食品理化检验-化学性食物中毒的快速检测ppt课件.ppt
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1、LOGO食品理化检验食品科学学院龚玉石龚玉石化学性食物中毒的快速检测【掌握掌握】食物中毒的定义食物中毒的定义 毒物快速鉴定的程序毒物快速鉴定的程序 水溶性毒物的提取方法,格氏法快速检验亚硝酸盐的原水溶性毒物的提取方法,格氏法快速检验亚硝酸盐的原理和方法理和方法 挥发性毒物的分离方法,氰化物的毒性和采样要点,普挥发性毒物的分离方法,氰化物的毒性和采样要点,普鲁士蓝法快速鉴定氰化物的原理和操作要点鲁士蓝法快速鉴定氰化物的原理和操作要点 斯斯-奥氏法的原理和操作要点奥氏法的原理和操作要点 雷因许氏法雷因许氏法 快速鉴定有机磷农药的原理和方法快速鉴定有机磷农药的原理和方法 河豚毒素的毒性及其快速鉴定的
2、方法河豚毒素的毒性及其快速鉴定的方法【熟悉熟悉】化学性毒物的分类化学性毒物的分类 不挥发性毒物的分类和提取分离方法,简易提取法,巴不挥发性毒物的分类和提取分离方法,简易提取法,巴比妥类及生物碱类毒物的特点及检验方法比妥类及生物碱类毒物的特点及检验方法 确证汞、砷的试验方法,钡的快速检验法确证汞、砷的试验方法,钡的快速检验法 常见灭鼠药的性质及快速鉴定方法常见灭鼠药的性质及快速鉴定方法 快速鉴定毒蕈的方法快速鉴定毒蕈的方法【了解了解】亚硝酸盐中毒的特点亚硝酸盐中毒的特点 常见挥发性毒物的种类,苦味酸试纸法和对硝基甲醛法常见挥发性毒物的种类,苦味酸试纸法和对硝基甲醛法 金属毒物引起食物中毒的概况金
3、属毒物引起食物中毒的概况 农药中毒的概况,鼠药中毒的概况农药中毒的概况,鼠药中毒的概况 河豚毒素的毒性河豚毒素的毒性 快速检验食物中毒的方法,有毒动植物中毒的概况快速检验食物中毒的方法,有毒动植物中毒的概况主要内容水溶性毒物水溶性毒物1挥发性毒物挥发性毒物2灭灭 鼠鼠 药药6不挥发性有机毒物不挥发性有机毒物3金属毒物金属毒物4农农 药药5有毒动植物有毒动植物7化学性食物中毒的概念 是指摄入了含有化学性有毒有害物质的食品或者把有毒有害物质当作食品摄入后出现的非传染性的,以急性或亚急性中毒症状为主的疾病。1、发病快。潜伏期较短,多以急性胃肠炎症状为主;2、中毒程度严重,病程长,发病率和死亡率较高。
4、3、季节性和地区性均不明显,中毒食品无特异性,多为误食或食入被化学物质污染的食品而引起,其偶然性较大。化学性食物中毒的特征例:保管不当,误食化学性食物中毒快速检验定义:是指当发生化学性食物中毒时,采用一系列快速检测方法进行的毒物定性或半定量分析。目的:是尽快查明中毒原因,为中毒应急处理和救治提供科学依据。毒物的分类按毒理学、毒物化学分按毒物化学分:挥发性挥发性:氰化物、甲醇、苯酚等:氰化物、甲醇、苯酚等水溶性水溶性:强酸、强碱、亚硝酸盐等:强酸、强碱、亚硝酸盐等金属金属:砷、汞、钡、硒、镉、铬等:砷、汞、钡、硒、镉、铬等不挥发性有机毒物不挥发性有机毒物:催眠药、兴奋剂:催眠药、兴奋剂、致幻剂、
5、生物碱、强心甙等;、致幻剂、生物碱、强心甙等;毒物的分类按毒物化学分:农药和灭鼠药农药和灭鼠药:有机磷、氨基甲酸:有机磷、氨基甲酸酯类,拟除虫菊酯类农药;毒鼠强酯类,拟除虫菊酯类农药;毒鼠强、氟乙酰胺等灭鼠药;、氟乙酰胺等灭鼠药;动植物毒性成分动植物毒性成分:河豚毒素、毒蕈:河豚毒素、毒蕈毒素、桐油酸等。毒素、桐油酸等。化学性食物中毒快速检验的程序1、了解中毒情况 询问:时间、原因、人数、临床症状和体征、用过何种食物、同食者症状、采取的措施和效果 初步确定可疑食物、可疑毒物、采样点和方法2、样品采集采集原则:部位取样样品种类采样量:3倍原则保存和运输:尽快;低温采样者的自身防护:服装、器具化学
6、性食物中毒快速检验的程序样品的分类样品的分类样品样品 样品样品0.5Kg 500ml0.5Kg 500ml0.5Kg 500ml检样检样原始样品原始样品平均样品平均样品试验样品试验样品复检样品复检样品保留样品保留样品2-4kg2-4L3、检验和结论:定性或半定量检验定性或半定量检验应同时做空白对照和阳性对照应同时做空白对照和阳性对照用两种以上方法确认用两种以上方法确认形态分析形态分析结论为阴性结论为阴性/阳性阳性化学性食物中毒快速检验的程序试纸法固体试剂法试管法溶液法仪器测定法 利用被测毒物的物理化学性质制成速测卡、速测箱等小型仪器。待测物与试剂反应生成有色化合物 比色定性比色定性半定量半定量
7、化学性食物中毒快速检验方法化学性食物中毒快速检验方法水溶性毒物的快速检验分离提取1、水浸法:捣碎/匀质水浸加热 过滤/离心滤液/上清液2、透析法:无机化合物或小分子有机物可以自由通过半透膜亚硝酸盐的快速检验主要指亚硝酸钠和亚硝酸钾主要指亚硝酸钠和亚硝酸钾外观和滋味似食盐(且比食盐淡),在外观和滋味似食盐(且比食盐淡),在食品企业,易误食引起中毒食品企业,易误食引起中毒中毒机理:中毒机理:亚硝酸盐能使血液中正常亚硝酸盐能使血液中正常携氧的低铁血红蛋白氧化成高铁血红蛋携氧的低铁血红蛋白氧化成高铁血红蛋白,因而失去携氧能力而引起组织缺氧白,因而失去携氧能力而引起组织缺氧 亚硝酸盐食物中毒快速检验方法
8、格氏法原理:样品经沉淀蛋白质、除去脂原理:样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后,在肪后,在弱酸条件下弱酸条件下亚硝酸盐与对亚硝酸盐与对氨基苯磺酸氨基苯磺酸重氮化重氮化后,再与后,再与N1萘基乙二胺偶合形成萘基乙二胺偶合形成紫红色染料紫红色染料,与标准比较定量。,与标准比较定量。格氏试剂格氏试剂 将所用试剂按比例混将所用试剂按比例混合配成的粉状试剂合配成的粉状试剂联苯胺-冰乙酸法原理:利用亚硝酸盐在酸性溶液原理:利用亚硝酸盐在酸性溶液中将联苯胺重氮化,然后水解并中将联苯胺重氮化,然后水解并氧化成红色的联苯醌,在白色点氧化成红色的联苯醌,在白色点滴板上进行颜色反应,观察有无滴板上进行颜色反应,观察有无紫红
9、色产生,以检验亚硝酸盐的紫红色产生,以检验亚硝酸盐的存在。存在。亚硝酸盐食物中毒快速检验方法 挥发性毒物的快速检测挥发性毒物的分离 沸点低、蒸汽压高的 蒸馏法/扩散 法/顶空法 沸点高、难溶于水的 水蒸气蒸馏法氰化物的快速检验氢氰酸、氰化钾和氰化钠等氰化物的采样:应加碱固定后密封,并尽快测定(氢氰酸易水解和与醛反应P213)苦味酸试纸法苦味酸试纸法普鲁士蓝法普鲁士蓝法对硝基苯甲醛法对硝基苯甲醛法快速检验法快速检验法苦味酸试纸法苦味酸试纸法原理:氰化物遇酸产生氢氰酸,原理:氰化物遇酸产生氢氰酸,氢氰酸与苦味酸在弱碱条件下作氢氰酸与苦味酸在弱碱条件下作用生成用生成红色异氰紫酸钠红色异氰紫酸钠。干扰
10、物:硫化物、亚硫酸盐、硫干扰物:硫化物、亚硫酸盐、硫代硫酸盐代硫酸盐原理:氰离子在碱性条件下,与硫酸亚铁作用,生成亚铁氰络盐,酸化后与高铁离子反应生成蓝色的普鲁士蓝。CN-H+HCN5HCN+6NaOH+FeSO4Na4Fe(CN)6+6H2O+Na2SO4 3Fe(CN)64-+4Fe 3+Fe4Fe(CN)63 普鲁士蓝法对硝基苯甲醛法对硝基苯甲醛法原理:氰根离子催化对原理:氰根离子催化对-硝基苯甲醛硝基苯甲醛缩合反应,生成缩合反应,生成4,4-二硝基安息香二硝基安息香,该物质在碱性条件下生成,该物质在碱性条件下生成4,4-硝硝基安息香红色醌式化合物。基安息香红色醌式化合物。注意:灵敏度高
11、,易产生假阳性,注意:灵敏度高,易产生假阳性,应结合空白试验和其他检验方法来应结合空白试验和其他检验方法来判断结果。判断结果。不挥发性有机毒物的快速检验不挥发性有机毒物按其性质可分为酸性有机毒物:巴比妥类安眠药酸性有机毒物:巴比妥类安眠药碱性有机毒物:马钱子碱、阿托品碱性有机毒物:马钱子碱、阿托品等等两性有机毒物:吗啡两性有机毒物:吗啡中性有机毒物:难溶于水而溶于有中性有机毒物:难溶于水而溶于有机机 溶剂,如安眠酮、眠尔通溶剂,如安眠酮、眠尔通等。等。不挥发性有机毒物的分离提取 斯-奥氏法:适用于各类不挥发性有机毒物的分离提取。使用条件:当分析目标不够明确使用条件:当分析目标不够明确,或疑有多
12、种理化性质不同的毒,或疑有多种理化性质不同的毒物存在。物存在。斯斯-奥氏法原理奥氏法原理 样品酸化后用乙醇浸泡,各类不挥发性毒样品酸化后用乙醇浸泡,各类不挥发性毒物均能溶于酸性乙醇,而纤维素,脂肪,物均能溶于酸性乙醇,而纤维素,脂肪,蛋白质,淀粉,糖类及无机物等杂质基本蛋白质,淀粉,糖类及无机物等杂质基本上不溶于酸性乙醇,将上步提取物再用无上不溶于酸性乙醇,将上步提取物再用无水乙醇处理几次,杂质基本被除去。水乙醇处理几次,杂质基本被除去。基本除去杂质的提取物残渣加水溶解,由基本除去杂质的提取物残渣加水溶解,由于水溶液为呈弱酸性,碱性、两性、酸性于水溶液为呈弱酸性,碱性、两性、酸性和中性的有机毒
13、物均溶于弱酸性水中,用和中性的有机毒物均溶于弱酸性水中,用有机溶剂提取出酸性和中性。有机溶剂提取出酸性和中性。水溶液再变为碱性,有机溶剂将碱性有机水溶液再变为碱性,有机溶剂将碱性有机物提取出,再控制水溶液的物提取出,再控制水溶液的pH范围,两性范围,两性有机物被提取出来。有机物被提取出来。原理及步骤 酸性乙醇提取使不挥发性毒物溶入乙醇中,而“杂质”不溶。无水乙醇处理,进一步去除“杂质”,挥干乙醇,残渣加水溶解,得弱酸性水溶液。用乙醚从弱酸性水溶液中提出酸性和中性有机毒物酸性和中性毒物的乙醚溶液酸性和中性毒物的乙醚溶液碱性和两性的弱酸水溶液碱性和两性的弱酸水溶液 提取碱性有机毒物:经乙醚提后的“
14、3”水溶液,用5%NaOH碱化、乙醚或氯仿萃取 提两性有机毒物:将“4”提取碱性毒物后的水溶液,用10%盐酸中和后,再调pH至88.5,加氯仿-乙醇萃取,两性毒物进入氯仿层原理及步骤碱性和两性的弱酸水溶液碱性和两性的弱酸水溶液 将“3”步提取的有机溶液,用5%NaOH提两次,酸性有机毒物进入碱液,中性毒物在有机相中 将碱性水溶液酸化,有机溶剂提出酸性毒物原理及步骤酸性和中性毒物的乙醚溶液酸性和中性毒物的乙醚溶液简易提取法(P215)适宜于含杂质少的样品提取食食物物样样品品乙酸酸化乙酸酸化乙醚提取乙醚提取醚层醚层(酸性和(酸性和中性有机中性有机毒物)毒物)水层水层加氢氧化钠加氢氧化钠乙醚提取乙醚
15、提取醚层醚层(碱性(碱性有机毒有机毒物)物)水层水层 加盐酸中和加盐酸中和后加氨水至后加氨水至弱碱性用三弱碱性用三氯甲烷氯甲烷-乙乙醇(醇(9+1)提取提取三氯甲烷三氯甲烷层(两性层(两性有机毒物)有机毒物)乙醇乙醇-水层水层(弃去)(弃去)包括巴比妥、苯巴比妥等 毒性:对中枢神经系统的抑制作用,抑制延脑的呼吸中枢及血管运动中枢 中毒症状:尸体皮肤呈青紫色,唇、颜面、指甲呈淡蓝色,尸斑明显,各脏器充血,肺水肿等。巴比妥类安眠药的快速检验硝酸钴法硝酸钴法薄层色谱法薄层色谱法检验方法检验方法硝酸钴法 巴比妥类药物在在碱性溶液中可与钴盐应,生成紫堇色配位化合物,可用于本类药物的鉴别和含量测定 样品在
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