催化剂制备方法课件.ppt
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- 催化剂 制备 方法 课件
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1、催化剂的制备方法催化剂的制备方法123催化剂的制备方法简介催化剂的制备方法简介具体简介具体简介实例介绍实例介绍目录目录催化剂的催化剂的制备方法制备方法1.1.浸渍法浸渍法2.2.沉淀法沉淀法3.3.离子交换法离子交换法4.4.共混合法共混合法5.5.滚涂法和滚涂法和喷涂法喷涂法6.6.沥滤法沥滤法具体简介具体简介一、浸渍法一、浸渍法 将载体置于含活性组分的溶液中浸泡,将载体置于含活性组分的溶液中浸泡,达到平衡后将剩余液体除去(或将溶液达到平衡后将剩余液体除去(或将溶液全部浸入固体),再经干燥、煅烧、活全部浸入固体),再经干燥、煅烧、活化等步骤,即得催化剂。化等步骤,即得催化剂。浸渍溶液中所含的
2、活性组分,应该有浸渍溶液中所含的活性组分,应该有溶解度大、结构稳定或可受热分解为稳溶解度大、结构稳定或可受热分解为稳定化合物的特点。一般多选用硝酸盐、定化合物的特点。一般多选用硝酸盐、乙酸盐、铵盐等。乙酸盐、铵盐等。流程:流程:载体(如载体(如Al2O3Al2O3)沉淀)沉淀洗涤、干燥洗涤、干燥用活性组分将溶液浸渍用活性组分将溶液浸渍催化剂成型催化剂成型干燥干燥焙烧分解焙烧分解活化还原活化还原负载型金属负载型金属氧化催化剂氧化催化剂负载型金负载型金属催化剂属催化剂浸渍法的基本原理浸渍法的基本原理 当多空载体与溶液接触时,由当多空载体与溶液接触时,由于表面张力作用而产生的毛细管压于表面张力作用而
3、产生的毛细管压力,使溶液进入毛细管内部,然后力,使溶液进入毛细管内部,然后溶液中的活性组分再在细孔内表面溶液中的活性组分再在细孔内表面上吸附。上吸附。浸渍法的影响因素:浸渍法的影响因素:1)盐浓度:)盐浓度:活性组分金属的易溶盐活性组分金属的易溶盐 硝酸盐、铵盐、有硝酸盐、铵盐、有机酸盐(乙酸盐、乳酸盐)机酸盐(乙酸盐、乳酸盐)浸渍液浓度浸渍液浓度:%1001ppCVCVa催化剂中活性组分含量(以氧化物计)催化剂中活性组分含量(以氧化物计)载体比孔容,载体比孔容,ml/gml/g浸渍液浓度浸渍液浓度(以氧化物计)(以氧化物计),g/mlg/ml2)浸渍时间:)浸渍时间:t=2/x x2/r 渗
4、透时间与粘度系数、表面张力、孔径渗透时间与粘度系数、表面张力、孔径和粒度有关和粒度有关在氧化铝上浸渍含在氧化铝上浸渍含NiNi化合物化合物关于浸渍时间的几种情况:关于浸渍时间的几种情况:1 1)活性组分在孔壁的吸附速率快于扩散速率,导致活)活性组分在孔壁的吸附速率快于扩散速率,导致活性组分吸附在孔口(时间或活性组分浓度不够);性组分吸附在孔口(时间或活性组分浓度不够);2 2)浸渍后过滤,静置,吸附的活性成分重新解吸,通)浸渍后过滤,静置,吸附的活性成分重新解吸,通过再分配实现均匀分布(不立刻干燥);过再分配实现均匀分布(不立刻干燥);3 3)浸渍后不过滤,载体外活性成分不断扩散至孔道内,)浸
5、渍后不过滤,载体外活性成分不断扩散至孔道内,实现均匀分布(增加浸渍时间)。实现均匀分布(增加浸渍时间)。3)浸渍前载体的状态浸渍前载体的状态 载体状态不同使组分在载体内部载体状态不同使组分在载体内部的分布不均匀,且当浸渍液浓度愈的分布不均匀,且当浸渍液浓度愈大,不均匀性愈显著。在同样浓度大,不均匀性愈显著。在同样浓度的浸渍液条件下,干燥载体内浸渍的浸渍液条件下,干燥载体内浸渍组分的分布比湿载体时均匀。组分的分布比湿载体时均匀。4)活性组分分布对催化活性的影响活性组分分布对催化活性的影响均匀均匀 蛋壳蛋壳 蛋白蛋白 蛋黄蛋黄浸渍方法分类:浸渍方法分类:过量浸渍法:将载体浸渍在过量溶液中,溶过量浸
6、渍法:将载体浸渍在过量溶液中,溶液体积大于载体可吸附的液体体积,一段时液体积大于载体可吸附的液体体积,一段时间后除去过剩的液体,干燥、焙烧、活化间后除去过剩的液体,干燥、焙烧、活化等体积浸渍法:预先测定载体吸入溶液的能等体积浸渍法:预先测定载体吸入溶液的能力,然后加入正好使载体完全浸渍所需的溶力,然后加入正好使载体完全浸渍所需的溶液量(实际采用喷雾法液量(实际采用喷雾法把配好的溶液喷把配好的溶液喷洒在不断翻动的载体上,达到浸渍的目的)洒在不断翻动的载体上,达到浸渍的目的)多次浸渍法:将浸渍、干燥和焙烧反复进行多次浸渍法:将浸渍、干燥和焙烧反复进行多次多次二、沉淀法二、沉淀法 沉淀法的基本原理是
7、在含金属盐类沉淀法的基本原理是在含金属盐类的水溶液中,加进沉淀剂,以便生成水的水溶液中,加进沉淀剂,以便生成水合氧化物、碳酸盐的结晶或凝胶。将生合氧化物、碳酸盐的结晶或凝胶。将生成的沉淀物分离、洗涤、干燥后,即得成的沉淀物分离、洗涤、干燥后,即得催化剂。催化剂。这种方法由于要得到具有一定活性这种方法由于要得到具有一定活性化合物,所以在操作上必须更加严格。化合物,所以在操作上必须更加严格。沉淀法的流程:沉淀法的流程:两种以上两种以上金属盐溶液金属盐溶液混合混合加加Na(OH)Na(OH)沉淀沉淀晶形或非晶形或非晶形沉淀晶形沉淀洗涤洗涤干燥干燥焙烧焙烧研磨研磨成型成型活化活化催化剂催化剂u沉淀法的
8、控制因素沉淀法的控制因素(1)沉淀剂的选择)沉淀剂的选择 a:尽可能的使用易分解并含有挥发成分的沉淀:尽可能的使用易分解并含有挥发成分的沉淀剂剂 b:形成的沉淀物必须便于过滤和洗涤:形成的沉淀物必须便于过滤和洗涤 c:沉淀剂的溶解度要大一些:沉淀剂的溶解度要大一些 d:沉淀剂不应造成环境污染:沉淀剂不应造成环境污染常用沉淀剂:常用沉淀剂:碱碱 类:氨水、类:氨水、NaOH、KOH 碳酸盐:碳酸盐:(NH4)2CO3、Na2CO3、CO2 有机酸:有机酸:CH3COOH、H2C2O4、CH3COONH4、(NH4)2C2O4(2)溶液浓度的影响)溶液浓度的影响 溶液中生成沉淀的首要条件之一是其浓
9、度超过饱和溶液中生成沉淀的首要条件之一是其浓度超过饱和浓度。浓度。溶液的浓度对沉淀过程的影响表现在对晶核的生成和溶液的浓度对沉淀过程的影响表现在对晶核的生成和晶核生长的影响。晶核生长的影响。生成速率或长大速率生成速率或长大速率溶液过饱和度溶液过饱和度晶体大小晶体大小晶核生成速率晶核生成速率晶晶核核长长大大速速率率晶体颗粒大小晶体颗粒大小(3)沉淀温度)沉淀温度 当溶液中溶质数量一定时,温度高则过饱和度下降,当溶液中溶质数量一定时,温度高则过饱和度下降,使晶核生成的速率减小;当温度低时,由于溶液的过饱使晶核生成的速率减小;当温度低时,由于溶液的过饱和度增大,而使晶核的生成速率增加。和度增大,而使
10、晶核的生成速率增加。生成速率或长大速率生成速率或长大速率温度温度晶体大小晶体大小晶核生成速率晶核生成速率晶晶核核长长大大速速率率晶体颗粒大小晶体颗粒大小(4)加料顺序)加料顺序 顺加法顺加法:沉淀剂加入到金属沉淀剂加入到金属盐溶液中盐溶液中逆加法逆加法:金属盐溶液加入到金属盐溶液加入到沉淀剂中沉淀剂中并加法并加法:金属盐溶液和:金属盐溶液和沉淀剂按比例同时并流沉淀剂按比例同时并流加到沉淀槽中加到沉淀槽中pH pH 多组分多组分先后先后沉淀沉淀 沉淀不沉淀不均匀均匀pH pH 多组分多组分同时同时沉淀沉淀 沉淀均沉淀均匀匀pHpH稳定稳定 多组分多组分同时同时沉淀沉淀 沉淀均沉淀均匀匀(5)pH
11、值值 沉淀法中常用碱性物质作沉淀剂,沉沉淀法中常用碱性物质作沉淀剂,沉淀物的生成在相当大的程度上受溶液的淀物的生成在相当大的程度上受溶液的pH值得影响值得影响u沉淀方法的分离沉淀方法的分离1)单组分沉淀法)单组分沉淀法 单组份沉淀法是通过沉淀剂与一种特单组份沉淀法是通过沉淀剂与一种特殊组分溶液作用以制备单一组分沉淀物殊组分溶液作用以制备单一组分沉淀物的方法。的方法。例:氧化铝的制备例:氧化铝的制备 碱法:碱法:Al3+OH-Al3+OH-Al2O3 Al2O3 n nH2O H2O 酸法:酸法:AlO2-+H3O+AlO2-+H3O+Al2O3 Al2O3 n nH2O H2O (2)共沉淀法
12、)共沉淀法 共沉淀法是将催化剂所需的两个或两共沉淀法是将催化剂所需的两个或两个以上组分同时沉淀的一个方法。个以上组分同时沉淀的一个方法。注意:注意:各金属盐、沉淀剂浓度、介质各金属盐、沉淀剂浓度、介质pHpH值、值、加料方式等条件件必须满足各个组分同加料方式等条件件必须满足各个组分同时沉淀的要求时沉淀的要求共沉淀时是否可形成复合碳酸盐的金属共沉淀时是否可形成复合碳酸盐的金属金属金属AlAlMgMgCaCaZnZnCuCu是是否否否否是是FeFe是是是是否否否否NiNi是是是是否否否否ZnZn是是否否否否MgMg是是是是否否CaCa否否是是否否3)均匀沉淀法和超均匀沉淀法)均匀沉淀法和超均匀沉淀
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