食品理化检验技术检验前准备课件.ppt

1、“十二五”职业教育国家规划教材编写组 食品理化检验技术任务一 食品标准查询与解读 任务二 样品的采集、制备与预处理任务三 分析检验的数据处理任务四 标准滴定溶液的制备案例1 在安徽阜阳的农村，有一件怪事。从2004年开始，那里的100多名婴儿，陆续患上了一种怪病。本来健康出生的孩子，在喂养期间，开始变得四肢短小，身体瘦弱，尤其是婴儿的脑袋显得偏大。当地人称这些孩子为大头娃娃。检验前准备检验前准备 阜阳市人民医院是安徽省阜阳市规模最大的一家医院，上百名婴儿曾经在此接受过治疗，其中的8名婴儿已经死亡，而导致这些婴儿身患重病甚至夺取他们生命的竟然是他们每天都必须食用的食品奶粉。从阜阳市疾控中心提供的

2、这些不合格奶粉的检测报告来看，97%的婴儿奶粉蛋白质含量严重不足，按照国家药品食品监督管理局的规定，0-3个月婴儿食用的奶粉，蛋白质含量必须达到12%，3-6个月婴儿食用的奶粉，蛋白质含量应不低于10%，而这些所谓的婴幼儿专用奶粉虽然在外包装上注明的蛋白质含量远远高出国家标准，但是实际检测的结果却大相径庭。不合格奶粉蛋白质含量有的非常低，百分之五、百分之六、甚至百分之二的都有。检验前准备检验前准备 案例2 吊白块：化学名称为“甲醛次硫酸氢钠”，是一种有毒的工业用漂白剂。人食用后会损坏肾脏、肝脏，严重的会导致癌变和畸形病变，一次性只要食用10g的吊白块就会有生命危险。其应用范围较广，危害较大。检

3、验前准备检验前准备 检验前准备检验前准备 贵阳 米线不法商贩在面条中添加化工产品如食用胶、柠檬黄、蓬灰、复合磷酸盐等，以增强面条的筋度和弹性，还有的加入明矾使面条白亮光洁。检验前准备检验前准备 烟台 龙口粉丝甲醛次硫酸氢钠，俗称“吊白块”，粉丝放入吊白块可使其韧性好、不易煮烂，但加热后会分解出致癌物检验前准备检验前准备 其他着色剂“果绿”为复合色素，是柠檬黄与亮蓝混合而成的人工着色剂，为国家明令禁止在农产品中添加的着色剂“果绿”，食用过量将会致癌。“绿茶瓜子”“青豆”黄豆检验前准备检验前准备 染色玉米皮检验前准备检验前准备 硫磺熏过的银耳用来熏银耳的硫磺 检验前准备检验前准备 食品理化检验的任

4、务 对食品生产所用物料的主要成分及含量进行监测及检验；对食品的品质、营养、卫生及安全等方面做出评价；对食品生产的工艺过程进行监控，以掌握生产情况，保证产品质量。为科研与开发提供可靠的依据。检验前准备检验前准备 任务一 食品标准查询与解读 学习目标知识目标：1.掌握食品标准的分类；2.了解各类标准编号方法。技能目标：能快速查询和选择各类食品检验标准并能正确解读标准。检验前准备检验前准备 任务一 食品标准查询与解读 1、国际标准：是指由国际标准化组织（ISO）或国际标准组织通过并公开发布对的标准。v ISO：国际标准化组织(ISO)制订的国际标准；v CAC：(FAO）/WHO)共同设立的食品法典

5、委员会(CAC)制订的标准；v AOAC：美国公职分析家协会(AOAC)制订的食品分析的标准方法，在国际食品分析领域有较大的影响，被许多国家所采纳。一、标准分类检验前准备检验前准备 2、国家标准：是指由国家标准机构通过并公开发布的标准。序号国家标准代号序号国家标准代号1中国国家标准GB6法国国家标准NF2美国国家标准ANSI7瑞士国家标准SNV3英国国家标准BS8意大利国家标准UNI4日本国工业标准JIS9俄罗斯国家标准TOCTP5瑞典国家标准SIS10德国国家标准DIN检验前准备检验前准备 我国食品标准国家标准行业标准地方标准地方标准企业标准企业标准GBDBQB仲裁方法仲裁方法我国食品安全法

6、鼓励企业制订比国家标准更严格的企业标准检验前准备检验前准备 国家标准的编号由国家标准的代号、国家标准发布的顺序号和标准发布的年号构成。用GB（GB或/T）(该标准序号)(制定年份)来表示，如：GB27192003 食醋卫生标准；GB/T5009.392003 酱油卫生标准的分析方法。有关GB：GB/T5009.1GB5009.203中华人民共和国食品卫生检验方法理化部分GB 49272008啤酒 GB 49282008啤酒分析方法GB 181862000酿造酱油GB 181872000酿造食醋检验前准备检验前准备 3、行业标准：对GB没有，又要在全国某个行业范围内统一的技术要求，由国内各专业部

7、颁布的标准。例如：化工部颁标准 HG 农业部颁标准 NY 轻工业部颁标准 QB 商业部部颁标准 SB SB/T103362012配制酱油 SB/T103372012 配制食醋 NY50292008无公害食品猪肉 检验前准备检验前准备 4、地方标准：对没有GB和行业标准的产品，需要在省市范围内统一 的，可由省市标准局制订、审批，报国家标准局备案，当相应的GB与行业标准实施后，自行废止。地方标准的编号由地方标准代号、地方标准发布顺序号、标准发布年代号（四位数）三部分组成。地方标准同样分为强制性地方标准和推荐性地方标准，代号分别为DB+和DB+/T，*表示省级行政区划代码前两位。v 110000 北

8、京市、120000 天津市、310000 上海市、410000 河南省。如河南省推荐性地方标准编号表示为：DB41/T-。检验前准备检验前准备 5、企业标准：当企业生产一种新产品，无GB、行业标准、地方标准就要制定企业标准，作为组织生产的依据。如果企业产品质量特别好，即便有GB、行业标准，也可再制订高于它的企业标准。国家质检部门根据你的QB测试你的产品，发“生产许可证”。企业标准的编号由企业标准代号、标准发布顺序号和标准发布年号（四位数）三部分组成。表示为：Q/-。企业代号可用汉语拼音字母或阿拉伯数字或两者兼用组成。重庆三珍食品有限责任公司，野生刺梨果，Q/CSZ172001；重庆天友乳业有限

9、公司，搅拌酸奶，Q/TY042001。检验前准备检验前准备 二、查询标准任务二 样品的采集、制备与预处理 学习目标知识目标：1.掌握不同食品样品的采集的原则及采集、制备方法；2.熟悉样品的预处理方法。技能目标：能正确采样、制样并对样品进行预处理。检验前准备检验前准备 食品检验的基本步骤为：样品的采集 制备和保存 样品的预处理 成分分析 数据记录，整理 分析报告的撰写样品的采集是食品检验的第一步检验前准备检验前准备 一、样品的采集、制备 采样从大量的分析对象中抽取有一定代表性的一部分样品作为分析材料，这项工作叫采样。关键所在 样品品质的测定值总体品质的准确可靠的评估值代表恰当的采样技术 有助于检

10、验前准备检验前准备 要求：采样要均匀，具有代表性；采样方法必须与分析目的保持一致；采样及样品制备过程中保持原有的理化指标；防止和避免预测组分的玷污；样品的处理过程尽可能简单易行。1、采样的原则采样的原则代表性原则典型性原则适时性原则程序原则检验前准备检验前准备 样品一般分为检样、原始样品和平均样品三种。检样由整批待测食品的各个部分采取的少量样品。原始样品把许多份检样综合在一起。平均样品原始样品经过处理再抽取其中一部分作检验用者称为平均样品。2、采样的步骤检验前准备检验前准备 采样的一般程序 检 样原始样品平均样品平均样品复检复检检验检验保留由组批或货批中所抽取样品将许多份检样综合在一起的样品原

11、始样品经过混合平均，再抽取其中一部分作为分析检验的样品每份0.5Kg需保留（通常一个月）检验前准备检验前准备 平均样品复检检验采样的一般方法 随机抽样 代表性取样 按照随机原则，从大批初料中抽取部分样品。所有初料的各个部分都有被抽到的机会 注意：随机随意。用系统抽样法进行采样，根据样品随空间（位置）、时间变化的规律，采集能代表其相应部分的组成和质量的样品。（如分层取样、随生产过程流动定时取样、按组批取样、定期抽取货架商品等）随机取样可以避免人为倾向，但是，对不均匀样品，仅用随机抽样法是不够的，必须结合代表性取样，从有代表性的各个部分分别取样，才能保证样品的代表性。3、采样方法检验前准备检验前准

12、备 有完整包装（袋、桶、箱等）的样品无完整包装（袋、桶、箱等）的样品均匀固体物料：划分若干等体积层，每层的四角和中心点取得检样 具体样品的取样采样件数：n-取样件数，N-总件数原始样品：双套回转取样管平均样品:四分法2/Nn 检验前准备检验前准备 检验前准备检验前准备 检验前准备检验前准备 检验前准备检验前准备 双套回转取样管的实际操作双套回转取样管的实际操作检验前准备检验前准备 检验前准备检验前准备 双套回转取样管的实际操作检验前准备检验前准备 双套回转取样管的实际操作检验前准备检验前准备 双套回转取样管的实际操作四分法检验前准备检验前准备 如稀奶油、动物油脂、果酱等采样件数采样.从每个包装

13、中分层（上、中、下）分别取出检样，混合分取缩减到所需数量的平均样品 具体样品的取样检验前准备检验前准备 （如植物油、鲜乳等）包装体积不太大的包装体积不太大的大桶装的或散装的大桶装的或散装的确定采样件数，确定采样件数，开启包装充分混开启包装充分混合后取样合后取样虹吸法虹吸法分层取样，每层分层取样，每层500ml左右，充分混合后，分取缩减左右，充分混合后，分取缩减到所需数量到所需数量 具体样品的取样检验前准备检验前准备 包装体积不太大的包装体积不太大的确定采样件数，确定采样件数，开启包装充分混开启包装充分混合后取样合后取样大桶装的或散装的虹吸法分层取样，每层500ml左右，充分混合后，分取缩减到所

14、需数量包装体积不太大的确定采样件数，开启包装充分混合后取样液体样品取样法-虹吸法检验前准备检验前准备 液体样品取样法-虹吸法检验前准备检验前准备 具体样品的取样 肉类 从样品的不同部位取样混合-整个样品；多个同一样品的同一部位取样-某一部位情况。水产品 小鱼、小虾：随机取样多个、切碎、混合、分取；大鱼：从头、体、尾各部位取适量，切碎、混匀、分取。检验前准备检验前准备 果蔬 体积小的（山渣、葡萄）：随机取样若干，切碎、混匀、缩分；体积大的（西瓜、苹果）：选取若干，按生长轴剖开，对角取2份，切碎、混匀、缩分；蔬菜：葱、菠菜取整棵，捣碎、混匀、分取。检验前准备检验前准备 小包装食品（罐头、饮料、奶粉

15、等）取样方法：按班次或批号连同包装一起采样；从每箱中抽取小包装，再缩减到所需要数量。食物中毒的可疑食品 采取餐桌或厨房中的剩余食品；接触可疑食品的刀、板、容器的刮试物及患者的血、尿、粪便；切忌相混。检验前准备检验前准备 总结：常见的一般样品采集散粒状样品（粮食及粉状食品等）用双套回转取样管取样，每一包装须由上、中、下三层取出3份检样，整批的所有的检样混合为原始样品。用“四分法”缩分原始样品至所需数量为止，即得平均样品。稠的半固体样品 用采样器从上、中、下层分别取出检样，然后混合缩减至所需数量的平均样品。液体样品 一般采用虹吸法分层取样，每层各取500mL左右，装入小口瓶中混匀。也可用长形管或特

16、制采样器采样（采样前须充分混合均匀）。小包装的样品 可连包装一起采样。鱼肉菜等组成不均匀样品 视检验目的，可由被检物有代表性的各部分（肌肉、脂肪、，蔬菜的根、茎、叶等）分别采样，经充分打碎、混合后成为平均样品。检验前准备检验前准备 某超市进货100箱袋装奶粉，每箱20袋，每袋重800克。由于担心该批乳粉水分含量超标，委托你所在实验室对该批产品的水分进行检测，你作为样品采集负责人，制定出样品采集方案及样品采集工作程序的相关标准操作规程，选出合适的人员用四分法对样品进行缩分。检验前准备检验前准备 二、样品的预处理检验前准备检验前准备 定义：利用化学或物理方法对样品进行分解、提取、浓缩等操作过程 原

17、则：消除干扰因素 完整保留被测组分 使被测组分浓缩预 处 理 方 法有 机 物 破 坏 法蒸 馏 法溶 剂 提 取 法色 层 分 离 法化 学 分 离 法浓 缩 法检验前准备检验前准备 1、有机物破坏法有机物破坏法使有机物在高温或强氧化条件下破坏，有机物分解成气态逸散，被测元素以简单的无机化合物形式释放出来。应用：测定金属元素和某些非金属元素（如：S、P、N等）的预处理。分类：干法灰化和湿法消化检验前准备检验前准备 原理：灰化温度：500-600，灰化时间：4-6h干法灰化样品加热（炭化）灼烧（灰化）白色或浅灰色无机成分检验前准备检验前准备 灰化助剂 双氧水、硝酸：灼烧后完全消失，不增加残灰重

18、量 氧化镁、碳酸盐、硝酸盐等：使灰分增重，需要做空白试验操作条件和所用试剂均相同，但无待测试样存在的试验。经多次空白试验测得的平均值叫空白值。干法灰化检验前准备检验前准备 优 点基本不加或加入很少的试剂，空白值低。灰分体积小，可处理较多的样品，可富集被测组分。有机物分解彻底，操作简单。干法灰化检验前准备检验前准备 缺 点坩埚有吸留作用，使测定结果和回收率降低。灼烧温度高，造成易挥发元素（如：Hg、Pb）的损失。所需时间长。原理样品强氧化剂加热消煮气态待测无机物有机物质无机物质HNO3浓、HSO4浓KMnO4、高氯酸湿法消化（消解法）检验前准备检验前准备 优 点加热温度较干法低，可减少金属元素挥

19、发逸散的损失。有机物分解速度快，所需时间短湿法消化（消解法）检验前准备检验前准备 缺 点试剂消耗较多，必须做空白试验。消化初期易产生大量泡沫外溢。产生大量有毒气体，需在通风厨中进行。2、蒸馏法利用物质的挥发性的差异进行分离的方法。蒸馏方法常压蒸馏减压蒸馏水蒸气蒸馏扫集共蒸馏共沸蒸馏萃取蒸馏 精 馏检验前准备检验前准备 常压蒸馏适用对象：常压下受热不分解或沸点不太高的物质。检验前准备检验前准备 减压蒸馏适用对象：常压下受热易分解或沸点太高的物质。检验前准备检验前准备 水蒸气蒸馏适用对象：直接加热易炭化或被测组分加热到沸点易分解的物质。检验前准备检验前准备 3、溶剂抽提法溶剂抽提法利用混合物中各种

20、组分在某种溶剂中溶解度的不同而是混合物分离的方法。常用的溶剂无机溶剂：水、稀酸、稀碱；有机溶剂：乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、石油醚等应用：抽提被测物质或除去干扰物质。分类：浸提法和萃取法 检验前准备检验前准备 4、色层分离法又称为层析分离法或色谱分离法，是一种在载体上进 行物质分离的一系列方法的总称。茨威特分离植物叶绿体：玻璃管中装CaCO3，石油醚溶解植物叶绿体倒入管内，再用石油醚做淋洗剂，结果柱子被分成几个不同颜色的谱带。检验前准备检验前准备 皂化法和磺化法 目的：除去样品中油脂或处理油脂中其它成分 磺化法：浓硫酸处理，主要用于有机氯农药残留物的测定。皂化法：原理:酯+碱 脂肪酸酸或盐+醇 常

21、用碱为NaOH或KOH 5、化学分离法检验前准备检验前准备 掩蔽法原理：向样液中加入掩蔽剂，使干扰成分改变其存在状态，从而消除其对被测组分的干扰。优点：免去分离操作。应用：测定食品中某些金属元素检验前准备检验前准备 沉淀分离法 原理：在试样中加入适当的沉淀剂，使被测组分沉淀下来或将干扰组分沉淀下来，再经过滤或离心把沉淀和母液分开。常用沉淀剂：碱性硫酸铜、碱性醋酸铅等。6、浓缩法目的：提高待测组分的浓度常压浓缩 应用：待测组分不易挥发。浓缩器皿：蒸发皿、蒸馏装置、旋转蒸发器等。减压浓缩 应用：易挥发、热不稳定性组分的浓缩。浓缩器皿：K-D浓缩器（水浴加热+抽气减压）检验前准备检验前准备 任务三

22、分析检验的数据处理 学习目标知识目标：1、掌握食品分析检验中的有关规定；2、掌握溶液浓度和检验结果的表示方法；3、掌握有效数字及运算规则；4、理解精密度、准确度和灵敏度这三项指标评价。技能目标：能正确记录、处理、评价分析结果。检验前准备检验前准备 一、食品分析的一般规定检验前准备检验前准备 1、试剂规定所用试剂，无特别标注，均为分析纯（AR）。所用水，未注明其他要求，均为蒸馏水或去离子水；水浴除外。所用乙醇，除特别注明外，均指95%乙醇。溶液未指明用何种试剂配制时，均指水溶液。盐酸、硫酸、硝酸、氨水等，未指明具体浓度时，均指市售试剂规格浓度。2、操作规定“称取”用天平称量操作，其精度要求用有效

23、数字位数表示，精确到要求的有效数字。如：“称取10.00g”，则要求称量的精度为0.01g。*“准确称取”用精密天平按所给数值准确称取，精确至0.0001g。*“准确称取约”称取量可接近所给数值，不超过数值的10%，但必须精确至0.0001g。*吸取和量取*吸取：用移液管或吸量管取液体物质的操作*量取：用量筒或量杯取液体物质的操作*空白试验操作条件和所用试剂均相同，但无待测试样存在的试验（消除试剂及仪器等带来的误差）。*恒重在规定条件下，连续两次干燥或灼烧后质量之差不超过一定的范围。检验前准备检验前准备 物质的量浓度（摩尔浓度）：指溶质的物质的量与溶液的体积之比，用符号“c”表示，常用单位mo

24、l/L。注意：溶质基本单元的选择。例：同一硫酸溶液 c(H2SO4)=1mol/L，表示1L溶液中含有1mol H2SO4，c(1/2H2SO4)=2mol/L c(2H2SO4)=0.5mol/L 质量分数：指溶质的质量与溶液的质量之比，或样品中某组分的含量，用符号“”表示。如：HCl=37%，表示100g溶液中含有37gHCl;水=10.6mg/g，表示某样品1g中含水分10.6mg二、物质浓度的表示方法检验前准备检验前准备 比例浓度：指溶液中各组分的体积比，记为A+B+C。如：正丁醇-氨水-无水乙醇（7+1+2），表示正丁醇、氨水和无水乙醇按体积比7:1:2混合;有时试剂名称后注明（3+

25、4）等，但未指明与何种试剂混合时，则第一个数字表示试剂的体积，第2个数字表示水的体积。质量浓度：指溶质的质量与溶液的体积之比，用符号“”表示。如：NaOH=10g/100ml，表示100ml溶液中含有10g NaOH;注意：以下是过去表示方法，现已禁止使用。质量分数：质量比，用%（/）表示体积分数：体积比，用%（V/V）表示质量浓度：质量体积比，用%（/V）表示检验前准备检验前准备 三、检验结果的表示方法 检验结果的表示方法应与食品卫生标准的表示方法一致。1、毫克百分含量（mg/100g）：即每100g或100mL样品中所含被测物质的毫克数。2、百分含量（%）。3、百万分含量：（mg/kg、m

26、g/L）。4、十亿分含量：（g/kg、g/L）。5、万亿分含量：（ng/kg、ng/L）。检验前准备检验前准备 四、数据处理 1、有效数字记录规则 允许保留一位可疑数字。2、有效数字修约规则 四舍六入五留双，一次修约。例：2.1348保留到小数点后两位 2.13482.13 3、计算规则 计算过程：可暂时多保留一位 计算结果：按有效数字运算规则保留。加减法：结果保留位数与各数中小数点后位数最少的数相同；乘除法：结果保留位数与其中有效数字位数最少的数相同。例如：6.1625.2=1.185，取两位有效数字，即1.2 3.142+3.1516+2.96=9.2536，取小数点后两位，即9.25检验

27、前准备检验前准备 五、分析结果的评价 1、准确度 准确度指多次测定的平均值与真实值的接近程度 反映测定方法的可靠性。准确度的高低可用误差 或回收率来表示。（1）绝对误差测定值与真实值（通常用平均值代替）之差。（2）相对误差绝对误差占真实值的百分率。例如：绝对误差都是 1 g,样品的真实值是 10 g，相对误差为 10%；样品的真实值是 1 g，相对误差为 100%。检验前准备检验前准备 （3）回收率 P加入标准物质的回收率，%m加入标准物质的质量；x0试样的测定值；x1加标样品的测定值。%10001mxxP误差，回收率，准确度检验前准备检验前准备 2、精密度精密度指多次平行测定结果相互接近的程

28、度。反应测定方法的稳定性和重现性。精密度的高低用偏差来衡量。（1）绝对偏差d 测定结果与测定平均值之差。平均绝对偏差xxdindddddn/).(321d检验前准备检验前准备 （2）相对偏差绝对偏差占测定平均值的百分比。相对算术平均偏差=标准偏差 S 相对标准偏差变异系数%100/xd11.222221ndndddSin%100 xS变异系数检验前准备检验前准备 准确度高 精密度高；精密度高 准确度高。例如：打靶 检验前准备检验前准备 3、灵敏度灵敏度指分析方法所能检测到的最低限量（最小量或最低浓度）。在选择分析方法时，要根据待测成分的含量范围选择适宜的方法。灵敏度较高的方法相对误差较大。4、

29、检测限 检出限产生一个能可靠地被检出的分析信号所需要的某元素的最小浓度或含量。检验前准备检验前准备 任务四 标准滴定溶液的制备学习目标 知识目标：1、掌握常用化学试剂的配制和标定方法；2、掌握标准溶液浓度的计算。技能目标：能正确配制食品检验所需标准溶液。检验前准备检验前准备 一、盐酸（硫酸）标准溶液的配制浓盐酸的浓度为12mol/L；浓硫酸的浓度为18mol/L指示剂：溴甲酚绿-甲基红混合指示剂基准物质：无水碳酸钠二、氢氧化钠（氢氧化钾）标准溶液的标定采用新煮沸的冷水，配制氢氧化钠（氢氧化钾）饱和溶液，澄清后稀释指示剂：酚酞指示剂基准物质：邻苯二甲酸氢钾三、高锰酸钾标准溶液的标定高锰酸钾溶液煮

30、沸，静置后过滤基准物质：草酸钠（用新煮沸的冷水配制）检验前准备检验前准备 四、硫代硫酸钠标准溶液的标定硫代硫酸钠溶液放置一个月后，过滤（用新煮沸的冷水配制）指示剂：淀粉指示剂基准物质：重铬酸钾。五、乙二胺四乙酸二钠标准溶液标定乙二胺四乙酸二钠加热溶解，置于玻璃瓶中，避免与橡皮管、橡皮塞接触。基准物质：氧化锌指示剂：铬黑T注意：滴定时需要在氨水-氯化铵缓冲溶液（pH10）中进行。六、碘标准溶液的标定碘溶液的配制：碘与碘化钾溶液，过滤，密闭避光保存基准物质：三氧化二砷指示剂：酚酞指示剂和淀粉指示剂检验前准备检验前准备 基酸态氮是酱油的特征性指标之一，指以氨基酸形式存在的氮元素的含量。它代表酱油中氨基酸含量的高低。氨基酸态氮含量越高，酱油的质量越好，鲜味越浓。在行业标准中，酱油的质量等级主要是依据酱油中氨基酸态氮的含量确定的。特级、一级、二级、三级的氨基酸态氮含量要求分别为：0.80、0.70、0.55、0.40g/100mL。国家强制性标准GB2717-2003酱油卫生标准中规定酱油中氨基酸态氮0.40g/100mL。假定你是一检验单位的技术人员，某酿造厂送来批号201301081205的一批烹调酱油的样品，需要你对这批产品的氨基酸态氮的含量进行检验，用凯氏定氮法测定结果表明样品的含氮量为0.65g/100mL，请你设计并填写一份食品分析检验报告单。检验前准备检验前准备