化学检验工(高级)第四章课件.ppt
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- 化学 检验 高级 第四 课件
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1、 通过本章的学习,使分析工掌握仪器分析对水的要求;熟悉分析用水的分级及分析用水的制备方法。掌握仪器分析用标准溶液的制备方法。掌握气相色谱柱的制备方法、能正确选择毛细管色谱柱、原子吸收分光光度计的空心阴极灯、高效液相分析柱。熟悉设计检验记录表的一般知识。了解分析仪器中计算机的应用知识。1.分析实验室用水的级别表4-1分析实验室用水的技术要求1)由于在一级水、二级水的纯度下,难以测定其真实的pH值,因此对一级水、二级水的pH值范围不做规定。2)一级水、二级水的电导率须用新制备的水“在线”测定。3)由于在一级水的纯度下,难于测定可氧化物质和蒸发残渣,对其限量不做规定。1)高效液相色谱对水的要求比较严
2、格,为了减少空白值,必须使用国家标准规定的一级水。2)原子光谱分析需要用多次蒸馏或离子交换等方法制取的符合国家标准规定用于无机痕量分析等试验的二级水。3)库仑滴定要求使用特殊要求的不含氧气的水。4)电位滴定测定弱酸时则需用无二氧化碳的水。2.仪器分析对水的要求5)对于一些特殊的样品分析应使用特殊要求的水,如测定痕(微)量铅应使用无铅水,测定痕(微)量砷使用无砷水;另外还有无氯水、无氨水、无醛水、无酚水、不含有机物的蒸馏水等。6)无特殊要求即可使用蒸馏或离子交换等方法制取的三级水。(1)蒸馏法制备化验用水蒸馏水是利用水与水中杂质的沸点不同,用蒸馏法制得的纯水。1)二氧化碳及某些低沸点易挥发物,随
3、水蒸气带入蒸馏水中。3.化验用水的制备2)冷凝管、蒸馏器、容器的材料成分微量地带入蒸馏水中。(2)离子交换法制备化验用水用离子交换法制得化验用水,常称去离子水或离子交换水。(3)电渗析法制纯水在电渗析器的阳板和阴板之间交替平行放置若干张阴离子交换膜和阳离子交换膜,膜间保持一定间距形成隔室,在通直流电后水中离子作定向迁移,阳离子移向负极,阴离子移向正极,阳离子只能透过阳离子交换膜,阴离子只能透过阴离子交换膜。(4)超纯水制备装置在仪器分析中,如原子光谱和高效液相色谱,为了减少空白值,需要超纯水。(5)特殊要求的化验用水的制备1)无氯水。2)无氨水。3)无二氧化碳水。4)无氧水。5)无砷水。6)无
4、铅(无重金属)水。7)无酚水。8)不含有机物的蒸馏水。(1)柱管的选择色谱柱形、柱内径、柱长度都会影响柱的分离效果,一般直形管效果优于U型、螺旋型,但后者体积小,为一般仪器常用。(2)柱管的试漏和清洗在选定色谱柱后,需要对柱子进行试漏和清洗,试漏方法是将柱子出口堵住,将柱子全部浸入水中,另一端通入气体,在高于使用时操作压力下,不应有气泡冒出,否则应更换柱子。(1)固定液用量的选择固定液的用量要视载体的性质及其他情况而定。1.色谱柱柱管的选择与清洗2.固定液的涂渍(2)固定液的涂渍3.色谱柱的装填4.色谱柱的老化(1)填充型1)填充毛细管柱。2)微型填充柱。(2)开管型1)按制备方法分 涂壁开管
5、柱(WCOT)多孔层开管柱(PLOT)键合型开管柱。交联型开管柱。2)按柱材分1.毛细管柱的分类 金属、塑料开管柱(现已很少应用)。玻璃开管柱。石英(FSOT)开管柱。(1)填充毛细管柱一般柱内径1.0mm。(2)微型填充柱也称细直径填充柱。(3)涂壁开管柱(WCOT)涂壁开管柱一般都先经过内壁的化学处理,以增加表面浸润性和减少活性,然后再涂渍固定液。2.常用的毛细管柱的特点及适用性(4)多孔层开管柱(PLOT)在管壁上涂有一层多孔性物质,如硅藻土、二氧化硅等惰性物质,可以先沉渍在管壁上,然后再涂渍各种固定液;也可以将这些载体和固定液混合一次涂在管壁上,制成分配型的载体涂层开管柱。(5)键合型
6、开管柱将固定液用化学键合的方法与玻璃表面的硅羟基反应,键合到毛细管内壁上,从而大大提高柱子的热稳定性和固定液的使用上限温度。(6)交联型开管柱被涂渍在柱壁上的固定液在自由基引发或高能辐射诱导下,产生原位分子间共价连接交联,使固定液固化。(7)石英开管柱用高纯度熔融氧化硅或天然石英为柱材制成的毛细管柱。(1)固定相选择固定相的方法可参照填充柱。(2)柱内径与固定相膜厚度内径0.25mm、膜厚0.25m的柱是常规柱,兼顾了柱效和样品容量。(3)柱长WCOT柱一般有12m、25m、50m 3种,所需柱长取决于样品复杂性及成分的性质。(4)柱的老化、维护与储存与填充柱一样,新柱需要老化,以除去残留溶剂
7、及低分子量聚合物。3.毛细管柱(WCOT)的选用(1)空心阴极灯安装先打开灯源室门,将所要用的元素灯引脚对准灯电源插座适配插入;轻轻提起扭簧,将灯插入灯架中,灯阴极处于槽口处即可。(2)空心阴极灯的位置调整灯装好后,应将灯电源打开,将灯电流和灯负高压(增益钮)调到分析时所需要数值,然后调节灯的位置使其能量最大。(3)使用空心阴极灯的注意事项1)空心阴极灯在使用前应经过一段时间预热,使灯的发光强度达到稳定。2)灯在点燃后要从灯的阴极辉光的颜色判断灯的工作是否正常。3)元素灯长期不用,应定期(每月或每隔二、三个月)点燃处理。4)使用元素灯时应轻拿轻放,低熔点的灯用完后,要等冷却后才能移动。(1)高
8、效液相色谱柱的类型色谱柱是高效液相色谱最重要的部件,它要耐高压及流动相和样品的腐蚀,所以一般都用不锈钢制作。1)小于2mm的称为细管径柱或微管径柱;2)25mm是常规HPLC色谱柱;3)大于5mm的称为半制备柱或制备柱。(2)高效液相色谱柱的选择稳定的、高性能的色谱柱是建立耐用、重现方法的根本。1)当柱的内径减半时,样品组分的检测器信号增加3倍;1.高效液相色谱柱的类型及选择2)溶剂消耗是标准柱的1/4,这可以相当大地节省溶剂和处理废液的费用;3)因为溶剂消耗较低,可以使用非传统或高纯度溶剂;4)填充密度更具均匀性;5)好的柱渗透性允许较小粒度填料,而不会超过HPLC中惯用的压力;6)摩擦热散
9、逸好,所以柱径向的温度梯度小;7)多根短柱能够连在一起来增加总柱长而不损失柱效。2.色谱柱的填充法(1)干法填充是把所需要的填料以少量、等量多次倒入柱内,并以适当的力和频率垂直轻叩柱子,这样可以使柱床紧密、均匀。(2)湿法填充一般是把填料和一种所谓的匀浆溶剂按一定比例,如质量分数为1015混合。1)色谱柱需用标准试验混合物,在标准试验色谱条件下进行检验,此数据将作为检定柱子性能变化的参数依据。2)色谱柱在任何情况下都不能碰撞、弯曲或强烈震动。3.使用色谱柱的注意事项3)当柱子和色谱仪连结时,配件(阀件、管路)一定要清洗干净,否则易出现无名峰。4)配制两种或两种以上洗脱液时,一定要先脱气,再使用
10、,以免产生气泡,影响分析工作的正常进行。5)柱子与进样阀、检测器连接时,不要用力过大,以免压紧螺丝时折断。6)高粘度的溶剂(如乙醇、异丙醇等)会增加柱压降,使样品谱带扩宽,影响柱效。(1)专用计算机它是为扩大与提高分析仪器的功能与性能而专门设计的,它的辅件配置与软件也是根据分析仪器性能与用途的需要而确定的。(2)通用计算机分析仪器可直接把通用计算机与分析仪器连接,通过软件的开发应用,使分析仪器计算机化。2.计算机技术在分析仪器中的作用1.分析仪器用计算机的分类(1)计算机提高了分析仪器数据处理能力分析仪器中一些基本数据的处理,如信号的平均、微分、换算、线性化、比较求差以及多次测量误差计算,平均
11、值、均方误差、相对误差、多重线性的回归、相关系数等计算。(2)计算机提高了分析仪器自动化程度配有计算机的分析仪器提供了自动化的基本条件:如仪器可以很好地完成数据测量、收集、计算、处理、显示;可进行分析条件的设定、实验参数的最优化、分析过程的控制;异常状态的警报安全系统,如对缺水、泄漏、超温等给出警报;自动进样与控制;动态的显示、储存、打印等。(3)计算机大大发展了分析仪器数字图像处理功能常见的计算机化的分析仪器,均具有CRT显示屏,显示数据、直线、曲线、谱图、列表等,同时可用打印机打印出来。(4)计算机使分析仪器趋于智能化计算机与分析仪器的结合,可以达到数码化、自动化、最优化。(1)原子吸收分
12、光光度计专用计算机的功能原子吸收分光光度计专用微机的主要功能是接收仪器输出的检测信号,并向仪器发出控制信号,然后处理所接收的检测信号和控制信号;最后输出处理结果。(2)原子吸收分光光度计的微机控制1)控制内容:计算机对分析仪器的控制目的是实现分析操作自动化。制样:目前主要以手工操作为主,人工配制。2.微机在原子吸收分光光度计中的应用1.微机在电化学分析仪器中的应用 选光源:选光源时,首先将各元素编号,然后将与被测元素相对应的空芯阴极灯一个个同时安装在多个灯座架上,每个灯的位置又赋予一个与此相对应的相同元素的相同编号。计算机可以根据编码,自动选择与被测元素相对应的空芯阴极灯的最佳灯电流。选波长:
13、计算机通过快速扫描,首先将被测元素的特征波长置于狭缝位置,然后再在此位置附近进行往返慢速扫描,寻找被测元素特征浓度的峰值位置。狭缝选择:计算机通过快速和慢速扫描,一方面得到被测元素特征波长峰值位置,另一方面,也得到了该谱线的宽度。计算机可以根据被测谱线的宽度,自动选择和调节狭缝宽度。进样装置的控制:全自动进样器主要是将自动进样装置和自动换样装置分别进行控制,然后将二者匹配起来。全自动进样可自动按选定进样量、进样次数,依次按样品号顺序进样,目前主要仅可与石墨炉原子化器配合使用。在应用石墨炉时,通常由一个专用计算机担任石墨炉原子化系统的程序控制,它包括取样干燥灰化原子化清洗通知读数等操作步骤。2)
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