农药残留分析(同名12)课件.ppt
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1、 学习指南学习指南观察思考观察思考课外阅读课外阅读复习自测复习自测退出本章退出本章演示文稿演示文稿本章目录本章目录辽农职院辽农职院 工程系工程系 质检中心质检中心n目的要求目的要求 样品前处理在色谱分析过程中是一个既耗时又极易引进误差的步骤,样品处理的好坏直接影响色谱分析的最终结果,因此,为了提高分析测定效率,改善和优化色谱分析样品制备方法和技术是一个重要问题。通过本章的学习,目的是使学生掌握溶剂萃取、固相萃取、超临界流体萃取、微波萃取以及衍生化技术等色谱分析用样品的前处理方法,了解有关样品前处理仪器的一些相关知识。n学习要点学习要点溶剂萃取技术;蒸馏及精馏技术;固相萃取技术;气体萃取技术;超
2、临界流体萃取技术;微波萃取技术;衍生化技术 n技能要点技能要点溶剂萃取技术;蒸馏及精馏技术;相萃取技术;超临界流体萃取技术;波萃取技术学习目标学习目标本节首页本节首页退出本章退出本章第一节第一节 概论概论第二节第二节 溶剂萃取技术溶剂萃取技术 第三节第三节 固相萃取技术固相萃取技术 第四节第四节 蒸馏及浓缩技术蒸馏及浓缩技术 第五节第五节 微波;衍生化;超临界萃取技术微波;衍生化;超临界萃取技术 本节首页本节首页退出本章退出本章一、进展和发展趋势一、进展和发展趋势二、样品处理的原则二、样品处理的原则三、样品制备原理三、样品制备原理四、样品制备(提取)四、样品制备(提取)五、常用样品制备技术五、
3、常用样品制备技术本节首页本节首页退出本章退出本章样品前处理:采样技术和样品制备技术。采集采集样品样品适合分析的形态。适合分析的形态。过程耗时、繁琐、误差前处理不好 需要灵敏度高、测定范围宽的检测器和分离效率高的分离柱。本节首页本节首页退出本章退出本章制备过程中避免组分发生化学变化;要防止和避免欲测定组分的沾污;尽可能减少无关化合物引入制备过程;尽可能简单易行。本节首页本节首页退出本章退出本章 利用残留农药与样品基质的物理化学差物理化学差异异,使其从检测系统有干扰作用的样品基质中提取分离出来(相似相溶)。极性极性-溶解度、分配系数;挥发性挥发性-蒸汽压。本节首页本节首页退出本章退出本章1 1、极
4、性、极性 提取、净化条件的依据。相似相溶原理:使用与农药极性相近的溶剂为提取剂,使残留农药在溶剂中达到最大溶解度。使残留农药在溶剂中达到最大溶解度。极性判断:电负性、双键、对称性表示:氧化铝吸附剂上洗脱供试溶质的能力本节首页本节首页退出本章退出本章2 2、水溶性、水溶性 农药的极性决定其在溶剂中的溶解性。影响溶解性的其他因素影响溶解性的其他因素 温度:高溶解性高 含盐量:盐会降低有机物的溶解度。pH:影响可解离的农药的溶解度本节首页本节首页退出本章退出本章极 性溶剂强度溶 剂溶解度(2025)溶剂在水中溶剂在水中(%)水在溶剂中水在溶剂中(%)非极性强反相弱正相正己烷0.000950.0111
5、异辛烷微溶微溶四卤化碳0.0770.010三卤甲烷0.8150.072二卤甲烷2-四氢呋喃任意混溶任意混溶乙乙 醚醚6.046.041.4681.468乙酸乙酯8.082.94丙丙 酮酮任意混溶任意混溶任意混溶任意混溶乙乙 腈腈任意混溶任意混溶任意混溶任意混溶异丙醇任意混溶任意混溶甲 醇任意混溶任意混溶水任意混溶任意混溶极 性弱反相强正相醋 酸任意混溶任意混溶分配定律:分配定律:在一对互不相溶的两相溶剂系统中,由于物质在非极性相和极性相非极性相和极性相中的溶解度不同,当达到平衡时,物质在该两相中的浓度比在一定条件下为常数的定律。K KD D(分配系数)=A=A非极性相非极性相 /B/B极性相极
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