[工学]蒸发与结晶设备课件.ppt

1、第七章第七章 蒸发与结晶设备蒸发与结晶设备第一节第一节 常压与真空蒸发设备常压与真空蒸发设备第二节第二节 结晶设备结晶设备主要内容主要内容 重点掌握相关设备的原理，类型，结构及其应用。第一节第一节 常压与真空蒸发设备常压与真空蒸发设备蒸发是手段，不是目的。蒸发是手段，不是目的。为何要蒸发为何要蒸发发酵浓度发酵浓度喷雾干燥喷雾干燥沉淀处理沉淀处理工艺需要工艺需要蒸发过程的特点蒸发过程的特点 蒸发是一种分离过程，可使溶液中的溶质与蒸发是一种分离过程，可使溶液中的溶质与溶剂得到部分分离。溶剂与溶质分离是靠热源传溶剂得到部分分离。溶剂与溶质分离是靠热源传递热量使溶液沸腾汽化。递热量使溶液沸腾汽化。蒸发

2、与结晶的最大区别：蒸发是将部分溶剂从溶液蒸发与结晶的最大区别：蒸发是将部分溶剂从溶液中排除时溶液的浓度增加，溶液中的溶质没有发生相变，中排除时溶液的浓度增加，溶液中的溶质没有发生相变，而结晶过程则是通过将过饱和溶液冷却、蒸发、或投入而结晶过程则是通过将过饱和溶液冷却、蒸发、或投入晶种时溶质结晶析出。晶种时溶质结晶析出。被蒸发的物料是由挥发性溶剂和不挥发性溶被蒸发的物料是由挥发性溶剂和不挥发性溶质组成的溶液。质组成的溶液。溶剂的汽化要吸收能量，热源耗量很大。溶剂的汽化要吸收能量，热源耗量很大。故如何充分利用能量和降低能耗，是蒸发操作的故如何充分利用能量和降低能耗，是蒸发操作的一个十分重要的课题。

3、一个十分重要的课题。由于被蒸发溶液的种类和性质不同，蒸发由于被蒸发溶液的种类和性质不同，蒸发过程所需的设备和操作方式也随之有很大的差过程所需的设备和操作方式也随之有很大的差异。异。蒸发装置的基本组成蒸发装置的基本组成1.1.热交换器（又称之为汽鼓）热交换器（又称之为汽鼓）2.2.蒸发室蒸发室3.3.冷凝器冷凝器4.4.抽气泵（真空）抽气泵（真空）蒸发器设计中应当满足的要求蒸发器设计中应当满足的要求 充足的加热热源充足的加热热源 保证溶剂蒸汽，即二次蒸汽的迅速排出保证溶剂蒸汽，即二次蒸汽的迅速排出 一定的换热面积一定的换热面积一、常压蒸发设备一、常压蒸发设备（一）夹套式麦芽汁煮沸锅结构组成：锅体

4、、加热夹套、搅拌装置。搅拌器：加速对流、提高传热系数、减缓积搅拌器：加速对流、提高传热系数、减缓积垢现象；距底部垢现象；距底部510cm，3040r/min中心加热区：较高温、较高压中心加热区：较高温、较高压外夹套加热区：较低温、较低压外夹套加热区：较低温、较低压排气管：需要有一定的大小和高度排气管：需要有一定的大小和高度（二）内置加热式麦芽汁煮沸锅内置加热式的特点 物料循环得以改善，传热强度大，操作时间短，设备利用率高 对锅体的强度要求降低 无轴封问题二、真空蒸发设备二、真空蒸发设备 蒸发可以在常压或者减压状态下进行，在减压状态下进行的常称之为真空蒸发。1、避免或减少物料受高温所产生的质变、

5、避免或减少物料受高温所产生的质变2、提高了热交换的温度差，增加了传热强度、提高了热交换的温度差，增加了传热强度3、蒸发器热损少、蒸发器热损少（一）管式薄膜蒸发器 特点：液体沿加热管壁成膜而进行蒸发 类型：升膜式、降膜式和升降膜式（1）升膜式蒸发器 升膜式：蒸发器中形成的液膜与蒸发的二次蒸汽气流方向相同。适合：发泡性强，黏度较小的热敏性物料。关键：形成连续不断的液膜。液膜形成过程爬膜爬膜加热管加热管 产生爬膜的必要条件：足够的传热温差和传热强度 减小减小 （传热传热）增大增大蒸发的二次蒸汽量和蒸汽速度应当达到足以带动蒸发的二次蒸汽量和蒸汽速度应当达到足以带动溶液成膜上升的程度溶液成膜上升的程度料

6、液仅被加热料液仅被加热干壁干壁 对于加热管子直径、长度选择要适当，不易过大，一般在2528毫米之间管长与管径之比一般为100-150100-150，这样才能使加热面供应足够成膜的汽速。液面只达加热管高度的1/4-1/51/4-1/5。事实上由于蒸汽流量和流速随加热管上升而增加，因此管径越大，则管子需要越长。（2）降膜式蒸发器 原料液是由加热室顶部加入，在重力作用下沿管内壁成膜状下降，到加热室底部成为被浓缩的产品。Q：液料在各个管子的分配？分配器分配器 降膜式蒸发器的分配器（3）升降膜蒸发器 将升膜蒸发器和降膜蒸发器装在一个外壳中，就成为升-降膜蒸发器。料液先经升膜管再经降膜管，汽液混合物进入汽

7、液分离器中进行分离。在上升途中生成的蒸汽不仅能帮助降膜途中的液体再分配，而且能加速与搅动下降的液膜。下降后的汽液混合物进入外设的离心分离器中进行分离。升降膜蒸发器特点。物料符合要求，初始浓度低，内阻小，蒸发速度快，容易达到升膜的要求。初步浓缩，浓度较大，在降膜式蒸发中受重力作用还能形成膜状。进入降膜的气液混合物不但有利于形成液膜，还能提高物料湍流和搅动，进一步提高降膜蒸发的传热系数。降膜的进料分配由升膜控制。串联两个过程，可以提高产品的浓缩比，减低设备高度。（二）刮板式薄膜蒸发器（二）刮板式薄膜蒸发器 刮板式薄膜蒸发器加热管为一粗圆管，中下部外侧为加热蒸汽夹套，内部装有可旋转的搅拌刮片，刮片端

8、部与加热管内壁的间隙固定为0.751.5mm。料液由蒸发器上部的进料口沿切线方向进入器内，被刮片带动旋转，在加热管内壁上形成旋转下降的液膜，在此过程中溶液被蒸发浓缩，浓缩液由底部排出，二次蒸汽上升至顶部经分离进入冷凝器。刮板式薄膜蒸发原理刮板式薄膜蒸发原理 刮板式薄膜蒸发器特点：（三）离心式薄膜蒸发器 离心式薄膜蒸发器是一种具有旋转的空心碟片的蒸发器，料液在碟片上形成0.11mm厚的薄膜，由于离心力作用，加热时间仅1min左右。物料经过过滤器，进入可维持一定液面的贮槽，由螺杆泵将料液输送至蒸发器，由喷嘴将料液喷在离心盘背面，并在离心力的作用下使其形成薄膜。离心转鼓的夹层内，通入加热蒸汽。浓缩液

9、在通过膨胀式冷却器时，冷却为成品，由浓缩液泵排出。二次蒸汽经板式冷凝器冷凝，再经真空泵排出。离心式薄膜蒸发设备流程离心式薄膜蒸发设备流程第二节第二节 结晶设备结晶设备 相对于其他化工分离操作，结晶过程有以下特点：相对于其他化工分离操作，结晶过程有以下特点：能从杂质含量相当多的溶液或多组分的熔融混合物能从杂质含量相当多的溶液或多组分的熔融混合物中，分离出高纯或超纯的晶体。中，分离出高纯或超纯的晶体。对于许多难分离的混合物系，例如同分异构体混合对于许多难分离的混合物系，例如同分异构体混合物、共沸物，热敏性物系等，使用其他分离方法难以奏效，物、共沸物，热敏性物系等，使用其他分离方法难以奏效，而适用于

10、结晶。而适用于结晶。结晶与精馏、吸收等分离方法相比，能耗低，因结结晶与精馏、吸收等分离方法相比，能耗低，因结晶热一般仅为蒸发潜热的晶热一般仅为蒸发潜热的1/31/31/101/10。又由于可在较低的温。又由于可在较低的温度下进行，对设备材质要求较低，操作相对安全。度下进行，对设备材质要求较低，操作相对安全。结晶是一个很复杂的分离操作，它是多相、多组分结晶是一个很复杂的分离操作，它是多相、多组分的传热的传热-传质过程。传质过程。固体从形状上分有晶体和非晶体两种，食盐、蔗糖都是固体从形状上分有晶体和非晶体两种，食盐、蔗糖都是晶体，而木炭、橡胶等为非晶体。晶体物质和非晶体物质的晶体，而木炭、橡胶等为

11、非晶体。晶体物质和非晶体物质的区别在于它们的内部结构中的质点元素（原子、离子、分子）区别在于它们的内部结构中的质点元素（原子、离子、分子）的排列方式互不相同，前者是质点元素作三维有序排列，后的排列方式互不相同，前者是质点元素作三维有序排列，后者是无规则排列。当有效成分从液相中呈固体析出时，若环者是无规则排列。当有效成分从液相中呈固体析出时，若环境和控制条件不同，可以得到不同形状的晶体，也可能是非境和控制条件不同，可以得到不同形状的晶体，也可能是非晶体。晶体。1 1结晶基本原理结晶基本原理 晶体的生长 晶体分类：按晶格空间结构分为晶体分类：按晶格空间结构分为立方晶系、四方晶系、立方晶系、四方晶系

12、、六方晶系、正交晶系等六方晶系、正交晶系等。结晶体的形态可以是单一晶系，也可以是两种晶系的过结晶体的形态可以是单一晶系，也可以是两种晶系的过度体。通常只有同类分子或离子才能进行有规律的排列，故度体。通常只有同类分子或离子才能进行有规律的排列，故结晶过程有高度的选择性，结晶溶液中大部分晶体会留在母结晶过程有高度的选择性，结晶溶液中大部分晶体会留在母液中，再通过过滤、洗涤等就可得到纯度高的晶体。但是，液中，再通过过滤、洗涤等就可得到纯度高的晶体。但是，结晶过程是复杂的，有时会出现晶体大小不一，形状各异，结晶过程是复杂的，有时会出现晶体大小不一，形状各异，甚至形成晶簇等现象。甚至形成晶簇等现象。另外

13、，若结晶时有水合现象，则所得晶体中有一定的溶另外，若结晶时有水合现象，则所得晶体中有一定的溶剂分子，称为结晶水。剂分子，称为结晶水。溶液的结晶过程一般分为三个阶段：即溶液的结晶过程一般分为三个阶段：即 过饱和溶液的形成、过饱和溶液的形成、晶核的形成晶核的形成 和晶体的成长阶段和晶体的成长阶段。因此，为了进行结晶，必须先使溶液达到过饱和后，因此，为了进行结晶，必须先使溶液达到过饱和后，过量的溶质才会以固体的形态结晶出来。因为固体溶质从溶过量的溶质才会以固体的形态结晶出来。因为固体溶质从溶液中析出，需要一个推动力，这个推动力是一种浓度差，也液中析出，需要一个推动力，这个推动力是一种浓度差，也就是溶

14、液的过饱和度；晶体的产生最初是形成极细小的晶核，就是溶液的过饱和度；晶体的产生最初是形成极细小的晶核，然后这些晶核再成长为一定大小形状的晶体。然后这些晶核再成长为一定大小形状的晶体。图图 超溶解度曲线及介稳区超溶解度曲线及介稳区 溶解度与温度的关系可以用饱和曲线溶解度与温度的关系可以用饱和曲线ABAB来表示，开始有来表示，开始有晶核形成的过饱和浓度与温度的关系用过饱和曲线晶核形成的过饱和浓度与温度的关系用过饱和曲线CDCD来表示。来表示。这两条曲线将浓度这两条曲线将浓度-温度图分为三个区域。温度图分为三个区域。（1 1）稳定区（）稳定区（ABAB线以下的区域）线以下的区域）在此区中溶液尚未达在

15、此区中溶液尚未达到饱和，不可能产生晶核。到饱和，不可能产生晶核。（2 2）介稳区（）介稳区（ABAB与与CDCD之间的区域）之间的区域）在该区不会自发产在该区不会自发产生晶核，但如果向溶液中加入晶体，能诱导结晶产生，晶体生晶核，但如果向溶液中加入晶体，能诱导结晶产生，晶体也能生长，这种加入的晶体称为晶种。也能生长，这种加入的晶体称为晶种。（3 3）不稳定区（）不稳定区（CDCD线以上的区域）线以上的区域）在此区域中，溶在此区域中，溶液能自发地产生晶核和进行结晶。此外，大量的研究工作液能自发地产生晶核和进行结晶。此外，大量的研究工作证实，一个特定物系只有一条确定的溶解度曲线，但超溶证实，一个特定

16、物系只有一条确定的溶解度曲线，但超溶解度曲线的位置受到很多因素的影响，因此，超溶解度曲解度曲线的位置受到很多因素的影响，因此，超溶解度曲线应是一簇曲线，为表示这一特点，线应是一簇曲线，为表示这一特点，CDCD线用虚线表示。线用虚线表示。图中图中E E代表一个欲结晶物系，分别使用冷却法、蒸发法代表一个欲结晶物系，分别使用冷却法、蒸发法和绝热蒸发法进行结晶，所经途径应为和绝热蒸发法进行结晶，所经途径应为EFHEFH、EFGEFG和和EFGEFG。工业生产中常用的起晶方法工业生产中常用的起晶方法 结晶的首要条件是过饱和，创造过饱和条件下结晶，在结晶的首要条件是过饱和，创造过饱和条件下结晶，在工业生产

17、中常用的方法是：工业生产中常用的方法是：1.1.自然起晶法自然起晶法2.2.刺激起晶法刺激起晶法3.3.晶种起晶法晶种起晶法（1 1）自然起晶法）自然起晶法 在一定温度下使溶液蒸发进在一定温度下使溶液蒸发进入不稳定区形成晶核，当生成的晶核的数量符合入不稳定区形成晶核，当生成的晶核的数量符合要求时，加入稀溶液使溶液浓度降低至介稳区，要求时，加入稀溶液使溶液浓度降低至介稳区，使之不生成新的晶核，溶质即在晶核的表面长大。使之不生成新的晶核，溶质即在晶核的表面长大。它要求过饱和浓度高、蒸发时间长它要求过饱和浓度高、蒸发时间长.该过程该过程蒸汽消耗多，不易控制，同时还可能造成溶液色蒸汽消耗多，不易控制，

18、同时还可能造成溶液色泽加深等现象。泽加深等现象。（2 2）刺激起晶法）刺激起晶法 将溶液蒸发至介稳区后，将将溶液蒸发至介稳区后，将其加以冷却，进入不稳定区，此时即有一定的晶核其加以冷却，进入不稳定区，此时即有一定的晶核形成，由于晶核形成使溶液浓度降低，随即将其控形成，由于晶核形成使溶液浓度降低，随即将其控制在介稳区的养晶区使晶体生长。制在介稳区的养晶区使晶体生长。味精和柠檬酸结味精和柠檬酸结晶晶都可采用先在蒸发器中浓缩至一定浓度后再放入都可采用先在蒸发器中浓缩至一定浓度后再放入冷却器中搅拌结晶的方法。冷却器中搅拌结晶的方法。（3 3）晶种起晶法）晶种起晶法 将溶液蒸发或冷却到介稳区将溶液蒸发或

19、冷却到介稳区的较低浓度，投入一定量和一定大小的晶种，的较低浓度，投入一定量和一定大小的晶种，使溶液中的过饱和溶质在所加的晶种表面上长使溶液中的过饱和溶质在所加的晶种表面上长大。大。图10-10 冷却结晶几种方法比较 冷却结晶几种方法比较冷却结晶几种方法比较（a a）溶解度迅速穿过介稳区达到过饱和曲线，即发生自然）溶解度迅速穿过介稳区达到过饱和曲线，即发生自然结晶现象，大量细晶从溶液中析出，溶液很快下降到饱和曲结晶现象，大量细晶从溶液中析出，溶液很快下降到饱和曲线。线。（b b）结晶速度比（）结晶速度比（a a）慢，但能较精确地控制晶粒的生长，）慢，但能较精确地控制晶粒的生长，所得晶体尺寸也较大

20、，这是一种常见的刺激起晶法。所得晶体尺寸也较大，这是一种常见的刺激起晶法。（c c）溶液很快变成过饱和，在晶种生长的同时，又生成大）溶液很快变成过饱和，在晶种生长的同时，又生成大量量晶核，量量晶核，（d d）整个操作过程始终将浓度控制在介稳区，没有自然晶）整个操作过程始终将浓度控制在介稳区，没有自然晶核析出，晶体能有规则地按一定尺寸生长，产品整齐完好。核析出，晶体能有规则地按一定尺寸生长，产品整齐完好。蒸发与结晶之间最大区别在于，蒸发是将部分溶剂从溶液中排出，使溶液浓度增加，溶液中的溶质没有发生相变，而结晶过程则是通过将过饱和溶液冷却、蒸发，或投入晶种使溶质结晶析出。结晶过程的操作与控制比蒸发

21、过程要复杂得多。有的工厂将蒸发与结晶过程置于蒸发器中连续进行，这样虽然可以节约设备投资，但对结晶晶体质量、结晶提取率即产品提取率将造成负面影响。2 2、结晶设备、结晶设备一、结晶设备的类型、特点一、结晶设备的类型、特点 结晶设备按改变溶液浓度的方法分为结晶设备按改变溶液浓度的方法分为1.1.移除部分溶剂（浓缩）结晶器移除部分溶剂（浓缩）结晶器2.2.不移除部分溶剂（冷却）结晶器不移除部分溶剂（冷却）结晶器3.3.等电结晶设备等电结晶设备4.4.其他结晶器其他结晶器 在移除部分溶剂的结晶器中，溶剂的过饱和系在移除部分溶剂的结晶器中，溶剂的过饱和系借助于一部分溶剂在沸点时的蒸发或在低于沸点时借助于

22、一部分溶剂在沸点时的蒸发或在低于沸点时的汽化而达到，适用于溶解度随温度的降低变化不的汽化而达到，适用于溶解度随温度的降低变化不大的物质的结晶，例如大的物质的结晶，例如NaClNaCl、KClKCl等。等。二、结晶设备的选择依据二、结晶设备的选择依据 a)a)物系的溶解度与温度之间的关系是选择结晶器时物系的溶解度与温度之间的关系是选择结晶器时首先考虑的重要因素首先考虑的重要因素。要结晶的溶质不外乎两大类，要结晶的溶质不外乎两大类，第一类是温度降低时溶质的溶解度下降幅度大，第第一类是温度降低时溶质的溶解度下降幅度大，第二类温度降低时溶质的溶解度下降幅度很小或者具二类温度降低时溶质的溶解度下降幅度很

23、小或者具有一个逆溶解度变化。对于第二类溶质，通常须用有一个逆溶解度变化。对于第二类溶质，通常须用蒸发式结晶器，对某些具体物质也可用盐析式结晶蒸发式结晶器，对某些具体物质也可用盐析式结晶器。对于第一类溶质，可选用冷却式结晶器或真空器。对于第一类溶质，可选用冷却式结晶器或真空式结晶器。式结晶器。（2 2）结晶产品的形状、粒度及粒度分布范围对）结晶产品的形状、粒度及粒度分布范围对结晶器的选择有重要影响结晶器的选择有重要影响。要想生产颗粒较大而且均匀要想生产颗粒较大而且均匀的晶体，可选择具有粒度分级作用或产品能分级排出的混合的晶体，可选择具有粒度分级作用或产品能分级排出的混合结晶器。这类结晶器生产的晶

24、体也便于后续处理，最后获得结晶器。这类结晶器生产的晶体也便于后续处理，最后获得的结晶产品也较纯。的结晶产品也较纯。（3 3）费用和占地大小也是需要考虑的重要因素。）费用和占地大小也是需要考虑的重要因素。一般来说，连续操作的结晶器要比间歇操作的经济些，尤其一般来说，连续操作的结晶器要比间歇操作的经济些，尤其产量大时是这样，如果生产速率大，用连续操作较好。蒸发产量大时是这样，如果生产速率大，用连续操作较好。蒸发式和真空式虽然需要相当大的顶部空间，但在同样产量下，式和真空式虽然需要相当大的顶部空间，但在同样产量下，它们所占地的面积比冷却槽式结晶器小得多。它们所占地的面积比冷却槽式结晶器小得多。关于搅

25、拌装置关于搅拌装置 通常结晶设备应有搅拌装置，使结晶颗粒保持悬浮于溶液中，并同溶液有一个相对运动，以降低晶体外部境界膜的厚度，提高溶质质点的扩散速度，加速晶体长大。搅拌速度和搅拌器的形式应选择得当，若速度太快，则会因刺激过剧烈而自然起晶，也可能使已长大了的晶体破碎，功率消耗也增大；太慢则晶核会沉积。故搅拌器的形式与速度要视溶液的性质和晶体大小而定。一般趋向于采用较大直径的搅拌桨叶，较低的转动速度。味精615rmin柠檬酸810rmin粉状味精2028rmin等电点结晶2836rmin 搅拌器的形式很多，设计时应根据溶液流动的需要和功率消耗情况来选择。如某厂在一个等电点结晶槽安装两挡二直叶式搅拌

26、器，由于溶液较稀，加入晶种粒子较粗，运转过程晶种悬浮量较小故得出的谷氨酸结晶细小，收得率较低，且槽底结晶沉积不均匀，后将直叶改成倾斜，使溶液在搅拌时产生一个向上的运动，增加晶种悬浮运动，减少晶种沉积，这样结晶粒子明显增大，提高了收得率。一般煮晶锅多采用锚式搅拌配合溶液在沸腾时的自然循环，可使晶体悬浮。立式结晶箱多采用框式搅拌器 卧式结晶箱多采用螺旋式搅拌器三、结晶设备三、结晶设备1 1、立式结晶箱、立式结晶箱 夹套冷却结晶器的冷却表面积较小，结晶速度较低，不适夹套冷却结晶器的冷却表面积较小，结晶速度较低，不适于大规模结晶操作，常用于生产量较小的柠檬酸结晶。于大规模结晶操作，常用于生产量较小的柠

27、檬酸结晶。器壁上容易形成晶垢，影响传热效率。为消除晶垢的影响，器壁上容易形成晶垢，影响传热效率。为消除晶垢的影响，槽内常设有除晶垢装置。槽内常设有除晶垢装置。2、等电点结晶，同普通冷却结晶一样，都是过饱和溶液中溶质结晶析出过程，不同的只是因谷氨酸同时带有正负电荷离子，在不同pH溶液下它有不同溶解度的特性，通过用酸调pH的办法来改变它的溶解度，使其变成过饱和溶液结晶析出，同样谷氨酸的溶解度还随温度而变化，温度越低，溶解度越少，故实际上等电点结晶罐与通常的立式结晶箱原理和形态都相似 3、卧式搅拌结晶箱、卧式搅拌结晶箱 4.真空煮晶锅 对于结晶速度比较快，容易自然起晶，且要求结晶晶体较大的产品，多采

28、用真空煮晶锅进行煮晶，如谷氨酸钠（味精）、蔗糖等的结晶就采用这种设备。真空煮晶锅的结构是一个带搅拌的夹套加热真空蒸发罐，如图所示，整个设备可分为加热蒸发室、加热夹套、汽液分离器、搅拌器等4部分。煮晶锅凡与产品有接触的部分均应采用不锈钢制成，以保证产品质量。5 5、Krystal-Oslo Krystal-Oslo 结晶器结晶器 蒸发结晶器由结晶器主体、蒸蒸发结晶器由结晶器主体、蒸发室和外部加热器构成。溶液经发室和外部加热器构成。溶液经外部循环加热后送入蒸发室蒸发外部循环加热后送入蒸发室蒸发浓缩，达到过饱和状态，通过中浓缩，达到过饱和状态，通过中心导管下降到结晶生长槽中，大心导管下降到结晶生长槽中，大颗粒结晶发生沉降，从底部排出颗粒结晶发生沉降，从底部排出产品晶浆。产品晶浆。外循环式冷却结晶器外循环式冷却结晶器味精厂流程实例味精厂流程实例第七章第七章 完完