。3.训练步骤(1)采集样品1)受检的化妆品应按随机抽样原则抽取并应满足检验所需的样品量(不得少于六个最小包装单位)，以确保采集的样品具有代表性。2)供检样品应严格保持原有的包装状态，容器不得破损。(2)样品预处理1)湿式消解法：称取约1.002.00g试样置于消化管中。2)干湿消解法：

43、称取约1.002.00g试样，置于瓷坩埚中，在小火上缓缓加热直至炭化。3)浸提法(本方法不适用于含蜡质样品)：称取约1.008g试样，置于比色管中，同时做试剂空白。4)萃取处理 样品如含有大量铁离子，将标准、空白和样品溶液转移至蒸发皿中，在水浴上蒸发至干。加入10mL 7mol/L盐酸溶解残渣，用等量的MIBK萃取二次，再用5mL 7mol/L 盐酸洗MIBK层，合并盐酸溶液，必要时赶酸，定容。样品含有大量铋等离子干扰，将标准、空白或样品溶液转移至100mL分液漏斗中，加2mL柠檬酸铵、1滴BTB指示剂，用氨水调溶液为绿色，加2mL硫酸铵，加水到30mL，加2mLDDTC，混匀。放置数分钟，加

44、10mLMIBK，振摇3 min，静置分层，取MIBK层进行测定。样品含有大量铝、钙等离子，将标准试剂、空白和样品溶液转移至100mL分液漏斗。加2mL柠檬酸，用1+1氨水调pH至3.0，加水至30mL，加2mL 2APDC，混合，放置3min，静置片刻，加入10mL MIBK振摇萃取3min，将有机相转移至离心管中，于3000rmin的离心机中离心5min，取MIBK层溶液进行测定。(3)测定移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL铅标准溶液，分别置于数支10mL比色管中，加水至刻度，按仪器规定的程序，分别测定标准、空白和样品溶液。(4)分析结果计算1

45、.锌的测定(1)仪器与试剂1)仪器 常用实验室仪器、设备。原子吸收分光光度计：附有空气-乙炔燃烧器及锌空心阴极灯。振荡器：3540r/min上下旋转式振荡器，或其他相同效果的水平往复式振荡器。2)试剂 盐酸。1+1盐酸溶液。硫酸。释放剂溶液：称取60.9g氯化锶(SrCl2H2O)，溶解于300mL水和420mL盐酸中，用水稀释到1000mL。0.1mg ZnmL锌标准溶液配制：称取0.1250g基准氧化锌(ZnO，试剂)，精确至0.0001g，溶于100mL水及1mL硫酸中，转移至1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，储于聚乙烯瓶中，1mL此溶液含0.1mg锌。(2)训练步骤1)试样溶液制

46、备：称取试样15g(预计试样中锌含量均不大于200mg)，精确至0.001g，于500mL容量瓶中，加水约350mL，在振荡器上充分振荡30min，加水至刻度，摇匀，干过滤，弃去最初几毫升滤液后，保留滤液，用作锌的测定。2)空白溶液制备：空白试验溶液除不加试样外，用相同试剂溶液，按上面规定的步骤进行。3)标准溶液系列配制及标准曲线绘制：准确吸取锌标准溶液0mL，1.00mL，2.00mL，4.00mL，6.00mL，8.00mL，10.00mL分别置于7个100mL容量瓶中，每个容量瓶中的锌的质量分别为0g，100g，200g，400g，600g，800g，1000g，分别加入2mL盐酸和10

47、mL释放剂溶液，用水稀释至刻度，混匀。4)试样溶液的测定：吸取试样溶液1.0010.00mL于100mL容量瓶中，加入2mL盐酸及10mL释放剂溶液，加水定容，在原子吸收分光光度计上以零标准溶液为参比，于波长213.9nm处测定试样溶液中锌的吸光度。5)分析结果计算：锌(Zn)的质量分数w，按下式计算：表5-16原子吸收法测定锌的允许误差2.锰的测定(1)仪器与试剂1)仪器：同前。2)试剂：100g MnmL锰标准溶液配制:称取0.3080g硫酸锰(MnSO4H2O，高纯试剂)，精确至0.0001g，用少量水溶解后，转移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液1mL含100g锰。(2)训

48、练步骤1)试样溶液制备：称取试样15g(预计试样中锰含量均不大于200mg)，精确至0.001g，于500mL容量瓶中，加水约350mL，在振荡器上充分振荡30min，加水至刻度，摇匀，干过滤，弃去最初几毫升滤液后，保留滤液，用作锰的测定。2)空白溶液制备：空白试验溶液除不加试样外，用相同试剂溶液，按试样溶液制备规定的步骤进行。3)标准溶液系列配制及标准曲线绘制：标准溶液系列配制同锌的测定，于波长279.5nm处测量标准系列溶液锰的吸光度。4)试样溶液的测定：吸取试样溶液1.0010.00mL于100mL容量瓶中，加入2mL盐酸溶液及10mL释放剂溶液，用水定容，在原子吸收分光光度计上以零标准

49、溶液为参比，于波长279.5nm处测定试样溶液中锰的吸光度。5)分析结果计算：锰(Mn)的质量分数w，按下式计算：表5-17原子吸收法测定锰的允许误差3.铁的测定(1)仪器与试剂1)仪器：同前。2)试剂100gmL铁标准溶液配制：准确称取0.863g硫酸铁铵，精确至0.0001g，溶于20mL水中，加入10mL硫酸，定量转移到1000mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀，储存于塑料瓶中。(2)训练步骤1)试样溶液制备：称取试样15g(预计试样中铁含量均不大于200mg)，精确至0.001g，于500mL容量瓶中，加水约350mL，在振荡器上充分振荡30min，加水至刻度，摇匀，干过滤，弃去最初几毫

50、升滤液后，保留滤液，用作铁的测定。2)空白溶液制备：空白试验溶液除不加试样外，用相同试剂溶液，按上述步骤进行。3)标准溶液系列配制及标准曲线绘制：标准溶液系列配制同锌的测定，于波长248.3nm处测量标准系列溶液铁的吸光度。4)试样溶液的测定：吸取试样溶液1.0010.00 mL于100mL容量瓶中，加入2mL盐酸溶液及10mL释放剂溶液，用水定容，在原子吸收分光光度计上以零标准溶液为参比，于波长248.3nm处测定试样溶液中铁的吸光度。5)分析结果计算：铁(Fe)的质量分数w，按下式计算：表5-18原子吸收法测定铁的允许误差4.铜的测定(1)仪器与试剂1)仪器：同前。2)试剂 硫酸溶液：0.