食品理化检验技术二-子情境四课件.ppt

1、“十二五”职业教育国家规划教材编写组 食品理化检验技术（第二版）子情境四 脂肪的测定学习情境二学习情境二 学习目标知识目标：1.了解食品中脂类的分类、作用及测定意义。2.掌握索氏抽提法测定粗脂肪的原理、设备及提取剂的选取。技能目标：1.会正确安装索氏抽提装置。2能熟练用索氏抽提法测定食品中的粗脂肪。3.会用酸水解法测定脂肪。子情境四 脂肪的测定 一、食品中的脂类物质及脂肪含量 脂肪 （真脂）类脂质（脂肪酸、磷脂、糖脂等）油脂的伴随物。大多数动、植物食品都含有天然脂肪或类脂化合物，但含量各不相同。食品中的脂类食品中的脂类物质和脂肪含量物质和脂肪含量学习情境二学习情境二 国标品名脂肪，g/100g

2、GB/T 2479-2003蛋黄粉，全蛋粉60，42GB/T 20980-2007曲奇饼干16.0GB 19855-2005京式月饼20.0GB/T 13213-2006午餐肉罐头（优级，普通级）24.0，16GB/T20712-2006火腿肠（特级，优级，普通级，无淀粉产品）616GB/T 23968-2009肉松10GB 19644-2010乳粉26.0典型食品脂肪含量国家标准 学习情境二学习情境二 脂类游离态结合态如：动物性脂肪 植物性油脂如：天然存在的磷脂、糖脂、脂蛋白主要的含量少各种食品的含脂量也各不相同，其中植物性或动物性油脂中脂肪含量最高，而水果蔬菜中脂肪含量很低。二、脂肪的存在

3、形式学习情境二学习情境二 脂类是食品中的重要组成成分，脂肪是食品中重要的营养成分之一：在食品生产加工过程中，原料、半成品、成品的脂类含量直接影响到产品的外观、风味、口感、组织结构、品质等。如蔬菜本身的脂肪含量较低，在生产蔬菜罐头时，添加适量的脂肪可以改善产品的风味。对于面包之类焙烤食品，脂肪含量特别是卵磷脂等成分对面包的柔软度、面包的体积及其结构都有一定的影响。脂肪是食品质量管理中的一项重要指标。测定食品的脂肪含量，在评价食品的品质、衡量食品的营养价值、实行工艺监督、生产过程的质量管理、研究食品的储藏方式是否恰当等方面都具有重要的意义。三、脂肪的测定意义学习情境二学习情境二 脂类常用测定方法索

4、氏提取法酸水解法罗紫哥特里法盖勃氏法氯仿甲醇提取法 测定多种食品脂类含量的有代表性的方法，只能测定游离脂肪，粗脂肪 对包括结合态脂类在内的全部脂类进行定量测定 用于乳及乳制品中脂类的测定 用于乳及乳制品中脂类的测定 适用于含磷脂较高食品中脂肪的测定 四、脂肪的测定方法学习情境二学习情境二 检测依据GB/T 5009.6-20031索氏抽提法2酸水解法适用于肉制品、豆制品、谷物、坚果、油炸果品、中西式糕点等粗脂肪含量的测定，不适用于乳及乳制品。学习情境二学习情境二 试样用无水乙醚或石油醚等有机溶剂抽提后，蒸去溶剂所得的物质，称为粗脂肪。因为除粗脂肪外，还含色素及挥发油、蜡、树脂等物。抽提法所得的

5、脂肪为游离脂肪。是一种半连续溶剂萃取法。测定原理索氏抽提法GB/T 5009.6-2003 第一法学习情境二学习情境二 一、仪器及试剂准备仪器 索氏抽提器；接收瓶；冷凝管；恒温水浴锅；分析天平；恒温干燥箱；干燥器；水浴锅；接收瓶：恒重称量 试剂（1）滤纸及白色棉线（乙醚脱脂过的）（做滤纸筒用）（2）脱脂棉（3）无水乙醚或石油醚（4）海砂（防止暴沸,分散样品）学习情境二学习情境二 气体（冷凝后的）液体液体（有机溶剂+脂肪）v半连续溶剂萃取装置v固液萃取v溶剂反复利用学习情境二学习情境二 提取溶剂1、选择提取剂的原则根据相似相溶规律，非极性的脂肪要用非极性的脂肪溶剂，极性的糖脂则可用极性的醇类进行

6、提取 2、脂肪提取剂的选择 采用低沸点的有机溶剂。常用的溶剂有乙醚、石油醚、氯仿-甲醇混合溶剂，也可使用几种溶剂进行混合。学习情境二学习情境二 乙醚优点：溶解脂肪能力强，便宜，沸点低（34.6），应用最多缺点：a、易燃，易爆（空气中最大允许浓度为400ppm）b、易吸收约2%的水分，含水后可抽提出糖分等非脂成分，且含水乙醚的抽提能力下降（必须用无水乙醚，且样品必须预先烘干），c、只能提取游离脂肪石油醚优点：比乙醚不易燃，不吸收水，比乙醚憎水，允许样品有少量水分缺点：a、溶解脂肪能力比乙醚弱 b、沸点高为35-38（一般选用沸程30-60 的石油醚）c、只能提取游离脂肪对于结合脂肪，必须预先用酸

7、或碱破坏结合才能提取。两种溶剂常混合使用。学习情境二学习情境二 氯仿-甲醇对于脂蛋白、磷脂的提取率较高特别适用于水产品、家禽、蛋制品等食品脂肪的提取。3、提取剂的要求抽提所用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、无过氧化物，挥发残渣含量低。水和醇类会导致糖类及水溶性盐类等物质的溶出，使测定结果偏高。过氧化物导致脂肪氧化，在烘干时还有引起爆炸的危险。学习情境二学习情境二 样品处理要求：1、固体试样：谷物或干燥制品用粉碎机粉碎过40目筛；肉用绞肉机绞两次；一般用组织捣碎机捣碎后称取2.005.00g（必要时拌以海砂）滤纸筒 2、液体或半固体试样：称取5.00-10.00g 于蒸发皿中加入20g海砂沸水浴蒸

8、干105烘干研细滤纸筒二、样品预处理学习情境二学习情境二 三、脂肪检测接收瓶干燥恒重（2 mg）称样（2-5g）至滤纸筒装置搭建（滤纸筒放入提取器，连接已干燥至恒重的接收瓶）抽提（由冷凝管上端加入石油醚至接收瓶的2/3处，70水浴上加热回流提取612h，6-8次/h回收溶剂干燥恒重（2 mg），结果计算学习情境二学习情境二 将滤纸裁成8cm15cm大小，以直径位2.0cm的大试管为模型，将滤纸紧靠试管壁卷成圆筒型，把底端封口，内放一小片脱脂棉，用白细线扎好定型，在100105烘箱中烘至恒量（2 mg）。滤纸筒的制备学习情境二学习情境二 固体试样：谷物或干燥制品用粉碎机粉碎过40目筛；肉用绞肉机

9、绞两次；一般用组织捣碎机捣碎后，称取2.00g5.00g（可取测定水分后的试样），必要时拌以海砂，全部移入滤纸筒内。液体或半固体试样：称取5.00g10.00g，置于蒸发皿中，加入约20g海砂于沸水浴上蒸干后，在1005干燥，研细，全部移入滤纸筒内。蒸发皿及附有试样的玻璃棒，均用沾有乙醚的脱脂棉擦掉，并将棉花放入滤纸筒内。试样处理试样处理学习情境二学习情境二 索氏抽提器是由回流冷凝管、提脂管、提脂烧瓶三部分所组成，滤纸包索氏提取器连接已干燥至恒重的接收瓶由下至上搭建，磨口位置固定 置于水浴中冷凝水下进上出上端连接氯化钙干燥装置或塞棉花放入滤纸筒的高度不能超过虹吸管，否则乙醚不易穿透样品，使脂肪

10、不能全部提出，造成误差。索氏抽提器的准备学习情境二学习情境二 注意：1、使用挥发乙醚或石油醚时，切忌直接用火源加热，应用电热套、电水浴、电灯泡等 2、控制水浴温度抽提温度大约使乙醚每小时冷凝回流68次（回流速度810min/次）由冷凝管上端加入石油醚（30-60 ）至接收瓶体积的2/3恒温水浴中抽提（70-80）抽提温度大约使乙醚每小时冷凝回流68次（回流速度810min/次）一般抽提612h（2g肉松46h）抽提学习情境二学习情境二 抽提完全判断用洁净的玻璃棒从抽提器中蘸取乙醚液体至脱脂干燥滤纸上，根据油渍的痕迹判断。或者由抽提管下口滴下的乙醚滴在滤纸，根据油渍的痕迹判断。如无油渍 抽提完毕

11、如有油渍 继续抽提学习情境二学习情境二 取出滤纸筒继续抽提待提取器中乙醚稍低于虹吸管高度时断开提取器和接收瓶倾斜提取器由提取器的下端将乙醚虹吸转移至回收瓶中重复操作至接收瓶中乙醚残留1-2mL。回收溶剂学习情境二学习情境二 脂肪恒重称量 待接收瓶残留1-2mL乙醚水浴蒸干105干燥1h 冷却称量至恒重（1mg）注意：如质量增加，应以增重前的质量为恒量，因油脂氧化等原因会导致重量增加学习情境二学习情境二 四、结果记录并分析处理 计算公式 式中：X试样中粗脂肪的含量，g/100g；m1接收瓶和粗脂肪的质量，g；m0接收瓶的质量，g；m2试样的质量（如是测定水分后的试样，则按测定水分前质量计），g。

12、学习情境二学习情境二 有效数字：计算结果表示到小数点后一位。精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。102100mmXm 样品应干燥后研细，样品含水分会影响溶剂提取效果,而且溶剂会吸收样品中的水分造成非脂成分溶出。装样品的滤纸筒一定要严密,不能往外漏样品,但也不要包得太紧影晌溶剂渗透。放入滤纸筒时高度不要超过虹吸管,否则超过虹吸管样品中的脂肪不能抽提，造成误差对含多糖及糊精的样品，要先以冷水使糖及糊精溶解，经过滤除去，将残渣连同滤纸一起烘干，放入抽提管中。抽提所用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、无过氧化物，挥发残渣含量低。水和醇类会导致糖类及水溶性盐类等

13、物质的溶出，使测定结果偏高。过氧化物导致脂肪氧化，在烘干时还有引起爆炸的危险。【注】过氧化物的检查方法：取 6 mL乙醚，加 2 mL10碘化钾溶液，用力振摇，放置 lmin后，若出现黄色，则证明有过氧化物存在，应另选乙醚或处理后再用。技术提示学习情境二学习情境二 提取时水浴温度不可过高，以每分钟从冷凝管滴下 80滴左右，每小时回流 68次为宜,提取过程应注意防火。在抽提时，冷凝管上端最好连接一支氯化钙干燥管，如无此装置可塞一团干燥的脱脂棉球。这样，可防止空气中水分、杂质进入，也可避免乙醚在空气中挥发。在挥发乙醚或石油醚时，切忌用直接火加热。放入烘箱前应驱除全部残余的乙醚，因乙醚稍有残留，放入

14、烘箱时，有发生爆炸的危险。学习情境二学习情境二 试样经酸水解后用乙醚提取，除去溶剂，即得总脂肪含量。测定原理酸水解法GB/T 5009.6-2003 第二法学习情境二学习情境二 酸水解法测定所得为游离态和结合态的脂肪，是脂肪的总量。适用范围 本法几乎适用于各类食品中脂类的测定。对固体、半固体、粘稠液体或液体食品，特别是加工后的混合食品，容易吸湿、结块，不易烘干的食品，不能采用索氏抽提法时，用此法效果较好。但对于含磷脂较多的食品不宜用此法，因为在酸溶液中加热时，使磷脂几乎完全分解为脂肪酸和碱，从而使结果降低。对含糖较高的食品本法也不适合，因为糖类遇到强酸容易炭化影响测定结果。学习情境二学习情境二

15、 1.试剂 盐酸；95%乙醇；乙醚和石油醚2.仪器 100ml的具塞刻度量筒；50ml大试管3.操作方法 （1）样品处理 （2）水解 （3）提取 （4）回收称重 （5）计算学习情境二学习情境二 加入95%乙醇的目的：1、使蛋白质沉淀，从而降低表面张力，促进脂肪球聚合 2、使碳水化合物，有机酸等沉淀或溶解。用乙醚提取脂肪时，由于乙醇可溶于乙醚，所以需要加入石油醚，以降低乙醇在乙醚中的溶解度，使乙醇溶解物残留在水层，使分层清晰。挥干溶剂后残留物中若有黑色焦油状杂质，是分解物与水一同混入所致，会使测定值增大造成误差，可用等量的乙醚及石油醚溶解后，过滤，再次进行挥干溶剂的操作。技术提示学习情境二学习情境二 油炸方便面脂肪含量相对较高，且大多用脂肪酸含量较高的棕榈油炸制，长期摄入会增加患心血管疾病的风险。脂肪含量的多少是油炸方便面产品的重要质量指标，方便面（LS/T 3211）中规定油炸方便面脂肪含量24.0%。试设计试验检验方便面样品中脂肪含量，并评判是否合格。学习情境二学习情境二