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类型食品中脂类物质测定课件.ppt

  • 上传人(卖家):三亚风情
  • 文档编号:3474655
  • 上传时间:2022-09-04
  • 格式:PPT
  • 页数:70
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    食品 中脂类 物质 测定 课件
    资源描述:

    1、第八章 脂类物质的测定主要内容n食品中的脂类物质和脂肪含量食品中的脂类物质和脂肪含量n脂类物质的测定意义脂类物质的测定意义n脂类物质的化学特性脂类物质的化学特性n脂类的测定脂类的测定n食用油的检测指标食用油的检测指标 脂肪脂肪 (真脂)(真脂)(95)类脂质(脂肪酸、磷类脂质(脂肪酸、磷 脂、糖脂等)油脂的脂、糖脂等)油脂的 伴随物。伴随物。大多数动、植物食品都含有天然脂肪或类脂化合物,大多数动、植物食品都含有天然脂肪或类脂化合物,但含量各不相同。但含量各不相同。一、食品中的脂类一、食品中的脂类 物质和脂肪含量物质和脂肪含量几种食物几种食物100 g中脂肪含量中脂肪含量(g)如下:如下:猪肉猪

    2、肉(肥肥)90.3 核桃核桃 66.6花生仁花生仁 39.2 青菜青菜 0.2 柠檬柠檬 0.9 苹果苹果 0.2牛乳牛乳 3 以上以上 香蕉香蕉 0.8全脂炼乳全脂炼乳 8 以上以上 全脂乳粉全脂乳粉 2530这些含量是指用乙醚提取的脂类总量。见这些含量是指用乙醚提取的脂类总量。见P114植物性或动物性油脂中脂肪含量最高植物性或动物性油脂中脂肪含量最高水果蔬菜棚脂肪含量很低。水果蔬菜棚脂肪含量很低。二、脂类物质的测定意义二、脂类物质的测定意义 脂肪是食品中重要的营养成分之一脂肪是食品中重要的营养成分之一提供热量提供热量提供营养,如必需脂肪酸:亚油酸、亚麻酸提供营养,如必需脂肪酸:亚油酸、亚麻

    3、酸脂溶性维生素的载体:脂溶性维生素的载体:VE、VD、VA赋予食品特殊风味赋予食品特殊风味赋予食品柔滑的外观赋予食品柔滑的外观脂类含量是评价食品质量和营养情况、加工和保藏工脂类含量是评价食品质量和营养情况、加工和保藏工艺的指标艺的指标三、脂类物质的化学特性n不溶解于水,但溶于有机溶剂,如正己烷,石不溶解于水,但溶于有机溶剂,如正己烷,石油醚、甲醇和氯仿等。油醚、甲醇和氯仿等。n脂类物质的存在形式:游离态、结合态形式。脂类物质的存在形式:游离态、结合态形式。n游离态:游离态:n以上性质不适用于磷脂。以上性质不适用于磷脂。四、脂类的测定四、脂类的测定 脂类的测定项目很多,我们只介绍脂类总量的测定。

    4、脂类的测定项目很多,我们只介绍脂类总量的测定。不同来源的食品所含的脂肪在结构上有许多差异,所以也不同来源的食品所含的脂肪在结构上有许多差异,所以也没有一种通用的提取剂。没有一种通用的提取剂。脂类的共同特点是在水中的溶解度非常小,能溶脂类的共同特点是在水中的溶解度非常小,能溶于脂肪溶剂中,再根据相似相溶的规律具体选择。于脂肪溶剂中,再根据相似相溶的规律具体选择。常用测定脂类的有机溶剂:常用测定脂类的有机溶剂:1.乙醚(有一定极性,但不如乙醇、甲醇、水等)乙醚(有一定极性,但不如乙醇、甲醇、水等)溶解脂肪的能力强,应用最多。乙醚沸点溶解脂肪的能力强,应用最多。乙醚沸点34.6,易燃易燃。含水乙醚在

    5、萃取脂肪的同时,会抽提出糖分等含水乙醚在萃取脂肪的同时,会抽提出糖分等非脂成分非脂成分。所以必须用所以必须用无水乙醚无水乙醚作提取剂,被测样品也要作提取剂,被测样品也要事先烘干事先烘干。2.石油醚石油醚 石油醚的沸点比乙醚高,不太易燃,溶解脂肪能力比乙醚石油醚的沸点比乙醚高,不太易燃,溶解脂肪能力比乙醚弱,吸收水分比乙醚少,允许样品含微量的水分。弱,吸收水分比乙醚少,允许样品含微量的水分。有时也采取有时也采取乙醚乙醚+石油醚石油醚共用共用n对于对于结合态的脂类结合态的脂类,必须预先用,必须预先用酸酸或或碱碱及及醇醇破坏脂类与非破坏脂类与非脂类的结合后,才能提取。脂类的结合后,才能提取。3.氯仿

    6、氯仿甲醇甲醇 一种有效的溶剂,对脂蛋白、磷脂提取效率较高。特别适用一种有效的溶剂,对脂蛋白、磷脂提取效率较高。特别适用于水产品、家禽、蛋制品中脂肪的提取。于水产品、家禽、蛋制品中脂肪的提取。4.浓硫酸浓硫酸 适用于牛奶中的脂类的提取适用于牛奶中的脂类的提取5.碱性乙醚碱性乙醚 适用于加糖乳制品适用于加糖乳制品样品的预处理样品的预处理1.固体样品要粉碎,固体样品要粉碎,颗粒大小颗粒大小要合适,注意粉碎过程中要合适,注意粉碎过程中的的温度温度,防止脂肪氧化。,防止脂肪氧化。2.样品要干燥样品要干燥 温度低温度低酶活力高,脂肪易降解。酶活力高,脂肪易降解。温度高温度高脂肪易氧化成结合态。脂肪易氧化成

    7、结合态。较理想的方法是较理想的方法是冷冻干燥法冷冻干燥法。3.酸水解酸水解 对于乙醚不能渗入内部的或含结合态脂肪。对于乙醚不能渗入内部的或含结合态脂肪。实例见:实例见:P118119食品中脂类物质的测定n索氏提取法n酸性乙醚提取法n碱性乙醚提取法(罗兹哥特里法)n巴布科氏法和盖勃氏法n氯仿甲醇抽提法索氏提取法样品样品粗脂肪粗脂肪(一)原理:(一)原理:前处理前处理分散干燥的样品分散干燥的样品 乙醚或石油醚乙醚或石油醚蒸去溶剂蒸去溶剂除游离脂肪外,还含有色素、除游离脂肪外,还含有色素、树脂、蜡状物、挥发油等树脂、蜡状物、挥发油等计算计算(二)(二)适用范围与特点适用范围与特点n适用于适用于脂类含

    8、量较高脂类含量较高,结合态脂类含量少或经,结合态脂类含量少或经水解处理过的,(结合态已转变成游离态),水解处理过的,(结合态已转变成游离态),样品应能烘干,磨细,不易吸湿结块样品应能烘干,磨细,不易吸湿结块。n此法经典,对大多数样品的测定结果比较可靠。此法经典,对大多数样品的测定结果比较可靠。但但费时长费时长(816 h)溶剂用量大溶剂用量大,需要专门,需要专门的仪器的仪器,索氏提取器索氏提取器。(三)(三)测定方法测定方法1.滤纸筒的制备滤纸筒的制备2.样品处理样品处理a)固体样品:精密称取固体样品:精密称取干燥干燥并并研细研细的样品的样品 25g(可取测定(可取测定水分后的样品水分后的样品

    9、),必要时拌以海砂,必要时拌以海砂,无损无损地移入滤纸筒内。地移入滤纸筒内。b)半固体或液体样品:称取)半固体或液体样品:称取5.0一一10.0g于蒸发皿中,加入海砂约于蒸发皿中,加入海砂约20g于沸水浴上于沸水浴上蒸干蒸干后,再于后,再于95105烘干烘干、研细研细,全部,全部移入滤纸筒移入滤纸筒内,蒸发皿及粘附有样品的玻璃棒都用沾有乙醚的脱脂棉擦净,内,蒸发皿及粘附有样品的玻璃棒都用沾有乙醚的脱脂棉擦净,将棉将棉花一同放进滤纸筒内花一同放进滤纸筒内。3.抽提抽提将滤纸筒或滤纸包放入索氏抽提器内,将滤纸筒或滤纸包放入索氏抽提器内,连接已干燥至恒重的脂肪接受瓶,连接已干燥至恒重的脂肪接受瓶,由

    10、冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚,加量由冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚,加量为接受瓶的为接受瓶的23体积,体积,水浴加热水浴加热,使乙醚或石油醚不断的回流提取,使乙醚或石油醚不断的回流提取,一般视含油量高低提取一般视含油量高低提取612小时,至抽提完小时,至抽提完全为止(用滤纸试)。全为止(用滤纸试)。4.称重称重 取下接受瓶,回收乙醚或石油醚,待接受瓶内乙醚剩取下接受瓶,回收乙醚或石油醚,待接受瓶内乙醚剩 1 1 2 ml2 ml 时,时,水浴蒸干水浴蒸干,再于,再于100105干燥干燥 2 2小时小时,取出放干燥器内,取出放干燥器内冷冷却却3030分钟分钟,称重称重,并重复操作至,并重复操作

    11、至恒重恒重。(四四)结果计算结果计算 脂肪脂肪()(m2-m1)/m100 m2接受瓶和脂肪的质量,接受瓶和脂肪的质量,g;ml接受瓶的质量,接受瓶的质量,g;m样品的质量样品的质量(如为测定水分后的如为测定水分后的 样品质量计样品质量计),g。(五五)注意及说明注意及说明 样品应样品应干燥干燥后后研细研细,样品含水分会影响溶剂提取效果,而且,样品含水分会影响溶剂提取效果,而且溶剂会吸收样品中的水分造成非脂成分溶出。溶剂会吸收样品中的水分造成非脂成分溶出。滤纸筒不能往外漏样品,不能包得太紧滤纸筒不能往外漏样品,不能包得太紧放入滤纸筒时放入滤纸筒时高度不要超过回流弯管高度不要超过回流弯管,否则超

    12、过弯管的样品中,否则超过弯管的样品中的脂肪不能提尽,造成误差。的脂肪不能提尽,造成误差。抽提用的乙醚或石油醚要求抽提用的乙醚或石油醚要求无水无水、无醇无醇、无过氧化物无过氧化物,挥发挥发残渣含量低残渣含量低。因水和醇可导致水溶性物质溶解,如水溶性盐类、。因水和醇可导致水溶性物质溶解,如水溶性盐类、糖类等,使得测定结果偏高。过氧化物会导致脂肪氧化,在烘干时糖类等,使得测定结果偏高。过氧化物会导致脂肪氧化,在烘干时也有引起爆炸的危险。也有引起爆炸的危险。乙醚中过氧化物的检查方法:乙醚中过氧化物的检查方法:取取6ml 6ml 乙醚,加乙醚,加2ml 10%2ml 10%的碘化钾溶液,用力振摇,放置的

    13、碘化钾溶液,用力振摇,放置1 1分钟,若分钟,若出现出现黄色黄色,则证明有过氧化物存在。,则证明有过氧化物存在。提取时水浴温度不可过高,以提取时水浴温度不可过高,以每分钟从冷凝管滴下每分钟从冷凝管滴下8080滴左右滴左右,每小时回流每小时回流612612次次为宜,注意为宜,注意防火防火。判断抽提是否完全:由抽提管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃判断抽提是否完全:由抽提管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上,挥发后上,挥发后不留油迹不留油迹表明已抽提完全。表明已抽提完全。在抽提时,冷凝管上端最好连接一个在抽提时,冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥管氯化钙干燥管,这样,可,这样,可防止空气中水分进入,也可

    14、避免乙醚挥发在空气中,如无此装置可防止空气中水分进入,也可避免乙醚挥发在空气中,如无此装置可塞一团干燥的塞一团干燥的脱脂棉球脱脂棉球。在挥发乙醚或石油醚时,在挥发乙醚或石油醚时,切忌用直接火加热切忌用直接火加热,应该用电热套,电水浴等。应该用电热套,电水浴等。烘前应驱除全部残余的乙醚烘前应驱除全部残余的乙醚,因乙醚稍有,因乙醚稍有残留,放入烘箱时,有发生残留,放入烘箱时,有发生爆炸爆炸的危险。的危险。反复加热会因脂类氧化而增重。重量增加时,反复加热会因脂类氧化而增重。重量增加时,以增重前的重量作为恒重。以增重前的重量作为恒重。因为乙醚是麻醉剂,要注意因为乙醚是麻醉剂,要注意室内通风室内通风。酸

    15、水解法酸水解法(一)原理一)原理样品样品+HCl+H2O加热水解加热水解计算粗脂肪含量计算粗脂肪含量GB/T 5009.62019食品的脂肪测定食品的脂肪测定 1.索氏提取法索氏提取法 2.酸水解法酸水解法结合脂转变为结合脂转变为游离态脂游离态脂 粗脂肪粗脂肪乙醇乙醇抽提抽提乙醚乙醚石油醚石油醚回收溶剂回收溶剂烘干烘干称重称重(二)注意事项:(二)注意事项:不适宜高糖高糖和高磷脂含量高磷脂含量的样品适宜液体样品、半固体样品、难以干燥除去水分的样品,不能采用索氏抽提的一些样品可测定食品中的结合脂乙醇的作用:促使蛋白沉淀、防止乳化、促进脂肪促使蛋白沉淀、防止乳化、促进脂肪聚集、溶解碳水化合物。聚集

    16、、溶解碳水化合物。石油醚作用:降低乙醇和乙醚的相互作用,促进分降低乙醇和乙醚的相互作用,促进分层。层。本法不适于测定含本法不适于测定含磷脂高磷脂高的食品、如:鱼、贝、蛋品等。的食品、如:鱼、贝、蛋品等。因为在盐酸加热时,因为在盐酸加热时,磷脂分解为脂肪酸和碱磷脂分解为脂肪酸和碱,当只测,当只测定前者时,使测定值偏低。本法也不适于测定定前者时,使测定值偏低。本法也不适于测定含糖高含糖高的的食品,因食品,因糖类遇强酸易炭化糖类遇强酸易炭化而影响测定。而影响测定。罗兹哥特里法(碱性乙醚提取法)(一)原理(一)原理液状乳样品液状乳样品释放结合脂为释放结合脂为游离态游离态 NH3.H2O乙醇乙醇酪蛋白质

    17、钙盐转酪蛋白质钙盐转变为可溶解盐变为可溶解盐沉淀蛋白质沉淀蛋白质乙醚乙醚提取脂肪提取脂肪干燥干燥称重称重加加石石油油醚醚促促进进分分层层回收溶剂回收溶剂 取上层澄清液取上层澄清液计算计算(二)适用范围与特点(二)适用范围与特点 本法适用于各种本法适用于各种液状乳液状乳(生乳、加工乳、部分脱脂乳、生乳、加工乳、部分脱脂乳、脱脂乳等脱脂乳等),各种炼乳、奶粉、奶油及冰淇淋等能在碱性溶,各种炼乳、奶粉、奶油及冰淇淋等能在碱性溶液中溶解的乳制品,也适用于液中溶解的乳制品,也适用于豆乳或加水呈乳状豆乳或加水呈乳状的食品。的食品。n 本法为国际标准化组织本法为国际标准化组织(ISO),(FAOWHO)等采

    18、等采用,为用,为乳及乳制品脂类定量的国际标准法乳及乳制品脂类定量的国际标准法。(三)仪器(三)仪器回收溶剂抽脂瓶抽脂瓶巴布科氏法和盖勃氏法原理原理:乳制品乳制品浓浓H2SO4溶解乳中的乳糖和蛋白质等非脂成分溶解乳中的乳糖和蛋白质等非脂成分破坏脂肪球膜,脂肪游离破坏脂肪球膜,脂肪游离脂肪分层脂肪分层直接读取脂直接读取脂肪层数值肪层数值加热离心加热离心巴布科克氏乳脂瓶巴布科克氏乳脂瓶或盖勃氏乳脂计或盖勃氏乳脂计仪器:仪器:巴布巴布科克氏科克氏乳脂瓶乳脂瓶盖勃盖勃氏乳脂氏乳脂计计17.6ml牛乳牛乳17.5ml浓硫酸浓硫酸10ml浓硫酸浓硫酸11ml牛乳牛乳1ml异丙醇异丙醇 2适应范围与待点适应范

    19、围与待点 这两种方法都是测定乳脂肪的标准方法,适用于鲜乳及这两种方法都是测定乳脂肪的标准方法,适用于鲜乳及乳制品脂肪的测定。乳制品脂肪的测定。对对含糖多含糖多的乳品的乳品(如甜炼乳、加糖乳粉等如甜炼乳、加糖乳粉等),采用此方法时,采用此方法时糖易焦化,使结果误差较大,故不适宜。糖易焦化,使结果误差较大,故不适宜。对对磷脂含量高磷脂含量高的样品,不适宜。的样品,不适宜。注意控制注意控制 H H2 2SOSO4 4浓度浓度,如果太高,牛奶会碳化,如果太低,如果太高,牛奶会碳化,如果太低,脂肪球不能完全破坏脂肪球不能完全破坏.此法此法操作简便,迅速操作简便,迅速。对大多数样品来说测定精度可满。对大多

    20、数样品来说测定精度可满足要求,但不如重量法准确。足要求,但不如重量法准确。氯仿甲醇抽提法氯仿甲醇氯仿甲醇结合脂结合脂游离脂游离脂样品样品过滤 恒重恒重除去非脂类物质除去非脂类物质回收溶剂回收溶剂残留脂类用石油醚提取残留脂类用石油醚提取原理:原理:蒸馏蒸馏烘干烘干样品中的水分样品中的水分注意事项:注意事项:适宜于高结合脂含量的样品,尤其是高磷脂高磷脂含量含量,如鸡蛋、鱼类、肉类等。对于不含水分的样品,如果用此法,则应该加入适量水分适量水分。详见:详见:P126 128牛奶脂肪测定仪牛奶脂肪测定仪 快速测量鲜奶脂肪含量的数字式便携仪器,适用于各快速测量鲜奶脂肪含量的数字式便携仪器,适用于各种收奶现

    21、场,可直接将探头插入奶中,无须采样,不用种收奶现场,可直接将探头插入奶中,无须采样,不用任何试剂,直接测定脂肪含量。具有自动温度补偿器,任何试剂,直接测定脂肪含量。具有自动温度补偿器,可测可测 030鲜奶,可用直、交流两用电源。测量速度鲜奶,可用直、交流两用电源。测量速度 34 秒秒/一个奶样。一个奶样。食用油理化指标测定食用油理化指标测定n透明度n色泽n气味n滋味n相对密度n折射率n烟点n熔点n凝固点测定指标测定指标10.杂质测定11.酸价测定12.磷脂测定13.含皂量测定14.皂化价测定15.不皂化物测定16.碘价测定17.过氧化值测定18.羰基价测定n植物油透明度:油样品在一定温度下,静

    22、止一定时间后,目测观察油样品的透明程度。品质正常合格的油脂应该澄清、透明,但若油脂中含有过高的水分、磷脂、蛋白质、固体脂肪、蜡质或者含皂量高,油脂会混浊,影响透明度。植物油国家标准中对植物油的透明度有规定。透明度透明度测定方法测定方法 如果油脂样品温度太低,则必须加热到50,然后再冷却到20,再进行观察试验。油脂样品100ml比色管20放置24h白炽灯泡下观察色泽是植物油的重要质量标志,要求具有较浅的颜色。色泽主要来源于油料籽中含有的叶黄素、叶绿素等。检测方法:色度计色度色度罗维朋比色计不同油脂具有其独特的油脂气味 n菜籽油辣味n芝麻油香味n酸败油哈味气味气味 和和 滋味滋味测定方法测定方法油

    23、脂样品加热到50搅拌,闻气味n指油脂在20时的质量与同体积纯水在4时的质量之比。n 相对密度是油脂的特征性参数。如:橄榄油的相 对 密 度 范 围(d 1 5 /1 5 )0.9090-0.9150;棕榈油相对密度范围(d20/4)0.9170-0.9440 相对密度相对密度测定方法测定方法n密度瓶法、油度计等。折射率折射率n折射率是油脂的特征性参数,如棕榈油的折光指数(n4D)1.4560-1.4590;橄榄油的折光指数(n20D)1.4635-1.4731 测定方法测定方法n阿贝折光仪n又称为发烟点,是油脂接触空气加热时对它的热稳定性的一种度量。n是指在避免通风并备有特殊照明的试验装置中,

    24、加热时第一次呈现蓝烟时的温度。烟点烟点测定方法测定方法油脂烟点测定仪只要将假设的油脂烟点值直接进行设置,当仪器升温达到设定值前42,仪器自动进入控制。然后按每分钟5-6的速率升温。提供发烟观察和记录。在这个升温区域范围内您只要仔细观察油烟生烟情况,当样品出现少量烟,同时继续有浅蓝色的烟冒出时,借助射灯灯光看发烟时的温度计读数,迅速按锁定键,此时温度显数被锁定。即为该样品的烟点温度。n固体油脂完全转变成液体状态时的温度 n测定方法:熔点熔点油脂样品水浴加热,0.5/min记录样品完全转变为透明澄清液体时的温度n指液体油脂或脂肪酸冷却凝结为固体时,在短时间内停留不变的最高温度。凝固点凝固点脂肪酸凝

    25、固点测定方法脂肪酸凝固点测定方法n按照一定顺序结晶。高熔点组分先结晶,油脂浑浊;进一步冷却,低熔点组分结晶,进一步浑浊。然后,混合物凝固。由于凝固时放出的潜热能使温度在短时间内保持不变,有时会暂时使温度回升。这个暂时不变或者回升的温度作为油脂或脂肪酸的凝固点。n由于油脂的凝固点不稳定,温度只有极小的回升,或只有很短暂的停留时间,然后就很快下降,一般来测定脂肪酸的的凝固点,即油脂的脂肪酸冻点。油脂样品脂肪酸130干燥冷冻点测定皂化杂质测定杂质测定n不溶解于有机溶剂(石油醚等)的残留物量,如混入油脂样品中的沙石、泥土等。油脂样品石油醚溶解过滤,收集不溶物干燥不溶物称重酸价测定酸价测定n酸价产生:酸

    26、价产生:酶、氧化n酸价定义酸价定义:指中和1g油脂中的游离脂肪酸所需KOH的质量(mg)n酸价物理意义:酸价物理意义:反映油脂酸败的主要指标,此指标可以评定油脂品质的好坏及贮藏方法是否恰当。n食用油脂都有规定的国家标准食用油脂都有规定的国家标准 测定方法:测定方法:3滴酚酞当出现微红色,且30s内不消失,记录KOH的消耗量,计算。加入中性乙醇和乙醚混合液50mlKOH滴定磷脂测定磷脂测定结构特性对油品质的影响测定两性分子,与三甘油酯相比,极性较强。磷脂具有亲水性,磷脂含量高的油脂不耐贮藏,容易导致油脂的水解酸败,氧化等。磷脂含量高的油脂加热时产生泡沫。磷脂特性和对油脂品质的影响磷脂特性和对油脂

    27、品质的影响测定方法测定方法油样品+H2O丙酮洗涤沉淀 混合、离心弃去油层、沉淀收集收集沉淀干燥、称重、计算含皂量测定含皂量测定定义:油脂精炼后残留于油样中的皂。这是由于水洗不完全而造成的。测定方法:原理:用强酸滴定油样品中的残留皂测定过程测定过程油样品10g乙醇10ml石油醚60ml80蒸馏水80ml3滴甲基红试剂浓H2SO4滴定、滴至分层下溶液显出微红色、计算消耗的酸量皂化价测定皂化价测定n定义 中和1g油脂中所含全部游离脂肪酸和甘油酯中脂肪 酸所消耗的KOH质量(mg).n皂化价的物理意义 皂化价结合其它检验指标,可以对油脂的种类和纯度等质量进行鉴定。组成甘油酯的脂肪酸分子量越大,则皂化价

    28、越小;若油脂内含有不皂化物、一甘油酯、二甘油酯,则皂化价会降低,而含有游离脂肪酸则皂化价升高。测定方法测定方法样品KOH乙醇溶液水浴加热回流12h加入酚酞指示剂HCl标准溶液滴定至红色消失计算耗酸量不皂化物测定不皂化物测定n定义 油样品中不能被皂化的物质,一般有色素、维生素、蜡、固醇等。不皂化物可溶于醚类,但不能溶于水。n测定方法油样品皂化用乙醚提取不皂化物烘干、称重碘价测定碘价测定n定义:100g油脂所吸收的氯化碘或溴化碘换算成的碘的质量。n物理意义:碘价越高,油脂中的不饱和脂肪酸的含量越高,油脂越不稳定,易氧化和分解。测定碘价,可以了解油脂脂肪酸的组成是否正常,有无掺假。测定方法测定方法原

    29、理:不饱和双键与碘发生加成反应。CH3CH2=CH2-COOH+ICl-CHI-CHCl Excessive KI was added to act with residual ICl,KI+ICl=KCl+I2 I2 was titrated by Na2S2O3 I2+2Na2S2O3Na2S4O6+2NaI油脂样品0.25g加入20ml环己烷和冰乙酸等体积混合液准确加入25ml韦氏碘液摇匀,置于黑暗处一定时间加入20mlKI、150mlH2O,用Na2S2O3滴定至浅黄色,加几滴淀粉指示剂继续滴定,至蓝色消失,同时做空白对照,计算消耗的Na2S2O3,并算出碘量。过氧化值测定过氧化值测定

    30、n过氧化值的产生 油脂水解,产生脂肪酸;油脂氧化产生脂肪酸、醛、酮等,具有特殊的臭味和发苦的滋味,以致影响油脂的性质。n过氧化值的定义 1g油脂所需某种规定浓度Na2S2O3标准溶液的体积(ml)表示,或用碘的百分数来表示,或每千克油脂中活性氧物质的量(mmol),或每克油脂中活性氧物质的量(mmol)。n过氧化值测定的意义 根据过氧化值的大小,可判断油脂是否新鲜和酸败的程度测定方法测定方法原理:油脂在氧化过程中产生的过氧化物不稳定,能氧化KI成为游离I2,用NaS2O3标准溶液滴定,根据析出的I2量来计算过氧化值。过程:油样品10mlCHCl3油的CHCl3溶液15ml乙酸、1ml的饱和KI

    31、密闭、振荡均匀、避光静止反应5min加水100mlNaS2O3滴定至浅黄色时,加入淀粉直至蓝色消失。同时做空白样。计算。羰基价测定羰基价测定n羰基化合物的产生 在油脂氧化过程中,过氧化物进一步分解为含羰基化合物。羰基价和油脂的酸败劣变程度紧密相关。可用羰基价来评价油脂中氧化产物的含量和酸败劣变程度,此法具有较好的灵敏度和准确性。总羰基价的测定总羰基价的测定原理 羰基化合物2,4二硝基苯阱生成腙在碱性条件下,生成醌离子,呈葡萄酒红色,在440nm处具有最大的吸收,从而可计算出总羰基价。过程油样品0.1g三苯膦溶液油样溶解、室温暗处放置3ml三氯乙酸、5ml2,4二硝基苯阱摇均匀、60加热30mi

    32、n、然后冷却加入10mlKOH乙醇溶液混合均匀、放置10min、OD值测定油脂中脂肪酸的测定油脂中脂肪酸的测定n不同种类的油脂脂肪酸组成不同。如下列表。n脂肪酸检测可为油脂是否掺假提供一定信息。几种油脂的主要脂肪酸组成脂肪酸组成大 豆油葵花籽油玉 米油菜 籽油橄 榄油芝 麻油红 花油棕榈酸(C16:0)10.325.512.102.813.711.06.5硬脂酸(C18:0)4.194.11.901.32.505.22.4油酸(C18:1,-9)22.9534.129.9023.871.1041.213.1亚油酸(C18:2,-6)52.2253.0254.5614.610.043.377.7-亚 麻 酸(C18:3,-3))5.9 7.3 脂肪酸检测方法n气相色谱检测法油样品甲酯化NaOH的甲醇溶液、BF3-乙醚溶液正己烷萃取脂肪酸甲酯GC检测The EndThank you

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