化学检验工初级第4章课件.ppt
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- 化学 检验 初级 课件
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1、 了解化工产品的概念、特点及分类;了解产品的检验操作程序及检验结果的计算;能正确识别、使用玻璃仪器和玻璃量器,掌握实验室中一些简单的操作技能;了解实验室用水的基本知识;掌握化学试剂的分类、包装及溶液的制备;能使用实验室中常用的辅助设备和专用仪器设备。1.化工产品的概念 化工企业使化工原料经单元反应或单元过程操作而制得的可作为生产资料和生活资料的成品,称为化工产品。2.化工产品的分类 根据GB/T7635.12002全国主要产品分类与代码可运输产品,化工产品可划分为九大类:1)航空洗涤汽油 4)无机精细化工产品类 7)有机精细化工产品类2)航空煤油 5)石油炼制品类 8)食品类3)柴油 6)是有
2、化工产品类 9)油脂类3.化工产品的特点1)化工产品种类多、性能差异大、更新换代快。2)化工产品往往具有不稳定性,易分解、挥发、发生副反应。3)化工产品多数有毒、易燃、易爆。化工产品的分析检验一般包括定性分析、定量分析以及物理常数的测定等内容,其基本程序包括样品的采集、样品的制备、样品的分解、干扰的消除和样品中待测组分含量的测定。1.检验结果的表示方法 1)以待测组分的化学形式表示法。2)以待测组分含量的表示法。2.检验结果计算的注意事项 1)一定要弄清测量原理和测量方法,准确找出各反应物之间的关系。2)注意所称取样品的量与测定用量之间的关系,即稀释倍数。3)注意计算过程中单位的换算。4)根据
3、检验结果准确度的要求,计算时需对相关数据进行修约,并注意检验结果有效数字的保留。1.化肥 化肥,即化学肥料,也有人称之为商品肥料和人造肥料。化肥大部分是无机盐类化合物;营养元素高,便于储藏、运输和施用;易吸收,产效快。化肥憨营养元素分可分为氮肥、磷肥、钾肥、硫肥、钙肥、镁肥、微量元素肥及复合肥料和混核肥料;按化学性质分可分为酸性肥料、碱性肥料和中性肥料。2.农药 农药是指农业上用于防治病虫害以及调节植物生长、除草等的药剂。3.涂料 涂料是指应用于物体表面,能形成具有保护、装饰或特殊功能的固态连续薄膜的一类液体或固体化工材料的总称。涂料主要由主要成膜物质、颜料、助剂和溶剂组成。涂料命名时,规定如
4、下:全名=颜料或颜色名称+成膜物质名称+基本名称 涂料的型号由成膜物质、基本名称和序号三部分组成。4.煤炭 煤炭是各历史时代植物遗体在沼泽或湖泊中集聚后,经过漫长的地质时期的生物化学、地球化学、物理化学等的复杂作用转变而成的冶金和化工原料。煤炭的分类指标主要有两个:煤的可燃挥发分和胶质层最大厚度。其分级主要有灰分分级、硫分分级和发热量分级。5.水泥 加水拌和成塑形浆体,能够胶结砂石等适当材料并能在空气和水中硬化的粉末状水硬性胶凝材料,成为水泥。水泥按化学成分分类可分为硅酸盐水泥、铝酸盐水泥、硫酸盐水泥。玻璃仪器由于具有透明、耐热、耐腐蚀、易清洗以及化学稳定性好等特点,因而是化验室中最常用的仪器
5、。1.常用玻璃仪器名称名称主要用途主要用途烧杯 溶解样品,配置溶液;作不挥发性物质的反应容器锥形瓶 加热处理样品;滴定分析中用作反应容器碘(量)瓶 碘量法或其他挥发性物质的滴定分析烧瓶 做反应器、蒸馏器;消化有机物;有机物的制备和合成试管 用作化学反应容器;检验离子;少量试剂蒸馏;代替量筒;离心分离沉淀漏斗 加液、一般过滤;重量分析中用于过滤沉淀;过滤胶体沉淀 常用玻璃仪器的名称及用途见下表。名称名称主要用途主要用途分液漏斗 分离互不相容的液体;萃取分离和富集;制备反应中用于向密闭的反应器中加液抽虑瓶 在抽虑时用于承接滤液表面皿 液体加热时,可作为容器的盖子;也可直接作为容器使用细口试剂瓶 用
6、于存放液体试剂或溶液广口试剂瓶 用于存放固体试剂或糊状试剂溶液滴瓶 用于存放逐滴假如的试剂溶液称量瓶 用于称量或烘干样品、基准物质;测定固体样品中的水分水样瓶 采集水样或其他液体样品(续)2.其他玻璃仪器 化验室中其他玻璃仪器的名称和用途见下表。名称名称主要用途主要用途干燥器 盛干燥剂,保持物料、器皿的干燥,用于干燥少量制备的产品洗瓶 喷注细股水,用于洗涤仪器和沉淀胶帽滴管 吸取、滴加少量液体冷凝管 在蒸馏操作中作冷凝用比色管 用于目视比色分析研体 用于研磨固体试剂及试样等吸收管 用于吸收富集气体样品中的待测物干燥管 用于干燥气体干燥塔 用于干燥动态气体,也可作为吸收塔使用3.常用瓷器皿 化验
7、室中除用到各种玻璃仪器外,有时还需要用到瓷器皿。化验室中常用的瓷器皿的名称和用途见下表。名称名称主要用途主要用途蒸发皿 蒸发浓缩液体。700以下灼烧物料坩埚 灼烧沉淀,处理样品(高型可用于隔绝空气条件下处理样品)燃烧管 燃烧法测定C、H、S 等元素燃烧舟 盛装试样放入燃烧管中进行高温反应研体 研磨固体物料(但绝不许研磨K2CrO4等强氧化剂),研磨时不得敲击点滴板 定性点滴试验:白色点滴板用于有色沉淀;黑色点滴板用于白色、浅色沉淀布氏漏斗 漏斗中铺滤纸,以抽滤物料白瓷板 滴定分析时垫于滴定台上,有利于辨别颜色的变化4.常用器具、器材 为了配合玻璃仪器的使用以及进行日常维修,化验室还必须配置一些
8、器具、器材、工具见下表名称名称主要用途主要用途水浴锅 水浴(或油浴)加热反应器皿。有时可用烧杯代替。电热恒温水浴更为方便铁架台、铁三角架 固定放置反应容器。如要加热,在铁环或铁三角架上要垫石棉网或泥三角石棉网 加热容器时,垫在容器与热源之间,使加热均匀泥三角 灼烧坩埚时放置坩埚坩埚钳 夹取灼热的坩埚。在实验台上放置时,钳口尖端向上双顶丝 用以把万能夹、烧瓶夹等固定在铁架台上万能夹、烧瓶夹 夹持冷凝管、烧瓶等。头部要套耐热胶管,或缠绕细石棉绳滴定台及滴定夹 夹持滴定管,进行滴定分析。滴定夹的夹持部分应套一段胶管移液管架 放置各种规格的移液管(吸量管)名称名称主要用途主要用途漏斗架 放置漏斗进行过
9、滤试管架 放置试管,有木制和铝制比色管架 放置比色管,作目视比色螺旋夹、弹簧夹 夹紧胶管。螺旋夹可调松紧程度,以便控制管内物的流量打孔器 在橡皮塞、软木塞上打孔升降台 组装仪器时,架高某些在操作中需调节高度的部件(续)洗涤仪器是一项很重要的操作。仪器洗的是否合格,将直接影响到分析测定结果的可靠性。不同的分析任务对仪器洁净程度的要求有所不同,但对于洗涤后的玻璃仪器至少应达到倾去水后器壁上不挂水珠的程度。1.玻璃仪器的一般洗涤方法 洗涤玻璃仪器通常主要根据原有污垢的性质及程度进行。其洗涤方法通常遵循以下步骤:1)倾尽仪器内原有的东西。2)用水洗 3)用洗涤剂洗2.用洗液的洗涤方法 采用洗液洗涤玻璃
10、仪器时,需要注意以下问题:1)应先用水、洗涤剂清洗,并将水倾尽后,再用洗液洗涤玻璃仪器。2)再换用洗液时,必须要除尽前一种洗液,以免相互作用,降低洗涤效果;甚至生成更难洗涤的物质。3)用洗液洗涤后,还需先用自来水冲洗,再用蒸馏水涮洗。4)使用洗液浸泡、清洗玻璃仪器时,也可在超声波清洗器中进行。1.截断玻璃管(棒)的方法 冷加工法和热加工法。1)冷加工法:该法主要用于截断直径在10mm以下的玻璃管(棒)。2)热加工法:该法是利用玻璃在局部温度骤变时所产生的应力,使玻璃管(棒)折断的。2.熔光玻璃管 熔光玻璃管的方法是将断面插入酒精喷灯的氧化焰中熔烧,同时缓慢地转动玻璃管,使其受热均匀,熔烧时间不
11、宜过长,当断面熔烧平滑后,即可离开火焰。然后放在石棉网或石棉板上使其完全冷却。3.拉制滴管和毛细管 绝对不能将灼热的玻璃管直接放在桌上,更不能直接用手去摸,以免烫伤。4.弯曲玻璃管 先将玻璃管用小火预热一下,然后双手持玻璃管将待弯曲的部位放在氧化焰中,为了增大玻璃管的受热面积,缓慢而均匀地转动玻璃管,加热到玻璃管发黄变软时,自火焰中移出,稍停片刻,两手掌心向上平握住玻璃管的两端,随着玻璃管中间软化段的下坠力,轻轻向上一次将玻璃管弯成所需角度。钻孔前,打孔器的前部应涂一层凡士林(或甘油),起润滑作用。钻孔时,把塞子放在桌面上,塞子的下面应垫一块木板,防止钻孔器将桌面钻破。打孔器应始终与桌面保持垂
12、直。塞孔钻通后,拔出打孔器,用铁条捅掉钻孔器里的塞芯。在实验装置上连接一根导管,并使导管的一端浸在水中,然后用两手紧贴容器的外壁。如果装置不漏气,装置内的气体受热膨胀,在导管口将有气泡冒出。如果装置漏气,则需找出原因,进行调整、修理或更换,然后才能进行实验。玻璃量器,即用于测量液体体积的玻璃仪器。主要包括量筒、量杯、容量瓶、滴定管、移液管和吸量管等 1)容量瓶密合性的检查 2)滴定管密合性的检查 3)赶出滴定管中的气泡1.实验室用水级别及主要指标(1)一级水 用于有严格要求的分析试验,包括对颗粒有要求的试验,如高压液相色谱分析用水。(2)二级水 用于无机痕量分析等试验,如原子吸收光谱分析用水。
13、(3)三级水 用于一般化学分析试验。2.实验室用水制备方法三级水,可用蒸馏或离子交换等方法制取。二级水,可用多次蒸馏或离子交换等方法制取。一级水,可用二级水经过石英蒸馏设备蒸馏或离子交换混合床处理后,再经0.2m微孔滤膜过滤来制取。3.分析实验室用水质量检验(1)标准检验 方法检验时,主要对水质的pH值、电导率、可氧化物质限量、蒸发残渣等指标进行检验。(2)一般检验方法1)物理方法检验。利用电导仪或兆欧表测定水的电导率是最实用而又简便的方法。水的电导率越低,即水的导电能力越弱,表示水中的离子越少,水的纯度越高。2)化学方法检验。即通过化学方法检验待测水是否符合实验室三级用水标准。检验项目主要包
14、括pH值、阳离子(如Ca2+、Mg2+等)检查、氯离子检查、二氧化碳的检查等。1.化学试剂的分类我国的化学试剂规格按纯度和使用要求分为高纯(有的叫超纯、特纯)、光谱纯、分光纯、基准、优级纯、分析纯、化学纯等七种。其中优级纯、分析纯、化学纯试剂统称为通用化学试剂。2.化学试剂的包装类别固体产品包装单位m/g液体产品包装单位 V/mL10.1、0.25、0.5、1.51.5、1.025、10、255、10、25325、50、10025、50、100(如以安瓿包装的液体化学试剂增加20mL包装单位)4100、250、500100、250、5005500、15kg(每0.5kg为一间隔)500、1L、
15、2.5L、5L表4-18 化学试剂包装单位表4-19 化学试剂的标签颜色级别(沿用)中文标志英文标志标签颜色(沿用)一级优级纯G.R.深绿色二级分析纯A.R.金光红色三级化学纯基准试剂生物染色剂C.P.中蓝色深绿色玫红色1.物质的量浓度 VBnBC)(VBmB)()溶液的质量(的质量物质mBmBB)(2.质量浓度3.质量分数 VBVB)(4.体积分数5.体积比浓度VA+VB 或VAVB5.滴定度滴定度是指每毫升B标准滴定溶液相当于待测组分A的质量,用TA/B(或T待测组分/滴定剂)表示,单位为g/mL。1.直接法基准物质必须符合下列要求:1)物质必须具有足够纯度,其纯度要求达99.9以上;而杂
16、质含量应低于滴定分析所允许的误差限度。2)物质的组成(包括其结晶水含量)应恒定并与化学式相符。3)试剂性质稳定,不易吸收空气中水分、二氧化碳或发生其他化学变化。4)具有较大的摩尔质量。2.间接法(又称标定法)间接法配制标准滴定溶液的标定方法有两种,即用基准物质标定和用另一种已知准确浓度的标准滴定溶液标定。3.制备标准滴定溶液的注意事项1)试样质量不能太小,以保证分析结果的准确度。2)应使用校准过的仪器。3)标定标准滴定溶液与测定试样组分时的实验条件,应力求一致,以便抵消实验过程中的系统误差。4.溶液的稀释稀稀浓浓VcVc1.电光分析天平的使用方法(1)准备工作1)先用架盘天平将被称物粗称一下。
17、2)取下分析天平的罩子,折叠整齐放在天平框上或天平的后方。3)称量时操作者面对天平端坐,将记录本放在胸前的台面上,存放和接受称量物的器皿放在天平左侧,砝码盒放在右侧。4)开始称量前应作如下检查和调整了解待称物品的温度与天平框里的温度是否相同。察看天平称盘和底板是否清洁。检查天平是否处于水平位置。使用时不得随意挪动天平的位置。检查天平的各个部件是否都处于正常位置。(2)称量操作1)天平零点的调整。2)称量操作。放置砝码进行试重。读数。记录。2.电子天平的使用方法及注意事项1)天平的开机操作;2)天平的校准操作;3)故障寻迹;4)去皮操作;5)天平读数;6)底部加载操作。3.分析天平和砝码的使用规
18、则(1)分析天平的使用规则1)称量前,要检查天平是否正常,是否处于水平位置。2)被称量的物品(特别是药品),要放在适当的容器(如称量瓶、烧杯等)或称量纸上进行称量,不得直接放在天平盘上进行称量。不可称量热的物品。称潮湿或有腐蚀性的试剂时,应放在密闭的容器内进行。3)开启旋钮时,动作要轻,开启后继续用手控制,使横梁缓慢放下,以免损伤玛瑙刀口。4)必须立即将称量结果记在记录本上,不得记在零星纸条上,以防遗失。5)称量完毕,应检查天平各部位是否复原,然后关好天平门,罩上天平罩,切断电源。(2)砝码的使用规则1)每台分析天平必须使用固定配套的砝码,不能随便借用其他天平的砝码。2)砝码只可放在砝码盒和天
19、平盘上,不可放在其他地方,每个砝码在盒内都有固定位置,用毕后必须放回盒内原位置上。3)使用砝码必须用镊子夹取,严禁用手拿取。4)转动挂码指数盘时,动作要轻而缓慢,以免挂码跳落。5)称量完毕,应检查盒内砝码是否齐全和清洁,挂码有无脱落、是否复原。1.pH计的使用方法(1)一点定位法 在溶液pH值的测定过程中,如果测定精度要求不高,可采用“一点定位法。(2)两点定位法 在溶液pH值的测定过程中,如果需要精确地测定溶液的pH值,一般应采用“两点定位法”进行测定。2.pH计的使用规则1)仪器使用前必须熟悉仪器使用说明书。2)“定位”操作应选择与待测液pH值接近的标准缓冲溶液进行,且两者温度应尽量一致。
20、精密测量则应采用“两点定位法”。3)若需要同时测量一批试液,一般先测pH值低的,后测pH值高的溶液;先测水溶液,后测非水溶液。4)读数时电极引入导线和溶液应。5)标准缓冲溶液配制要准确无误,同时还应考虑标准缓冲溶液温度对其pH值的影响。6)采集试样后应立即测定,不宜久存。1.温度计(1)温度计简介 温度计是用来测量温度的常用设备。在实验室中,常常需要测量液体的温度。(2)温度计的使用及注意事项1)在使用温度计之前,应首先估计一下待测介质温度的高低。2)在使用时,其末端感温泡应完全浸没在待测介质中。3)温度计不应不经适当方法预热就立即插入热介质中。4)读数时必须在正面读取,并保持视线、刻度和液面
21、基准线(水银温度计以凸月面最高点的切线为液面基准线。5)刚测量过高温物体温度的温度计不能立即用冷水冲洗,以免水银球炸裂。6)温度计不得代替玻璃棒用于搅拌。7)温度计应该轻拿轻放。8)使用电接点式水银温度计时,其尾部应完全浸入待测介质中,但标尺部分不能浸入介质受热。9)遇到水银柱中断的现象发生时,可将水银温度计插入冷冻剂中,使毛细管中的水银全部缩回到感温泡中,然后再撤去冷冻剂使其升温膨胀,这样反复进行几次,此现象即可消除。2.电炉(1)电炉及其规格、性能 电炉是实验室中最常用的电热设备。电炉的结构简单,由电阻丝(也称炉丝)、炉盘、金属盘座等组成。(2)电炉的使用及注意事项 1)电炉电源最好用电闸
22、控制。2)电炉不要放在木质、塑料等可燃的实验台上。3)如加热的是玻璃容器,一定要垫一层石棉网;如为金属容器,切记不要触及炉丝。最好是在断电的情况下;取放待加热容器。4)炉盘内的凹槽要保持清洁,及时清除污物。5)更换炉丝时要注意先断电源,新炉丝的功率要与原来的相同。安装时炉盘下的连接导线一定要套上绝缘瓷管,以免发生事故。3.干燥箱(1)干燥箱及其规格、性能 市场上常见的干燥箱有:电热恒温干燥箱、电热鼓风干燥箱、电热恒温鼓风干燥箱、电热真空干燥箱等。但它们的结构基本相似,主要由箱体、电热系统和自动恒温控制系统三部分组成。(2)干燥箱的使用及注意事项 1)易挥发的化学药品、低浓度爆炸的气体、低着火点
23、的气体等易燃易爆和具有腐蚀性的物质不能在干燥箱中使用。2)使用快速辅助加热时,工作人员应在现场不断观察升温情况,待升至所需温度时,将开关拨到恒温挡。3)试剂和玻璃仪器要分开烘干,以免相互污染。干燥箱内物品之间应留有空间,不可过密。4)使用无鼓风的干燥箱时,应将温度计插在距被烘物较近位置,以便准确指示和控制温度。5)有鼓风装置的干燥箱,在加热和恒温过程中必须将鼓风机开启。6)干燥箱使用时,顶部的排气阀应旋开一定间隙,以便于让水蒸气逸出,停止使用时应及时将排气阀关闭,以防潮气和灰尘进入。7)当需要观察箱内物品情况时,可打开外门通过玻璃门观察,但箱门应尽量少开,以免影响恒温。4.马弗炉(1)马弗炉及
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