常见无机材料的岩相分析方法和应用课件.ppt
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1、第七章第七章 硅酸盐材料的硅酸盐材料的显微结构分析显微结构分析 第一节第一节 玻璃显微结构分析玻璃显微结构分析一、岩相分析在玻璃生产中的应用一、岩相分析在玻璃生产中的应用 玻璃态是物质存在的一种状态,它的形成类似于岩浆岩,是多种组分的熔融体冷凝而形成的一种物质,即属于非晶态范畴,宏观上它有一定的形态,微观上看,玻璃的原子、离子或分子的排列完全不同于晶体,没有一定的规律,只具有统计的均一性。无固定熔点,与晶体相比属于亚稳定态物质。形成过程中有变化的可逆性。性质随成分连续变化。(一)对玻璃原料的分析研究(一)对玻璃原料的分析研究 玻璃的主要原料来自于天然的矿物岩石。一般硅酸盐玻璃其主要的氧化物成分
2、有:SiOSiO2 2、AlAl2 2O O3 3、CaOCaO、MgOMgO、NaNa2 2O O、K K2 2O O。SiOSiO2 2是玻璃的主要成是玻璃的主要成分,含量在分,含量在60607070以上。以上。SiOSiO2 2:石英砂、石英砂岩、石英岩及石英。石英砂、石英砂岩、石英岩及石英。AlAl2 2O O3 3:长石及高岭土。:长石及高岭土。CaOCaO:方解石及石灰石白垩。方解石及石灰石白垩。MgOMgO:白云石及菱镁矿。白云石及菱镁矿。NaNa2 2O O:纯碱、芒硝及天然含碱矿物如霞石。纯碱、芒硝及天然含碱矿物如霞石。K K2 2O O:钾盐。钾盐。为了降低二氧化硅的熔点还
3、需加入助熔剂(纯碱、钾盐、为了降低二氧化硅的熔点还需加入助熔剂(纯碱、钾盐、萤石硼砂、铅丹)。还需加入石砒、三氧化二锑硝酸盐作为澄萤石硼砂、铅丹)。还需加入石砒、三氧化二锑硝酸盐作为澄清剂,排除粘稠玻璃液中的气泡,使玻璃清澈透明,此外还需清剂,排除粘稠玻璃液中的气泡,使玻璃清澈透明,此外还需加入氧化剂、还原剂、着色剂。加入氧化剂、还原剂、着色剂。对于原料性能的了解,根据用途不同,进行选料配料,对于原料,光凭化学分析和粒度分析还不够,而一定要有显微结构分析显微结构分析。如某厂的两种石英砂化学成分与粒度很相似,但产品质量相差很远,在查找原因中发现一种石英砂上附着少量的粘土胶结物绢云母,它极难熔,在
4、产品上形成白点结石,而严重影响了产品的质量。石英颗粒的形状也影响熔点。(二)对玻璃缺陷的检验(二)对玻璃缺陷的检验 质量优良的玻璃应是均匀的,但由于种种原因,玻璃会产生缺陷。玻璃缺陷大致有气泡、条纹、节瘤和结石气泡、条纹、节瘤和结石。它们的存在影响玻璃的透明度,缺陷折射率不同,观察物体会变形,缺陷应力不均匀,加工时易破裂,或存放时会自行炸裂。玻璃溶制过程中含气态挥发分,不能逸出玻璃面即成气泡,气泡因流动常成椭圆状,正交镜下全消光。条纹、节瘤大者可直接观察,小的可用显微干涉仪、干涉反射仪观察。结石是最危险的缺陷,它为晶质,膨胀系数与周围相差甚大,破坏产品的机械强度及热稳定性。(三)对应力分布的检
5、查(三)对应力分布的检查 玻璃中因各种原因形成的内应力,在外力作用下的客观应力场中各部位的微观应力分布很不均匀,由于内部缺陷,使某些部位应力集中而破裂。消除内应力不仅为了使其在加工过程中不致破裂,更主要的是消除内应力而形成的双折射。内应力检验通常用偏光仪。正交镜下样品若存在内应力视域会出现明亮条纹,内应力大时会出现干涉色,在石膏板的紫红背景下很小的内应力也能看到内应力集中的部位。干涉色可在色谱表上查出双折射率值,并能根据其大小计算应力大小及分布。二、玻璃结石来源及检验方法二、玻璃结石来源及检验方法 (一)结石来源1来源于粉料的结石 配合料未充分熔化,残留于玻璃液中,冷却后进入成型部而形成结石。
6、粉料形成结石的大部分为未熔石英颗粒,及发生多晶转变的鳞石英、方石英。若含二氧化锆,也易形成锆石结石。粉料结石的原因:粉料结石的原因:A配合料混合不均匀。配合料不均匀,纯碱等熔化快,而难熔组分多的熔化慢,未熔颗粒聚集成团残留,在玻璃中形成结石。即使熔化,也会由于局部粘度过大,而形成条纹缺陷。B原料质量不高。原料中含有难熔物质。C操作不当。2 2 来源于耐火材料的结石来源于耐火材料的结石 玻璃熔融液直接与玻璃窑壁的耐火材料接触,耐火材料可能脱落掉入玻璃液中。造成耐火材料破坏的原因有:A A温度条件:温度条件:石英多晶转变,体积变化大,耐火砖开裂崩解。B B化学侵蚀:化学侵蚀:配合料中的挥发分及熔融
7、玻璃液中的某些组分会与耐火材料反应,尤其是萤石等助熔剂对耐火材料造成侵蚀破坏使其脱落。C C物理侵蚀:物理侵蚀:玻璃液的重荷一冲刷也会使耐火材料破坏脱落。3来源于析晶的结石 配合料中某些组分过量或混合不均匀,出现玻璃表面析晶聚集成脉状。如氧化钙过量,出现硅灰石。氧化钠过量,出现失透石。氧化镁过量出现透辉石,二氧化硅过量出现鳞石英、方石英。此外,冷却成型温度对析晶也有影响。(二)结石的检验方法二)结石的检验方法 结石的检验分析包括检验结石的化学成分及矿物成分,确定出现结石的原因和部位,进而制定避免和防范措施。1肉眼鉴定 肉眼手标本直接观察或用1020倍放大镜,简便快速,常用于现场分析。肉眼分析的
8、内容:观察结石的外貌特点,颜色及周围环境、存在部位。一般粉料结石在玻璃中以未熔颗粒形成疙瘩,常为乳白色,结石边缘熔蚀变圆,以结石为中心有圆圈条纹、气泡。不同成因的结石及不同种类的结石各有特点。但一般情况下肉眼鉴定只作为进一步分析的参考。2 2偏光显微镜鉴定偏光显微镜鉴定 偏光显微镜岩相分析是一种很有效的方法。其分析步骤是:A在结石手标本肉眼分析的基础上确定来源,进而根据玻璃组分来判断结石矿物。B将结石部位磨片。C在单偏光镜下流览全薄片,观察结石及玻璃相的颜色,多色性,不同晶体形态,晶体完整程度,及解理。突起折射率值等。一定的晶体成一定的形态,如失透石成羽毛状,方石英骨状,鳞石英树枝状等。D正交
9、偏光镜下观察干涉色,消光类型,消光角,延性,双晶。单偏光镜下硅灰石透辉石都为长柱状,但在正交偏光镜下易区别,硅灰石平行消光,负延性,透辉石斜消光正延性。E对个别矿物作轴性、光性测定。F依分析结果确定矿物名称。对于一些镜下不易区别的矿物,也可以采用油浸法直接分析结石粉未,测定其折射率。具体作法是:A取结石破碎到0.030.05,制油浸片;B依结石部位结合镜下情况判断结石来源,结石矿物的大致范围;C单偏光镜下贝克线的移动确定折射率值。第二节第二节 陶瓷岩相分析陶瓷岩相分析 陶瓷岩相研究的内容包括陶瓷相的种类、自形程度、形态、大小、数量和空间分布及相互关系。随测试手段的发展,岩相研究的内容越来越深入
10、。陶瓷显微结构是陶瓷岩相的一个很重要的方面,它是指在显微镜下(包括电子显微镜)观察陶瓷不同相及其分布、晶粒大小、形状和取向、气孔形状和位置、各种杂质和缺陷以及裂纹的存在形式和分布等。陶瓷岩相特征与陶瓷生产工艺条件及陶瓷产品性能有密切的联系。岩相可以帮助判断陶瓷的性能与质量。掌握陶瓷岩相的变化特征对分析工艺过程及各种加工条件、找出生产中存在的问题,以达到改进产品性能,提高质量的目的。一、晶相一、晶相 陶瓷晶相(矿物结晶相)是陶瓷的基本组成部分,晶相可以有一种或几种,称作为主晶相次晶相、第三晶相。主晶相的性能往往标志着陶瓷的物理化学性能。如刚玉瓷的主晶相为刚玉,是结构紧密,离子键强度很大的晶体,其
11、瓷强度高,耐高温,耐腐蚀。当然,其他晶相的作用也不容忽视(一)矿物晶体的形态 陶瓷中晶体在生长过程中由于物理化学条件不同,可以有不同的发育程度,即不同的自形程度和形态,玻璃相中先结晶者有利于自身结晶习性下发育,多呈完整自形晶,较迟结晶的晶体在受抑制的环境下生长,则多呈半自形晶或他形晶。陶瓷晶相的发育程度及空间分布特点直接影响陶瓷的性能,一般自形晶、等粒状均匀分布者性能最优,反之,它形晶大小不一、分布不均者性能差。(二)颗粒大小(二)颗粒大小 颗粒大小以晶粒的粒径来度量,粒状者测横切面,柱、针、板状者要测长径与短径。据其大小,可以分为不同粒级,粒级大小受生产工艺的影响很大。如温度较高,刚玉原料在
12、真空条件下生成大颗粒晶体。晶粒的大小不同使陶瓷的结构和性能有很大的差别,如刚玉瓷随粒径变小而机械强度上升,生产过程中力求控制晶粒的尺寸并要求分布均匀,以求得完美的性能而采用一些特别技术,如热压烧成。(三)晶体的取向(三)晶体的取向 晶粒的取向是指晶粒在空间的位置和方向,如果晶粒在空间的位置和方向一致,则称为取向相同或晶粒定向排列的晶相。晶体有各向异性,若晶相在坯中排列杂乱,从统计意义上看就各向相同,材料性质变均匀。若晶粒趋向一致,材料性质就不均匀,就各向异性。定向排列晶体在烧成时,由于不同方向的收缩差异性会导致开裂,或因冷却时收缩各向异性导致开裂。但一些特种陶瓷,如铁氧体瓷,磁性瓷为取得良好的
13、磁性能,而在成型时使其在强磁场下晶粒定向排列,以取得最佳的磁性能。(四)表面与界面(四)表面与界面 表面指固体材料或陶瓷材料本身所构成的边界、真空或晶体与本身外接触的晶面也称为表面,当这些表面与另一物质接触是称为界面。但无严格区别。表面性质与物质的其他性质有明显差异,表面具有表面能(或称为界面能)。从表面结构看表面的特异性质:固体表面的结合情况及性质与内部离子不同,表面 的离子不象内部一样均匀而要受到环境的控制。固体表面的 质点与其内部相比,因结构不均衡而具有一定的能量,这些能量会以一定的形式释放出来,如吸附外界 的物质重新结合,晶体生长就是这样的,且表面能最大地方优先向低能转化,即优先吸附外
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