食品检验工第五章课件.ppt

1、黄高明 主编 熟练掌握分析天平、电热干燥箱、干燥器、分光光度计的正确使用方法；掌握白酒、果酒、黄酒中二氧化硫、总酸、挥发酸、氨基酸态氮、还原糖及总酯的测定原理、方法及操作要点；掌握用平板菌落计数法测定细菌总数的方法和检测技能；掌握以最大概率数法原理测定大肠菌群数的方法与技能。1)0.1mol/L氢氧化钠标准溶液。2)10g/L酚酞指示剂。1)总酸测定后的酒样可留作测定氨基酸态氮用。2)酸度计法测总酸见氨基酸态氮测定中的酸度计法。5.说明4.结果计算3.测定方法2.试剂1.原理1)0.1mol/L氢氧化钠标准溶液。2)10g/L酚酞指示剂。3)360380g/L甲醛溶液。0.014氮的摩尔质量(

2、g/mmol)；1.原理4.结果计算.测定方法2.试剂1.原理1)准确吸取酒样5mL置于小烧杯中，加水50100mL，开动搅拌器。2)将酸度计的甘汞电极和玻璃电极置于溶液中适当高度，测定溶液的pH值。3)用0.05mol/L氢氧化钠标准溶液滴至溶液pH8.2，记录耗用氢氧化钠标准溶液的体积，可进行总酸的计算。4.测定方法3.试剂2.仪器4)加入甲醛溶液10mL，继续用0.05mol/L氢氧化钠标准溶液滴至溶液pH9.2，记录耗用氢氧化钠标准溶液的体积。5)取水50mL，不加酒样作空白试验，方法同上。1)本法准确快速，可用于各类样品游离氨基酸态氮含量的测定。2)对于混浊和色深样液可不经处理而直接

3、测定。6.说明5.结果计算2.仪器装置(见图-1)1.原理图5-水蒸气蒸馏装置水蒸气发生器样品瓶电炉接受瓶冷凝管1)0.1mol/L氢氧化钠标准溶液。2)10g/L酚酞指示剂。3)100g/L磷酸溶液。0.06醋酸的摩尔质量(gmmol)。6.说明5.结果计算4.测定步骤3.试剂1)蒸馏前水蒸气发生器中的水应先煮沸10min，以排除其中的二氧化碳，并用蒸汽冲洗整个蒸馏装置。2)整套蒸馏装置的各个连接处应密封，切不可漏气。3)滴定前将馏出液加热至6065，可使其终点明显，加快反应速度，缩短滴定时间，减少溶液与空气的接触，提高测定精度。1)四氯汞钠吸收液：称取27.2g氯化高汞及11.9g氯化钠溶

4、于水并稀释至1000mL，放置过夜，过滤后备用。2)120gL氨基磺酸铵溶液。3)2gL甲醛溶液：吸取0.55mL无聚合沉淀的360gL甲醛，加水稀释至100mL，混匀。4)淀粉指示剂。3.试剂2.仪器1.原理5)亚铁氰化钾溶液：称取10.6g亚铁氰化钾K4Fe(CN）63H2O，加水溶解并稀释至100mL。6)乙酸锌溶液：称取22g乙酸锌Zn(CH3COO）22H2O溶于少量水中，加入3mL冰醋酸，用水稀释至100mL。7)盐酸副玫瑰苯胺溶液：称取0.1g盐酸副玫瑰苯胺(C19H18N2Cl4H2O)置于研钵中，加少量水研磨，使其溶解，并稀释至100mL。8)0.1molL碘溶液。9)0.1

5、000molL硫代硫酸钠标准溶液。10)二氧化硫标准溶液：称取0.5g亚硫酸氢钠，溶于200mL四氯汞钠吸收液中，放置过夜，上清液用定量滤纸过滤备用。32.03每毫升1molL 硫代硫酸钠标准溶液相当二氧化硫的质量(mg/mmol)。11)二氧化硫标准使用液：取二氧化硫标准溶液，用四氯汞钠吸收液稀释成2gmL二氧化硫标准使用液。12)0.5molL氢氧化钠溶液。13)0.25molL硫酸。4.测定方法(1)样品处理吸取510mL样品置于100mL容量瓶中，以少量水稀释，加20mL四氯汞钠吸收液，摇匀，最后以水定容，混匀，必要时过滤备用。(2)标准曲线绘制吸取0.00、0.20、0.40、0.6

6、0、0.80、1.00、1.50、2.00mL二氧化硫标准使用液，分别置于25mL比色管中。(3)试样测定吸取0.55.0mL样品处理液(视含量高低而定)置于25mL比色管中按标准曲线绘制操作进行，于550nm处测定吸光度，由标准曲线查出试液中二氧化硫的质量。5.结果计算1)最适宜的反应温度为2025，标准管与样品管需在相同温度下显色。2)若温度为1516，放置时间需延长为25min。3)盐酸副玫瑰苯胺中的盐酸用量对显色有影响。4)甲醛浓度在1.52.5gL时，颜色稳定，故选择2gL甲醛溶液。5)颜色较深的样品，可用100gL活性炭脱色。6)样品加入四氯汞钠溶液后，溶液中二氧化硫含量在24h内

7、很稳定。6.说明7)盐酸副玫瑰苯胺加入盐酸调成黄色，放置过夜后使用，以空白管不显色为宜，否则应重新调节。(1)盐酸(11)浓盐酸用水稀释1倍。(2)20gL乙酸铅溶液称取2g乙酸铅，溶于少量水中并稀释至100mL。(3)0.010molL碘标准溶液将0.100molL碘标准溶液用水稀释10倍。2.试剂1.原理(4)10gL淀粉指示液称取1g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，煮沸2min，放冷，备用。1)全玻璃蒸馏器。2)碘量瓶。3)酸式滴定管。(1)试样处理吸取5.010.0mL试样，置于500mL圆底蒸馏烧瓶中。(2)测定4.分析步骤3.仪器1)蒸馏：在蒸馏

8、烧瓶中，加入250mL水，装上冷凝装置，冷凝管下端应插入碘量瓶中的25mL20gL乙酸铅吸收液中，然后在蒸馏瓶中加入10mL盐酸(11)，立即盖塞，加热蒸馏。2)滴定：向取下的碘量瓶中依次加入10mL浓盐酸、1mL淀粉指示液。0.0321mL1.0molL碘标准溶液相当二氧化硫的质量(g/mmol)。1)亚硫酸和食品中的醛(乙醛等)、酮(酮戊二酸、丙酮酸)和糖(葡萄糖、果糖、甘露糖)相结合，以结合型的亚硫酸存在于食品中。2)葡萄酒加四氯汞钠后，在不同时间测定，测定值随放置时间而增加，72h后达到最大值，并和碘量法测定值一致。6.说明5.结果计算1)瓷蒸发皿。2)相对密度瓶：或，附温度计。(1)

9、样品制备用容量瓶量取试样，定量洗入蒸发皿中。3.操作2.仪器1.原理(2)测定将相对密度瓶洗净、烘干、称量，反复操作，直至质量恒定。1)样品的相对密度为2)将测得的样品的相对密度，从附录J中查得相应总浸出物的含量，再进行计算，即干浸出物的含量为4.结果计算2.仪器1.原理图5-2回流皂化装置1)0.1mol/L氢氧化钠标准溶液。2)0.1mol/L盐酸标准溶液。3)1g/L酚酞指示剂。1)用吸量管吸取酒样50mL，注入250mL三角瓶中，滴入酚酞指示剂3滴。2)用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至刚显微红色(不可过量)，记下所耗用的体积，作计算总酸用。3)准确加入0.1mol/L氢氧化钠标

10、准溶液25mL。4.测定步骤3.试剂4)装上回流冷凝器(见图-2)，在沸水浴中回流加热0.5h(以溶液沸腾后冷凝管第一滴冷却水滴下起计时)以进行皂化。5)冷却后，用吸量管加入0.1mol/L盐酸标准溶液25mL，然后用0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈现微红色为止，记下用去0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液的体积。0.08812乙酸乙酯的摩尔质量(g/mmol)。5.结果计算1)白酒中总酯的质量分数高于0.4%时，皂化用0.1mol/L氢氧化钠溶液可加入30mL。2)当测定曲酒的酯含量时，皂化后颜色较深，可改用 硫酸标准溶液滴定过量的氢氧化钠，此时终点较易观察。6.说明(1)仪器5

11、mL吸量管、250mL三角瓶、50mL碱式滴定管。(2)试剂0.1mol/L氢氧化钠标准溶液、1g/L酚酞指示剂。1)数据记录：将试验结果填入下表。3.数据记录及处理2.操作步骤1.仪器及试剂表格2)按式(-)计算白酒中总酸(以乙酸计)的含量。(1)仪器酸度计(附电磁搅拌器)、25mL碱式滴定管、10mL吸量管、100mL烧杯。(2)试剂0.1mol/L氢氧化钠标准溶液、360380g/L甲醛溶液。1.仪器及试剂1)数据记录：将试验数据填入下表。表格2)按式(-)计算黄酒中氨基氮的含量。(1)仪器水蒸气蒸馏装置。(2)试剂0.1mol/L氢氧化钠标准溶液、10g/L酚酞指示剂、100g/L磷酸

12、溶液。1.仪器及试剂3.数据记录及处理2.操作步骤1)数据记录：将试验数据填入下表。表格2)按式(-)计算果酒中挥发酸的含量。(1)仪器全玻璃蒸馏器、碘量瓶、酸式滴定管。(2)试剂盐酸(11)、20gL乙酸铅溶液、0.010molL碘标准溶液、10gL淀粉指示液。1.仪器及试剂3.数据记录及处理2.操作步骤1)数据记录：将试验数据填入下表。表格2)按式(-)计算果酒中二氧化硫的含量。(1)仪器回流皂化装置、50mL吸量管、50mL滴定管(酸式、碱式)、250mL三角瓶。1.仪器及试剂3.数据记录及处理2.操作步骤(2)试剂0.1mol/L氢氧化钠标准溶液、0.1mol/L盐酸标准溶液、1g/L酚酞指示剂。1)数据记录：将试验数据填入下表。表格2)按式(-)计算白酒中总酯的含量。3.数据记录及处理2.操作步骤