食品检验工第七章课件.ppt

1、黄高明 主编 熟练掌握分析天平、电热干燥箱、恒温水浴锅、干燥器的正确使用方法；掌握总酸、蛋白质、脂肪、总糖及人工合成色素测定的原理、方法及操作要点；掌握饮料中细菌总数、大肠菌群及霉菌的测定方法与技能。1)0.1mol/L氢氧化钠标准溶液。2)10g/L酚酞乙醇溶液。5.说明4.结果计算3.测定方法2.试剂1.原理5.结果计算4.测定方法3.试剂2.仪器1.原理1)索氏抽提器。2)恒温水浴锅。3)恒温干燥箱。1)无水乙醚或石油醚。2)海砂。(1)样品处理4.测定方法3.试剂2.仪器1.原理 固体饮料：精密称取干燥并研细的样品25g(可取测定水分后的样品)，必要时拌以海砂，无损地移入滤纸筒内。半固

2、体或液体饮料：精确称取5.010.0g样品于蒸发皿中，加入海砂约20g，于沸水浴上蒸干后，再于95105烘干、磨细，全部移入滤纸筒内，蒸发皿及黏有样品的玻璃棒用沾有乙醚(或石油醚)的脱脂棉擦净，将脱脂棉一同放入滤纸筒内。(2)抽提将滤纸筒放入索氏抽提器内，连接已干燥至恒重的脂肪接受瓶，倒入乙醚(或石油醚)，其量为接受瓶体积的，于水浴上加热，进行回流抽提，控制乙醚(或石油醚)的滴速为80滴左右(夏天约40，冬天约50)，根据样品含油量的高低，一般需回流提取612h，直至抽提完全为止。(3)回收溶剂、烘干、称重取出滤纸筒，用抽提器回收乙醚(或石油醚)。6.注意事项5.结果计算(1)仪器酸度计、磁力

3、搅拌器。(2)试剂0.1mol/L氢氧化钠标准溶液。1)数据记录：将试验数据填入下表。表格2)按式(7-1)计算果汁中总酸的含量。3.数据记录及处理2.操作步骤1.仪器及试剂3)计算平行测定结果的平均值和两次测定结果之差与平均值的百分比。1)仪器索氏抽提器、恒温水浴锅、恒温干燥箱、蒸发皿、分析天平。2)试剂无水乙醚、海砂。1)数据记录：将试验数据填入下表。3.数据记录及处理2.操作步骤1.仪器及试剂表格2)按式(-)计算果汁中脂肪的含量。(1)仪器25mL古氏坩埚、真空泵、可调电炉、恒温水浴锅、250mL容量瓶、100mL移液管。(2)试剂碱性酒石酸铜甲液、碱性酒石酸铜乙液、精制石棉、0.02

4、molL高锰酸钾标准溶液、1molL氢氧化钠溶液、3molL盐酸、50g/L硫酸铁溶液。1.仪器及试剂(1)样品处理吸取100mL汽水样品置于蒸发皿中，在水浴上除去CO2后，移入250mL容量瓶中，并用水洗涤蒸发皿，洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混匀，备用。(2)测定吸取50mL处理后的样品溶液置于400mL烧杯内，加25mL碱性酒石酸铜甲液及25mL乙液，盖上表面皿，置电炉上加热，使其在4min内沸腾，再准确沸腾2min，趁热用铺好石棉的古氏坩埚抽滤，并用60热水洗涤烧杯及沉淀，至洗液不呈碱性为止。3.数据记录及处理2.操作步骤1)数据记录：将试验数据填入下表。表格2)计算汽水中总糖的含量

5、 根据滴定所消耗KMnO4标准溶液的体积，按式(-)计算相当于样品中转化糖的氧化亚铜的质量。根据计算所得氧化亚铜的质量查附录D得出相当的转化糖的质量，再按式(-)计算样品中总糖的含量。(1)仪器层析缸、中速滤纸、520cm薄层板、电吹风、水泵、微量注射器、分光光度计、2564cm展开槽。(2)试剂聚酰胺粉、硫酸(110)、甲醇-甲酸溶液(64)、甲醇(A.R.)、200g/L柠檬酸溶液、10g/L钨酸钠溶液、石油醚(沸程3060)、精制海砂、乙醇-氨溶液、50%(体积分数)乙醇溶液、硅胶G、pH6的水、盐酸(110)、5%(质量分数)氢氧化钠溶液、碎瓷片、甲醇-乙二胺-氨水(733)、甲醇-氨

6、水-乙醇(1032)、柠檬酸钠溶液(25g/L)-氨水-乙醇(812)、0.1mg/mL色素标准使用液。1.仪器及试剂(1)样品处理吸取汽水50mL置于100mL烧杯中，加热排除 CO2。(2)吸附分离1)吸附：将处理过的汽水加热至70之后，加入0.51.0g聚酰胺粉，并充分混匀，然后用200g/L柠檬酸溶液调节pH值至4左右，使色素吸附完全(若溶液中仍有颜色，可再加入少量的聚酰胺粉)。2)洗涤：将吸附色素的聚酰胺全部转入G3垂融漏斗或玻璃漏斗中过滤(若用前者可用水泵抽滤)，用经200g/L柠檬酸调节到pH4的70水反复洗涤，每次20mL。3)解吸：用乙醇-氨溶液20mL左右分次解吸全部色素，

7、收集全部解吸液，置于水浴中驱氨。2.操作步骤(3)薄层层析法定性1)薄层板的制备：称取1.6g聚酰胺粉、0.4g可溶性淀粉及2g硅胶G，置于合适研钵中，加水15mL研匀后，立即置于涂布器中铺成0.3mm厚的板。2)点样：用点样管吸取浓缩定容后的样液0.5mL，在离底边2cm处从左至右点成与底边平行的条状，在板的右边点2色素标准溶液。3)展开：取适量的展开剂，倒入展开槽中，将薄层板放入展开，待色素明显分开后，取出晾干，与标准色斑比较其比移值，确定色素种类。(4)测定1)单元色样品溶液的制备：将薄层层析板上的条状色斑剪下，用刀刮下移入漏斗中，用乙醇-氨溶液解吸色素(少量多次至解吸液无色)，收集解吸

8、液于蒸发皿中水浴驱氨后转入10mL比色管中，用水定容备用。2)标准曲线绘制：分别吸取：0.0mL、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mL胭脂红、苋菜红、柠檬黄、日落黄色素标准使用液，或0.0mL、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL亮蓝、靛蓝色素标准使用液，分别置于10mL带塞比色管中，加水至刻度，在特定波长处(胭脂红510nm，苋菜红520nm，柠檬黄430nm，日落黄482nm，亮蓝627nm，靛蓝620nm)测定吸光度，绘制标准曲线。3)样品测定：取单元色样品液在对应波长下测定吸光度，在标准曲线上查得色素含量。3.数据记录及处理1)数据记录：将试验数据填入下表。标准吸收曲线(胭脂红、苋菜红、柠檬黄、日落黄)。表格 标准吸收曲线(亮蓝、靛蓝)。表格 测定。表格2)以各标准液中色素的质量为横坐标，测得各标准液的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。3)按式(-)计算汽水中各色素的含量。