[物理]气相色谱法课件.ppt

1、图41 茨维特吸附色谱分 离实验示意图1装有CaCO3的色谱柱；2装有石油醚的分液漏斗；3接收洗脱液的锥形瓶；4色谱柱项端石油醚层；5绿色叶绿素；6黄色叶黄素；7黄色胡罗卜素；8色谱柱出口填充的棉花。流动相总 称固定相色谱名称气体气相色谱（GC）固体气-固色谱（GSC）液体气-液色谱（GLC）液体液相色（LC）固体液-固色谱（LSC）液体液-液色谱（LLC）固定相形式柱纸薄层板填充柱开口管柱固定相性质在玻璃或不锈钢柱管内填充固体吸附剂或涂渍在惰性载体上的固定液在弹性石英玻璃或玻璃毛细管内壁附有吸附剂薄层或涂渍固定液等具有多孔和强渗透能力的滤纸或纤维素薄层在玻璃板上涂有硅胶G薄层操作方式 液体或

2、气体流动相从柱头向柱尾连续不断地冲洗 液体流动相从滤纸一端向另一端扩散 液体流动相从薄层板一端向另一端扩散名称柱色谱纸色谱薄层色谱 名 称吸附色谱分配色谱离子交换色谱凝胶色谱原理利用吸附剂 对不同组分 吸附性能的差别 利用固定液 对不同组分 分配性能差 别利用离子交换剂对不同离子亲和力的差别利用凝胶对不同组分分子阻滞作用的差别平衡常数吸附系数KA分配系数KP选择性系数KS渗透系数KPF流动相为液体液固吸附色谱液液分配色谱液相离子交换色谱液相凝胶色谱流动相为气体气固吸附色谱气液分配色谱 特点不足之处色谱图 2.色谱有关名词术语 (3)基线：当没有组分进入检测器时，色谱流出曲线 是条只反映仪器噪声

3、随时间变化的曲线。（操作条件 变化不大时，常可得到一条呈直线的稳定基线。(图4-3中OQ线）。基线噪声：指由各种因素引起的基线起伏（图4-4中 a、b、c所示）。基线漂移：指基线随时间定向的缓慢变化（图4-4中 d所示）。(2)色谱峰：图4-4 噪声和漂移图 图4-5 色谱峰图 图4-6 非高斯峰 调整保留时间(tR)：tR=tRtM死体积(VM)、保留体积(VR)、调整保留体积(VR)相对保留值(is)：一定的实验条件下，组分i 与另一标准组分S的调整保留时间之比：(式4-5)is仅与柱温及固定相性质有关，而与其它操作 条件无关。选择性因子（）：相邻两组分调整保留值之比，(式4-6)数值的大

4、小反映了色谱柱对难分离物质对的分 离选择性，值越大，相邻两组分色谱峰相距越远，色谱柱的分离选择性越高。sisiRRRRiSVVtt（4-5）（4-6）2121RRRRVVtt：指组分在固定相和流动相中分配 量（质量、体积、物质的量）之比。SGVVLGVV毫升载升载气所含组柱温及柱平均 压温及柱吸附的 组附的每平方米吸附剂表面所KGLccK毫升 载升载气所含组柱温及柱平均压温及柱的组组分每毫升固定液中所溶解组分在流动相中的质量组分在固定相中的质量kk与其它色谱参数有以下一些关系：MRMMRGLtttttKVVKk,三、色谱分离原理 试样组分通过色谱柱时与填料之间发生相互作用，这种相互作用大小的差

5、异使各组分互相分离而按先后次 序从色谱柱后流出。1.气-固色谱 利用固定相对各组分吸附能力的不同，易被吸附的 组分，脱附较难，在柱内移动的速度慢，停留时间长；反之，不易被吸附的组分在柱停留的时间短。2.气-液色谱 利用固定液对它们的溶解能力的不同，易被溶解 的组分，挥发较难，在柱内移动的速度慢，停留时间 长；反之，在柱内停留的时间短。第二节 气相色谱仪 一、概述 1.气相色谱仪的基本组成 气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、温度 控制系统、数据处理系统。四、分离系统(2)QRS浓度敏感型检测器灵敏度的计算：mFcAcS21质量型检测器灵敏度的计算：mcAcmRSt2160【5.088.01

6、05.0304.0166.03021iigmFccAS)/(1005.93mgmlmV 5.088.010%05.05.05.066.16060321iitmccAS)(105.418gsmV 因灵敏度S有不同的单位,检测限也有不同的单位。(4-16)SND2单位为ml/ml(4-18)ggSND2 因灵敏度S有不同的单位，故检测限也有不同的单位。单位为mg/ml(4-17)VVSND2ttSND2单位为g/s(4-19)图4-17 热导池图4-18 热导池气路形式 图419 四臂热导池测量电桥 图4-21 氢焰检测器结构示意图(4-20)HLn 计算理论塔板数n的经验式为：222/1)(16

7、)(54.5bRRWtWtn(4-21)(4-22)222/1)(16)(54.5bRRWtWtHLn有效有效(4-23)CBAH 减小A项的方法 减小B/项的方法 减小项的方法 减小项的方法2/)(2112bbRRWWttR)(699.1)(2)2(2/1)1(2/112WWttRRR212122116）（，有效Rn(4-28)lglglglg100)()()()(ZRnZRZRxRxttttnZI mmtXR0.310)(mmtZR0.174)(mmtnZR4.373)(6.7750.174lg4.373lg0.174lg0.310lg17100 xI解：已知，Z7；Zn8；n8-71 代入式（4-28）得：以同时得到样品的定性和定量结果。(4-29)iiiAfmiiihfc(4-30)hWWA)(2185.015.0RtbhWhA2/1iiiAmf/iihihmf/)(issisiiAmAmfffissisiihchcfff(4-42)1iifSiiiinniiniiiAfAfAfAfAfAfmmmmmm221121ihiiinhnhhiiiihfhfhfhfhfhfmm)()(2)(21)(1issiAAwissihhwsisisiiffAAmmmm样样)()(hshisisiiffhhmmmm样样1/iiiiAAw1/iiiihhw