液滴逆流色谱DCCC示意图课件.ppt
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1、天然药物化学天然药物化学 Chemistry of Natural Medicines 卫生部规划教材卫生部规划教材 Chemistry of Natural Products 总总 论论 (Generation)第三节第三节 提取分离方法提取分离方法一、提取法:一、提取法:1.溶剂提取法(溶剂提取法(extraction with solvent)原理:相似相溶原理:相似相溶常用提取溶剂极性顺序:常用提取溶剂极性顺序:环己烷、甲苯环己烷、甲苯石油醚(石油醚(3060、6090)乙醚乙醚氯仿氯仿(CHCl3,常用二氯甲烷代替),常用二氯甲烷代替)乙酸乙酯(乙酸乙酯(EtOAc)正丁醇正丁醇(B
2、uOH)丙酮丙酮乙醇(乙醇(EtOH)甲醇(甲醇(MeOH)KB,根据根据值的大小可决定分离采用的方法值的大小可决定分离采用的方法:100,简单的一次萃取,可基本分离简单的一次萃取,可基本分离.10010,约约10次以上萃取。次以上萃取。2,约约100次以上萃取。次以上萃取。第三节第三节 提取分离方法提取分离方法2.2.根据物质在两相溶剂中的根据物质在两相溶剂中的分配比分配比不同进行分离不同进行分离P20P21v2.1 影响分离的因素影响分离的因素pH值值 对于酸性、碱性、两性化合物,对于酸性、碱性、两性化合物,pH值可改变它们的值可改变它们的存在状态(游离型和解离型)存在状态(游离型和解离型
3、),分配比受分配比受pH值的影响,值的影响,因为因为HA+H2OA-+H3+OKa=A-H3+OHApKa=pH-log A-/HApH=pKa+log A-/HAHA达到达到99%解离时,解离时,pH pKa+2HA达到达到99%游离时,游离时,pH pKa-2 第三节第三节 提取分离方法提取分离方法P21 第三节第三节 提取分离方法(提取分离方法(Methods of Extraction and Isolation)pH值的进一步应用值的进一步应用pH-梯度萃取法梯度萃取法 按酸碱性强弱不同分离酸性、碱性、中性物质,按酸碱性强弱不同分离酸性、碱性、中性物质,改变改变pH值值使酸碱成分呈不
4、同状态。使酸碱成分呈不同状态。液液-液萃取分离常用方法:液萃取分离常用方法:1.逆流分溶法逆流分溶法(CCD):是一种多次连续的液是一种多次连续的液-液萃取分离过液萃取分离过程。程。特点特点:条件温和,样品易回收,适用于中等极性、不稳:条件温和,样品易回收,适用于中等极性、不稳定物质的分离。定物质的分离。0 1 2 3 n CCD法的分离过程示意图法的分离过程示意图P222.纸色谱法(纸色谱法(PC):也叫纸分配色谱(:也叫纸分配色谱(PPC,Paper Partition Chromatography)。)。第三节第三节 提取分离方法提取分离方法P23补补固定相:滤纸纤维中含有的固定相:滤纸
5、纤维中含有的5-7%水水流动相:有机溶剂流动相:有机溶剂h1h2Rf=h2/h1注意:如果流动相为缓冲盐溶液,则注意:如果流动相为缓冲盐溶液,则PC为非极性吸附色谱(纤维素色谱)为非极性吸附色谱(纤维素色谱)3.液液-液分配柱色谱液分配柱色谱v正相色谱:正相色谱:固定相固定相极性大极性大,如水、缓冲液等;流动相,如水、缓冲液等;流动相极性小极性小,如氯仿、乙酸乙酯等。,如氯仿、乙酸乙酯等。载体:硅胶(含水可达载体:硅胶(含水可达17%),硅藻土,纤维素等。),硅藻土,纤维素等。分离极性大或水溶性成分,如苷类、糖、生物碱等。分离极性大或水溶性成分,如苷类、糖、生物碱等。洗脱顺序:极性小的物质先被
6、洗脱出来。洗脱顺序:极性小的物质先被洗脱出来。第三节第三节 提取分离方法(提取分离方法(Methods of Extraction and Isolation)P24补补反相色谱:反相色谱:固定相极性小于流动相固定相极性小于流动相。如如HPLC反相柱,反反相柱,反相相TLC薄层色谱。薄层色谱。固定相固定相:硅胶硅醇基结合烷基,如:硅胶硅醇基结合烷基,如RP-2,RP-8,RP-18(ODS)。亲脂性:)。亲脂性:RP-18 RP-8 RP-2。第三节第三节 提取分离方法(提取分离方法(Methods of Extraction and Isolation)SiOH+SiRXSiOSiRP24流
7、动相流动相(洗脱剂洗脱剂):M e O H-H2O,CH3CN-H2O洗脱顺序:洗脱顺序:分离极分离极性大的成分性大的成分,极性,极性大者先洗脱下来大者先洗脱下来流动相流动相(洗脱剂洗脱剂):MeOH-H2O,CH3CN-H2O加压液相柱色谱法加压液相柱色谱法普通柱色谱:普通柱色谱:固定相粒径大固定相粒径大 柱效低柱效低 耗时长耗时长 溶剂用量大溶剂用量大加压柱色谱:加压柱色谱:固定相粒径小固定相粒径小 柱效高柱效高 时间短时间短 溶剂用量小溶剂用量小P24加压液相色谱:加压液相色谱:a).中低压液相色谱:中低压液相色谱:lobar柱柱 b).高压(效)液相色谱:高压(效)液相色谱:HPLC
8、c).超高效液相色谱法:超高效液相色谱法:UPLC泵泵检测器检测器 液滴逆流色谱液滴逆流色谱(DCCC):一种液一种液-液分配色谱,流动相呈液滴形式垂直上升或下降,通过液分配色谱,流动相呈液滴形式垂直上升或下降,通过固定相的液柱,实现物质的逆流色谱分离。固定相的液柱,实现物质的逆流色谱分离。特点:特点:不易乳化,样品可定量回收,分离效果好,特别适合于分不易乳化,样品可定量回收,分离效果好,特别适合于分离皂苷等水溶性成分。离皂苷等水溶性成分。第三节第三节 提取分离方法(提取分离方法(Methods of Extraction and Isolation)液滴逆流色谱液滴逆流色谱(DCCC)示意图
9、示意图P26高速逆流色谱(高速逆流色谱(HSCCC)第三节第三节 提取分离方法(提取分离方法(Methods of Extraction and Isolation)通过特定的高速行星式旋转所产生的离心力场作用,使无载体支持通过特定的高速行星式旋转所产生的离心力场作用,使无载体支持的固定相稳定地保留在蛇形管内,并使流动相单向、低速通过固定相,实的固定相稳定地保留在蛇形管内,并使流动相单向、低速通过固定相,实现连续逆流萃取分离物质的目的。现连续逆流萃取分离物质的目的。用于各种物质的分离,包括蛋白、酶、三萜、生物碱、皂苷等。用于各种物质的分离,包括蛋白、酶、三萜、生物碱、皂苷等。P263.1 吸附
10、分类:吸附分类:v物理吸附:物理吸附:相似相吸,吸附解析发生迅速。吸附剂如硅相似相吸,吸附解析发生迅速。吸附剂如硅胶、氧化铝、活性炭等;胶、氧化铝、活性炭等;v化学吸附:化学吸附:不可逆性。如碱性氧化铝对酚酸性成分的吸附,不可逆性。如碱性氧化铝对酚酸性成分的吸附,硅胶对生物碱的吸附等。硅胶对生物碱的吸附等。v半化学吸附:半化学吸附:聚酰胺对酚酸类、醌类的氢键吸附。聚酰胺对酚酸类、醌类的氢键吸附。第三节第三节 提取分离方法提取分离方法3.3.根据物质的根据物质的吸附性吸附性差别进行分离差别进行分离吸附色谱法吸附色谱法P27物理吸附:物理吸附:吸附原理:相似相吸吸附原理:相似相吸影响吸附过程的三要
11、素:影响吸附过程的三要素:吸附剂(固定相)吸附剂(固定相)溶质(被分离物质)溶质(被分离物质)溶剂(洗脱剂,展开剂,流动相)溶剂(洗脱剂,展开剂,流动相)第三节第三节 提取分离方法提取分离方法P283.2 硅胶、氧化铝:硅胶、氧化铝:极性吸附剂极性吸附剂:载样量大,吸:载样量大,吸附力强附力强 硅胶硅胶:应用最广,:应用最广,适用于各适用于各类成分分离类成分分离 氧化铝氧化铝:有中性、酸性、碱:有中性、酸性、碱性氧化铝。性氧化铝。碱性氧化铝不适合碱性氧化铝不适合于分离酸性成分,多用于分离于分离酸性成分,多用于分离生物碱生物碱。第三节第三节 提取分离方法提取分离方法P283.2 硅胶、氧化铝:硅
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