食品中脂类物质测定课件.ppt
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1、第八章 脂类物质的测定主要内容n食品中的脂类物质和脂肪含量食品中的脂类物质和脂肪含量n脂类物质的测定意义脂类物质的测定意义n脂类物质的化学特性脂类物质的化学特性n脂类的测定脂类的测定n食用油的检测指标食用油的检测指标 脂肪脂肪 (真脂)(真脂)(95)类脂质(脂肪酸、磷类脂质(脂肪酸、磷 脂、糖脂等)油脂的脂、糖脂等)油脂的 伴随物。伴随物。大多数动、植物食品都含有天然脂肪或类脂化合物,大多数动、植物食品都含有天然脂肪或类脂化合物,但含量各不相同。但含量各不相同。一、食品中的脂类一、食品中的脂类 物质和脂肪含量物质和脂肪含量几种食物几种食物100 g中脂肪含量中脂肪含量(g)如下:如下:猪肉猪
2、肉(肥肥)90.3 核桃核桃 66.6花生仁花生仁 39.2 青菜青菜 0.2 柠檬柠檬 0.9 苹果苹果 0.2牛乳牛乳 3 以上以上 香蕉香蕉 0.8全脂炼乳全脂炼乳 8 以上以上 全脂乳粉全脂乳粉 2530这些含量是指用乙醚提取的脂类总量。见这些含量是指用乙醚提取的脂类总量。见P114植物性或动物性油脂中脂肪含量最高植物性或动物性油脂中脂肪含量最高水果蔬菜棚脂肪含量很低。水果蔬菜棚脂肪含量很低。二、脂类物质的测定意义二、脂类物质的测定意义 脂肪是食品中重要的营养成分之一脂肪是食品中重要的营养成分之一提供热量提供热量提供营养,如必需脂肪酸:亚油酸、亚麻酸提供营养,如必需脂肪酸:亚油酸、亚麻
3、酸脂溶性维生素的载体:脂溶性维生素的载体:VE、VD、VA赋予食品特殊风味赋予食品特殊风味赋予食品柔滑的外观赋予食品柔滑的外观脂类含量是评价食品质量和营养情况、加工和保藏工脂类含量是评价食品质量和营养情况、加工和保藏工艺的指标艺的指标三、脂类物质的化学特性n不溶解于水,但溶于有机溶剂,如正己烷,石不溶解于水,但溶于有机溶剂,如正己烷,石油醚、甲醇和氯仿等。油醚、甲醇和氯仿等。n脂类物质的存在形式:游离态、结合态形式。脂类物质的存在形式:游离态、结合态形式。n游离态:游离态:n以上性质不适用于磷脂。以上性质不适用于磷脂。四、脂类的测定四、脂类的测定 脂类的测定项目很多,我们只介绍脂类总量的测定。
4、脂类的测定项目很多,我们只介绍脂类总量的测定。不同来源的食品所含的脂肪在结构上有许多差异,所以也不同来源的食品所含的脂肪在结构上有许多差异,所以也没有一种通用的提取剂。没有一种通用的提取剂。脂类的共同特点是在水中的溶解度非常小,能溶脂类的共同特点是在水中的溶解度非常小,能溶于脂肪溶剂中,再根据相似相溶的规律具体选择。于脂肪溶剂中,再根据相似相溶的规律具体选择。常用测定脂类的有机溶剂:常用测定脂类的有机溶剂:1.乙醚(有一定极性,但不如乙醇、甲醇、水等)乙醚(有一定极性,但不如乙醇、甲醇、水等)溶解脂肪的能力强,应用最多。乙醚沸点溶解脂肪的能力强,应用最多。乙醚沸点34.6,易燃易燃。含水乙醚在
5、萃取脂肪的同时,会抽提出糖分等含水乙醚在萃取脂肪的同时,会抽提出糖分等非脂成分非脂成分。所以必须用所以必须用无水乙醚无水乙醚作提取剂,被测样品也要作提取剂,被测样品也要事先烘干事先烘干。2.石油醚石油醚 石油醚的沸点比乙醚高,不太易燃,溶解脂肪能力比乙醚石油醚的沸点比乙醚高,不太易燃,溶解脂肪能力比乙醚弱,吸收水分比乙醚少,允许样品含微量的水分。弱,吸收水分比乙醚少,允许样品含微量的水分。有时也采取有时也采取乙醚乙醚+石油醚石油醚共用共用n对于对于结合态的脂类结合态的脂类,必须预先用,必须预先用酸酸或或碱碱及及醇醇破坏脂类与非破坏脂类与非脂类的结合后,才能提取。脂类的结合后,才能提取。3.氯仿
6、氯仿甲醇甲醇 一种有效的溶剂,对脂蛋白、磷脂提取效率较高。特别适用一种有效的溶剂,对脂蛋白、磷脂提取效率较高。特别适用于水产品、家禽、蛋制品中脂肪的提取。于水产品、家禽、蛋制品中脂肪的提取。4.浓硫酸浓硫酸 适用于牛奶中的脂类的提取适用于牛奶中的脂类的提取5.碱性乙醚碱性乙醚 适用于加糖乳制品适用于加糖乳制品样品的预处理样品的预处理1.固体样品要粉碎,固体样品要粉碎,颗粒大小颗粒大小要合适,注意粉碎过程中要合适,注意粉碎过程中的的温度温度,防止脂肪氧化。,防止脂肪氧化。2.样品要干燥样品要干燥 温度低温度低酶活力高,脂肪易降解。酶活力高,脂肪易降解。温度高温度高脂肪易氧化成结合态。脂肪易氧化成
7、结合态。较理想的方法是较理想的方法是冷冻干燥法冷冻干燥法。3.酸水解酸水解 对于乙醚不能渗入内部的或含结合态脂肪。对于乙醚不能渗入内部的或含结合态脂肪。实例见:实例见:P118119食品中脂类物质的测定n索氏提取法n酸性乙醚提取法n碱性乙醚提取法(罗兹哥特里法)n巴布科氏法和盖勃氏法n氯仿甲醇抽提法索氏提取法样品样品粗脂肪粗脂肪(一)原理:(一)原理:前处理前处理分散干燥的样品分散干燥的样品 乙醚或石油醚乙醚或石油醚蒸去溶剂蒸去溶剂除游离脂肪外,还含有色素、除游离脂肪外,还含有色素、树脂、蜡状物、挥发油等树脂、蜡状物、挥发油等计算计算(二)(二)适用范围与特点适用范围与特点n适用于适用于脂类含
8、量较高脂类含量较高,结合态脂类含量少或经,结合态脂类含量少或经水解处理过的,(结合态已转变成游离态),水解处理过的,(结合态已转变成游离态),样品应能烘干,磨细,不易吸湿结块样品应能烘干,磨细,不易吸湿结块。n此法经典,对大多数样品的测定结果比较可靠。此法经典,对大多数样品的测定结果比较可靠。但但费时长费时长(816 h)溶剂用量大溶剂用量大,需要专门,需要专门的仪器的仪器,索氏提取器索氏提取器。(三)(三)测定方法测定方法1.滤纸筒的制备滤纸筒的制备2.样品处理样品处理a)固体样品:精密称取固体样品:精密称取干燥干燥并并研细研细的样品的样品 25g(可取测定(可取测定水分后的样品水分后的样品
9、),必要时拌以海砂,必要时拌以海砂,无损无损地移入滤纸筒内。地移入滤纸筒内。b)半固体或液体样品:称取)半固体或液体样品:称取5.0一一10.0g于蒸发皿中,加入海砂约于蒸发皿中,加入海砂约20g于沸水浴上于沸水浴上蒸干蒸干后,再于后,再于95105烘干烘干、研细研细,全部,全部移入滤纸筒移入滤纸筒内,蒸发皿及粘附有样品的玻璃棒都用沾有乙醚的脱脂棉擦净,内,蒸发皿及粘附有样品的玻璃棒都用沾有乙醚的脱脂棉擦净,将棉将棉花一同放进滤纸筒内花一同放进滤纸筒内。3.抽提抽提将滤纸筒或滤纸包放入索氏抽提器内,将滤纸筒或滤纸包放入索氏抽提器内,连接已干燥至恒重的脂肪接受瓶,连接已干燥至恒重的脂肪接受瓶,由
10、冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚,加量由冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚,加量为接受瓶的为接受瓶的23体积,体积,水浴加热水浴加热,使乙醚或石油醚不断的回流提取,使乙醚或石油醚不断的回流提取,一般视含油量高低提取一般视含油量高低提取612小时,至抽提完小时,至抽提完全为止(用滤纸试)。全为止(用滤纸试)。4.称重称重 取下接受瓶,回收乙醚或石油醚,待接受瓶内乙醚剩取下接受瓶,回收乙醚或石油醚,待接受瓶内乙醚剩 1 1 2 ml2 ml 时,时,水浴蒸干水浴蒸干,再于,再于100105干燥干燥 2 2小时小时,取出放干燥器内,取出放干燥器内冷冷却却3030分钟分钟,称重称重,并重复操作至,并重复操作
11、至恒重恒重。(四四)结果计算结果计算 脂肪脂肪()(m2-m1)/m100 m2接受瓶和脂肪的质量,接受瓶和脂肪的质量,g;ml接受瓶的质量,接受瓶的质量,g;m样品的质量样品的质量(如为测定水分后的如为测定水分后的 样品质量计样品质量计),g。(五五)注意及说明注意及说明 样品应样品应干燥干燥后后研细研细,样品含水分会影响溶剂提取效果,而且,样品含水分会影响溶剂提取效果,而且溶剂会吸收样品中的水分造成非脂成分溶出。溶剂会吸收样品中的水分造成非脂成分溶出。滤纸筒不能往外漏样品,不能包得太紧滤纸筒不能往外漏样品,不能包得太紧放入滤纸筒时放入滤纸筒时高度不要超过回流弯管高度不要超过回流弯管,否则超
12、过弯管的样品中,否则超过弯管的样品中的脂肪不能提尽,造成误差。的脂肪不能提尽,造成误差。抽提用的乙醚或石油醚要求抽提用的乙醚或石油醚要求无水无水、无醇无醇、无过氧化物无过氧化物,挥发挥发残渣含量低残渣含量低。因水和醇可导致水溶性物质溶解,如水溶性盐类、。因水和醇可导致水溶性物质溶解,如水溶性盐类、糖类等,使得测定结果偏高。过氧化物会导致脂肪氧化,在烘干时糖类等,使得测定结果偏高。过氧化物会导致脂肪氧化,在烘干时也有引起爆炸的危险。也有引起爆炸的危险。乙醚中过氧化物的检查方法:乙醚中过氧化物的检查方法:取取6ml 6ml 乙醚,加乙醚,加2ml 10%2ml 10%的碘化钾溶液,用力振摇,放置的
13、碘化钾溶液,用力振摇,放置1 1分钟,若分钟,若出现出现黄色黄色,则证明有过氧化物存在。,则证明有过氧化物存在。提取时水浴温度不可过高,以提取时水浴温度不可过高,以每分钟从冷凝管滴下每分钟从冷凝管滴下8080滴左右滴左右,每小时回流每小时回流612612次次为宜,注意为宜,注意防火防火。判断抽提是否完全:由抽提管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃判断抽提是否完全:由抽提管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上,挥发后上,挥发后不留油迹不留油迹表明已抽提完全。表明已抽提完全。在抽提时,冷凝管上端最好连接一个在抽提时,冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥管氯化钙干燥管,这样,可,这样,可防止空气中水分进入,也可
14、避免乙醚挥发在空气中,如无此装置可防止空气中水分进入,也可避免乙醚挥发在空气中,如无此装置可塞一团干燥的塞一团干燥的脱脂棉球脱脂棉球。在挥发乙醚或石油醚时,在挥发乙醚或石油醚时,切忌用直接火加热切忌用直接火加热,应该用电热套,电水浴等。应该用电热套,电水浴等。烘前应驱除全部残余的乙醚烘前应驱除全部残余的乙醚,因乙醚稍有,因乙醚稍有残留,放入烘箱时,有发生残留,放入烘箱时,有发生爆炸爆炸的危险。的危险。反复加热会因脂类氧化而增重。重量增加时,反复加热会因脂类氧化而增重。重量增加时,以增重前的重量作为恒重。以增重前的重量作为恒重。因为乙醚是麻醉剂,要注意因为乙醚是麻醉剂,要注意室内通风室内通风。酸
15、水解法酸水解法(一)原理一)原理样品样品+HCl+H2O加热水解加热水解计算粗脂肪含量计算粗脂肪含量GB/T 5009.62019食品的脂肪测定食品的脂肪测定 1.索氏提取法索氏提取法 2.酸水解法酸水解法结合脂转变为结合脂转变为游离态脂游离态脂 粗脂肪粗脂肪乙醇乙醇抽提抽提乙醚乙醚石油醚石油醚回收溶剂回收溶剂烘干烘干称重称重(二)注意事项:(二)注意事项:不适宜高糖高糖和高磷脂含量高磷脂含量的样品适宜液体样品、半固体样品、难以干燥除去水分的样品,不能采用索氏抽提的一些样品可测定食品中的结合脂乙醇的作用:促使蛋白沉淀、防止乳化、促进脂肪促使蛋白沉淀、防止乳化、促进脂肪聚集、溶解碳水化合物。聚集
16、、溶解碳水化合物。石油醚作用:降低乙醇和乙醚的相互作用,促进分降低乙醇和乙醚的相互作用,促进分层。层。本法不适于测定含本法不适于测定含磷脂高磷脂高的食品、如:鱼、贝、蛋品等。的食品、如:鱼、贝、蛋品等。因为在盐酸加热时,因为在盐酸加热时,磷脂分解为脂肪酸和碱磷脂分解为脂肪酸和碱,当只测,当只测定前者时,使测定值偏低。本法也不适于测定定前者时,使测定值偏低。本法也不适于测定含糖高含糖高的的食品,因食品,因糖类遇强酸易炭化糖类遇强酸易炭化而影响测定。而影响测定。罗兹哥特里法(碱性乙醚提取法)(一)原理(一)原理液状乳样品液状乳样品释放结合脂为释放结合脂为游离态游离态 NH3.H2O乙醇乙醇酪蛋白质
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