仪器分析试验课件.ppt

1、编写教师：陈编写教师：陈 曦曦 教授教授编写日期：编写日期：2006年年12月月厦门大学精品课程厦门大学精品课程厦门大学精品课程编写教师：陈编写教师：陈 曦曦 教授教授编写日期：编写日期：2006年年12月月厦门大学精品课程厦门大学精品课程厦门大学精品课程实验目的实验目的了解气相色谱的结构，掌握基本使用方法了解气相色谱的结构，掌握基本使用方法掌握归一化法的原理以及定量分析方法掌握归一化法的原理以及定量分析方法掌握外标法和外标工作曲线法在气相色谱掌握外标法和外标工作曲线法在气相色谱定量分定量分 析中的应用。析中的应用。编写教师：陈编写教师：陈 曦曦 教授教授编写日期：编写日期：2006年年12月

2、月厦门大学精品课程厦门大学精品课程厦门大学精品课程色谱起源色谱起源加入石油醚分层胡萝卜素胡萝卜素叶黄素叶黄素叶绿素叶绿素A、B Chromatography 原理:基于物质在不同相之间具有不同的分配系数引起的分离 编写教师：陈编写教师：陈 曦曦 教授教授编写日期：编写日期：2006年年12月月厦门大学精品课程厦门大学精品课程厦门大学精品课程色谱种类色谱种类 气相色谱气相色谱 液相色谱液相色谱 超临界流体色谱超临界流体色谱 薄层色谱薄层色谱编写教师：陈编写教师：陈 曦曦 教授教授编写日期：编写日期：2006年年12月月厦门大学精品课程厦门大学精品课程厦门大学精品课程仪器装置仪器装置气路控制系统面

3、版显示和控制进样口柱箱编写教师：陈编写教师：陈 曦曦 教授教授编写日期：编写日期：2006年年12月月厦门大学精品课程厦门大学精品课程厦门大学精品课程进样口进样口编写教师：陈编写教师：陈 曦曦 教授教授编写日期：编写日期：2006年年12月月厦门大学精品课程厦门大学精品课程厦门大学精品课程色谱柱色谱柱毛细管柱填充柱毛细管柱填充拄材料熔融的石英拉制而成，外层是聚酰亚胺，使整个毛细管柱有韧性不锈钢做为外壳材料，里面填充一些材料，比如活性炭、氧化铝、硅胶等柱长短，1-10 m长，20-200 m内径2-4 mm0.25 mm，0.53 mm固定相活性炭、氧化铝、硅胶等液膜，厚度为0.25 m理论塔板

4、数高低柱效高低允许进样量较大1-2 L编写教师：陈编写教师：陈 曦曦 教授教授编写日期：编写日期：2006年年12月月厦门大学精品课程厦门大学精品课程厦门大学精品课程检测器检测器检测器载气种类测定浓度应用热导(TCD)氦，氢，氩，氮50 ppm通用检测器(FID)氦，氮氦，氮数数ppm有机化合物有机化合物(ECD)氮数ppb有机卤素等(FTD)氦，氮数ppb氮，磷化合物(FPD)氦，氮0.1 ppm硫，磷化合物编写教师：陈编写教师：陈 曦曦 教授教授编写日期：编写日期：2006年年12月月厦门大学精品课程厦门大学精品课程厦门大学精品课程数据采集及处理系统数据采集及处理系统温控系统温控系统进样系

5、统柱箱检测器辅助部分控控温温编写教师：陈编写教师：陈 曦曦 教授教授编写日期：编写日期：2006年年12月月厦门大学精品课程厦门大学精品课程厦门大学精品课程实验内容实验内容归一化法测定混合芳烃中各组分的百分含归一化法测定混合芳烃中各组分的百分含量。量。面积外标法定量测定气体中甲苯含量面积外标法定量测定气体中甲苯含量 编写教师：陈编写教师：陈 曦曦 教授教授编写日期：编写日期：2006年年12月月厦门大学精品课程厦门大学精品课程厦门大学精品课程归一化法归一化法 气相色谱中，把所有出峰组分含量之和以百分之气相色谱中，把所有出峰组分含量之和以百分之百计算的定量分析方法称为归一化法百计算的定量分析方法

6、称为归一化法 样品中所有组分都能从色谱柱流出来并被检测到样品中所有组分都能从色谱柱流出来并被检测到 各个组分的含量不能相差太大各个组分的含量不能相差太大在在FID上，各种烃类的相对质量上，各种烃类的相对质量校正因子都很相近，混合芳烃中校正因子都很相近，混合芳烃中各组分的百分含量近似等同于面各组分的百分含量近似等同于面积的百分含量积的百分含量归一化法所得色谱图编写教师：陈编写教师：陈 曦曦 教授教授编写日期：编写日期：2006年年12月月厦门大学精品课程厦门大学精品课程厦门大学精品课程 顶空进样：顶空进样：只抽取平衡蒸汽 顶空进样基体干扰少，可应用于新房子中甲醛含量的检测等。采用面积归一化法测定

7、组分含量时，抽取采用面积归一化法测定组分含量时，抽取气体体积不一样时，那么的测定的结果是气体体积不一样时，那么的测定的结果是否一样？否一样？归一化法定量特点：简单、方便，其结归一化法定量特点：简单、方便，其结果与进样量无关，仪器条件稍有变化对结果与进样量无关，仪器条件稍有变化对结果影响不大果影响不大 编写教师：陈编写教师：陈 曦曦 教授教授编写日期：编写日期：2006年年12月月厦门大学精品课程厦门大学精品课程厦门大学精品课程外标法外标法 配制一系列不同浓度的样品进行色谱分析，做出配制一系列不同浓度的样品进行色谱分析，做出峰面积对浓度的工作曲线峰面积对浓度的工作曲线 浓度为浓度为100，500

8、，1000 ppm，直接进样，直接进样1 L 归一化法所得色谱图工作曲线编写教师：陈编写教师：陈 曦曦 教授教授编写日期：编写日期：2006年年12月月厦门大学精品课程厦门大学精品课程厦门大学精品课程 外标法测定样品时对体积要求如何？是否像归外标法测定样品时对体积要求如何？是否像归一化法一样，进样体积不一定要非常准确？一化法一样，进样体积不一定要非常准确？外标法不同于归一化法，它对进样体积的要求外标法不同于归一化法，它对进样体积的要求非常严格，一定要很准确，这样才能得到较好非常严格，一定要很准确，这样才能得到较好的定量依据。的定量依据。归一化法测得的是百分含量归一化法测得的是百分含量不同仪器得到的工作曲线是不一样的，在做实不同仪器得到的工作曲线是不一样的，在做实验的时候，要使结果准确，还要对工作曲线进验的时候，要使结果准确，还要对工作曲线进行及时的校正行及时的校正编写教师：陈编写教师：陈 曦曦 教授教授编写日期：编写日期：2006年年12月月厦门大学精品课程厦门大学精品课程厦门大学精品课程