食品添加物快速检测技术课件.pptx
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- 食品 添加物 快速 检测 技术 课件
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1、食品添加物快速检测技术食品添加物快速检测技术参考书参考书 食品安全快速检测技术手册食品安全快速检测技术手册,王林,王晶,周,王林,王晶,周景洋主编,北京:化学工业出版社,景洋主编,北京:化学工业出版社,2008年。年。学习目标学习目标了解了解食品添加物食品添加物现状及其卫生学现状及其卫生学意义意义;熟悉熟悉相关检测试剂相关检测试剂的配制及试剂盒的的配制及试剂盒的维护;维护;掌握掌握非法食品添加非法食品添加物和易滥用的食品物和易滥用的食品添加剂的快速检测添加剂的快速检测方法。方法。食品添加剂的定义食品添加剂的定义和使用标准和使用标准食品添加剂食品添加剂 食品添加剂是食品食品添加剂是食品中一种常见
2、的物质,它中一种常见的物质,它是为改善食品品质和色是为改善食品品质和色、香、味,以及为防腐、香、味,以及为防腐保鲜和加工工艺的需要保鲜和加工工艺的需要而加入食品中的化学合而加入食品中的化学合成或天然物质。成或天然物质。使用标准使用标准 不同食品添加剂的不同食品添加剂的使用范围和使用量,必使用范围和使用量,必须符合我国须符合我国食品添加食品添加剂使用卫生标准剂使用卫生标准GB2760及历年增补的规及历年增补的规定。定。食品添加剂使用存在问题食品添加剂使用存在问题一、食品中违法添加非食用物质一、食品中违法添加非食用物质 如:三聚氰胺、甲醛、吊白块、苏丹红、溴酸钾、罂粟壳(罂如:三聚氰胺、甲醛、吊白
3、块、苏丹红、溴酸钾、罂粟壳(罂粟碱)等,粟碱)等,三聚氰胺三聚氰胺吊白块吊白块Text in here亚硝酸盐亚硝酸盐滑石粉滑石粉二、滥用食品添加剂二、滥用食品添加剂 如:亚硝酸盐、二氧化硫、明矾、滑石粉等。如:亚硝酸盐、二氧化硫、明矾、滑石粉等。一、一、非法食品添加物快速检测非法食品添加物快速检测 非法食品添加物,又称违法添加非食用物质,是指为了改变食物的色、香、味、重量或体积,人为加入的国家食品安全标准未经允许使用的物质。判定一种物质是否属于非法添加物,根据相关法律、法规、标准的规判定一种物质是否属于非法添加物,根据相关法律、法规、标准的规定,可以参考以下原则:定,可以参考以下原则:1 不
4、属于传统上认为是食品原料的;不属于传统上认为是食品原料的;2 不属于批准使用的新资源食品的;不属于批准使用的新资源食品的;3 不属于卫生部公布的食药两用或作为普通食品管理物质的;不属于卫生部公布的食药两用或作为普通食品管理物质的;4 未列入我国食品添加剂(未列入我国食品添加剂(食品添加剂使用卫生标准食品添加剂使用卫生标准(GB2760-2007)及卫生部食品添加剂公告)、营养强化剂品种名单()及卫生部食品添加剂公告)、营养强化剂品种名单(食品营食品营养强化剂使用卫生标准养强化剂使用卫生标准(GB14880-1994)及卫生部食品添加剂公)及卫生部食品添加剂公告)的;告)的;5 其他我国法律法规
5、允许使用物质之外的物质。其他我国法律法规允许使用物质之外的物质。(一)甲醛的快速测定(一)甲醛的快速测定1 检测意义检测意义 甲醛是一种毒性较强的、可以破坏生物细胞蛋白的物质,可引起甲醛是一种毒性较强的、可以破坏生物细胞蛋白的物质,可引起人体过敏、肠道刺激反应、食物中毒等疾患。食品在生产、加工与运人体过敏、肠道刺激反应、食物中毒等疾患。食品在生产、加工与运输环节,一般不容易被甲醛污染。某些食物本底存在有微量的甲醛不输环节,一般不容易被甲醛污染。某些食物本底存在有微量的甲醛不足以对人体造成危害。足以对人体造成危害。由于甲醛可以改变一些食品的色感并有防腐作用,在无知或金钱由于甲醛可以改变一些食品的
6、色感并有防腐作用,在无知或金钱利益的驱使下,一些不法分子在其中加入了甲醛。利益的驱使下,一些不法分子在其中加入了甲醛。2 适用范围适用范围 适用于干制品水发的水产品(包括水发海参、水发鱿鱼、水发墨适用于干制品水发的水产品(包括水发海参、水发鱿鱼、水发墨鱼、水发干贝、水发鱼翅、海蛰、海参、鱼皮等),水浸泡销售的解鱼、水发干贝、水发鱼翅、海蛰、海参、鱼皮等),水浸泡销售的解冻水产品(解冻虾仁、解冻银鱼等),以及浸泡销售的鲜水产品(鲜冻水产品(解冻虾仁、解冻银鱼等),以及浸泡销售的鲜水产品(鲜墨鱼仔、鲜小鱿鱼等);其他类似水产品可参照执行。墨鱼仔、鲜小鱿鱼等);其他类似水产品可参照执行。此外又可应用
7、于香菇、牛百叶、牛筋、牛肚、鸭肠、鸭血、鸭舌此外又可应用于香菇、牛百叶、牛筋、牛肚、鸭肠、鸭血、鸭舌、鸭鹅掌、猪蹄筋等水发产品或血制品中人为添加或由于工艺控制不、鸭鹅掌、猪蹄筋等水发产品或血制品中人为添加或由于工艺控制不良造成的甲醛残留。良造成的甲醛残留。3 样品处理样品处理 对于鲜活水产品、干水产品取肌肉等可食部分测定,冷冻水产品对于鲜活水产品、干水产品取肌肉等可食部分测定,冷冻水产品经半解冻直接取样,不可用水清洗。将取得样品用组织捣碎机捣碎,经半解冻直接取样,不可用水清洗。将取得样品用组织捣碎机捣碎,称取称取10g于三角瓶中加入于三角瓶中加入20mL蒸馏水震荡数分钟,离心取上清夜,按蒸馏水
8、震荡数分钟,离心取上清夜,按不同方法后续操作。不同方法后续操作。或者将样品剪成小碎片,用天平称取样品或者将样品剪成小碎片,用天平称取样品10g,放至样品处理杯中,放至样品处理杯中。加入。加入20mL蒸馏水或纯净水,充分振摇蒸馏水或纯净水,充分振摇50次以上,浸泡次以上,浸泡10到到15分钟分钟;吸取样品提取液上清液,按不同方法后续操作。;吸取样品提取液上清液,按不同方法后续操作。若是水发水产品,则直接将其浸泡液或水产品上残存的浸泡液滴若是水发水产品,则直接将其浸泡液或水产品上残存的浸泡液滴加到检测管,后续操作。加到检测管,后续操作。4检测方法检测方法(1)AHMT法法检测原理检测原理 碱性溶液
9、中与碱性溶液中与4-氨基氨基-3联氨联氨-5巯基三氮杂茂(巯基三氮杂茂(AHMT)发生反应,经高碘酸钾氧化成红色化合物半定量地快速检发生反应,经高碘酸钾氧化成红色化合物半定量地快速检测液体样品中人为加入的甲醛含量。该方法优点是抗干扰测液体样品中人为加入的甲醛含量。该方法优点是抗干扰能力强,缺点是颜色随时间逐渐加深,要求标准比色卡显能力强,缺点是颜色随时间逐渐加深,要求标准比色卡显色标注时间和样品溶液的显色反应时间必须严格统一。色标注时间和样品溶液的显色反应时间必须严格统一。主要仪器主要仪器 10mL纳氏比色管,或者具塞塑料离心管。纳氏比色管,或者具塞塑料离心管。试剂试剂 试剂试剂A:饱和氢氧化
10、钾或:饱和氢氧化钾或5mol/L氢氧化钾溶液。取氢氧化钾溶液。取28g氢氧化钾溶氢氧化钾溶于适量蒸馏水中,稍冷后,加蒸馏水至于适量蒸馏水中,稍冷后,加蒸馏水至100mL;试剂试剂B:5g/L AHMT盐酸溶液。取盐酸溶液。取0.5gAHMT溶于溶于100mL0.2mol/L盐酸溶液中,此溶液置于暗处或保存于棕色瓶中,可保存半年;盐酸溶液中,此溶液置于暗处或保存于棕色瓶中,可保存半年;试剂试剂C:1.5%高碘酸钾的氢氧化钾溶液。称取高碘酸钾的氢氧化钾溶液。称取1.5g KIO4于于100mL0.2mol/L氢氧化钾溶液中,置于水浴上加热使其溶解,备用。氢氧化钾溶液中,置于水浴上加热使其溶解,备用
11、。操作步骤操作步骤 吸取样品提取液上清液吸取样品提取液上清液0.5mL于检测管中,加入于检测管中,加入2滴试剂滴试剂A溶液,溶液,2滴试剂滴试剂B溶液,盖上盖子摇匀。溶液,盖上盖子摇匀。1-2分钟后打开盖,向检测管中加入试剂分钟后打开盖,向检测管中加入试剂C溶液溶液1滴,并盖上盖子摇匀滴,并盖上盖子摇匀,观察显色情况。,观察显色情况。结果判定结果判定 室温下静置室温下静置3分钟,肉眼观察显色结果,并与分钟,肉眼观察显色结果,并与“3分钟时间点色阶分钟时间点色阶”比较得出待测样品中甲醛含量;比较得出待测样品中甲醛含量;待测样品中甲醛含量在待测样品中甲醛含量在10ppm以下时建议采用以下时建议采用
12、15分钟时间点的反分钟时间点的反应结果,并与应结果,并与“15分钟时间点色阶分钟时间点色阶”比较得出待测样品中甲醛含量。比较得出待测样品中甲醛含量。(2)多功能食品安全快速检测仪法)多功能食品安全快速检测仪法 样品处理样品处理:样品处理同样品处理同AHMT法法 空白液制作:空白液制作:取一支取一支10ml带盖检测管,加入带盖检测管,加入2.6ml蒸馏水,再加入试剂蒸馏水,再加入试剂A250l,l,试剂试剂B250l,l,加盖摇匀,反应加盖摇匀,反应1010分钟,然后加入试剂分钟,然后加入试剂C100C100l l,加盖摇匀,反应,加盖摇匀,反应5 5分钟倒入分钟倒入1cm1cm比色皿中放入仪器
13、检测比色皿中放入仪器检测。检测液制作:检测液制作:另取一支另取一支10ml带盖检测管,加入带盖检测管,加入2.6ml样品处理液,再样品处理液,再加入试剂加入试剂A250l,l,试剂试剂B250l,l,加盖摇匀,反应加盖摇匀,反应1010分钟,分钟,然后加入试剂然后加入试剂C100C100l l,加盖摇匀,反应,加盖摇匀,反应5 5分钟倒入分钟倒入1cm1cm比色比色皿中放入仪器检测。皿中放入仪器检测。检测检测 A、开机、开机 注意:每次开机时应取出测量室中的比色皿,否则测量结果注意:每次开机时应取出测量室中的比色皿,否则测量结果不准确。不准确。B、选择测定项目、选择测定项目 C、空白对照测定、
14、空白对照测定 D、样品检测、样品检测 E、检测数据处理及打印、检测数据处理及打印 F、关机、关机 注意事项:注意事项:A、比色皿垂直并靠比色槽的前面放入,透光面对着、比色皿垂直并靠比色槽的前面放入,透光面对着光源、面向自己;光源、面向自己;B、空白液、检测液制作及检测时间需严格按以上规、空白液、检测液制作及检测时间需严格按以上规定进行;定进行;C、检测结果异常时请重复检测、检测结果异常时请重复检测2次,进行确认。次,进行确认。假阳性判断与处理假阳性判断与处理 甲醛阳性样品的检测液显色为紫红色,当检测液未显色甲醛阳性样品的检测液显色为紫红色,当检测液未显色而检测结果不合格,此时的检测结果可以判断
15、为假阳性。而检测结果不合格,此时的检测结果可以判断为假阳性。检测液有浑浊、颗粒悬浮物及样品浸泡后样品自身的颜检测液有浑浊、颗粒悬浮物及样品浸泡后样品自身的颜色都会照成假阳性。出现以上情况时,应当用滤纸过滤或活色都会照成假阳性。出现以上情况时,应当用滤纸过滤或活性炭吸附。当无法滤清或去除样品液的颜色时,用未含甲醛性炭吸附。当无法滤清或去除样品液的颜色时,用未含甲醛样品液做对照,检测结果会更接近真实结果。样品液做对照,检测结果会更接近真实结果。(二)甲醇的快速测定(二)甲醇的快速测定1 检测意义检测意义 甲醇和乙醇在色泽与味觉上没有差异,酒中微量甲醇可引起人体甲醇和乙醇在色泽与味觉上没有差异,酒中
16、微量甲醇可引起人体慢性损害,高剂量时可引起人体急性中毒。我国发生的多次酒类中毒慢性损害,高剂量时可引起人体急性中毒。我国发生的多次酒类中毒,都是因为饮用了含有高剂量甲醇的工业酒精配制的酒或是饮用了直,都是因为饮用了含有高剂量甲醇的工业酒精配制的酒或是饮用了直接用甲醇配制的酒而引起。国家卫生部接用甲醇配制的酒而引起。国家卫生部2004年第年第5号公告中指出:号公告中指出:“摄入甲醇摄入甲醇5-10mL可引起中毒,可引起中毒,30mL可致死。可致死。”如果按某一酒样甲醇如果按某一酒样甲醇含量含量5%计算,一次饮入计算,一次饮入100mL(约二两酒),即可引起人体急性中(约二两酒),即可引起人体急性
17、中毒。我国发生的多次大范围酒类中毒,酒中甲醇含量在毒。我国发生的多次大范围酒类中毒,酒中甲醇含量在2.4-41.1g/100mL。适用范围:适用范围:不含色素和糖分的蒸馏酒(白酒)、酿造酒和不含色素和糖分的蒸馏酒(白酒)、酿造酒和配制酒等。配制酒等。试剂:试剂:检测液检测液A、检测液、检测液B、检测液、检测液C 使用方法:使用方法:1、取、取1ml酒样于酒样于10ml带刻度检测管中,加蒸馏水至带刻度检测管中,加蒸馏水至10ml处,盖上盖子混匀。处,盖上盖子混匀。2、取稀释后的酒样于、取稀释后的酒样于1.5ml离心管中离心管中0.5ml处,加入处,加入2滴检测液滴检测液A,放置,放置10-15分
18、钟。分钟。3、加入、加入2滴检测液滴检测液B,盖上盖后上下振摇多次使溶液充分混匀。,盖上盖后上下振摇多次使溶液充分混匀。4、等溶液完全褪色后,打开盖子,加入、等溶液完全褪色后,打开盖子,加入4滴检测液滴检测液C,再盖上盖子混匀。,再盖上盖子混匀。5、于、于45 水浴锅中水浴水浴锅中水浴10min后观察管内颜色变化,紫色为样品中含有较多量的甲后观察管内颜色变化,紫色为样品中含有较多量的甲醇(大于醇(大于0.12g/100ml),颜色越深,浓度越高。与比色卡对比可判断酒样中甲醇大),颜色越深,浓度越高。与比色卡对比可判断酒样中甲醇大致含量。致含量。注意事项:注意事项:1 1、以粮食为原料的蒸馏酒或
19、酒精勾兑的白酒大于以粮食为原料的蒸馏酒或酒精勾兑的白酒大于0.04g/100ml时超出国家标准,不能饮用。以薯干及代用品时超出国家标准,不能饮用。以薯干及代用品为原料的蒸馏酒大于为原料的蒸馏酒大于0.12g/100ml时超出国家标准,不能饮时超出国家标准,不能饮用。用。2 2、本方法用于现场快速测定,起到现场初筛的作用。、本方法用于现场快速测定,起到现场初筛的作用。3 3、在离心管没有发黑的情况下,清洗甩干后可重复使用。、在离心管没有发黑的情况下,清洗甩干后可重复使用。4 4、试剂应存储于、试剂应存储于4-7 4-7 冰箱中。冰箱中。(三)三聚氰胺的快速检测(三)三聚氰胺的快速检测 1 检测意
20、义检测意义 三聚氰胺简称三胺,俗称蜜胺、蛋白精,又叫三聚氰胺简称三胺,俗称蜜胺、蛋白精,又叫2,4,6-三氨基三氨基-1,3,5-三嗪等,是一三嗪等,是一种三嗪类含氮杂环有机化合物,重要的氮杂环有机化工原料。种三嗪类含氮杂环有机化合物,重要的氮杂环有机化工原料。三聚氰胺性状为纯白色单斜棱晶体,无味,在水中溶解度随温度升高而增大。三聚氰胺性状为纯白色单斜棱晶体,无味,在水中溶解度随温度升高而增大。三聚氰胺不是食品原料,也不是食品添加剂,禁止人为添加到任何食品中。动三聚氰胺不是食品原料,也不是食品添加剂,禁止人为添加到任何食品中。动物长期摄入三聚氰胺会造成生殖、泌尿系统的损害。物长期摄入三聚氰胺会
21、造成生殖、泌尿系统的损害。由于估测食品和饲料工业蛋白质含量方法的缺陷,三聚氰胺常被不法商人掺杂由于估测食品和饲料工业蛋白质含量方法的缺陷,三聚氰胺常被不法商人掺杂进食品或饲料中,以提升食品或饲料检测中的蛋白质含量指标,因此三聚氰胺也被进食品或饲料中,以提升食品或饲料检测中的蛋白质含量指标,因此三聚氰胺也被作假的人称为作假的人称为“蛋白精蛋白精”。2 适用范围适用范围 适用于原料乳、纯乳、纯乳粉、纯酸奶以及饲料(植适用于原料乳、纯乳、纯乳粉、纯酸奶以及饲料(植物性副产品饲料如大豆蛋白质、米蛋白质浓缩物、粉碎玉米物性副产品饲料如大豆蛋白质、米蛋白质浓缩物、粉碎玉米干燥后的外皮纤维、麦麸、马铃薯蛋白
22、质等)中三聚氰胺的干燥后的外皮纤维、麦麸、马铃薯蛋白质等)中三聚氰胺的现场快速筛查。现场快速筛查。3 检测原理检测原理 同同“盐酸克伦特罗检测卡盐酸克伦特罗检测卡”法。法。4 操作步骤操作步骤 原料处理原料处理 液态液态奶:奶:用干燥、洁净的离心管或适当容器盛放液态奶,用纯净用干燥、洁净的离心管或适当容器盛放液态奶,用纯净水水1:4稀释(稀释(1份液态奶份液态奶+四份纯净水)直接用于检测。要注意避免腐四份纯净水)直接用于检测。要注意避免腐败造成失效或污染败造成失效或污染;婴儿奶婴儿奶粉:粉:用纯净水用纯净水1:10稀释,强烈振摇使奶粉溶解。稀释,强烈振摇使奶粉溶解。非婴儿奶粉非婴儿奶粉:用纯净
23、水用纯净水1:20稀释,强烈振摇使奶粉溶解。稀释,强烈振摇使奶粉溶解。测定测定 将三聚氰胺检测卡片置于干净平坦的台面上,用塑料吸管垂直滴将三聚氰胺检测卡片置于干净平坦的台面上,用塑料吸管垂直滴加加3滴无空气样品处理液于加样孔(滴无空气样品处理液于加样孔(S)内;等待紫红色条带的出现,)内;等待紫红色条带的出现,测试结果应在测试结果应在5分钟时读取。分钟时读取。5 结果判断结果判断 灵敏度(阈值):根据每种检测卡控制浓度而定,判断前请向供应灵敏度(阈值):根据每种检测卡控制浓度而定,判断前请向供应厂家咨询控制阈值;厂家咨询控制阈值;阳性():仅质控区(阳性():仅质控区(C)出现一条紫红色条带,
24、在测试区()出现一条紫红色条带,在测试区(T)内无紫红色条带出现;内无紫红色条带出现;阴性(阴性():两条紫红色条带出现。一条位于测试区():两条紫红色条带出现。一条位于测试区(T)内,另一)内,另一条位于质控区(条位于质控区(C)内;)内;无效:质控区(无效:质控区(C)未出现紫红色条带,表明不正确的操作过程或检)未出现紫红色条带,表明不正确的操作过程或检测卡已变质损坏,应重新测试测卡已变质损坏,应重新测试1次,如仍为此现象,应更换检测卡或联次,如仍为此现象,应更换检测卡或联系供应厂家;系供应厂家;阳性结果表明三聚氰胺含量在阈值以上,阴性结果表明三聚氰胺含阳性结果表明三聚氰胺含量在阈值以上,
25、阴性结果表明三聚氰胺含量在阈值以下。量在阈值以下。(四)双氧水快速检测(四)双氧水快速检测 适用范围:适用范围:水发品、海产干品、肉制品、面制品、果仁、干果、椰果和水发品、海产干品、肉制品、面制品、果仁、干果、椰果和水果罐头等。水果罐头等。试剂:试剂:检测液检测液A 操作步骤操作步骤 1、样品处理同、样品处理同“食品中甲醛的快速检测食品中甲醛的快速检测”;2、吸取样品提取液上清液于检测管中,至、吸取样品提取液上清液于检测管中,至0.5毫升刻度线;毫升刻度线;3、向检测管中滴检测液、向检测管中滴检测液A 2滴,盖上盖子摇匀;滴,盖上盖子摇匀;4、观察显色情况,不变色为阴性反应,呈黄褐色到红褐色、
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