分析化学实验课件.ppt

1、1朱霞萍朱霞萍2一：实验内容及时间安排一：实验内容及时间安排 共共76学时，分学时，分13次实验。次实验。序序号号实验时间实验时间（周）（周）实验内容实验内容实验教材实验教材（页）（页）13实验实验3-1 分析天平称量练习分析天平称量练习15424实验实验3-2 滴定分析基本操作练习滴定分析基本操作练习15635实验实验4-1 食用白醋中食用白醋中HAc浓度的测定浓度的测定16446实验实验4-2 混和碱的测定混和碱的测定16657实验实验4-4 硫酸铵肥料中含氮量的测定硫酸铵肥料中含氮量的测定17068实验实验5-1 EDTA的标定的标定1843序序号号实验时间实验时间（周）（周）实验内容实

2、验内容实验教材实验教材（页）（页）79实验实验5-2 自来水总硬度的测定自来水总硬度的测定187811实验实验5-3 铋、铅含量的连续测定铋、铅含量的连续测定189912实验实验6-1 过氧化氢含量的测定过氧化氢含量的测定1951013实验实验6-3 铁矿中全铁含量的测定铁矿中全铁含量的测定2001116实验实验6-4 间接碘量法测定胆矾中铜含量间接碘量法测定胆矾中铜含量2021217实验实验7-1 氯化物中氯含量的测定氯化物中氯含量的测定2151318实验实验8-1 邻二氮菲吸光光度法测定铁邻二氮菲吸光光度法测定铁2284二：实验要求二：实验要求1.1.要准备专门的记录本及实验报告册；要准备

3、专门的记录本及实验报告册；2.2.实验要预习；实验要预习；3.3.实验要注意安全；实验要注意安全；4.4.实验不允许缺席，缺席两次以上无实验成绩，无实验实验不允许缺席，缺席两次以上无实验成绩，无实验成绩不允许参加理论考试；成绩不允许参加理论考试；5.5.实验不允许迟到，迟到实验不允许迟到，迟到2020分钟以上不允许做实验，不分钟以上不允许做实验，不补作；补作；6.6.实验完成以后要安排同学打扫卫生。实验完成以后要安排同学打扫卫生。5三：实验记录要求：三：实验记录要求：1.原始实验数据必须记录在记录本上，原始实验数据必须记录在记录本上，记录本记录本标上页码；（决不允许将数据记在单页纸上标上页码；

4、（决不允许将数据记在单页纸上或随意记在任何地方）或随意记在任何地方）2.2.实验数据更改必须规范；实验数据更改必须规范；12.369812.368963.实验数据记录要正确使用有效数字；实验数据记录要正确使用有效数字；分析天平要求记录至分析天平要求记录至0.0001g 小天平称量记录到小天平称量记录到0.1g 滴定管标称容量滴定管标称容量5mL以上应记录至以上应记录至0.01mL 标称容量标称容量5mL以下应记录至以下应记录至0.001mL 移液管标称容量移液管标称容量50mL以下无分度应记录至以下无分度应记录至0.1mL，有分度总容量有分度总容量25 mL以下应记录至以下应记录至0.01mL

5、 容量瓶记录到容量瓶记录到0.01mL 量筒量筒25mL以上记录到个位，以上记录到个位，10mL及以下记录到及以下记录到0.1mL7 4.4.实验数据不能弄虚作假，一经发现该次实验实验数据不能弄虚作假，一经发现该次实验 不及格，两次弄虚作假数据该门课实验成绩不及格，两次弄虚作假数据该门课实验成绩 不及格；不及格；5.5.实验报告不允许涂改。实验报告不允许涂改。8 实验一实验一 分析天平称重练习（分析天平称重练习（P154）一、实验目的一、实验目的1了解电光分析天平的构造和使用方法，掌握电子天了解电光分析天平的构造和使用方法，掌握电子天平的使用方法；平的使用方法；2学会直接称量法、差减称量法和指

6、定质量称量法；学会直接称量法、差减称量法和指定质量称量法；3 培养准确、整齐、简明地记录实验数据的习惯。培养准确、整齐、简明地记录实验数据的习惯。二、实验原理二、实验原理 根据杠杆原理，当天平达平衡时，物体的质量即根据杠杆原理，当天平达平衡时，物体的质量即等于砝码的质量。等于砝码的质量。910三、实验步骤三、实验步骤1指定质量称量法指定质量称量法 准确称取准确称取0.5000gK2Cr2O7试样试样 三份。要三份。要 求称量绝对误差小于求称量绝对误差小于0.2mg。2差减法差减法 差减法称取差减法称取0.30.4gK2Cr2O7试样三试样三份。要求称量偏差小于份。要求称量偏差小于0.4mg。1

7、1 差减法称量示意图差减法称量示意图12四、注意事项：四、注意事项：1.天平要预热。天平要预热。2.开关天平门要轻缓，试样放在托盘中央。开关天平门要轻缓，试样放在托盘中央。3.读数时要关好天平门。读数时要关好天平门。4.原始记录要记录在记录本上。原始记录要记录在记录本上。13 实验二实验二 滴定分析基本操作练习（滴定分析基本操作练习（P156）一、实验目的一、实验目的1掌握滴定管的准备和操作技术；掌握滴定管的准备和操作技术；2学会观察与判断滴定终点；学会观察与判断滴定终点；14二、基本原理二、基本原理 NaOH与与HCl反应的计量点反应的计量点pH=7.0。0.1molL-1的的HCl溶液与溶

8、液与0.1molL-1 NaOH反应反应时计量点附近滴定突跃的时计量点附近滴定突跃的pH范围为范围为4.39.7。当用当用NaOH滴定滴定HCl时可用酚酞作指示剂，终时可用酚酞作指示剂，终点由无色变为浅红色；用点由无色变为浅红色；用HCl滴定滴定NaOH时可时可用甲基橙作指示剂，终点由黄色变为橙色。用甲基橙作指示剂，终点由黄色变为橙色。1516三、实验步骤三、实验步骤1.滴定管、移液管的洗涤、润洗、装液、读数和使用练滴定管、移液管的洗涤、润洗、装液、读数和使用练习。习。2.滴定练习滴定练习3.碱式滴定管中放出碱式滴定管中放出2025mLNaOH，用甲基橙作指示，用甲基橙作指示剂，用剂，用HCl

9、滴定。测定四份，要求盐酸和氢氧化钠的滴定。测定四份，要求盐酸和氢氧化钠的体积比相对偏差小于体积比相对偏差小于0.3。4.用移液管移取用移液管移取25.00mLHCl，用酚酞作指示剂，用，用酚酞作指示剂，用NaOH滴定。测定四份，要求滴定。测定四份，要求4次氢氧化钠的体积最大次氢氧化钠的体积最大绝对差值小于绝对差值小于0.04mL。17四、注意事项：四、注意事项：1.滴定管、移液管要求洁净，不挂水珠。滴定管、移液管要求洁净，不挂水珠。2.酸式滴定管和碱式滴定管要区别使用。酸式滴定管和碱式滴定管要区别使用。18 实验三实验三 食醋中食醋中HAc浓度的测定（浓度的测定（P164）一、实验目的一、实验

10、目的 学会食醋中总酸度的测定方法学会食醋中总酸度的测定方法二、实验原理二、实验原理 食醋的主要成分是醋酸，此外还含有少量其它食醋的主要成分是醋酸，此外还含有少量其它弱酸如乳酸等。选用酚酞作指示剂，用弱酸如乳酸等。选用酚酞作指示剂，用NaOH标准标准溶液滴定食醋，测得的是总酸度，以醋酸的含量溶液滴定食醋，测得的是总酸度，以醋酸的含量（gmL-1）来表示。）来表示。19三、实验步骤三、实验步骤10.1molL-1NaOH标准溶液的标定标准溶液的标定 称取称取KHC8H4O43份，每份份，每份0.40.6g，分别倒入，分别倒入250mL锥形瓶中，加锥形瓶中，加50mL水溶解，用酚酞作指示水溶解，用酚

11、酞作指示剂，用剂，用NaOH滴定。滴定。2食醋中总酸度的测定食醋中总酸度的测定 白醋白醋25mL加水定容到加水定容到250mL，移取，移取25mL用酚用酚酞作指示剂，用酞作指示剂，用NaOH滴定。平行测定滴定。平行测定3份。份。20四、注意事项：四、注意事项：1.KHC8H4O4是基准物质，要用递减法称量。是基准物质，要用递减法称量。2.注意标定注意标定NaOH和测定醋酸要使用同一试剂和测定醋酸要使用同一试剂瓶中试剂，以减少误差。瓶中试剂，以减少误差。21实验四实验四 混合碱的测定（双指示剂法）（混合碱的测定（双指示剂法）（P166）一、实验目的一、实验目的1掌握掌握HCl标准溶液的配制和标定

12、过程标准溶液的配制和标定过程2掌握强酸滴定二元弱碱的滴定过程，突跃范围及掌握强酸滴定二元弱碱的滴定过程，突跃范围及指示剂选择。指示剂选择。二、实验原理二、实验原理 测定混合碱中各组分的含量，可使用双指示剂测定混合碱中各组分的含量，可使用双指示剂法，即先在混合碱溶液中加入酚酞指示剂，以法，即先在混合碱溶液中加入酚酞指示剂，以HCl标准溶液滴定至无色，此时标准溶液滴定至无色，此时Na2CO3仅被滴定成仅被滴定成NaHCO3，用去标准溶液，用去标准溶液V1 mL。然后再加入甲基。然后再加入甲基橙指示剂，继续滴定至溶液由黄色变为橙色，用去橙指示剂，继续滴定至溶液由黄色变为橙色，用去标准溶液标准溶液V2

13、 mL。根据。根据V1 和和V2 的大小可以判断混的大小可以判断混合碱的组成和分别计算其含量。合碱的组成和分别计算其含量。2223三、实验步骤三、实验步骤 10.1 molL-1HCl溶液的标定溶液的标定 称取无水碳酸钠称取无水碳酸钠3份，每份份，每份0.10.2g，分别倒入，分别倒入250mL锥形瓶中，加锥形瓶中，加50mL水溶解，用甲基橙作指示水溶解，用甲基橙作指示剂，用剂，用HCl滴定。滴定。2混合碱各组分含量的测定混合碱各组分含量的测定 10mL工业碱液，加少量水，酚酞工业碱液，加少量水，酚酞2滴，用盐酸滴定滴，用盐酸滴定至无色，记录所用盐酸体积，加甲基橙至无色，记录所用盐酸体积，加甲

14、基橙2滴，继续用滴，继续用盐酸滴定至溶液为橙色，记录所用盐酸体积。盐酸滴定至溶液为橙色，记录所用盐酸体积。24四、结果计算四、结果计算10099.1052)V2(1040.00)V(VHCl2CONaHCl21NaOH32cwcw25实验五实验五 硫酸铵中含硫酸铵中含N量的测定（甲醛法）（量的测定（甲醛法）（P170）一、实验目的一、实验目的 用甲醛法测定用甲醛法测定(NH4)2SO4中中N的含量的含量二、实验原理二、实验原理 铵盐中铵盐中NH4+的酸性太弱，的酸性太弱，Ka=5.610-10，不能用，不能用NaOH标准溶液直接滴定，但甲醛能与标准溶液直接滴定，但甲醛能与NH4+定量生成六定量

15、生成六次甲基四胺盐次甲基四胺盐(ka=7.110-6)和和H+，二者均能用，二者均能用NaOH标标准溶液滴定，反应式为：准溶液滴定，反应式为：4NH4+6HCHO(CH2)6N4H+3H+6H2O26三、实验步骤三、实验步骤10.1 molL-1NaOH溶液的标定溶液的标定 见实验三见实验三2处理甲基醛中的游离酸处理甲基醛中的游离酸 原装甲醛稀释一倍，加入原装甲醛稀释一倍，加入2滴酚酞，用碱液滴定滴酚酞，用碱液滴定甲醛溶液至微红色。甲醛溶液至微红色。3测定测定(NH4)2SO4中中N的含量的含量 称取称取(NH4)2SO4试样试样1.6g左右，少量水溶解，定容左右，少量水溶解，定容于于250m

16、L，移取，移取25mL试样三份，加试样三份，加1滴甲基红，滴甲基红，用用NaOH滴定至黄色，再用酚酞作指示剂，放置滴定至黄色，再用酚酞作指示剂，放置1分钟，分钟，继续用继续用NaOH滴定至终点。滴定至终点。27四、注意事项：四、注意事项：1.甲醛中游离酸用酚酞作指示剂，使游离酸完甲醛中游离酸用酚酞作指示剂，使游离酸完全中和。全中和。2.样品中游离酸用甲基红作指示剂，防止样品样品中游离酸用甲基红作指示剂，防止样品被滴定。被滴定。28实验五实验五 有机酸摩尔质量的测定（有机酸摩尔质量的测定（P168）补充补充一、实验目的一、实验目的1掌握掌握NaOH标准溶液的配制和标定方法；标准溶液的配制和标定方

17、法；2测定有机酸的摩尔质量；测定有机酸的摩尔质量；3掌握差减法称量、移液管和容量瓶的使用方法。掌握差减法称量、移液管和容量瓶的使用方法。二、实验原理二、实验原理 多数有机酸为弱酸。它们与多数有机酸为弱酸。它们与NaOH溶液的反应为：溶液的反应为：nNaOH+HnANaA+nH2O 当有机酸的离解常数当有机酸的离解常数Ka107时，可用酚酞作指示剂，时，可用酚酞作指示剂，用用NaOH标液滴定。标液滴定。29三、实验步骤三、实验步骤10.1 molL1NaOH溶液的标定溶液的标定 见实验三。见实验三。2H2C2O42H2O摩尔质量的测定摩尔质量的测定 称取草酸试样称取草酸试样2g左右，少量水溶解，

18、定容于左右，少量水溶解，定容于250mL，移取，移取25mL试样三份，用酚酞作指示试样三份，用酚酞作指示剂，用剂，用NaOH滴定。滴定。30四、结果计算四、结果计算NaOHHnA(CV)mnM31实验六实验六 EDTA的标定（的标定（P184）一、实验目的一、实验目的1了解了解EDTA标准溶液的标定原理。标准溶液的标定原理。2掌握常用的标定掌握常用的标定EDTA的方法。的方法。二、实验原理二、实验原理 EDTA常因吸附约常因吸附约0.3%的水分和其中含有少量的水分和其中含有少量杂质而不能直接用做标准溶液。通常先将杂质而不能直接用做标准溶液。通常先将EDTA配配成所需要的大概浓度，然后用基准物质

19、标定。用于成所需要的大概浓度，然后用基准物质标定。用于标定标定EDTA的基准物质有金属，如的基准物质有金属，如Cu,Zn,Ni,Pb等，等，或者是某些盐，如或者是某些盐，如ZnSO47H2O，MgSO47H2O，CaCO3等。等。32EDTA的特点的特点：a.配位能力强；氨氮和羧氧两种配位原子；配位能力强；氨氮和羧氧两种配位原子；b.多元弱酸；多元弱酸；EDTA可获得两个质子，生成六可获得两个质子，生成六元弱酸；元弱酸；c.与金属离子能形成多个多元环，配合物的与金属离子能形成多个多元环，配合物的稳定性高；稳定性高；d.与大多数金属离子与大多数金属离子1 1配位，配位，计算方便；计算方便；右图为

20、右图为 NiYNiY 结构结构33三、操作步骤三、操作步骤1以以Zn2+为基准物质为基准物质 准确称取锌粒准确称取锌粒0.16g置于置于150mL烧杯中，加入烧杯中，加入6mL(1:1)HCl，盖上表面皿溶解，定容于，盖上表面皿溶解，定容于250mL容量容量瓶。移取瓶。移取25mL试样三份，加试样三份，加2滴二甲酚橙，用滴二甲酚橙，用200g/L六次甲基四胺中和溶液至稳定的紫红色，再补加六次六次甲基四胺中和溶液至稳定的紫红色，再补加六次甲基四胺甲基四胺5mL，用，用EDTA滴定至黄色。滴定至黄色。342以以CaCO3为基准物质为基准物质 准确称取准确称取CaCO3 0.25g置于置于150mL

21、烧杯中，少烧杯中，少量水润湿，加入量水润湿，加入5mL(1:1)HCl，盖上表面皿溶解，盖上表面皿溶解，定容于定容于250mL容量瓶。移取容量瓶。移取25mL试样三份，加试样三份，加1滴甲基红，用氨水中和溶液至稳定的黄色，再补滴甲基红，用氨水中和溶液至稳定的黄色，再补加加20mL水，水，5mLMg-EDTA，10mLNH3-NH4Cl缓缓冲液，冲液，3滴铬黑滴铬黑T，用，用EDTA滴定至纯蓝色为终点。滴定至纯蓝色为终点。35四、注意事项：四、注意事项：1.络合反应速度较慢，滴定时滴加速度不能太快，特络合反应速度较慢，滴定时滴加速度不能太快，特别是临近终点时，要边滴边摇晃。别是临近终点时，要边滴

22、边摇晃。2.注意比较不同标定方法的差异，想想为什么要用不注意比较不同标定方法的差异，想想为什么要用不同的方法标定同的方法标定EDTAEDTA。3.以以CaCO3为基准物质标定时加入为基准物质标定时加入Mg-EDTA的作用是的作用是什么？基于什么原理？什么？基于什么原理？36 实验七实验七 自来水总硬度的测定（自来水总硬度的测定（P187）一、实验目的一、实验目的1了解水的总硬度的表示方法；了解水的总硬度的表示方法；2掌握掌握EDTA滴定法测定水的总硬度的原理和方法；滴定法测定水的总硬度的原理和方法；3掌握铬黑掌握铬黑T指示剂的使用条件。指示剂的使用条件。二、实验原理二、实验原理 在在pH10的

23、氨性缓冲溶液中，以铬黑的氨性缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂，为指示剂，用三乙醇胺和用三乙醇胺和Na2S掩蔽掩蔽Fe 3+、Al 3+、Cu 2+、Pb 2+、Zn 2+等干扰离子，用等干扰离子，用EDTA标准溶液滴定至蓝色为终标准溶液滴定至蓝色为终点。所得点。所得Ca、Mg总量折算成总量折算成CaO的量来表示总硬度的量来表示总硬度的大小。的大小。37三、实验步骤三、实验步骤10.01 molL-1 EDTA溶液的配制和标定溶液的配制和标定 见实验六。见实验六。2自来水总硬度的测定自来水总硬度的测定 用移液管移取用移液管移取100mL自来水于自来水于250mL锥形瓶中，锥形瓶中，加入加入12滴盐酸

24、酸化，加入滴盐酸酸化，加入3mL三乙醇胺，三乙醇胺，5mL氨氨性缓冲溶液，性缓冲溶液，3滴铬黑滴铬黑T，立即用，立即用EDTA滴定至纯蓝滴定至纯蓝色为终点。色为终点。38四、结果计算四、结果计算)/(L)VM(CV)水CaOEDTALmg水的总硬度39 实验八实验八 铋、铅含量的连续测定（铋、铅含量的连续测定（P189）一、实验目的一、实验目的 了解用控制了解用控制pH的方法进行的方法进行Bi 3+和和Pb 2+连续连续EDTA 滴定的滴定的原理，学会原理，学会Bi 3+和和Pb 2+连续测定的方法。连续测定的方法。二、实验原理二、实验原理 由于由于lgKBiY27.94，lgKPbY=18.

25、04，两者的，两者的lgK相差很大，相差很大，故可以用控制故可以用控制pH的方法在同一份溶液中进行连续滴定。在的方法在同一份溶液中进行连续滴定。在Pb 2+、Bi 3+混合液中，先调节混合液中，先调节pH=1，以二甲酚橙为指示剂，以二甲酚橙为指示剂，用用EDTA标准溶液滴定标准溶液滴定Bi 3+，然后在滴定，然后在滴定Bi 3+后的溶液中，后的溶液中，加入六次甲基四胺溶液，使加入六次甲基四胺溶液，使pH=56，再用，再用EDTA标准溶液标准溶液滴定滴定Pb 2+。终点均呈亮黄色。终点均呈亮黄色。40三、实验步骤三、实验步骤10.01 molL-1 EDTA溶液的配制和标定溶液的配制和标定 见实

26、验六。见实验六。2Pb 2+、Bi 3+混合液中混合液中Pb 2+、Bi 3+的测定的测定 移取移取Pb 2+、Bi 3+混合液混合液25mL，加，加2滴二甲酚橙滴二甲酚橙为指示剂，用为指示剂，用EDTA标准溶液滴定至亮黄色为标准溶液滴定至亮黄色为Bi 3+的终点，然后在滴定的终点，然后在滴定Bi 3+后的溶液中，加入后的溶液中，加入5mL六六次甲基四胺溶液，使次甲基四胺溶液，使pH=56，再用，再用EDTA标准溶标准溶液滴定至终点为亮黄色为液滴定至终点为亮黄色为Pb 2+的终点。的终点。41四、注意事项：四、注意事项：1.每次滴定前要注满滴定管，以减少读数误差。每次滴定前要注满滴定管，以减少

27、读数误差。2.能否以先滴定能否以先滴定Pb 2+、而后滴定、而后滴定Bi 3+？3.本次实验中能否用以本次实验中能否用以CaCO3为基准物质标定为基准物质标定EDTA?42 实验九实验九 过氧化氢含量的测定（过氧化氢含量的测定（P195）一、实验目的一、实验目的1掌握掌握KMnO4标准溶液标定方法；标准溶液标定方法；2掌握掌握KMnO4法测定法测定H2O2试液中试液中H2O2含量的含量的方法。方法。二、实验原理二、实验原理 在在H2SO4介质中，用介质中，用KMnO4标准溶液可标准溶液可直接滴定试液中直接滴定试液中H2O2，终点为稳定的微红色。，终点为稳定的微红色。反应式为：反应式为：5H2O

28、2+2MnO4+6H+=2Mn 2+5O2+8H2O43三、实验步骤三、实验步骤10.03 molL-1 KMnO4标准溶液的配制和标定标准溶液的配制和标定 准确称取准确称取Na2C2O4 0.15-0.25g置于置于250mL锥形瓶中，少量锥形瓶中，少量水溶解，加入水溶解，加入15mL(1+5)H2SO4，水浴上加热至，水浴上加热至7585，趁热用趁热用KMnO4滴定至微红色为终点。滴定至微红色为终点。2试液中试液中H2O2含量的测定含量的测定 移取移取1mL H2O2定容于定容于250mL容量瓶。移取容量瓶。移取25mL试样三试样三份，加份，加35mL水，水，15mL(1+5)H2SO4，

29、用，用KMnO4滴定至微红色滴定至微红色为终点。为终点。44四、注意事项：四、注意事项：1.KMnO4要配制数天才能使用。要配制数天才能使用。2.标定反应控制在标定反应控制在7585以提高反应速度。以提高反应速度。3.该反应为自动催化反应，所以生成锰离子之该反应为自动催化反应，所以生成锰离子之前滴定速度要慢，待溶液中产生了锰离子之前滴定速度要慢，待溶液中产生了锰离子之后可以加快反应速度。后可以加快反应速度。45 实验十实验十 铁矿石中的全铁的测定（无汞定铁法）铁矿石中的全铁的测定（无汞定铁法）（P200）一、实验目的一、实验目的 掌握矿石的前处理方法掌握矿石的前处理方法 掌握重铬酸钾掌握重铬酸

30、钾无汞盐测铁的原理和方法。无汞盐测铁的原理和方法。二、实验原理二、实验原理 试样用浓试样用浓HCl或硫或硫磷混酸加热分解，在热溶液中，先用磷混酸加热分解，在热溶液中，先用SnCl2还原还原大部分大部分Fe 3+，继以甲基橙为指示剂，用，继以甲基橙为指示剂，用TiCl3溶液还原剩余的溶液还原剩余的Fe 2+。在。在硫硫磷混酸介质中，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用磷混酸介质中，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴标准溶液滴至紫红色为终点。至紫红色为终点。主要反应式：主要反应式：2FeCl4-+SnCl42-+2Cl-=2FeCl42-+SnCl62-FeCl4-+Ti 3+H2O=FeC

31、l4 2+2H+6Fe 2+Cr2O72-+14H+=6Fe 3+2Cr 3+7H2O46三、实验步骤三、实验步骤1铁矿石的前处理铁矿石的前处理 准确称取铁矿石准确称取铁矿石1.01.5g置于置于250mL烧杯中，少量水润湿，烧杯中，少量水润湿，加入加入20mL浓浓HCl，盖上表面皿，低温加热分解试样，溶解后若有，盖上表面皿，低温加热分解试样，溶解后若有带色不溶残渣，可滴加带色不溶残渣，可滴加2025滴滴100g.L-1 SnCl2助溶，分解残渣助溶，分解残渣 至接近白色，冷却后定容于至接近白色，冷却后定容于250mL容量瓶。容量瓶。2铁的测定铁的测定 移取移取25mL试样三份，加入试样三份，

32、加入8 mL HCl，加热至沸，加，加热至沸，加6滴甲基滴甲基橙，趁热摇晃，用橙，趁热摇晃，用100mL100g.L-1SnCl2还原大部分还原大部分Fe 3+，溶液由，溶液由橙变红，再用用橙变红，再用用50g.L-1SnCl2还原还原Fe 3+，溶液变浅粉色，溶液变浅粉色,最后直至最后直至粉色退去，立即用流水冷却，加粉色退去，立即用流水冷却，加50mL水，水，20mL硫磷混酸，硫磷混酸，4滴滴指示剂，立即用指示剂，立即用K2Cr2O7滴定至稳定的紫红色。滴定至稳定的紫红色。47四、注意事项：四、注意事项：1 铁矿石要充分溶解，并全部还原为二价铁。铁矿石要充分溶解，并全部还原为二价铁。2 过量

33、的过量的SnCl2要除去干净，否则将消耗要除去干净，否则将消耗K2Cr2O7引起误差。引起误差。48 实验十六实验十六 间接碘量法测定胆矾中铜含量（间接碘量法测定胆矾中铜含量（P202）一、实验目的一、实验目的1掌握掌握Na2S2O3溶液的标定方法；溶液的标定方法；2掌握间接碘量法测铜的原理和方法。掌握间接碘量法测铜的原理和方法。二、实验原理二、实验原理 准确称取一定量的准确称取一定量的K2Cr2O7基准试剂，在酸性溶液中与基准试剂，在酸性溶液中与过量过量KI作用生成游离作用生成游离I2，用，用Na2S2O3溶液滴定，根据溶液滴定，根据K2Cr2O7的量和的量和Na2S2O3的体积可计算的体积

34、可计算Na2S2O3标准溶液的浓度。标准溶液的浓度。Cr2O7 2+6I-+14H+=2Cr 3+3I2+7H2O I2+Na2S2O32I-+S4O62-在在pH34的微酸性溶液中，的微酸性溶液中，Cu 2+与过量与过量I-作用，生成定作用，生成定量的量的I2，可用，可用Na2S2O3标准溶液滴定，以淀粉为指示剂，以标准溶液滴定，以淀粉为指示剂，以蓝色消失为终点。主要反应为：蓝色消失为终点。主要反应为：2Cu 2+4I-2CuI+I2 I2+Na2S2O32I-+S4O62-49三、实验步骤三、实验步骤10.1 molL1 Na2S2O3溶液的标定溶液的标定 移取移取K2Cr2O7 25mL

35、试样三份，加入试样三份，加入5 mL6mol.L-1HCl，5mL200g.L-1KI溶液，摇匀放置溶液，摇匀放置5分钟，加入分钟，加入100mL水，用水，用Na2S2O3滴定至茶色，然后加入滴定至茶色，然后加入2mL5g.L-1淀粉指示剂，继续滴淀粉指示剂，继续滴定至亮绿色为终点。定至亮绿色为终点。2胆矾中铜含量的测定胆矾中铜含量的测定 准确称取准确称取胆矾胆矾 0.5-0.6g置于置于250mL锥形瓶中，加入锥形瓶中，加入1mL1mol.L-1H2SO4和少量水溶解，和少量水溶解，10mL200g.L-1KI溶液，用溶液，用Na2S2O3滴定至茶色，然后加入滴定至茶色，然后加入3mL5g.

36、L-1淀粉指示剂，滴定至淀粉指示剂，滴定至浅蓝色，加浅蓝色，加10mLNH4SCN，继续滴定至蓝色消失为终点。，继续滴定至蓝色消失为终点。50四、注意事项：四、注意事项：1.整个滴定过程颜色变化较多，注意观察。整个滴定过程颜色变化较多，注意观察。2.测定胆矾时，由于碘化铜沉淀强烈吸附测定胆矾时，由于碘化铜沉淀强烈吸附I I3 3-使使结果偏高，所以在临近终点时加入结果偏高，所以在临近终点时加入KSCNKSCN，生，生成溶解度更小的成溶解度更小的CuSCNCuSCN沉淀，减少吸附沉淀，减少吸附。3.氧化还原反应结果计算时要注意系数。氧化还原反应结果计算时要注意系数。51 实验十二实验十二 食盐中

37、氯含量的测定（莫尔法）食盐中氯含量的测定（莫尔法）（P215）一、实验目的一、实验目的 掌握莫尔法测定氯的原理和方法。掌握莫尔法测定氯的原理和方法。二、实验原理二、实验原理 在中性或弱碱性溶液中，以在中性或弱碱性溶液中，以K2CrO4为指示剂，用为指示剂，用AgNO3标准溶液滴至白色沉淀中呈现砖红色为终点。标准溶液滴至白色沉淀中呈现砖红色为终点。52a.用用AgNO标准溶液滴定氯化物，以标准溶液滴定氯化物，以K2CrO为指示剂为指示剂 Ag Cl AgCl 终点时：终点时：Ag(spAgCl)1/21.25105 CrO22 Ag=AgCrO（砖红色（砖红色）此时指示剂浓度应为：此时指示剂浓度

38、应为：CrO42=spAgCrO/Ag25.8 102 mol/L 实际上由于实际上由于CrO42本身有颜色，指示剂浓度保持在本身有颜色，指示剂浓度保持在 0.0020.005 mol/L较合适。较合适。b测定的测定的pH应在中性弱碱性（应在中性弱碱性（6.510.5）范围）范围 酸性太强，酸性太强，CrO2 浓度减小，浓度减小，碱性过高，会生成碱性过高，会生成AgO沉淀，沉淀，c不能用返滴定法不能用返滴定法53三、实验步骤三、实验步骤10.1 molL-1 AgNO3溶液的标定溶液的标定 准确称准确称0.5-0.6gNaCl基准物，溶于小烧杯中，基准物，溶于小烧杯中，定容于定容于100mL容

39、量瓶，移取容量瓶，移取25mL试样三份，加入试样三份，加入1 mL K2CrO4，在不断摇晃下，以，在不断摇晃下，以AgNO3溶液滴定至溶液滴定至砖红色为终点。砖红色为终点。2食盐中氯含量的测定食盐中氯含量的测定 准确称准确称2g 食盐，溶解定容于食盐，溶解定容于250mL容量瓶中，容量瓶中，移取移取25mL试样三份，加入试样三份，加入1 mL K2CrO4，在不断，在不断摇晃下，以摇晃下，以AgNO3溶液滴定至砖红色为终点。溶液滴定至砖红色为终点。54四、注意事项：四、注意事项：1.K2CrO4的浓度和用量要严格控制的浓度和用量要严格控制。2.滴定过程要充分摇晃锥形瓶，以减少吸附滴定过程要充

40、分摇晃锥形瓶，以减少吸附。3.实验后一定先用蒸馏水冲洗滴定管，再用水实验后一定先用蒸馏水冲洗滴定管，再用水洗，防止洗，防止AgNO3生成生成AgCl沉淀堵塞滴定管。沉淀堵塞滴定管。55实验二十一实验二十一 邻二氮菲吸光光度法测铁（邻二氮菲吸光光度法测铁（P228）一、实验目的一、实验目的1掌握邻二氮菲分光光度法测铁的原理及方法。掌握邻二氮菲分光光度法测铁的原理及方法。2学习吸收曲线的绘制方法，正确选择测定波长学习吸收曲线的绘制方法，正确选择测定波长3学会标准曲线的绘制方法，计算分析结果。学会标准曲线的绘制方法，计算分析结果。4掌握掌握721型分光光度计的使用方法。型分光光度计的使用方法。二、实

41、验原理二、实验原理 在在pH29的溶液中，的溶液中，Fe 2+与邻二氮菲生成稳定与邻二氮菲生成稳定 的桔红色络合物的桔红色络合物Fe(Phen)3 2+，其，其max510nm，=1.1104Lmol-1cm-1，可用吸光光度法进行测定。，可用吸光光度法进行测定。56 常见可见分光光度计常见可见分光光度计57三、实验步骤三、实验步骤1邻二氮菲邻二氮菲Fe 2+的吸收曲线的绘制的吸收曲线的绘制 取取0.1mL铁标准（铁标准（100g.mL-1）注入）注入50mL容量容量瓶中，加入瓶中，加入1mL盐酸羟胺，摇匀，再加盐酸羟胺，摇匀，再加2mL邻二氮邻二氮菲，菲，5mLNaAc，用水稀释至刻度，以试

42、剂空白作参，用水稀释至刻度，以试剂空白作参比，在比，在440560nm之间每之间每10nm测定一次吸光度。测定一次吸光度。以波长为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制吸收曲以波长为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线，确定最大吸收波长。线，确定最大吸收波长。582标准曲线的绘制标准曲线的绘制 移取移取10mL铁标样（铁标样（100g.mL-1），加入，加入2mL6 molL-1 HCl溶液定容于溶液定容于100容量瓶中作待测液，在容量瓶中作待测液，在6个个50mL容量瓶中分别加入容量瓶中分别加入0，2，4，6，8，10mL稀释的稀释的铁标准，其余按前述操作，定容后放置铁标准，其余按前述操作，定容后

43、放置10分钟，在最大分钟，在最大吸收波长处分别测定吸光度。以浓度为横坐标，以吸光吸收波长处分别测定吸光度。以浓度为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。度为纵坐标，绘制标准曲线。3未知液中未知液中Fe 2+含量的测定含量的测定 移取移取1mL铁未知液于铁未知液于50mL容量瓶中，其余按标准容量瓶中，其余按标准曲线操作，测定吸光度，从标准曲线上查找曲线操作，测定吸光度，从标准曲线上查找Fe 2+含量。含量。59四、注意事项：四、注意事项：1.试样和标准曲线的样品同时测定。试样和标准曲线的样品同时测定。2.试剂的加入要使用同一顺序，并且应用移液试剂的加入要使用同一顺序，并且应用移液管加样管加样。结束结束结束结束结束结束