食品检验工基础知识第五章-啤酒的检验课件.ppt

1、第五章第五章啤酒的检验第一节啤酒的感官检验第二节啤酒净含量的测定第三节啤酒中总酸的测定第四节啤酒浊度的测定第五节啤酒色度的测定第六节啤酒泡持性的测定第七节啤酒中二氧化碳的测定1.4025，1MPa时，100g试样中溶解的二氧化碳克数g/(100gMPa)。第八节啤酒酒精度的测定第九节啤酒原麦汁浓度的测定第十节啤酒中双乙酰的测定1.2吸光度与双乙酰含量的换算系数(mg/L)。第五章啤酒的检验第十一节啤酒中二氧化硫的测定第十二节啤酒中铁的测定第十三节啤酒中苦味质的测定第一节啤酒的感官检验一酒样的制备二外观1.透明度2.浊度3.泡沫(1)形态用眼观察泡沫的颜色、细腻程度及挂杯情况，做好记录。(2)泡

2、持性将在本章第六节介绍。4.香气和口味(1)香气先将注入酒样的品尝杯置于鼻孔下方，嗅其香气，摇动品尝杯后，再嗅有无酒花香气及异杂气味，做好记录。(2)口味饮入适量酒样，根据所评定的酒样应具备的口感特征进行评定，做好记录。第一节啤酒的感官检验5.判定三感官要求第一节啤酒的感官检验表2-5-1淡色啤酒的感官指标项目优级一级二级透明度清亮透明，允许有肉眼可见的细微悬浮物和沉淀物（非外来异物）外观浊度/EBC091215泡沫形态泡沫洁白、细腻，持久挂杯泡沫较洁白、细腻，较持久挂杯泡沫尚洁白、尚细腻泡持性/s瓶装180130100听装150110第一节啤酒的感官检验表2-5-1淡色啤酒的感官指标香气和口

3、味有明显的酒花香气，口味醇正，爽口，酒体谐调，柔和无异香、异味有较明显的酒花香气，口味醇正，较爽口，酒体谐调，无异香、异味有酒花香气，口味较醇正，无异味第一节啤酒的感官检验表2-5-2浓、黑色啤酒的感官指标项目优级一级二级外酒体有光泽，允许有肉眼可见的细微悬浮物和沉淀物（非外来异物）泡沫形态泡沫细腻挂杯泡沫较细腻挂杯泡沫尚细腻泡持/s瓶装180130100听装150110香气和口味具有明显的麦芽香气，口味醇正，爽口，酒体醇厚，柔和杀口，无异味有较明显的麦芽香气，口味醇正，较爽口，杀口，无异味有麦芽香气，口味较醇正，较爽口，无异味第一节啤酒的感官检验 对非瓶装的鲜啤酒无要求。对桶装(鲜、生、熟)

4、啤酒无要求。第二节啤酒净含量的测定一重量法1.仪器2.分析步骤(1)瓶装、听(铝易开盖两片罐)装啤酒的测定1)将瓶装、听(铝易开盖两片罐)装啤酒置于200.5水浴中恒温30min，取出，擦干瓶(或听)外壁的水，用分析天平称量整瓶(或听)酒质量(m1)。2)测定酒液的相对密度：用密度瓶法测定(见本篇第四章第三节)。3)分析结果表述 酒液(在20/4时)的密度按式(2-5-1)计算。0.0012干燥空气在20、1013.25hPa时的密度(g/mL)。试样的净含量按式(2-5-2)计算。第二节啤酒净含量的测定(2)桶装啤酒的测定于室温下，用台秤称量，其余步骤同上。二容量法第三节啤酒中总酸的测定表格

5、项目优级一级二级总酸/(mL/100mL)淡色啤酒141P30101140P26100P22浓色啤酒黑色啤酒40第三节啤酒中总酸的测定一电位滴定法1.方法原理2.分析步骤(1)试样的准备将恒温至1520的酒样约300mL注入750mL或1L的锥形瓶中，盖塞(橡胶塞)，在恒温室内轻轻摇动，开塞放气(开始有“砰砰”声)，盖塞，反复操作，直至无气体逸出为止，用单层中速干滤纸(漏斗上面盖表面玻璃)过滤。(2)测定1)按自动电位滴定仪(精度为0.02,附电磁搅拌器)使用说明书安装和调试仪器。第三节啤酒中总酸的测定2)用标准缓冲溶液校正自动电位滴定仪：采用二点校准的方法，用pH=6.86、pH=9.18的

6、两种缓冲溶液校正，校正结束后，用蒸馏水冲洗电极，并用滤纸吸干附着在电极上的液滴。3)吸取准备好的试样50.0mL置于烧杯中，插入电极，开启电磁搅拌器，用0.1mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定至pH=8.2为终点,记录消耗氢氧化钠标准溶液的体积。3.分析结果表述二指示剂法1.方法原理2.分析步骤3.分析结果表述第四节啤酒浊度的测定1.方法原理2.分析步骤1)按照浊度计(测量范围为05EBC,分度值为0.01EBC)使用说明书安装与调试，用标准浊度使用液校正浊度计。2)取除气后但未经过滤，温度在200.1的试样倒入浊度计的标准杯中，将其放入浊度计中测定，直接读数(该法为第一法，应在试样脱气后5mi

7、n内测定完毕)。3.分析结果表述第五节啤酒色度的测定一比色计法1.方法原理2.分析步骤(1)试样的制备方法提要：在保证样品有代表性，不损失或少损失酒精的前提下，用振摇、超声波或搅拌等方式除去酒样中的二氧化碳气体。(2)试样的保存将除气后的酒样收集于具塞锥形瓶中，温度保持在200.1，密封保存，限制在2h内使用。(3)仪器的校正将哈同溶液注入40mm比色皿中，用比色计测定。(4)检测将除气后的试样注入25mm比色皿中，然后放到比色盒中，与标准色盘进行比较，当两者色调一致时直接读数。3.分析结果的表述第五节啤酒色度的测定4.说明二分光光度计法1.方法原理2.分析步骤3.分析结果表述第六节啤酒泡持性

8、的测定一仪器法1.方法原理2.分析步骤二秒表法1.方法原理2.分析步骤第七节啤酒中二氧化碳的测定一基准法1.方法原理2.分析步骤(1)仪器的校正按二氧化碳收集测定仪使用说明书，用碳酸钠标准物质对其进行校正，每季度校正一次(发现异常时需及时校正)。(2)试样的准备将待测啤酒恒温至05。(3)二氧化碳的分离与收集吸收准备好的试样10.0mL置于反应瓶中，在收集瓶中加入0.055mol/L的氢氧化钡溶液25.00mL，将收集瓶与仪器的分气管接通，然后通过反应瓶上分液漏斗向其中加入质量分数为10%的硫酸溶液10mL，关闭漏斗活塞，迅速接通连接管，设定分离与收集时间为10min，按下泵开关，仪器开始工作

9、，直至自动停止。第七节啤酒中二氧化碳的测定(4)滴定用少量无二氧化碳蒸馏水冲洗收集瓶的分气管，取下收集瓶，加入10g/L的酚酞指示剂2滴，用0.1mol/L的盐酸标准溶液滴定至刚好无色，记录消耗盐酸标准溶液的体积。3.分析结果表述0.022与1.00mL盐酸标准溶液c(HCl)=1.000mol/L相当的以克表示的二氧化碳的质量(g/mmol)；二压力法1.方法原理2.分析步骤第七节啤酒中二氧化碳的测定(1)仪器的准备将二氧化碳测定仪(分度值为0.01MPa)的三个组成部分之间用胶管(或塑料管)接好，在碱液水准瓶和刻度吸管中装入400g/L的氢氧化钠溶液，并用水或氢氧化钠溶液(也可以使用瓶装酒

10、)完全顶出连接刻度吸收管与穿孔装置之间胶管中的空气。(2)试样的准备取瓶(或听)装酒样置于25水浴中恒温30min。(3)测表压将准备好的试样瓶(或听)置于穿孔装置下穿孔，然后用手摇动酒瓶(或听)，直至压力表指针指示最大恒定值，记录读数(即表压)。(4)测瓶颈空气慢慢打开穿孔装置的出口阀，让瓶(瓶听)内气体缓缓流入吸收管，当压力表指示降至零时，立即关闭出口阀，倾斜摇动吸收管，直至气体体积达到最小恒定值。第七节啤酒中二氧化碳的测定(5)测瓶颈空容在测定前，先在酒的瓶壁上用玻璃铅笔标记出酒的液面。(6)听(铝易开盖两片罐)装酒“听顶空容”的测定与计算在测定前，先称量整听酒的质量(m1)，精确至0.

11、1g；穿刺，测定听装酒的表压；将听内啤酒倒出，用水洗净，空干，称量听与拉盖的质量(m2)，精确至0.1g；再用水充满空听，称量听、拉盖和水的质量(m3)，精确至0.1g。3.分析结果表述第八节啤酒酒精度的测定表2-5-4啤酒的酒精度指标淡 色 啤 酒浓 色 啤 酒项目优级一级优级一级酒精度（体积分数，%）141P52121140P45111120P41101110P3781100P3380P25第八节啤酒酒精度的测定1.方法原理2.分析步骤(1)试样制备按第五节啤酒色度测定制备样品。(2)测定1)容量法 蒸馏：用100mL容量瓶准确量取制备好的试样100mL，置于蒸馏瓶中，用50mL水分三次冲

12、洗容量瓶，将洗液并入蒸馏瓶中，加玻璃珠数粒，装上蛇型冷凝管，缓缓加热蒸馏(冷凝管出口水温不得超过20)，用原100mL容量瓶接收馏出液(外加冰浴)，收集约96mL馏出液(蒸馏应在3060min内完成)，取下容量瓶，调节液温至20，补加水定容，混匀，备用。测定第八节啤酒酒精度的测定 试样馏出液(20)的相对密度按式(2-5-10)计算。2)重量法 蒸馏：称取处理后的试样100.0g，精确至0.1g，全部移入500mL已知质量的蒸馏瓶中，加水50mL和数粒玻璃珠，装上蛇型冷凝器(或冷却部分的长度不短于400mm的直型冷凝器)，开启冷却水，缓缓加热蒸馏(冷凝管出口水温不得超过20)，用已知质量的10

13、0mL容量瓶接收馏出液(外加冰浴)，收集约96mL馏出液(蒸馏应在3060min内完成)，取下容量瓶，调节液温至20，然后补加水，使馏出液质量为100.0g(此时总质量为100.0g+容量瓶质量)，混匀(注意保存蒸馏后的残液，可供测真正浓度使用)。测量A和测量B：A、B的测量与容量法相同。试样馏出液(20)相对密度的计算：与容量法相同。第九节啤酒原麦汁浓度的测定表2-5-5啤酒原麦汁浓度指标淡 色 啤 酒浓 色 啤 酒项目优级一级优级一级原麦汁浓度/P()100PX-03100PX-02第九节啤酒原麦汁浓度的测定一密度瓶法1.方法原理2.测定(1)真正浓度的测定将在测定酒精度时蒸馏除去酒精后的

14、残液(在已知重量的蒸馏烧瓶中)冷却至20，准确补加水使残液至100.0g，混匀。(2)酒精度的测定同密度瓶法。3.分析结果表述二仪器法1.方法原理2.仪器3.分析步骤第九节啤酒原麦汁浓度的测定1)按啤酒自动分析仪使用说明书安装与调试仪器。2)按仪器使用手册进行操作，自动进样、测定、计算、打印出试样的真正浓度和原麦汁浓度，以柏拉图度或质量分数表示。第十节啤酒中双乙酰的测定一气相色谱法1.方法原理2.分析步骤(1)色谱柱和色谱条件1)色谱柱 填充柱：不锈钢(或玻璃)柱，长度为2m，固定相为在Chrornosorb W AW-DMS上涂以10%聚乙二醇-20M(PEG-20M)，或在Carbopak

15、 C上涂以20%聚乙二醇-1500(PEG-1500)。毛细管色谱柱：固定相为Carbowax 20M。2)参考色谱条件：柱温为55；汽化室温度为150；检测器温度为200；载气(高纯氮)流量为25mL/min。(2)测定第十节啤酒中双乙酰的测定1)标准溶液的制备：在顶空取样瓶中装入10mL水和4g氯化钠，加入2，3-戊二酮、2，3-己二酮和双乙酰三种标准使用溶液各10L，用衬有密封垫的铝压盖卷边密封,并用手摇匀50s。2)试样的制备 啤酒样品中的游离联二酮(VDKs)：取室温下的啤酒样品，缓慢倒入刻度试管中，用吸管吸去泡沫及多余的酒液至10mL，然后向20mL顶空取样瓶中装入10mL啤酒样品

16、和4g氯化钠，加入内标(2，3-己二酮)使用溶液10L，用铝压盖卷边密封，并用手摇匀50s。第十节啤酒中双乙酰的测定 啤酒样品中的总联二酮(VDKs+前驱体)：在400mL烧杯中，取室温下的啤酒样品，轻轻摇动脱气，然后通过两个杯子缓慢注流倒杯5次，使其很好曝气。将其缓慢倒入刻度试管中，用吸管吸去泡沫及多余的酒液至10mL，然后将其移入装有4g氯化钠的20mL顶空取样瓶中，加入内标(2，3-己二酮)使用溶液10L，用铝压盖卷边密封，于60水浴中保温90min，冷却至室温后，轻轻拍打瓶盖使盖残留的液滴落下,用手摇匀50s。3)测定第十节啤酒中双乙酰的测定 标准溶液的测定：将标准溶液放入30水浴中保

17、温30min，使气相达到平衡状态，然后将其置于自动进样器上进样1.0mL，记录2，3-戊二酮、2，3-己二酮和双乙酰峰的保留时间和峰高(或峰面积)，根据峰的保留时间定性。根据峰高(或峰面积)，求得校正因子进行定量。求校正因子时，应反复进样分析三次，取平均值。试样的测定：将制备好的试样放入30水浴中保温30min，使气相达到平衡状态，然后将其置于顶空自动进样器上进样1.0mL，在选择好的色谱条件下进行分析。3.分析结果表述(1)双乙酰(或2，3-戊二酮)校正系数的计算(2)试样中双乙酰(或2，3-戊二酮)含量的计算二紫外可见分光光度法第十节啤酒中双乙酰的测定1.方法原理2.分析步骤(1)蒸馏将双

18、乙酰蒸馏器安装好，加热蒸汽发生瓶至沸腾，通蒸汽预热后，将25mL容量瓶置于冷凝器出口处接收馏出液(外加冰浴)。(2)显色与测量分别吸取馏出液10.0mL置于两支干燥的比色管中，并向第一支管中加入10g/L的邻苯二胺溶液0.50mL，第二支管中不加(做空白)，充分摇匀后，同时置于暗处放置2030min，然后向第一支管中加4mol/L的盐酸溶液2mL，向第二支管中加入4mol/L的盐酸溶液2.5mL，混匀后，用20mm玻璃比色皿(或10mm石英比色皿)，于波长335nm下，以空白试液作参比，测定其吸光度(比色测定操作需在20min内完成)。3.分析结果表述第十一节啤酒中二氧化硫的测定1.方法原理2

19、.分析步骤(1)标准曲线的绘制取100mL啤酒置于烧杯中，加入0.5mL淀粉指示剂，滴加0.05mol/L的碘溶液，直至溶液出现浅蓝色并在30s不褪色为止。(2)试样的测定在100mL容量瓶中，加入2.0mL四氯汞钠溶液和5mL 0.05mol/L的硫酸溶液，用含1滴正丁醇的10mL量筒移取10mL未脱气的冷啤酒置于容量瓶中，缓缓摇动，然后加入15mL 0.1mol/L的氢氧化钠溶液，摇匀后静置15s，再加入10mL 0.05mol/L的硫酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。3.分析结果表述第十二节啤酒中铁的测定一比色法1.方法原理2.分析步骤(1)绘制标准工作曲线分别吸取0.01mg/mL的铁标准

20、使用液0.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL、20.0mL、30.0mL置于6个100mL容量瓶中，加水定容，即得到质量浓度分别为0mg/L、0.20mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、3.00mg/L铁标准溶液。(2)测定吸取两份试样(除气但未过滤的20啤酒)各25.00mL，分别置于两支50mL具塞比色管A、B中。二原子吸收分光光度法1.方法原理2.分析步骤第十二节啤酒中铁的测定(1)试样标准溶液的配制吸取铁标准储备液(1000mg/L)100mL，用水稀释至1000mL，该铁标准溶液浓度为100mg/L。(2)测定选择适宜的操作条件，先用空白溶液在波

21、长248.3nm处调节仪器零点，再分别导入啤酒标准溶液，测定其吸光度，以标准溶液质量浓度为横坐标，以相对应的吸光度为纵坐标，绘制标准工作曲线。第十三节啤酒中苦味质的测定一比色法1.方法原理2.分析步骤1)用尖端带有一滴辛醇的移液管，吸取10的未除气的冷啤酒样10.00mL置于50mL离心管中，加3mol/L的盐酸溶液1mL和异辛烷20.0mL，旋紧盖，置于电动振荡器振摇15min，直至异辛烷提取液呈乳状。2)将离心管移到离心机上，以3000r/min的转速离心10min。3)取离心后的上层清液置于10mm石英比色皿中，在275nm波长下，以异辛烷作空白，测定其吸光度。3.分析结果表述4.说明第

22、十三节啤酒中苦味质的测定1)检测的样品只有清亮无混浊，才能保证检测结果的准确性。2)只有在啤酒酸化后，异辛烷才能彻底地萃取啤酒中的苦味物质。3)酸化的啤酒加异辛烷后要振荡乳化，并且只有乳化彻底，异辛烷才能完全把啤酒中的苦味物质萃取出来，才能保证检测结果的准确性。4)加辛醇的目的是抑制泡沫的产生，因为泡沫中存在苦味物质，如果泡沫残留在瓶壁上，就会造成检测结果偏低。二高效液相色谱法1.方法原理2.分析步骤(1)试样的处理取除气后的试样100mL，加质量分数为85%的磷酸200L，调节pH值至2.5左右。第十三节啤酒中苦味质的测定(2)吸附与解吸装好C8 SPE柱后，依次用下列溶液走柱：2mL甲醇(

23、色谱纯)，弃去流出液；2mL水(重蒸蒸馏水)，弃去流出液；20mL试样，弃去流出液；6mL洗脱液A(100+2)水-磷酸溶液，弃去流出液；2mL洗脱液B(50+50+0.2)醇-磷酸溶液，弃去流出液；最后用连续三份0.6mL洗脱液C(100+0.1)甲醇-磷酸溶液洗脱。(3)校准称取异-酸标样20mg，用甲醇溶液定容至100mL。(4)待测试样的测定1)色谱参考条件：流速为1.0mL/min；柱温为30；检测器波长为280nm；进样量为20L。2)用流动相(甲醇+重蒸馏水+磷酸+四乙基氢氧化铵780mL+220mL+17g+29.5g)以1.0mL/min的流速冲洗色谱柱过夜，待仪器稳定后即可进样分析，以外标法计算异-酸的含量。第十三节啤酒中苦味质的测定3.分析结果表述(1)校正因子的计算(2)试样中异-酸含量的计算章.tif