食品检验工(高级)第9章课件.ppt

1、 学习肉蛋及其制品中锌、钙、铜、铅、汞的测定原理和操作方法；学会原子吸收分光光度计的使用及操作条件的选择。目目 录录 一、锌的测定 二、钙的测定 三、铜的测定 四、铅的测定 五、汞的测定 训练1 鲜蛋中锌含量的准备 训练2 鲜肉中铜含量的测定 训练3 皮蛋中铅含量的测定1)原子吸收分光光度计2)绞肉机：不锈钢质，多孔板孔径不超过4mm1.原理 样品经灰化后，制成1（体积分数）的HCl溶液，直接导入原子吸收分光光度计中，用空气-乙炔火陷原子化，在312.8nm处测定吸光度，其吸光度与锌离子浓度成正比，与标准系列比较确定锌的含量。2.仪器与试剂（1）仪器1）盐酸溶液（1+1）2）1 mg/mL锌标

2、准储备液 3）10g/mL锌标准工作液（2）试剂3.操作步骤（1）样品制备称取15g样品（精确至0.001g），放入坩埚中于130左右干燥脱水后，缓慢加热炭化，开始时用小火加热，以防样品溅出或燃烧，待大烟冒后，提高温度完全炭化，至不冒烟止。于45020下灰化4h。灰化好的样品应为灰白色。若有黑色颗粒，应待坩埚冷却至室温后，滴加水或盐酸（1+1）润湿残渣，烘干后再于45020下灰化，直至灰分呈灰白色。将灰分用2.5mL盐酸(1+1)溶解，转移到50mL容量瓶中，定容，混匀。此时样品溶液的HCl浓度为1。同时制备试剂空白溶液。式中 X 样品中的锌含量 （mg/kg）；c 从标准工作曲线上 查得的样

3、品溶液的 浓度（g/mL）；m 样品的质量（g）；50 样品溶液的定容体 积（mL）。4.结果计算（2）标准系列的制备3.操作步骤 吸取锌标准工作液0.0、2.50、5.00、7.50、10.00、12.50mL，分别置于50mL容量瓶中，加2.5mL盐酸（1+1），定容，混匀（3）测定 导入空气-乙炔火焰原子吸收分光光度计中，以锌元素空心阴极灯为光源，在波长为312.8nm处调整仪器于最佳工作条件，分别测定各自的吸光度。mcX50绞肉机 不锈钢质，孔径不超过4mm。G4玻璃过滤器原子吸收分光光度计1.高锰酸钾滴定法2）测定 （3）操作步骤（1）原理（2）仪器与试剂同第四章第一节中钙的测定方法

4、2。1）仪器2）试剂同第四章第一节中钙的测定方法2（4）结果计算 1）样品处理取有代表性的样品200g，用绞肉机至少绞两次，混匀。称取样品20g灰化（灰化温度为55020）。同第四章第一节中钙的测定方法2。2.原子吸收分光光度法同第四章第一节中钙的测定方法3。1)绞肉机：不锈钢质，多孔板 孔径不超4mm。2）原子吸收过分光光度计1.原理 样品经前处理后，制成稀酸溶液，直接导入原子吸收分光光度计中，用空气-乙炔火陷原子化，在324.8nm处测定吸光度，其吸光度与铜离子浓度成正比，与标准系列比较确定铜的含量。2.仪器与试剂（1）仪器1）6mol/L硝酸溶液2）高氯酸3）盐酸溶液（1+1）4）1 m

5、g/mL铜标准储备液 5）20g/mL铜标准工作液（2）试剂3.操作步骤4.结果计算（1）样品处理取有代表性样品200g，用绞肉机绞23次，混匀（2）样品溶液制备1）干灰化法2）硝酸-高氯酸消化法（3）标准系列溶液的制备（4）试剂mcX50式中 X 样品中的铜含量 （mg/kg）；c 从标准工作曲线上 查得的样品溶液的 浓度（g/mL）；m 样品的质量（g）；50 样品溶液的定容体 积（mL）。1.双硫腙比色法1.双硫腙比色法同第八章第一节中铅的测定方法1。2.原子吸收分光光度法同第八章第一节中铅的测定方法2。同第八章第一节中汞的测定方法1。2.冷原子吸收法同第八章第一节中汞的测定方法2。1.

6、仪器及试剂的准备（1）仪器绞肉机、原子吸收分光光度计。参考工作条件 灯电流5.0mA；狭缝1.3nm；空气流量9.5L/min；乙炔气流量2.0L/min；燃烧器高度7.5mm。（2）试剂2.操作步骤训练1 鲜蛋中锌含量的测定（1）样品制备（2）标准系列的制备（3）测定 3.数据记录及处理（4）计算（3）计算锌的含量（2）绘制标准曲线（1）数据记录盐酸溶液（1+1）、1 mg/mL锌标准储备液、10g/mL锌标准工作液-m溶液样品空白溶液mmmZn(mg/kg)样品空白溶液mmmZn(mg/kg)样品空白溶液mmmZn(mg/kg)1.仪器及试剂的准备（1）仪器绞肉机、原子吸收分光光度计。参考

7、工作条件 灯电流7.5mA；狭缝1.3nm；空气流量9.5L/min；乙炔气流量2.3L/min；燃烧器高度7.5mm。（2）试剂2.操作步骤训练2 鲜肉中铜含量的测定（1）样品制备（2）标准系列的制备（3）测定 3.数据记录及处理（4）计算（3）计算铜的含量（2）绘制标准曲线（1）数据记录6mol/L硝酸溶液高氯酸盐酸溶液（1+1）1 mg/mL铜标准储备液20g/mL铜标准工作液 样品空白溶液mVmm)(Cu(mg/kg)1.仪器及试剂的准备（1）仪器所用玻璃仪器均以10%20硝酸浸泡24h以上，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗，晾干后方可使用。原子吸收分光光度计。（2）试剂2.操作步骤训

8、练3 皮蛋中铅含量的测定（1）样品制备（2）标准系列的制备（3）测定 3.数据记录及处理（4）计算（3）计算铜的含量（2）绘制标准曲线（1）数据记录硝酸、6mol/L硝酸、硝酸（1+199）、硝酸（1+9）、过硫酸铵、5g/L硫酸钠溶液、石油醚、铅标准溶液（每毫升相当于1mg铅）、铅标准使用液（每毫升相当于1g铅）。样品空白溶液mmm1050100010)(Pb(mg/kg)3第一章 液压传动原理与液压元件 1.测定肉制品钙含量，称取样品20.5640g，处理后 用高锰酸钾标准溶液滴定，消耗0.02240mol/L高 锰酸钾标准溶液10.20mL，计算样品中钙含量。2.化学测定铜时，其操作过程中应注意哪些问题？3.在汞的测定中，为何不能采用干法消化？4.测定蛋制品中的铜含量，称取样品10.0g，经处 理后，将消化液定容至50mL。吸取消化液 10.0mL，用铜试剂法测定，测得样品溶液的吸光 度与含1g铜标准溶液相当，试剂空白液未检出 铜。计算样品中的铜含量。5.测定皮蛋中汞含量，称取样品2.50g，经处理 后，将消化液定容至100mL。取5.0mL消化液进行 冷原子吸收法测定，测得样品溶液的吸光度与含 0.02g汞标准标准溶液相当，试剂空白液未检 出汞。计算样品中的汞含量。